CN101993767B - 一种含纳米碳酸钙的复合磺酸钙润滑脂及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含纳米碳酸钙的复合磺酸钙润滑脂及其生产方法，包含以下重量百分含量的组份：高碱值合成磺酸钙10～40%，基础油50～85%，纳米碳酸钙1～10%，硼酸0.5～5%，C12～C22的饱和脂肪酸0.5～5%，抗氧化添加剂0.1～5%，复合转化促进剂1～5%的HBS。本发明有益的效果是：首次将纳米碳酸钙材料引入复合磺酸钙润滑脂配方中，提高了普通复合磺酸钙润滑脂的热稳定性和极压抗磨性能，简化了制备操作工艺。同时，由于采用了复合转化促进剂，提高了转化速度和转化率，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及润滑剂领域，具体地，涉及一种复合磺酸钙润滑脂及其生产方法。
背景技术
自20世纪80年代以来，复合磺酸钙润滑脂在国外得到了大量研究和应用，形成了不少专利技术。如：US4,560,489、US4，824，584、US5，126，062、US5，308，514、US5，338，476等。国内在复合磺酸钙润滑脂方面的研究虽然较晚，但发展也较为迅速，不断有专利技术产生。如已经公开或授权的专利有：CN02130820.9、CN200510047000.8、CN200510073101.2、CN200710131339.5、CN200810063176.6、CN200810101182.6、CN201010105181.6、CN201010188808.9等等。
复合磺酸钙润滑脂的稠化剂主要是高碱值磺酸钙（为发动机油不可或缺的清净添加剂），其中的碳酸钙为无定型碳酸钙。而复合磺酸钙润滑脂中，起稠化作用以及热稳定作用的是方解石晶型的碳酸钙。因此，在复合磺酸钙润滑脂生产过程中，无定型碳酸钙转化为方解石晶型的碳酸钙的完全程度直接影响到复合磺酸钙润滑脂的性能。普通复合磺酸钙润滑脂工艺与配方很难达到较好的转化程度，生产的润滑脂热稳定性能不好，转化时间长且生产工艺不稳定，最终导致产品质量不好，生产成本高。
本发明的目的旨在采用最新纳米科技成果，提供一种含纳米材料的复合磺酸钙润滑脂新配方、新工艺。由于纳米材料的引入，改善复合磺酸钙润滑脂的热稳定性差、极压抗磨性能不好的问题。同时，提高了转化速度与转化率，降低产品成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种含纳米碳酸钙的复合磺酸钙润滑脂及其生产方法，克服了现有同类产品的热稳定性差以及极压抗磨性能不足的缺点，简化了制备操作工艺，同时克服了转化速度和转化率低的问题。
实现上述目的的技术方案如下：
含纳米碳酸钙的复合磺酸钙润滑脂，包含以下组份：
矿物基础油，其重量百分含量为润滑脂原料总量的50～85%；高碱值合成磺酸钙：其重量百分含量为润滑脂原料总量的10～40%；纳米碳酸钙：其重量百分含量为润滑脂原料总量的1～10%；硼酸：其重量百分含量为润滑脂原料总量的0.5～5%；C12～C22饱和脂肪酸：其重量百分含量为润滑脂原料总量的0.5～5%；HBS复合转化促进剂：其重量百分含量为润滑脂原料总量的1.0～5%；抗氧化添加剂：其重量百分含量为润滑脂原料总量的0.1～5%。
进一步地，所述的矿物基础油可以是一种、两种或两种以上不同粘度等级基础油的混合物，如：MVI150、MVI500、HVI150、HVI200、HVI500、120BS、150BS、100号机械油或SUPER500，运动粘度为30～500mm2/s。
所述的高碱值合成磺酸钙总碱值为250～500mgKOH/g。为市售产品。
所述的HBS复合转化促进剂为市售产品。
所述的抗氧化剂为胺型高温抗氧化剂。
所述高温抗氧化剂为二异辛基二苯胺、N-苯基-α-萘胺、N-苯基-β-萘胺以及两种或两种以上胺型高温抗氧化剂的混合物。
所述的纳米碳酸钙的粒径为5～100纳米。
所述的硼酸为市售产品，含量大于90%。
所述的C12～C22饱和脂肪酸最好是含羟基的脂肪酸。如：12-羟基硬脂酸。
本发明提供的含纳米碳酸钙的复合磺酸钙润滑脂是按以下方法和步骤生产的：
⑴ 将基础油总重量的20～50%和高碱值合成磺酸钙加入反应釜中，搅拌反应加热到60±5℃，然后加入计量好的水(润滑脂原料总量的1～10%，外加)和HBS复合转化促进剂，搅拌升温到80～95℃转化反应到转化完全（用红外光谱监测）。
⑵ 加入纳米碳酸钙搅拌均匀，然后顺序加入硼酸与水（硼酸与水的比例为1:2～5，水为外加）的热溶液(将硼酸与水混合，加热到95℃，成为均匀透明的溶液)、C12～C22饱和脂肪酸，搅拌脱水并加入部分余油（基础油总重量的30～65%），升温到180℃，恒温10分钟。停止加热，加入抗氧化剂和全部剩余基础油，搅拌冷却到100℃以下。
⑶ 均化脱气后成品。
本发明的有益效果是：
首次，将纳米碳酸钙材料引入复合磺酸钙润滑脂配方中，提高了普通复合磺酸钙润滑脂的热稳定性以及极压抗磨性能，简化了制备操作工艺。同时，由于采用了复合转化促进剂，提高了转化速度和转化率，降低了生产成本。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
在带有搅拌器的反应釜中，加入200公斤HVI500（40℃运动粘度为：97mm2/s,占基础油总重量的37.8%）和400公斤总碱值为250mgKOH/g的合成磺酸钙（为润滑脂原料总量的40%），搅拌加热升温到60℃，加入50公斤水和50公斤HBS（为润滑脂原料总量的5%），搅拌升温到80～95℃恒温转化反应，直到转化完全（用红外光谱监测无定型碳酸钙在862cm-1处的特征吸收峰消失，约反应0.5小时到1小时）。加入10公斤纳米碳酸钙(为润滑脂原料总量的1%)，搅拌5分钟，然后顺序加入5公斤硼酸(为润滑脂原料总量的0.5%)与25公斤水的热溶液、5公斤12-羟基硬脂酸(为润滑脂原料总量的0.5%)，搅拌脱水并加入200公斤HVI500（占基础油总重量的37.8%），继续脱水升温到180℃，恒温10分钟后停止加热，加入1公斤二异辛基二苯胺(为润滑脂原料总量的0.1%)，129公斤HVI500，搅拌冷却到低于100℃，经均化器均化与脱气后得成品。本实施例基础油加量为润滑脂原料总量的52.9%。主要性能见表1。
实施例2
在带有搅拌器的反应釜中，加入200公斤150BS基础油（占基础油总重量的30.3%）和100公斤总碱值为400mgKOH/g的合成磺酸钙（为润滑脂原料总量的10%），搅拌加热升温到60℃，加入50公斤水和10公斤HBS（为润滑脂原料总量的1%），搅拌升温到80～95℃恒温转化反应，直到转化完全（用红外光谱监测无定型碳酸钙在862cm-1处的特征吸收峰消失，约反应0.5小时到1小时）。加入100公斤纳米碳酸钙（为润滑脂原料总量的10%），搅拌5分钟，然后顺序加入30公斤硼酸（为润滑脂原料总量的3%）与90公斤水的热溶液、50公斤12-羟基硬脂酸（为润滑脂原料总量的5%），搅拌脱水并加入329公斤150BS基础油（占基础油总重量的49.8%），继续脱水升温到180℃，恒温10分钟后停止加热，加入50公斤N-苯基-α-萘胺(为润滑脂原料总量的5%)和131公斤150BS基础油，搅拌冷却到低于100℃，经均化器均化脱气后得成品。本实施例基础油加量为润滑脂原料总量的66%。主要性能见表1。
实施例3
在带有搅拌器的反应釜中，加入150公斤150BS（占基础油总量的30%）和350公斤总碱值为300mgKOH/g的合成磺酸钙（为润滑脂原料总量的35%），搅拌加热升温到60℃，加入50公斤水和30公斤HBS（为润滑脂原料总量的3%），搅拌升温到80～95℃恒温转化反应，直到转化完全（用红外光谱监测无定型碳酸钙在862cm-1处的特征吸收峰消失，约反应0.5小时到1小时）。加入50公斤纳米碳酸钙（为润滑脂原料总量的5%），搅拌5分钟，然后顺序加入10公斤硼酸（为润滑脂原料总量的1%）与50公斤水的热溶液、30公斤12-羟基硬脂酸（为润滑脂原料总量的3%），搅拌脱水并加入250公斤HVI150（为润滑脂原料总量的50%），继续脱水升温到180℃，恒温10分钟后停止加热，加入30公斤N-苯基-β-萘胺（为润滑脂原料总量的3%），100公斤150BS，搅拌冷却到低于100℃，经均化器均化脱气后得成品。本实施例基础油加量为润滑脂原料总量的50%。主要性能见表1。
实施例4
在带有搅拌器的反应釜中，加入170公斤150BS（为基础油总量的20%）和100公斤总碱值为400mgKOH/g的合成磺酸钙（为润滑脂原料总量的10%），搅拌加热升温到60℃，加入50公斤水和10公斤HBS（为润滑脂原料总量的1%），搅拌升温到80～95℃恒温转化反应，直到转化完全（用红外光谱监测无定型碳酸钙在862cm-1处的特征吸收峰消失，约反应0.5小时到1小时）。加入10公斤纳米碳酸钙（为润滑脂原料总量的1%），搅拌5分钟，然后顺序加入5公斤硼酸（为润滑脂原料总量的0.5%）与20公斤水的热溶液、5公斤12-羟基硬脂酸（为润滑脂原料总量的0.5%），搅拌脱水并加入300公斤HVI500（为基础油总量的35.3%）和100公斤HVI150（为基础油总量的11.7%），继续脱水升温到180℃，恒温10分钟后停止加热，加入15公斤N-苯基-β-萘胺（为润滑脂原料总量的1.5%）、5公斤N-苯基-β-萘胺（为润滑脂原料总量的0.5%）和280公斤150BS，搅拌冷却到低于100℃，经均化器均化脱气后得成品。本实施例基础油加量为润滑脂原料总量的85%。主要性能见表1。
实施例5
在带有搅拌器的反应釜中，加入240公斤150BS（为基础油总量的37.5%）和200公斤总碱值为300mgKOH/g的合成磺酸钙（为润滑脂原料总量的20%），搅拌加热升温到60℃，加入50公斤水和20公斤HBS（为润滑脂原料总量的2%），搅拌升温到80～95℃恒温转化反应，直到转化完全（用红外光谱监测无定型碳酸钙在862cm-1处的特征吸收峰消失，约反应0.5小时到1小时）。加入50公斤纳米碳酸钙（为润滑脂原料总量的5%），搅拌5分钟，然后顺序加入30公斤硼酸（为润滑脂原料总量的3%）与100公斤水的热溶液、40公斤12-羟基硬脂酸（为润滑脂原料总量的4%），搅拌脱水并加入300公斤HVI500（为基础油总量的46.9%），继续脱水升温到180℃，恒温10分钟后停止加热，加入10公斤N-苯基-β-萘胺（为润滑脂原料总量的1%）、10公斤二异辛基二苯胺（为润滑脂原料总量的1%）和100公斤HVI500，搅拌冷却到低于100℃，经均化器均化脱气后得成品。本实施例基础油加量为润滑脂原料总量的64%。主要性能见表1。
表1 各实施例性能分析数据
注①:将润滑脂置于表面皿中，然后放入恒温在180℃的烘箱内3小时，观察润滑脂软化情况。
经分析，实施例1-5所得的含纳米碳酸钙的复合磺酸钙润滑脂的热稳定性能和极压抗磨性能优于普通复合磺酸钙润滑脂。其转化时间也大为缩短。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种含纳米碳酸钙的复合磺酸钙润滑脂，其特征在于，包含以下重量百分含量的原料组分：
矿物基础油，50-85%；
高碱值合成磺酸钙，10-40%；
纳米碳酸钙，1-10%；
硼酸，0.5-5%；
C12-C22饱和脂肪酸，0.5-5%；
HBS复合转化促进剂，1-5%；
抗氧化剂，0.1-5%，
其中，
所述高碱值合成磺酸钙总碱值为250-400mgKOH/g；
所述抗氧化剂为胺型高温抗氧剂；
所述纳米碳酸钙的粒径为5-100纳米；
所述的C12-C22饱和脂肪酸是含羟基的脂肪酸；
所述矿物基础油的40℃运动粘度为30-500mm2/s，所述矿物基础油为MVI150、MVI500、HVI150、HVI200、HVI500、150BS、120BS或100号机械油，或其中任意两种以上的混合物；
所述的含纳米碳酸钙的复合磺酸钙润滑脂按如下方法制得：
将矿物基础油总重量的20-50%和高碱值合成磺酸钙加入反应釜中，搅拌反应加热到60±5℃，然后加入润滑脂原料总量1-10%的水和HBS复合转化促进剂，搅拌升温到80-95℃，转化反应完全；
在步骤（1）的反应液中加入纳米碳酸钙，搅拌均匀，然后顺序加入重量比例为1：2-5的硼酸与水的热溶液、C12-C22饱和脂肪酸，搅拌脱水并加入矿物基础油总重量的30-65%，升温到180℃，反应10分钟；停止加热，加入抗氧化剂和剩余矿物基础油，搅拌冷却到100℃以下；
将步骤（2）所得混合物均化脱气，得成品。
2.根据权利要求1所述的含纳米碳酸钙的复合磺酸钙润滑脂，其特征在于，所述抗氧化剂为二异辛基二苯胺、N-苯基-α-萘胺或N-苯基-β-萘胺，或其中任意两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的含纳米碳酸钙的复合磺酸钙润滑脂，其特征在于，所述硼酸为市售硼酸，硼酸的含量大于90%。
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