CN101993460B - 悬钩子中鞣花单宁酸的分离纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种悬钩子中鞣花单宁酸的分离纯化方法，是采用水提法获得悬钩子提取物，通过大孔吸附树脂分离技术、超滤膜分离技术、超临界C02萃取技术相结合的方法，制备悬钩子的鞣花单宁酸，其分离纯度由已有工艺技术的5％左右提高至大于95％，并制备得到总苷含量≥70％的甜茶素副产品，使水溶性和醇溶性极好的鞣花单宁酸和甜茶素二者很难分离的药物成份有效分离，提高了悬钩子药用效果。本方法工艺简单，操作容易，分离纯度较高，适用于工业化生产鞣花单宁酸和甜茶素，而且经济效益和社会效益较好。
Description
技术领域：
本发明属于生化技术领域，涉及悬钩子中鞣花单宁酸的分离纯化方法。
背景技术：
悬钩子(Rubus Suavissimus S.Lee)，俗称甜茶，是蔷薇科悬钩子属多年生植物，是广西大瑶山区特有植物，全株入药，能补肝健胃、祛风止痛。因其叶具有高甜味成分而被民间广泛应用，其性凉、无毒。现代药理学证明，悬钩子中的多酚类物质鞣花单宁酸具有抗过敏功效，安全无毒，因而悬钩子成为日本市场上最为有效的天然抗花粉过敏的产品。
虽然悬钩子鞣花单宁酸在日本等国已得到应用，但工业化的分离纯化方法并未见报道，即使在日本，至今其应用的产品，鞣花单宁酸含量仅在5％左右，且多与甜茶素一起应用，其原因是甜茶素和鞣花单宁酸的水溶性、醇溶性极好，二者很难分离，而甜茶素在悬钩子中含量极高，对产品的含量影响极大，如果没有先进的工艺技术，根本无法达到分离纯化的目的。
发明内容：
本发明的目的是：为了工业化生产悬钩子抗过敏活性成分鞣花单宁酸的高含量产品，同时分离得到总苷含量≥70％的甜茶素副产品，提供一种工艺简单的悬钩子中鞣花单宁酸的分离纯化方法。
本发明是这样实现的：
悬钩子鞣花单宁酸的分离纯化方法，是采用水提法获得悬钩子提取物，通过大孔吸附树脂分离母液和水洗液，经两次超滤膜截留提取液，经浓缩、干燥，再通过超临界CO2萃取精制得到鞣花单宁酸产品，层析吸附树脂柱经乙醇梯度洗脱，并浓缩、干燥，得到副产品甜茶素，具体工艺操作为：
1、在水提设备中加入以重量份数计算的悬钩子植物为45～55份，水为550～650份和保护剂为5～7份，煮沸保温为0.5～1.5小时，过滤，提取液备用；
2、将药渣继续加入以重量份数计算的水为550～650份和保护剂为5～7份，煮沸保温为0.5～1.5小时，过滤，合并二次提取液；
3、将冷却后的提取液通过DM101大孔吸附树脂柱或同类型号填料柱，用水洗涤至清，流出母液及水洗液合并备用；
4、将上步通过大孔吸附树脂所得水流出液母液和水洗液，通过两次有机膜超滤浓缩，截留液经浓缩干燥后得到鞣花单宁酸含量≥40％的鞣花单宁酸粗产品；
5、将上步所得鞣花单宁酸粗品加入溶剂1～20份和扩散剂1～10份，通过超临界CO2萃取，获得鞣花单宁酸含量≥95％的产品；
6、将通过大孔吸附树脂吸附的甜茶素，用树脂柱床体积3～10倍量的60～70％乙醇洗脱，洗脱液经蒸馏回收乙醇，并经常压或减压浓缩和干燥，得到总苷含量≥70％的甜茶素副产品。
以上所述的两道有机膜超滤浓缩，第一道采用的有机膜分子量为20000～30000道尔顿，第二道采用的有机膜分子量为200～1000道尔顿。
以上所述的超临界CO2萃取，萃取压力为16～25Mpa，萃取温度为25～40℃。
以上所述的悬钩子植物，为悬钩子的干全株或干叶。
以上所述的保护剂，为焦亚硫酸钠。
以上所述的扩散剂，为硅藻土、硅胶和中性氧化铝中的一种或多种扩散剂。
以上所述的溶媒剂，为乙醇或丙酮。
以上所述的水提设备，为不锈钢或搪瓷的的反应釜或反应罐。
本发明的优点和积极效果：
1、本发明采用水提法获得悬钩子提取物，通过大孔吸附树脂分离技术、超滤膜分离技术、超临界CO2萃取技术相结合的方法，悬钩子的抗过敏成分鞣花单宁酸分离纯度由已有工艺技术的5％左右提高至≥95％。
2、在制备鞣花单宁酸的同时，得到总苷含量≥70％的甜茶素副产品，使水溶性和醇溶性极好的鞣花单宁酸和甜茶素二者很难分离的药物成份有效分离，达到物尽其用，提高了悬钩子药用效果。
3、本发明悬钩子中鞣花单宁酸的分离纯化方法，工艺简单，操作容易，分离纯度较高，适用于工业化生产鞣花单宁酸和甜茶素，而且经济效益和社会效益较好。
附图说明：
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式：
实施例1：
在不锈钢反应釜中加入以重量份数计算的原药悬钩子的干叶为50份，水为600份和保护剂焦亚硫酸钠为6份，煮沸保温为1小时，过滤，提取液备用；将药渣继续加入以重量份数计算的水为600份和保护剂为6份，煮沸保温为1小时，过滤，合并二次提取液；将冷却后的提取液通过DM101大孔吸附树脂柱，用水洗涤至清，流出母液及水洗液合并备用；将母液和水洗液，通过第一道采用的有机膜分子量为30000道尔顿超滤，再采用的有机膜分子量为1000道尔顿进行第二次有机膜超滤浓缩，截留液经浓缩干燥后得到鞣花单宁酸含量≥40％的鞣花单宁酸粗产品；鞣花单宁酸粗品加入1％重量的溶媒剂乙醇和粗产品重量份1∶10的扩散剂硅藻土，通过超临界CO2萃取，控制萃取压力为22Mpa，萃取温度为35℃，获得鞣花单宁酸产品；将通过大孔吸附树脂吸附的甜茶素，用柱床体积7倍，浓度为70％乙醇洗脱，洗脱液经蒸馏回收乙醇，并经常压或减压浓缩和干燥得到甜茶素副产品。
分离纯化结果得到鞣花单宁酸产品含量98.3％，并得到总苷含量72.2％的甜茶素副产品，甜度为蔗糖的165倍。
实施例2：
在不锈钢反应罐中加入以重量份数计算的原药悬钩子的全株为55份，水为650份和保护剂焦亚硫酸钠为7份，煮沸保温为1.5小时，过滤，提取液备用；将药渣继续加入以重量份数计算的水为650份和保护剂为7份，煮沸保温为0.5，过滤，合并二次提取液；将冷却后的提取液通过DM101大孔吸附树脂柱或同类型号填料柱，用水洗涤至清，流出母液及水洗液合并备用；将母液和水洗液，通过第一道采用的有机膜分子量为20000道尔顿超滤，再采用的有机膜分子量为200道尔顿进行第二次有机膜超滤浓缩，截留液经浓缩干燥后得到鞣花单宁酸含量≥40％的鞣花单宁酸粗产品；鞣花单宁酸粗品加入1％重量的溶媒剂丙酮和粗品重量份1∶10的硅胶，通过超临界CO2萃取，控制萃取压力为24Mpa，萃取温度为40℃，获得鞣花单宁酸产品；将通过大孔吸附树脂吸附的甜茶素，用柱床体积3.5倍，浓度为60％乙醇洗脱，洗脱液经蒸馏回收乙醇，并经常压或减压浓缩和干燥得到甜茶素副产品。
分离纯化结果得到鞣花单宁酸产品含量95.8％，并得到总苷含量70.4％的甜茶素副产品，甜度为蔗糖的160倍。
实施例3：
在搪瓷反应罐中加入以重量份数计算的原药悬钩子的干叶为45份，水为550份和保护剂焦亚硫酸钠为5份，煮沸保温为1小时，过滤，提取液备用；将药渣继续加入以重量份数计算的水为550份和保护剂为5份，煮沸保温为1.5小时，过滤，合并二次提取液；将冷却后的提取液通过DM101大孔吸附树脂柱或同类型号填料柱，用水洗涤至清，流出母液及水洗液合并备用；将母液和水洗液，通过第一道采用的有机膜分子量为26000道尔顿超滤，再采用的有机膜分子量为1000道尔顿进行第二次有机膜超滤浓缩，截留液经浓缩干燥后得到鞣花单宁酸含量≥40％的鞣花单宁酸粗产品；鞣花单宁酸粗品加入1％重量的溶媒剂乙醇和粗品重量份1∶10的扩散剂中性氧化铝，通过超临界CO2萃取，控制萃取压力为20Mpa，萃取温度为30℃，获得鞣花单宁酸产品；将通过大孔吸附树脂吸附的甜茶素，用柱床体积5倍浓度为65％乙醇洗脱，洗脱液经蒸馏回收乙醇，并经常压或减压浓缩和干燥得到甜茶素副产品。
分离纯化结果得到鞣花单宁酸产品含量97.6％，并得到总苷含量≥71.6％的甜茶素副产品，甜度为蔗糖的162倍。
Claims (5)
1.一种悬钩子中鞣花单宁酸的分离纯化方法，其特征在于：采用水提法获得悬钩子提取物，通过大孔吸附树脂分离母液和水洗液，经两次超滤膜截留提取液，经浓缩、干燥，再通过超临界CO2萃取精制得到鞣花单宁酸产品，层析吸附树脂柱经乙醇梯度洗脱，并浓缩、干燥，得到副产品甜茶素，具体工艺操作为：
(1)在水提设备中加入以重量份数计算的悬钩子植物为45～55份，水为550～650份和焦亚硫酸钠为5～7份，煮沸保温为0.5～1.5小时，过滤，提取液备用；
(2)将药渣继续加入以重量份数计算的水为550～650份和焦亚硫酸钠为5～7份，煮沸保温为0.5～1.5小时，过滤，合并二次提取液；
(3)将冷却后的提取液通过DM101大孔吸附树脂柱，用水洗涤至清，流出母液及水洗液合并备用；
(4)将上步通过大孔吸附树脂所得水流出液母液和水洗液，通过两次有机膜超滤浓缩，截留液经浓缩干燥后得到鞣花单宁酸含量≥40％的鞣花单宁酸粗产品；
(5)将上步所得鞣花单宁酸粗品加入乙醇或丙酮1～20份和硅藻土、硅胶和中性氧化铝中的一种或多种1～10份，通过超临界CO2萃取，获得鞣花单宁酸含量≥95％的产品；
(6)将通过大孔吸附树脂吸附的甜茶素，用树脂柱床体积3～10倍量的60～70％乙醇洗脱，洗脱液经蒸馏回收乙醇，并经常压或减压浓缩和干燥，得到总苷含量≥70％的甜茶素副产品。
2.根据权利要求1所述的悬钩子中鞣花单宁酸的分离纯化方法，其特征在于：所述的两次有机膜超滤浓缩，第一次采用的有机膜分子量为20000～30000道尔顿，第二次采用的有机膜分子量为200～1000道尔顿。
3.根据权利要求1所述的悬钩子中鞣花单宁酸的分离纯化方法，其特征在于：所述的超临界CO2萃取，萃取压力为16～25Mpa，萃取温度为25～40℃。
4.根据权利要求1所述的悬钩子中鞣花单宁酸的分离纯化方法，其特征在于：所述的悬钩子植物为悬钩子的干全株或干叶。
5.根据权利要求1所述的悬钩子中鞣花单宁酸的分离纯化方法，其特征在于：所述的水提设备为不锈钢或搪瓷的的反应釜或反应罐。
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