CN102001705A - 液相混合固相煅烧法合成锆酸钙工艺 - Google Patents

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罗方承
董雪平
邱才华
吴江
陈忠锡
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Abstract

本发明一种液相混合固相煅烧法合成锆酸钙工艺，第一步将碳酸锆或氢氧化锆与CaCO3或Ca(OH)2以金属氧化物摩尔比1：1.0-1.2比例用精制水调浆混合，第二步对浆料进行离心分离脱水；第三步将脱水后的混合料装入石英坩埚，并送入隧道窑，中心最高温度为850℃-1200℃，慢速升温；第四步出料、冷却、粉碎，包装成产品。脱水后的物料含水量为40%-50%。本发明克服了干法混料不匀、反应不完全、颗粒不均、耗能过高的缺陷，同时也避开了湿法中杂质难清洗、废水量大、烘干等工艺问题，整个生产工艺流程短、设备简单、操作控制容易、适应大生产化、产品品质高、成本相对较低。

Description

液相混合固相煅烧法合成锆酸钙工艺
技术领域
本发明涉及一种锆酸钙合成工艺，尤其涉及一种液相混合固相煅烧法合成锆酸钙工艺。
背景技术
目前锆酸钙制备方法主要有固相高温合成法[3-4]、水热法[5]及共沉淀法[6-7]。固相高温合成法一般是以氧化锆与氧化钙为原料，摩尔比为1：1进行机械混料后，再将物料在1400℃-1700℃高温下煅烧；此法不仅能耗高，粒度分布广，活性弱。水热法是以钙盐或氢氧化钙与氧氯化锆（摩尔比2：1）混料，用KOH调PH＞12后入反应釜反应一定时间，过滤洗涤，烘干煅烧（900℃-1200℃）所制备出的锆酸钙质量虽然很好，但对设备要求过高，物料浪费大，成本过高，规模生产不现实。共沉淀法是以（NH4）2C2O4沉淀钙，用NH3·H2O沉淀锆得混合物料，同样洗涤烘干煅烧，操作繁琐，成本较高。从目前锆酸钙整体的制备方法可归结为：能耗高，操作复杂，废水量大，颗粒不均等几点。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种可克服现的技术上述缺陷的工艺流程短，设备简单、操作控制容易、适应大生产化、产品品质高、成本相对较低的液相混合固相煅烧法合成锆酸钙工艺。
本发明工艺包括以下步骤：包括以下步骤：第一步将碳酸锆或氢氧化锆与CaCO3或Ca(OH)2以金属氧化物摩尔比1：1.0-1.2比例用精制水调浆混合，精制水加入量为固体物料总质量的1.3-2.5倍；第二步对浆料进行离心分离脱水；第三步将脱水后的混合料装入石英坩埚，并送入隧道窑，中心最高温度为850℃-1200℃，慢速升温；第四步出料、冷却、粉碎，包装成产品；
本发明工艺中的第二步初步脱水后的物料含水量为50%-40%。调浆混合时间为20min-60 min。第二脱水时间为3 min-40 min。
本发明克服了干法混料不匀、反应不完全、颗粒不均、耗能过高的缺陷，同时也避开了湿法中杂质难清洗，废水量大，烘干等工艺问题。整个生产工艺流程短，设备简单，操作控制容易，适应大生产化，产品品质高，成本相对较低。
具体实施方式
    以下结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
第一步，将20L精制水放入50L反应釜中，启动搅拌；第二步，将10KgZBC（39.5％ZrO2）与3.25Kg碳酸钙（55.5%CaO）放入反应釜中，搅拌30 min；第三步，将浆料直接放入离心机进行离心脱水5 min；第四步，初步脱水后的物料含水量为40%-50%，装入石英坩埚，送入隧道窑，中心温度控制为950℃-970℃；第五步，16h后出料，冷却，球磨粉碎30min，包装得成品。
实施例2：
第一步，将22L精制水放入50L反应釜中，启动搅拌；第二步将10KgZBC（40.2％ZrO2）与3.3Kg碳酸钙（55.5%CaO）放入反应釜中，搅拌40 min；第三步将浆料直接放入离心机进行离心脱水15 min；第四步初步脱水后的物料含水量为45%，装入石英坩埚，送入隧道窑，中心温度控制为930℃-960℃；第五步17h后出料，冷却，球磨粉碎50min，包装得成品。
实施例3：
第一步，将18L精制水放入50L反应釜中，启动搅拌；第二步，将10KgZOH（40.6%ZrO2）与3.3Kg碳酸钙（55.8%CaO）放入反应釜中，搅拌32 min；第三步，将浆料直接放入离心机进行离心脱水；第四步，初步脱水后的物料含水量为50%，装入石英坩埚，送入隧道窑，中心温度控制为900℃-940℃；第五步，20h后出料，冷却包装得成品。
实施例4：
 第 一步，将21L精制水放入50L反应釜中，启动搅拌；第二步，将10KgZOH（41.6%ZrO2）与3.49Kg碳酸钙（55.8%CaO）放入反应釜中，搅拌52 min；第三步，将浆料直接放入离心机进行离心脱水12 min；第四步，初步脱水后的物料含水量为40%，装入石英坩埚，送入隧道窑，中心温度控制为880℃-910℃；第五步，15h后出料，冷却包装得成品。
实施例5: 
第一步，将19L精制水放入50L反应釜中，启动搅拌；第二步，将10KgZBC(40.3%ZrO2)与2.60Kg氢氧化钙(74.2% CaO)放入反应釜中，搅拌25 min；第三步，将浆料直接放入离心机进行离心脱水18 min；第四步，初步脱水后的物料含水量为40%-50%，装入石英坩埚，送入隧道窑，中心温度控制为850℃-900℃；第五步，17h后出料，冷却，球磨粉碎45min，包装得成品。
实施例6: 
第一步，将24L精制水放入50L反应釜中，启动搅拌；第二步，将10KgZBC(40.3%ZrO2)与2.70Kg氢氧化钙 (74.2% CaO)放入反应釜中，搅拌34 min；第三步，将浆料直接放入离心机进行离心脱水；第四步，初步脱水后含水量为48%，的物料装入石英坩埚，送入隧道窑，中心温度控制为890℃-1200℃；第五步，16.5h后出料，冷却，球磨粉碎33min，包装得成品。
实施例7：
第一步，将25L精制水放入50L反应釜中，启动搅拌；第二步将10KgZOH（41.6%ZrO2）与2.64Kg氢氧化钙(74.2% CaO)放入反应釜中，搅拌31 min；第三步将浆料直接放入离心机进行离心脱水50 min；第四步初步脱水后的物料装入石英坩埚，送入隧道窑，中心温度控制为920℃-950℃；第五步16h后出料，冷却包装得成品。
实施例8：
第一步，将20L精制水放入50L反应釜中，启动搅拌；第二步，将10KgZOH（41.0%ZrO2）与2.69Kg氢氧化钙(74.2% CaO)放入反应釜中，搅拌36 min；第三步，将浆料直接放入离心机进行离心脱水60 min；第四步，初步脱水后的物料装入石英坩埚，送入隧道窑，中心温度控制为860℃-900℃；第五步，16.5h后出料，冷却包装得成品。

Claims (4)

1.一种液相混合固相煅烧法合成锆酸钙工艺，其特征在于：包括以下步骤：第一步将碳酸锆或氢氧化锆与CaCO3或Ca(OH)2以金属氧化物摩尔比1：1.0-1.2比例用精制水调浆混合，精制水加入量为固体物料总质量的1.3-2.5倍；第二步对浆料进行离心分离脱水；第三步将脱水后的混合料装入石英坩埚，并送入隧道窑，中心最高温度为850℃-1200℃，慢速升温；第四步出料、冷却、粉碎，包装成产品。
2.根据权利要求1所述的合成锆酸钙工艺，其特征在于：第二步初步脱水后的物料含水量为50%-40%。
3.根据权利要求1或2所述的合成锆酸钙工艺，其特征在于：调浆混合20min-60 min。
4.根据权利要求1或2所述的合成锆酸钙工艺，其特征在于：脱水时间为3 min-40 min。
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