CN102037128B - 纯化发酵酒精的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纯化发酵酒精的水溶液以得到无水酒精的方法，其中控制醪塔，使得从醪塔蒸馏出的酒精与水混合蒸气的酒精浓度小于50％(重量)，且到蒸馏塔的二次冷凝液的回流量是这样控制的，使得从蒸馏塔蒸馏出的酒精与水混合蒸气的酒精浓度为55％～85％(重量)。根据本发明的方法，使用醪塔、加压蒸馏塔和膜分离器从发酵酒精的水溶液获得无水酒精的纯化，能以全程极高能效来更加方便地实行。

Description

纯化发酵酒精的方法
技术领域
本发明涉及纯化发酵酒精的方法；尤其涉及利用醪塔，蒸馏塔以及膜分离器来纯化发酵酒精的方法，能以高能效将发酵酒精更加方便地纯化。
背景技术
作为纯化由发酵罐流出的发酵酒***体的方法，传统的方法是通过醪塔来分离和浓缩来自发酵酒***体(醪液)的酒精与水的混合物；通过浓缩塔进一步将该酒精与水的混合物大体上浓缩成共沸组合物；随后通过共沸物蒸馏塔处理该共沸组合物得到高纯度的无水酒精。
专利文献1号公开了在蒸馏塔内蒸馏共沸混合物的方法，该方法是将共沸混合物的蒸气注入膜分离器中并通过分离膜将其分离。
专利文献2号提出了一种分离设备，该设备由蒸馏装置和装备有分离从蒸馏装置顶端蒸馏出的混合蒸气的沸石膜的膜分离装置组成。其中这样描述：通过该蒸馏装置将乙醇/水的混合物转化成具有重量比为91.0％的乙醇浓度的蒸气，随后，通过沸石膜将其纯化成重量比为99.5％的乙醇浓度。
专利文献1：特开2003-93827号公报
专利文献2：特开2006-263561号公报
发明内容
发明要解决的技术问题：
通过用膜分离器来代替共沸蒸馏塔，能将设备简化并能提高能效。然而，在用醪塔，蒸馏塔以及膜分离器的组合来纯化发酵酒精的方法中，还没有充分研究过的特定方法以全程极高能效来更方便地纯化发酵酒精。
具体而言，本发明的目的是提供更方便的纯化发酵酒精的水溶液的方法以便以全程极高能效来得到无水酒精，该方法包括以下步骤：将发酵酒精的水溶液注入醪塔，通过加热醪塔内该发酵酒精的水溶液来蒸馏出含有酒精与水混合蒸气的馏出物，将该馏出物或通过冷凝该馏出物而得到的首次冷凝液注入蒸馏塔中，通过加热蒸馏塔内的该馏出物或该首次冷凝液来蒸馏来自蒸馏塔的该酒精与水的混合蒸气，将通过冷凝一部分酒精与水的混合蒸气而得到的二次冷凝液回流至蒸馏塔，过热加热剩余部分的该酒精与水混合蒸气，将其注入膜分离器，随后，在膜分离器中从该酒精与水的混合蒸气中选择性地去除水蒸气。
解决技术问题的技术手段
本发明涉及以下内容：
1、一种纯化发酵酒精的水溶液以得到无水酒精的方法包括：
(步骤1)将发酵酒精的水溶液注入醪塔中，通过加热所述醪塔内的发酵酒精的水溶液来蒸馏得到含有酒精与水的混合蒸气的馏出物，将该馏出物或通过冷凝该馏出物得到的首次冷凝液注入蒸馏塔；
(步骤2)通过加热蒸馏塔内的该馏出物或首次冷凝液来蒸馏来自蒸馏塔的酒精与水的混合蒸气，将通过冷凝部分混合蒸气得到的二次冷凝液回流至蒸馏塔，过热加热剩余蒸气部分到达一个温度，在该温度下混合蒸气不在膜分离器中冷凝，随后将混合蒸气注入该膜分离器；和
(步骤3)从该膜分离器中酒精与水的混合蒸气中选择性地去除水蒸气，其中以以下方式控制醪塔：在步骤1中，从醪塔蒸馏的酒精与水混合蒸气的酒精浓度小于50％(重量)，蒸馏塔内的操作压力为150kPa(绝对压力)或更大，进入蒸馏塔的二次蒸馏物的回流量以以下方式进行控制：使得在步骤2中，从蒸馏塔蒸馏出的酒精与水混合蒸气的酒精浓度为55％到85％(重量)。
2、根据上述第1项所述的方法，其中步骤1中的醪塔内的操作压力为10到150kPa(绝对压力)，蒸馏塔内的操作压力为150到700kPa(绝对压力)。
3、根据上述第1项或第2项所述的方法，其中在步骤2中，回流量为小于从蒸馏塔蒸馏出的酒精与水的混合蒸气的50％。
4、根据上述第1～3项中任一所述的方法，其中将步骤2中蒸馏塔内的塔底液循环到步骤1中的醪塔，将步骤3中膜分离器内的膜渗透组分冷凝形成第三冷凝液并随后在步骤2中循环至蒸馏塔。
5、根据上述第1～4中任一所述的方法，其中在注入醪塔前，通过加入碱性组分来中和发酵酒精的水溶液。
发明的效果
根据本发明，提供了一种能够以全程极高能效来纯化发酵酒精的水溶液以得到无水酒精的更方便的方法，该方法包括：将发酵酒精的水溶液注入醪塔，通过加热醪塔内的发酵酒精的水溶液来蒸馏含有酒精与水混合蒸气的馏出物，将该馏出物或通过冷凝该馏出物得到的首次冷凝液注入蒸馏塔，通过加热该馏出物或该首次冷凝液来蒸馏来自蒸馏塔的酒精与水的混合蒸气，将通过冷凝部分混合蒸气得到的二次冷凝液回流至蒸馏塔，过热加热剩余部分的酒精与水的混合蒸气并随后将其注入膜分离器，随后从该膜分离器中酒精与水的混合蒸气中选择性地去除水蒸气。
附图说明
图1为简要显示了本发明用于纯化发酵酒精的水溶液以得到无水酒精的方法的一个具体实施例的示意图(流程图)；
图2为简要显示了本发明用于纯化发酵酒精的水溶液以得到无水酒精的方法的另一个具体实施例的示意图(流程图)；
在这些图中，实线表示液体或气体(蒸气)流，虚线表示控制***中的连接。
符号的说明
10：醪塔，11：冷凝器，12：冷凝液罐，20：蒸馏塔，21：再沸器，22：冷凝器，23：冷凝液罐，24：过热器，30：膜分离器，31：热交换器(冷凝器)，32：真空泵，33：冷凝液罐，FIC：流量调节器；LIC：液面调节器；TIC：温度调节器，PIC：压力调节器。
具体实施方案
图1显示了本发明的一个具体实施例的示意图。参考图1来说明用于纯化发酵酒精的水溶液以得到无水酒精的方法。然而，本发明不限于该具体实施例。本发明中，无水酒精表示纯度为99.0％(重量)或更高的酒精，优选地纯度为99.7％(重量)或更高的酒精，尤其优选地纯度为99.8％(重量)或更高的酒精。
在本发明中，虽然术语“酒精”可包含低级烷基醇例如甲醇，丙醇以及丁醇，但优选乙醇。
在本发明中，对发酵酒精的水溶液没有特殊限制。例如，可以是通过发酵糖质原料，淀粉原料和/或纤维素原料得到的发酵酒精的水溶液。将这些原料在发酵罐发酵以得到发酵酒精的水溶液。该发酵酒***溶液的酒精浓度通常大约为5％到12％(重量)。除了作为主要组分的酒精和水，该发酵酒精的水溶液还含有酵母和细菌，以及各种副产品包括醇类如甲醇，脂肪酸如甲酸，乙酸，丁二酸，乳酸和丁酸，醛类如乙醛和甲醛，脂类如乙酸乙酯和丁酸乙酯，缩醛类如乙缩醛，酮类如甲基乙基酮，胺类如嘧啶，皮考啉，3-甲胺和4-甲基吡啶，以及高级醇和高级脂肪酸酯的混合物，即所谓的杂醇油。通常来说，未经发酵的原料仍然作为不溶组分而形成一种料浆。
将发酵酒精的水溶液直接从发酵罐注入醪塔10，或非直接地将发酵酒精的水溶液储存在储罐中后再注入醪塔10。优选地是将发酵酒精的水溶液在注入醪塔前通过粗过滤去除大块不溶物的方法对其进行处理。除此之外，由于有脂肪酸作为副产物，在发酵罐内经发酵后的发酵酒精的水溶液的pH值为大约3到5。因此，优选地是通过例如加入碱性组分的方法来中和包含在发酵酒***溶液中的酸组分。这种中和是优选的，因为其能可靠地预防纯化后因酸产生的无水酒精的污染。加入碱性组分的适宜例包括水溶性碱性化合物如氢氧化钠，氢氧化钾和高锰酸钾。
在醪塔10内，加热发酵酒精的水溶液来蒸馏含有酒精与水混合蒸气的馏出物，将通过冷凝该馏出物得到的冷凝液注入蒸馏塔20。含有酒精和水混合物的该馏出物优选地是酒精与水的混合蒸气(气体状态)，也可以是酒精与水混合蒸气和发酵酒***溶液液滴的混合物等(混合气液状态)。
在本发明中，醪塔10的主要功能是从发酵酒***溶液中分离和去除包含未经发酵原料的不溶组分，以及高沸点组分如杂醇油，优选地是将低沸点副产品和/或水一起分离和去除，同时尽可能的减少从***到外界的酒精的排出量(即损耗)。只要能够实现上述功能，对醪塔没有特定限制，且能适宜使用传统已知的塔式。该塔式可以是简单蒸馏式或连续蒸馏式。蒸馏塔塔板数为适宜的数个；例如，可以适宜使用盘式如山形盖式盘或具有更少污垢附着的板式盘。除此之外，该塔式也可以为简单蒸馏式如闪蒸式或者两种或两种以上这种塔式的结合。醪塔的操作压力优选地是减压或大气压力。
如图1所示，将该发酵酒***溶液作为原料从相对接近醪塔10顶部的供应口引入该塔。同时，将水蒸气(蒸汽)从接近塔底的进口吹入。水蒸气在塔内向上移动的同时与塔内流下的液体交换热量和物质。因此，塔底的蒸气组分大体上转化为水，且在塔顶附近蒸气中的酒精浓度增加。结果是，塔底含有少量酒精的水作为塔底液与不溶组分一起被排出。这里，代替或结合从塔底引入的水蒸气，部分从塔底排出的塔底液可通过再沸器蒸发并随后引入该塔。
将从醪塔10的塔顶或浓缩塔板排出的含有酒精与水混合蒸气的馏出物注入冷凝器11并随后进行冷凝。将一部分冷凝液回流至醪塔并将剩余部分的冷凝液注入蒸馏塔20。通过调整到醪塔10的回流冷凝液的比例，能控制从醪塔10注入蒸馏塔20的冷凝液中酒***溶液的酒精浓度。虽然不是图1所示的方面，但是可将含有从醪塔塔顶或浓缩塔板排出的酒精与水混合蒸气的馏出物作为未经冷凝的气体或气液混合物注入蒸馏塔20。在这方面，但并不限于这方面，将部分含有酒精与水混合蒸气的馏出物注入蒸馏塔20，将剩余部分的馏出物用冷凝器冷凝来得到冷凝液，且将所有的冷凝液回流至醪塔内。这里，依靠注入冷凝器的馏出物的比率，能够控制从醪塔10注入到蒸馏塔20的馏出物的酒精浓度。
当酒精与水混合蒸气含有大量低沸点组分如醛类时，该醛类可能对膜分离器30的分离膜产生不利影响，为保护分离膜，适宜的方法是将从醪塔10塔顶排出的酒精与水的混合蒸气部分冷凝(一部分低沸点组分以气体形式部分离开，剩余部分的酒精与水的混合蒸气被冷凝)来分离低沸点组分如来自酒精与水混合蒸气的醛类并将其去除至***外。
在本发明中，将从醪塔10注入到蒸馏塔20的馏出物或馏出物的冷凝液的酒精浓度控制在小于50％(重量)，优选地为12％(重量)或更高，且小于50％(重量)，更优选地为20％(重量)或更高，且小于50％(重量)，还要更优选地为30％(重量)或更高，且小于50％(重量)(当然，是发酵酒***溶液的酒精浓度或更高)用以提高从醪塔到膜分离器的全程能效。通过对醪塔内的酒精浓度进行某种程度的浓缩，可以减少蒸馏塔20内用于加热/蒸发所需的能耗。然而，如果还要寻求50％(重量)或更高的浓度，则是过度期望醪塔，除了上述功能(分离和去除包含未经发酵原料的不溶组分，或高沸点组分如杂醇油，优选地是将其与低沸点副产品和/或水一起分离和去除，同时尽可能的减少酒精的排出量)，还能进一步浓缩酒精；为此，需要在醪塔10内发酵酒***溶液的供应口之上添加另外的浓缩塔板，这不可避免地导致需要更大更复杂的设备。当将含有不溶组分(没有通过粗过滤完全去除)或高沸点组分的发酵酒精的水溶液注入这样更大更复杂的醪塔时，夹带在蒸气中的不溶组分或高沸点组分被运送至浓缩塔板并易引起问题，如成为污垢的沉淀物，这使以高能效稳定操作醪塔变得困难。
将注入蒸馏塔20的冷凝液(即来自醪塔的馏出物)的酒精浓度控制在小于50％(重量)，优选地为12％或更高且小于50％(重量)，更优选地为20％(重量)或更高且小于50％(重量)，还要更优选地为30％(重量)或更高且小于50％(重量)，因为该冷凝液能通过带有大约数个或更少蒸馏板的简便设备容易地获得，甚至当一部分从蒸馏塔蒸馏出的酒精与水混合蒸气被冷凝并回流至醪塔时，回流比例可以大大降低，这促成了高速处理并减少了能耗。
当将酒精与水混合蒸气冷凝并回流至醪塔时，较高的回流比例引起每一单元操作中加工的醪液量减少；换而言之，每一单位酒精量能耗增加了，从而引起全程能耗的降低。
醪塔内回流冷凝液的比例优选地为20％或更少，更优选地为10％或更少。
本发明中蒸馏塔20的作用是浓缩来自醪塔的馏出物至一酒精浓度，该酒精浓度为55％(重量)或更高，优选地为60％(重量)或更高，更优选地为65％(重量)或更高，并且该酒精浓度为85％(重量)或更低，优选地为80％(重量)或更低，更优选地为78％(重量)或更低，蒸馏的操作压力为150kPa(绝对压力)或更高，优选地为150到700kPa(绝对压力)，更优选地为200到600kPa(绝对压力)，还要更优选地为200到500kPa(绝对压力)。
冷凝一部分酒精与水混合蒸气，该蒸气的浓度通过蒸馏塔20进行浓缩，并将其作为冷凝液回流至蒸馏塔，将剩余部分的酒精与水混合蒸气过热加热至一温度，在该温度下，该混合蒸气在膜分离器中不冷凝，随后大体上以蒸馏塔20内的操作压力将其注入该膜分离器30。
如果在蒸馏塔20内的蒸气经浓缩到小于55％(重量)的酒精浓度则是不理想的，因为在随后的步骤中，会增加膜分离器的工作量且需要大的膜分离器，因此不能更方便地以全程极高能效将发酵酒精纯化成无水酒精。另一方面，如果蒸气经浓缩到大于85％(重量)的浓度(例如，接近共沸组合物)是不理想的，因为不能更方便地以全程极高能效将发酵酒精纯化成无水酒精。
此外，将蒸馏塔20内的操作压力控制在150kPa(绝对压力)或更高，优选地为150到700kPa(绝对压力)的原因是较高的酒精与水混合蒸气的压力可增加分离效率(精制效率)。小于150kPa(绝对压力)的操作压力是不理想的，因为，膜分离器30的分离效率变低了。另一方面，如果该压力高于700kPa(绝对压力)，尽管膜分离器的分离效率变高了，但这不总是理想的，因为这要求蒸馏设备或膜分离器有很高的耐压性能，会引起设备变得更大的问题。
蒸馏塔20可以是任何类型，包括盘式塔和填充塔，只要其适合在高压力下的一般蒸馏操作。在蒸馏塔的中间设有进料部分，用于注入来自醪塔的馏出物或该馏出物的冷凝液。用再沸器21将一部分塔底液加热成蒸气，该蒸气在塔内向上移动的同时与塔内流下的液体交换热量和物质。随后，从塔顶或浓缩塔板蒸馏出具有浓缩的酒精浓度的酒精与水的混合蒸气。
酒精与水的混合蒸气中的一部分通过冷凝器22被冷却成冷凝液并经由冷凝液罐23进行回流，例如，通过冷凝泵到达蒸馏塔20的塔顶或浓缩塔板。将从蒸馏塔20蒸馏出的剩余部分的酒精与水的混合蒸气通过过热器24进行过热加热，并随后以与此处蒸馏塔大体上相同的操作压力注入膜分离器30。
在蒸馏塔20内用于加热塔底液的再沸器21可以利用从外界供给的蒸气的冷凝热，但也可以适宜利用膜分离器30中非渗透蒸气的冷凝热，例如预热。
通过提高加热蒸馏塔塔底液的温度可以适宜地控制蒸馏塔20内的操作压力。具体而言，其是通过控制用于加热蒸馏塔塔底的蒸汽的流速来实现的。这里，可以控制从蒸馏塔蒸馏的混合蒸气的流速。
在蒸馏塔20内，可通过调节回流至蒸馏塔20的冷凝液相对于从塔顶或浓缩塔板蒸馏出的全部酒精与水混合蒸气的比例，适宜控制从塔顶或浓缩塔板蒸馏出的酒精与水混合蒸气的酒精浓度。
当回流比例增加时，蒸馏塔20内的加工量就减少了，加工速度也减小了，这引起了效率的降低，例如能耗增加，因此，回流冷凝液的比例优选相对较低的。优选地，回流冷凝液的比例小于50％，更优选地为小于40％，还要优选地为小于20％，尤其优选地为小于10％。
冷凝器22的冷凝热优选地通过例如将其用于加热醪塔10的塔底液或预热从膜分离器30中的透过侧回收的冷凝液加以回收。如果需要回流至蒸馏塔20的冷凝液不是通过冷凝器22进行冷凝得到，则优选地使用分开装备的辅助冷凝器利用冷却水进行冷凝。
将从蒸馏塔20的塔顶或浓缩塔板蒸馏的酒精与水的混合蒸气的一部分通过过热器24进行过热加热，优选地是过热5℃或更多，更优选地是过热10℃或更多。随后，将该混合蒸气注入膜分离器30。
如果注入膜分离器的酒精与水的混合蒸气没有经过过热则是不理想的，因为该酒精与水的混合蒸气可能在膜分离器中处理期间被冷凝。如果冷凝发生在分离膜表面，则分离性能可能降低。
注入膜分离器30的酒精与水的混合蒸气流动地与一种选择渗透分离膜相接触。这里，因为水蒸气选择性渗透过分离膜，所以大部分由水蒸气组成的具有降低酒精浓度的混合蒸气被收集在膜分离器的透过侧。该混合蒸气中的酒精浓度为大约百分之几到百分之几十(重量)(例如，20％(重量))，并且为了提高酒精的回收率，将该蒸气适宜回收至蒸馏塔20。另一方面，在分离膜的未透过侧，将水蒸气去除以便能收集高纯度的无水酒精。
通常地，通过分离膜渗透的水蒸气量与膜两侧的水蒸气分压差成正比。因此，增加膜两侧的水蒸气分压差能获得较高的分离效率(纯化效率)。在本发明中，蒸馏塔内的酒精与水的混合蒸气在大约150kPa(绝对压力)或更高的高压下产生，优选地为150到170kPa(绝对压力)，该蒸气随后被注入膜分离器中。同时降低分离膜透过侧的压力也是合适的。具体而言，将分离膜透过侧的空间与真空泵32经由换热器(冷凝器)31相连接，以此种方式将该空间抽成真空，且将通过分离膜渗透的渗透蒸气在冷凝器中冷凝得到冷凝液。该冷凝液优选地储存在冷凝储罐33中并随后回收至蒸馏塔20。
对膜分离器30没有特别限制，只要其能从分离膜上的水蒸气和酒精蒸气的混合蒸气中分离水蒸气。此外，对分离膜也没有特别限制，只要对比酒精蒸气，其能选择性地渗透水蒸气。该膜由聚合物组成，如聚酰亚胺，聚醚酰亚胺，聚碳酸酯，聚砜和高分子量聚乙烯醇，或由无机材料组成，如沸石和氧化锆。关于膜分离器的类型，可以适宜使用传统已知的类型，如设有由非对称聚酰亚胺中空纤维膜组成的中空纤维分离膜元件的管壳式元件，或设有管式分离膜构件的管壳式元件，其中将沸石放置于多孔管状支撑上。例子可以是但不限于如特开2000-262838号公报和特开2001-62257号公报中所述使用聚酰亚胺中空纤维膜，以及特开2003-93844号公报、特开2006-263574号公报和特开2007-203210号公报中所述使用沸石膜。
关于分离膜的渗透效能，在使用中，该膜可适宜具有优选为0.5×10-3cm3(STP)/cm2·sec·cmHg或更高的水蒸气渗透率(P′H2O)，更优选地为1.0×10-3cm3(STP)/cm2·sec·cmHg或更高，水蒸气渗透率(P′H2O)与酒精渗透率(P′alcohol)(P′H2O/P′alcohol)的比率优选为50或更高，更优选地为100或更高。
图2显示了本发明另一个具体实施例的示意图。
具体而言，从醪塔10排出的塔底液用于预热注入醪塔10的发酵酒***溶液，来自蒸馏塔20的回流蒸气用于加热醪塔10的塔底液，膜分离器30中的非渗透性蒸气(无水酒精蒸气)用于加热醪塔10的塔底液并随后用于预热膜分离器30中渗透蒸气的冷凝液，回收冷凝液至蒸馏塔20，因此该热回收可分别适宜地实现。
在本发明中，在醪塔，蒸馏塔和膜分离器中产生的混合蒸气的热能优选地通过如上所述的***内的其他步骤来回收，但也可以通过***外完全不同的热过程来回收。
实施例
这里将用参考实施例进一步详细说明本发明。
实施例1
尝试利用在图2所示设备来纯化预备在发酵罐中，在72.7t/hr流速下，具有7.3％(重量)酒精浓度的发酵酒精的水溶液，得到在5t/hr的流速下，纯度为99.8％(重量)的无水酒精。
(步骤1)
将具有7.3％(重量)酒精浓度的发酵酒精的水溶液通过预热器预热，并在72.7t/hr的流速下，将其通过进料泵注入具有大约5个理论塔板数的醪塔。将蒸馏注入的混合酒***溶液(通过蒸发该混合酒***溶液)所需的水蒸气(蒸汽1)直接引入醪塔塔底。将醪塔内蒸馏得到并从塔顶排出的酒精和水的混合蒸气在冷凝器中完全冷凝。将一部分冷凝液回流至醪塔，将剩余部分的冷凝液注入蒸馏塔。这里，以这样的方式对回流量进行调节，使得醪塔塔顶的酒精浓度为39％(重量)。
(步骤2)
将具有39％(重量)酒精浓度的酒***溶液，在13.3t/hr的流速下，通过进料泵注入具有大约3个理论塔板数的蒸馏塔。该蒸馏塔塔底设有再沸器。将从塔底排出的塔底液通过再沸器转化为混合蒸气，这就提供了蒸汽2。随后将该混合蒸气回收至蒸馏塔。同时，将从塔底排出的塔底液在8.3t/hr的流速下回收至醪塔。在塔底液中，酒精浓度保持在大约2.5％(重量)或更小。
通过控制加热蒸馏塔20塔底液的蒸气流速，将在蒸馏塔中蒸馏并从塔顶排出的酒精与水混合蒸气的压力调整在300kPa(计示压力)。随后，将一部分混合蒸气通过冷凝器冷凝并将其回流至蒸馏塔。通过控制回流量，将蒸馏塔塔顶的混合蒸气中的酒精浓度调整为55％(重量)。将没有被冷凝的剩余部分的酒精与水混合蒸气通过过热器过热到140℃(蒸汽3)随后注入膜分离器。
注入膜分离器中的酒精与水混合蒸气的流速为10.4t/hr。
步骤3
膜分离器是如特开2000-262838号公报中所述的元件，其中有34个单元，具有125cm2的有效膜区域，包含具有500μm外直径和310μm内直径的聚酰亚胺非对称中空纤维分离膜，其中水蒸气分离率(P′H2O)在135～140℃为1.2×10-3cm3(STP)/cm2·sec·cmHg，水蒸气渗透率(P′H2O)与乙醇渗透率(P′EtOH)(P′H2O/P′EtOH)的比率为143。
膜分离器的透过侧设有经由冷凝器的真空泵并减压至12kPa(绝对压力)。将通过膜分离器渗透的蒸气在冷凝器中完全冷凝来保持分离膜透过侧的真空度。此外，将从膜分离器排出的一部分非渗透蒸气作为吹扫气体注入膜分离器的透过侧，用于提高膜分离器的分离效率。
在将膜分离器分离膜的透过侧收集的蒸气(渗透蒸气和作为吹扫气体的蒸气)完全冷凝后，将其用非渗透蒸气预热并回收至蒸馏塔。此外，在热回收通过被用于预热醪塔塔底液实现后，将膜分离器分离膜的非透过侧收集的非渗透蒸气作为具有99.8％(重量)酒精浓度的无水酒精，在5t/hr流速下，冷却和收集在成品罐中。
当通过这样的过程生产99.8％(重量)的无水酒精时，生产1kg 99.8％(重量)的无水酒精所需的卡路里从用于全程的蒸汽总量(蒸汽1～3)转化而来。结果如表1所示。
实施例2～7
在如表1所示更改条件时，我们尝试如实施例1所述，在72.7t/hr的流速下纯化浓度为7.3％(重量)的发酵酒精的水溶液，以在5t/hr的流速下生产浓度为99.8％(重量)的无水酒精。这里，通过过热器(蒸汽3)加热的温度在实施例2中为140℃，在实施例3～7中为135℃。结果如表1所示。
比较实施例1～2
我们尝试如实施例1所述，在72.7t/hr的流速下纯化浓度为7.3％(重量)的发酵酒精的水溶液，以在5t/hr的流速下生产浓度为99.8％(重量)的无水酒精。这里，通过过热器(蒸汽3)加热的温度在对比实施例1中为140℃，在对比实施例2中为135℃。结果如表1所示。
如表1所示，在实施例1～7中，蒸馏塔和膜分离器都很简单，且能以极高能效纯化发酵酒精。在对比实施例1中，能效较低且需要很大的分离膜设备。在对比实施例2中，能效较低且需要很大的蒸馏塔。
产业上的可利用性
本发明提供了一种能够更方便地用于纯化发酵酒***溶液以便以全程极高能效得到无水酒精的方法，该方法包括以下步骤：将发酵酒精的水溶液注入醪塔，通过加热醪塔内发酵酒精的水溶液来蒸馏含有酒精与水混合蒸气的馏出物，将该馏出物或通过冷凝该馏出物而得到的首次冷凝液注入蒸馏塔中，通过加热蒸馏塔内的该馏出物或该首次冷凝液来蒸馏来自蒸馏塔的增压的酒精与水的混合蒸气，将通过冷凝一部分经蒸馏塔蒸馏的酒精与水的混合蒸气而得到的二次冷凝液回流至蒸馏塔，过热加热剩余部分的该酒精与水混合蒸气，将其注入膜分离器，随后，在膜分离器中从该酒精与水的混合蒸气中选择性地去除水蒸气。

Claims (4)

1.一种纯化发酵酒精的水溶液以得到无水酒精的方法，该方法包括：
步骤1，将发酵酒精的水溶液注入醪塔，通过加热所述醪塔内发酵酒精的水溶液来蒸馏得到含有酒精与水混合蒸气的馏出物，以及将所述馏出物或通过冷凝该馏出物而得到的首次冷凝液注入蒸馏塔中；
步骤2，通过加热所述蒸馏塔内的所述馏出物或所述首次冷凝液，从所述蒸馏塔蒸馏得到酒精与水的混合蒸气，将通过冷凝部分所述混合蒸气而得到的二次冷凝液回流至所述蒸馏塔，以及使所述混合蒸气的剩余部分过热并达到一温度后，将其注入膜分离器，该温度使所述混合蒸气不会在所述膜分离器中冷凝；以及
步骤3，在所述膜分离器中从所述酒精与水的混合蒸气中选择性地去除水蒸气；
其特征在于，以如下方式控制所述醪塔：在步骤1中，使得从所述醪塔中蒸馏出的所述酒精与水的混合蒸气中酒精浓度小于50%(重量)，并且，在步骤2中，所述蒸馏塔内的操作压力为150～700kPa绝对压力，所述蒸馏塔的所述二次冷凝液的回流量以如下方式进行控制：使得从所述蒸馏塔中蒸馏出的所述酒精与水的混合蒸气中酒精浓度为55%～85%(重量)，
其中，步骤1中，所述醪塔内的操作压力为10～150kPa绝对压力。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤2中，所述回流量小于从所述蒸馏塔中蒸馏出的所述酒精与水的混合蒸气的50%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将步骤2中所述蒸馏塔的塔底液回收至步骤1中的所述醪塔，且将步骤3中所述膜分离器中的膜渗透组分冷凝成第三冷凝液并随后回收至步骤2中的所述蒸馏塔，所述膜分离器能选择性地渗透水蒸气。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在注入所述醪塔前，通过加入碱性组分来中和发酵酒精的水溶液。
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