CN102016162A - 预水解硫酸盐蒸煮方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开用于在蒸煮器中由含有木质素的纤维素材料制备预水解的纸浆的方法。根据本发明，纤维素材料在第一蒸汽相中在第一压力下预水解以得到预水解的纤维素材料。预水解操作的结束即所述预水解的材料的中和是通过如下进行的：在第一压力下将碱性液体加入蒸煮器，随后进行至少一次减压。
Description
技术领域
本发明涉及改进的预水解硫酸盐(牛皮浆)的蒸煮方法。本发明公开了用于结束预水解硫酸盐蒸煮方法的水解阶段的改进方法。更准确地说，本发明涉及在蒸汽相中操作的水解阶段的结束，其中所述阶段的结束也是在蒸汽相中进行的。
背景技术
在二十世纪三十年代开发了用于制造具有高含量α纤维素的特殊纸浆的预水解硫酸盐(牛皮浆)蒸煮，参见例如Rydholm，S.E.，Pulping Processes，第649～672页，Interscience Publishers，纽约，1968。基本思想是利用去木质化作用从纤维素纤维中除去尽量多的半纤维素，从而获得高含量的α纤维素。这是必需的，因为这类纸浆的各种终端用途，例如溶解纸浆，均不能接受具有无规接枝的分子结构的短链半纤维素分子。
单独的预水解步骤允许通过改变水解条件对半纤维素的水解进行期望的调节。在预水解牛皮浆蒸煮方法中，在单独的第二蒸煮步骤之前不需要进行去木质化。预水解作为水相或蒸汽相预水解进行，或者在催化剂的存在下进行。在前一方法中，在该方法中从木材中释放的有机酸进行主要部分的水解，而在后一方法中，加入少量的无机酸或二氧化硫以“辅助”预水解。在蒸汽相中进行的预水解阶段，向蒸煮器中的木屑柱引入直接蒸汽。由于物质和能量的平衡，即使有，也只是产生非常少的液体水解产物相，因为全部冷凝物都存留在木质材料的孔隙中。
传统上，在反应器中使纤维素材料预水解之后，使用碱性中和液在反应器中中和水解产物和预水解的纤维素材料，从而产生被中和的水解产物和被中和的预水解的纤维素材料。在木屑之外的以及存留和固定在木屑内部的游离液体中都存在水解产物。如果希望，在中和步骤之前可收取部分水解产物。在中和步骤中，制备蒸煮器的内容物以用于后续的通过碱性牛皮浆蒸煮进行的去木质化。
预水解的材料通常使用含碱液体通过置换或循环进行中和。通过选择合适的中和用碱量实现中和，这产生明确的碱性中和终点。所使用的合适的中和试剂含有苛性钠，并且优选的试剂为碱性牛皮浆蒸煮液，即白液。置换过程可例如通过如下进行：用白液填充蒸煮器，使得该白液的前沿中和水解产物。在循环过程中，将含有碱的液体泵入蒸煮器中，从而从木屑的外部置换水解产物。通过在蒸煮器中循环液体并由此使其与内容物混合来完成中和。
除了主要的中和功能之外，该中和步骤也用作半纤维素碱溶解步骤。强碱和高温直接溶解半纤维素，并且在另一方面通过所谓的向前剥离反应(end-wise peeling reaction)降解半纤维素。由此纸浆被进一步纯化，这导致较高的纸浆粘度和较高的α纤维素含量。换句话说，中和步骤也部分变为在蒸煮步骤之前的碱提取阶段。因此，该步骤中的碱液/木材比优选较低，例如约2.5～3.5。
使用碱性蒸煮液(含有硫化钠和氢氧化钠)使被中和的预水解的纤维素材料去木质化。去木质化步骤为常规的牛皮浆蒸煮法，其中已经向蒸煮器中加入白液并且蒸煮作为单一的步骤进行。
如上所述，现有技术的预水解硫酸盐(牛皮浆)蒸煮的酸性水解阶段例如通过以下方式来结束(即中和)：使用白液或使用一些其它含碱液体填充蒸煮器以进行pH变化并且能够从酸性的半纤维素分离条件/状态转变为碱性的木质素溶解的硫酸盐蒸煮状态。水解阶段的中和即结束独立地以相同的方式进行，不论预水解是以液相还是蒸汽相进行。上述两种中和方法即循环和置换都是耗时的，这使得中和的均匀性较差。
发明内容
本发明的主要目的是提供用于由含有木质素的纤维素材料制备纸浆的改进方法，其中预水解在蒸汽相中进行并且该预水解阶段的结束(即蒸煮器内容物的中和)也是在蒸汽相中进行的以克服与现有技术相关的问题。根据本发明，蒸汽相的结束通过如下进行：将一般压力(prevailing pressure)下的碱性液体加入到蒸煮器中，然后暂时地减小该蒸煮器的压力。由于减压的作用，加入的碱性液体蒸发到蒸煮器的气体空间中，由此中和该蒸煮器中的预水解的材料。以下将更具体地描述根据本发明的结束阶段及其改型。
从CA 597147已知当通过超压浸渍木材时使用短暂的压力下降。这种方法的目的是使木材小孔(wood cell)中所含的空气以大的力量从其中逸出。可能使压力下降一次或若干次，并且与它们相关地可采用对浸渍液加热。本发明涉及在蒸煮器中由含有木质素的纤维素材料制备预水解的纸浆的方法，包括
a)在第一蒸汽相中在第一压力下使所述纤维素材料预水解以得到预水解的纤维素材料；
b)在结束阶段结束所述预水解操作；
c)在蒸煮阶段使所述预水解的纤维素材料去木质化；
其中所述结束阶段包括至少一次在第一压力下加入碱性液体并随后进行至少一次减压。
具体实施方式
根据本发明，通过在约150～180℃的温度下，优选在约160～170℃的温度下将直接蒸汽引入到蒸煮器的木屑柱中在蒸汽相中进行预水解阶段。蒸汽引入通常以低压蒸汽(LP；约3.5巴，150℃)开始，然后以中等压力蒸汽(MP；约10.5巴，200℃)继续，直至在蒸煮器的排气管中获得期望的温度，即蒸煮器内容物的温度为约150～180℃。从排气管中排出气体的温度测量蒸煮器内的温度。在预水解阶段期间，蒸煮器内的压力可在4.8巴到10.0巴之间变化，优选其为约6巴～约9巴。
合适的预水解时间为约10～200分钟，优选约20～120分钟。
根据本发明，在完成预水解阶段之后，将蒸煮器的内容物中和，即通过结束阶段结束预水解阶段，该结束阶段包括至少一次在一般压力(即第一压力)下加入碱性液体，随后进行至少一次减压达到第二压力。因此，根据本发明，第一压力总是高于第二压力。第一压力和第二压力之间的压力差，即压降的幅度取决于若干过程变量，例如碱的强度、蒸煮器压力和填充度。蒸煮器的压力减小，由此进料/引入的碱蒸发并由此中和蒸煮器中的预水解的材料。这种结束阶段也可称作中和阶段，因为酸性预水解的材料在该步骤期间被中和。确定碱的进料量，使得蒸煮器中所有的液体(木屑外的游离液体以及存留和固定在木屑内的液体)被中和，并且得到pH为7或更高的碱性条件。
根据本发明的一种实施方式，在结束阶段，首先在一般压力即在第一压力下将约2～15％(基于木材的NaOH)的合适碱性液体，例如碱化的黑液，优选白液，加入到蒸煮器中。所述第一压力为预水解阶段结束时的压力，即4.8巴～10.0巴，优选约6巴～约9巴。无法直接测量蒸煮器内容物的pH，因此通常通过将一些额外量的碱性液体进料到蒸煮器来确保碱性条件。其次，在加入碱性液体之后，蒸煮器的压力暂时地从第一压力减小到约2～7巴，优选约3～5巴的第二压力。所述压力减小约1秒～10分钟，优选30秒～5分钟。在暂时的减压之后，通过碱性去木质化步骤继续所述方法。在去木质化步骤中，蒸煮器由蒸煮化学品填充，温度升高到蒸煮温度，维持该温度直至达到期望的去木质化程度。
根据本发明的又一实施方式，逐渐进行结束阶段的减压操作。在这种情况下，首先，在一般压力下将约2～15％(基于木材的NaOH)的合适碱性液体，例如碱化的黑液，优选白液，加入到蒸煮器中。在加入碱性液体之后，逐步地逐渐减小压力，例如每次减少0.5～2巴以达到最终约2～7巴，优选3～5巴的压力。在完成结束阶段之后，蒸煮器由蒸煮化学品填充，由此通过碱性去木质化步骤继续纸浆的制备。
根据本发明的再一实施方式，将所需的合适碱性液体，例如碱化的黑液，优选白液的总量(2～15％基于木材的NaOH)逐渐加入到蒸煮器中，并且在每次加入之后使压力从之前的压力减少。例如，首先将一半的所需碱性液体加入到蒸煮器中并在此之后立即将压力减小例如0.5～1巴，优选0.5～0.7巴。压力减小合适的时间，即约1秒～10分钟的时间，优选30秒～5分钟的时间。在暂时的压力减小之后，将其余的碱性液体加入到所述蒸煮器中，随后进行第二次压降。也可以超过两批次地加入所需碱性液体的量。每次加入碱性液体之后进行减压。压力可例如逐渐减少，从而使在加入碱性液体之后压力比之前的压力减少0.5～1巴，优选0.5～0.7巴。
本领域技术人员可以基于关注的过程变量确定最佳的结束条件和工序步骤。
中和液优选地通过蒸煮器的底部引入到蒸煮器中，但是其它可能的方式也在本发明的范围内。
在结束阶段之后，通过常规的硫酸盐蒸煮法使预水解的纤维素材料去木质化。在这种常规牛皮浆蒸煮开始时，将蒸煮化学品例如白液和废黑液进料到蒸煮器中。然后通过直接蒸汽或经由换热器中再循环制浆液的间接加热来加热该蒸煮器的内容物。对于硬木来说，合适的蒸煮温度为约150℃～180℃，优选约150℃～165℃；对于软木来说，合适的蒸煮温度为约155℃～170℃。在达到期望的去木质化程度之后，将蒸煮器的内容物卸料到卸料罐中。
在现有技术中，在完成预水解之后，对蒸煮器的内容物进行中和，换句话说，通过液相中和过程即非常耗时的循环或置换完成预水解阶段，因此，在结束中和步骤时，蒸煮器上部分的工艺条件完全不同于蒸煮器下部分的工艺条件。在根据本发明的方法中，与现有技术的方法相比，非常迅速地进行预水解阶段的结束或中和。这产生许多优势，即在蒸煮循环中节约时间，导致每立方米蒸煮器的产率提高，经蒸煮纸浆的半纤维素含量的均匀性得到改进，经蒸煮纸浆的木质素含量的均匀度得到改进，经蒸煮纸浆的粘度提高，以及更好的未经漂白的纸浆亮度。
Claims (8)
1.在蒸煮器中由含有木质素的纤维素材料制备预水解的纸浆的方法，包括：
a)在第一蒸汽相中在第一压力下使所述纤维素材料预水解以得到预水解的纤维素材料；
b)在结束阶段结束所述预水解操作；
c)在蒸煮阶段使所述预水解的纤维素材料去木质化；
其特征在于，所述结束阶段包括至少一次在第一压力下加入碱性液体并随后进行至少一次减压。
2.权利要求1的方法，其中所述方法为分批方法。
3.权利要求1或2的方法，其中所述碱性液体为白液。
4.前述权利要求中任一项的方法，其中所述结束阶段包括一次在所述第一压力下加入碱性液体并随后进行一次减压到第二压力。
5.权利要求4的方法，其中所述第一压力为约6～9巴，和所述第二压力为约3～5巴。
6.权利要求5的方法，其中所述一次减压用1秒～10分钟，优选30秒～5分钟的时间。
7.权利要求1或2的方法，其中所述结束阶段包括一次加入碱性液体并随后逐渐减压。
8.权利要求7的方法，其中从约6～9巴的所述第一压力到第二压力的逐渐减压是通过每次减压0.5～2巴进行的，得到约3～5巴的第二压力。
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