CN102021819A - 一种改性纳米二氧化硅水溶胶无氟超拒水整理剂及其应用 - Google Patents

一种改性纳米二氧化硅水溶胶无氟超拒水整理剂及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性纳米二氧化硅水溶胶无氟超拒水整理剂及其应用，该整理剂的制备包括：(1)将前驱体、阴离子表面活性剂与水混合，在20～50℃下剧烈搅拌；(2)缓慢滴加催化剂氨水，搅拌，再添加改性剂长链烷基硅氧烷，继续搅拌，制得改性SiO2水溶胶。本发明的整理剂性质稳定，避免了有机溶剂的污染，对纺织品进行超拒水整理，具有优异的拒水性能。

Description

一种改性纳米二氧化硅水溶胶无氟超拒水整理剂及其应用
技术领域
本发明属纳米二氧化硅水溶胶无氟超拒水整理剂及其应用领域，特别是涉及一种改性纳米二氧化硅水溶胶无氟超拒水整理剂及其应用。
背景技术
超拒水表面通常是指固体表面与水的静态接触角大于150°，能否达到超拒水由固体表面化学组成和微观结构共同决定，其在科学研究、工农业生产、日常生活等诸多领域有广泛的应用前景。随着科技的飞速发展，超拒水功能纺织品，以其独特的自清洁、抗污染等性能，日益受到人们的青睐。超拒水纺织品可广泛应用于医护人员用装、防雨/雪服、帐篷、军用作战服等方面，具有巨大的潜在市场，并能促进较好的经济效益和社会效益。
传统的纺织品拒水整理方法，主要使用含氟整理剂通过降低织物表面自由能从而达到拒水的目的，但该类整理剂价格昂贵，并且有机氟具有一定的生物毒性，对环境存在潜在危害。此外，有机氟整理织物后，虽然能够显著降低织物表面能，但不能提高织物表面微观粗糙度，难以达到超拒水的要求。近年来，荷叶表面超拒水自清洁等特殊的性质引起了人们的强烈兴趣，研究表明，荷叶表面的超拒水性能来自于荷叶表面的蜡状物和表面的特殊粗糙结构。研究人员从中得到启发，通过构建具有低表面能及纳米尺寸结构的粗糙表面来获得超拒水表面。目前制备超拒水表面一般有两种途径：一种是在粗糙固体表面修饰低表面能物质，另一种是在低表面能物质表面构建粗糙微结构。制备纺织品超拒水表面的方法很多，如脉冲激光沉积法、等离子体技术、电纺丝技术、相分离技术等。这些方法大多工艺复杂、设备昂贵，而且文献报道中常用于降低表面能的物质如全氟硅氧烷价格昂贵，因而制约了超疏水表面的广泛应用。而溶胶-凝胶法主要是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成氧化物或其他化合物固体的方法。该方法工艺简单、设备低廉，反应温度低，反应过程易于控制，在纺织品超拒水整理方面的应用具有独特的优越性。
目前溶胶-凝胶法在纺织品超拒水整理方面的应用主要是先将SiO2、TiO2、ZnO等无机纳米颗粒在纤维表面构筑粗糙的微结构，再利用低表面能物质进行化学表面改性，以两步法工艺赋予织物超拒水功能。该工艺较为繁琐，在制备过程中通常需要大量乙醇等有机溶剂作为反应介质，以促进前驱体的均相水解反应。但是有机溶剂成本高，易燃，还有一定的污染性。因此，近年来许多研究开始运用水溶胶法制备纳米SiO2，但在纺织品功能整理方面研究较少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种改性纳米二氧化硅水溶胶无氟超拒水整理剂及其应用，该整理剂性质稳定，制备过程不涉及醇的使用，避免了有机溶剂的污染，对纺织品进行超拒水整理，具有优异的拒水性能。
本发明的一种改性纳米二氧化硅水溶胶无氟超拒水整理剂，该整理剂的制备包括：
(1)将1～4g前驱体、0.2CMC～1.2CMC阴离子表面活性剂与80～120g水混合，在20～50℃下剧烈搅拌0.5～2h；其中CMC为表面活性剂的临界胶束浓度；
(2)缓慢滴加催化剂氨水，搅拌1～6h，再添加1～5g改性剂长链烷基硅氧烷，继续搅拌1～5h，制得改性SiO2水溶胶。
所述步骤(1)中的前驱体为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种。
所述步骤(1)中的阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十六烷基磺酸钠中的一种。
所述步骤(2)中的催化剂氨水用量为1～5mL。
所述步骤(2)中的改性剂长链烷基硅氧烷为辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷中的一种。
本发明的一种改性纳米二氧化硅水溶胶无氟超拒水整理剂在纺织品上的应用，应用步骤包括：
将织物浸渍改性纳米SiO2水溶胶10～60min，浸轧，烘干，焙烘。
所述浸轧为二浸二轧，轧余率为60％～80％。
所述的织物为棉、麻、粘胶、羊毛、丝绸、涤纶、锦纶或其混纺机织物或针织物。
所述的浸渍时间为10～60min。
所述的烘干温度为80～90℃，时间为5min；所述焙烘温度是110～150℃，时间为30～90min。
本发明对溶胶-凝胶法进行改进，以水为溶剂，以氨水为催化剂，通过前驱体及改性剂在阴离子表面活性剂作用下水解缩合，制备改性纳米二氧化硅水溶胶无氟超拒水整理剂，并采用一步法浸轧工艺将其应用于纺织品的超拒水整理，赋予织物优异的拒水性，而且可使织物保持基本物理机械性能，如柔软的手感、强力、白度等，具有十分广阔的应用前景。
本发明通过加入能与硅氧化物基体发生反应形成共价键的添加剂，实现对纳米SiO2的化学改性。前驱体在氨水的催化作用下，以表面活性剂形成的胶束为微反应器进行溶胶-凝胶反应，形成SiO2球形颗粒。加入长链烷基硅氧烷后，长链烷基硅氧烷水解形成的硅醇可与SiO2表面的SXi-OH进行脱水缩合形成Si-O-Si键，从而在SiO2表面引入长碳烷烃链，制得改性SiO2水溶胶。本发明使用改性SiO2水溶胶整理织物，一方面提高了纤维表面粗糙度，另一方面利用改性硅溶胶中引入的长碳链大大降低了织物表面自由能，在纤维表面形成拒水薄膜，从而制得具有超拒水功能的纺织品。
有益效果
(1)本发明的改性纳米SiO2水溶胶性质稳定，制备方法避免乙醇的使用，减少了污染；
(2)本发明的改性纳米SiO2水溶胶在纺织品上的应用，对设备要求性能低，方法简单、安全环保、成本低；一方面提高了纤维表面粗糙度，另一方面利用改性硅溶胶中引入的长碳链大大降低了织物表面自由能，在纤维表面形成拒水薄膜，从而制得具有超拒水功能的纺织品；
(3)满足开发高档拒水功能纺织品的需要。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将2g甲基三甲氧基硅烷、0.19g(0.8CMC)十二烷基硫酸钠与100g水混合，在25℃下剧烈搅拌1h后，缓慢滴加催化剂氨水3mL，搅拌3h，再添加2g十二烷基三甲氧基硅烷，继续搅拌3h，制得改性SiO2水溶胶。
采用改性SiO2水溶胶对纯棉平纹机织物进行超拒水整理，将织物浸渍改性SiO2水溶胶20min→二浸二轧(轧余率70％～80％)→80℃烘干5min→120℃焙烘90min。
使用OCA40型视频接触角测量仪进行接触角测试，水量为5μL，水滴与织物接触60s后读数，在同一样品不同位置测量5次，取平均值。织物表面抗湿性根据AATCC 22-2005《拒水性：喷淋试验》进行测试。测得整理后棉织物的接触角为151°，表面抗湿性评分90。
实施例2
将3g四甲氧基硅烷、0.38g(1.0CMC)十二烷基磺酸钠与100g水混合，在40℃下剧烈搅拌1h后，缓慢滴加催化剂氨水2mL，搅拌4h，再添加2g十六烷基三甲氧基硅烷，继续搅拌5h，制得改性SiO2水溶胶。
采用改性SiO2水溶胶对涤纶斜纹机织物进行超拒水整理，将织物浸渍改性SiO2水溶胶30min→二浸二轧(轧余率60％～70％)→85℃烘干5min→140℃焙烘60min。
使用OCA40型视频接触角测量仪进行接触角测试，水量为5μL，水滴与织物接触60s后读数，在同一样品不同位置测量5次，取平均值。织物表面抗湿性根据AATCC 22-2005《拒水性：喷淋试验》进行测试。测得整理后棉织物的接触角为150°，表面抗湿性评分90。
实施例3
将3g四乙氧基硅烷、0.05g(1.2CMC)十二烷基苯磺酸钠与100g水混合，在30℃下剧烈搅拌2h后，缓慢滴加催化剂氨水3mL，搅拌3h，再添加4g十六烷基三甲氧基硅烷，继续搅拌5h，制得改性SiO2水溶胶。
采用改性SiO2水溶胶对纯棉斜纹机织物进行超拒水整理，将织物浸渍改性SiO2水溶胶20min→二浸二轧(轧余率70％～80％)→90℃烘干5min→130℃焙烘90min。
使用OCA40型视频接触角测量仪进行接触角测试，水量为5μL，水滴与织物接触60s后读数，在同一样品不同位置测量5次，取平均值。织物表面抗湿性根据AATCC 22-2005《拒水性：喷淋试验》进行测试。测得整理后棉织物的接触角为156°，表面抗湿性评分95。

Claims (10)

1.一种改性纳米二氧化硅水溶胶无氟超拒水整理剂，该整理剂的制备包括：
(1)将1～4g前驱体、0.2CMC～1.2CMC阴离子表面活性剂与80～120g水混合，在20～50℃下剧烈搅拌0.5～2h；其中CMC为表面活性剂的临界胶束浓度；
(2)缓慢滴加催化剂氨水，搅拌1～6h，再添加1～5g改性剂长链烷基硅氧烷，继续搅拌1～5h，制得改性SiO2水溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种改性纳米二氧化硅水溶胶无氟超拒水整理剂，其特征在于：所述步骤(1)中的前驱体为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种改性纳米二氧化硅水溶胶无氟超拒水整理剂，其特征在于：所述步骤(1)中的阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十六烷基磺酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种改性纳米二氧化硅水溶胶无氟超拒水整理剂，其特征在于：所述步骤(2)中的催化剂氨水用量为1～5mL。
5.根据权利要求1所述的一种改性纳米二氧化硅水溶胶无氟超拒水整理剂，其特征在于：所述步骤(2)中的改性剂长链烷基硅氧烷为辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷中的一种。
6.一种改性纳米二氧化硅水溶胶无氟超拒水整理剂在纺织品上的应用。
7.根据权利要求6所述的一种改性纳米二氧化硅水溶胶无氟超拒水整理剂在纺织品上的应用，其特征在于：将织物浸渍改性纳米SiO2水溶胶10～60min，浸轧，烘干，焙烘。
8.根据权利要求7所述的一种改性纳米二氧化硅水溶胶无氟超拒水整理剂在纺织品上的应用，其特征在于：所述浸轧为二浸二轧，轧余率为60％～80％。
9.根据权利要求7所述的一种改性纳米二氧化硅水溶胶无氟超拒水整理剂在纺织品上的应用，其特征在于：所述的织物为棉、麻、粘胶、羊毛、丝绸、涤纶、锦纶或其混纺机织物或针织物。
10.根据权利要求7所述的一种改性纳米二氧化硅水溶胶无氟超拒水整理剂在纺织品上的应用，其特征在于：所述的浸渍时间为10～60min；烘干温度为80～90℃，时间为5min；焙烘温度是110～150℃，时间为30～90min。
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