CN101983929A - 一种低价氧化钛粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明在于提供一种低价氧化钛粉体的制备方法，包括：(1)将二氧化钛粉体、硼氢化钠和硼氢化钾均匀混合，然后将混合物料置于干燥刚玉坩埚中压实、压平；(2)将步骤(1)制备的体系放入马弗炉中加热、保温，然后随炉冷却；(3)取出冷却后坩埚中的下层深色粉体，用蒸馏水充分洗涤干净并过滤，将滤饼烘干，即可得到低价氧化钛粉体。该方法制备的低价氧化钛粉体颗粒粒径保持二氧化钛原材料的粒径，且颜色可以随配方的不同而改变。低价氧化钛粉体可以作为深色颜料应用于涂料、树脂、油漆、化妆品等领域。本发明相比传统的低价氧化钛制备方法温度低、设备简单、容易操控，产品质量稳定，能耗低，易于推广应用。

Description

一种低价氧化钛粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低价氧化钛粉体的制备方法，属于新材料制备领域。
背景技术
近年来二氧化钛(又名钛白粉，分子式为TiO2)一直是材料及其他一些学科的热门研究对象，有关钛白粉的产品被应用于很多领域。低价氧化钛也是钛的氧化物，但因为低价氧化钛中含氧量比二氧化钛少，故其分子式常写作TinO2n-1(1≤n≤20)，其性质也与二氧化钛差别较大，尤其在颜色方面，二氧化钛显白色或淡黄色，而低价氧化钛显深色，甚至深黑色。低价氧化钛由于其特殊的性质，具有较广的应用领域。首先，低价氧化钛产品可以与传统黑色颜料炭黑和四氧化三铁相媲美，甚至在某些方面还具有优势。传统黑色颜料炭黑使用时粉末很容易漂浮在空中，给使用带来不便，同时也给使用者的健康带来一定危害。另外炭黑与树脂的混溶性差，有分散不均等缺点。四氧化三铁也可以作为黑色颜料，但由于它带有磁性，同时热稳定性也较差，所以其应用也受到了较大的限制。而低价氧化钛具有无毒，分散性好，热稳定性高等特点，所以在某些对黑色颜料性能要求比较高的领域，低价氧化钛作为黑色颜料比炭黑、四氧化三铁更能满足其性能需求。其次，根据低价氧化钛产品无毒、分散性好的特性，可以把低价氧化钛用在化妆品工业方面，比如作为头发的染色剂，睫毛和眉毛的染色剂等。再次，低价氧化钛有较好的导电性能和抗静电能力，在导电材料、抗静电材料领域，低价氧化钛也将有较好的应用前景。
目前制备低价氧化钛主要有氨气还原法、氢气还原法、金属钛粉还原法、甲胺还原法等方法，其中氨气还原法是氨气氛下在780℃以上的温度还原二氧化钛到低价氧化钛，还原速度较慢，并且氨气为腐蚀性、刺激性气体，对环境危害大；氢气还原法是在氢气氛下于1100℃的高温将二氧化钛还原为低价氧化钛，还原速度较慢，由于使用氢气，对设备要求高，且制备时危险系数高；金属钛粉还原法是用金属钛粉在氮气或氩气保护气氛下将二氧化钛还原为低价氧化钛，成本较高，还原速度较慢，并且也还需要通保护气氛，使得设备复杂；甲胺还原法是在甲胺气氛中在700℃～1000℃的温度下将二氧化钛还原为低价氧化钛，甲胺还原法比氨气还原稍快，但甲胺本身是有毒气体，对人危害较大，且易污染环境。总之，以上这些制备低价氧化钛的方法有较多的限制，如反应温度均较高，都需用到保护气氛，对设备及安全性均要求较高，能耗也高，且氢气、氨气、甲胺等保护气氛还有危险，易危害人体和环境等。
发明内容
本发明采用固态的硼氢化钠和硼氢化钾为还原剂，不需要保护气氛，在反应温度不超过600℃的条件下，可以将二氧化钛粉体还原成低价氧化钛粉体。该方法使用设备简单，成本较低，并且反应制备的低价氧化钛粉体均匀性好、色泽好，理化性能出色。
本发明的低价氧化钛粉末的制备方法，包括下列步骤：
(1)将二氧化钛粉体、硼氢化钠和硼氢化钾均匀混合，然后将混合物料置于干燥刚玉坩埚中压实、压平；
(2)将步骤(1)制备的体系放入马弗炉中加热，在某一温度下保温一段时间，然后随炉冷却；
(3)取出冷却后坩埚中的下层深色粉末，用蒸馏水充分洗涤干净并过滤，将滤饼在40℃～80℃下烘干，即可得到低价氧化钛粉末。
所述二氧化钛粉体的尺寸既可以是微米级的，也可以是纳米级的，其晶型结构既可以是金红石型结构，也可以是锐钛型结构或者是金红石型和锐钛型的混晶结构。
所述二氧化钛粉体、硼氢化钠和硼氢化钾的配比(质量比)是：二氧化钛∶硼氢化钠∶硼氢化钾＝1∶(0.375～1.5)∶(0.375～1.5)。
所述保温温度为450℃～600℃，保温时间为15min～60min，其中最佳温度为：520℃～580℃。
本发明所制备的低价氧化钛粉体的颜色随着二氧化钛、硼氢化钠和硼氢化钾之间的比例的不同而呈现蓝色、棕色、棕黑色、黑色、深黑色等不同颜色。粉体的粒径由二氧化钛原料确定，原料为纳米级二氧化钛，则制备出的低价氧化钛粉末为纳米级，原料为微米级二氧化钛，则制备出的低价氧化钛粉末也为微米级。
本发明的积极效果是：所制备的低价氧化钛粉体颗粒粒径保持二氧化钛原材料的粒径，色泽好，且颜色可以随配方的不同而改变，特别是制备出的深黑色的低价氧化钛粉体，可以作为炭黑和铁黑等黑色颜料的替代品。另外，本发明所需反应温度相比传统制备方法的低、设备简单、容易操控，产品重现性好，能耗低，易于推广应用。
具体实施方式
实施例1
称取2g纳米级金红石型二氧化钛粉体、1.5g硼氢化钠和1.5g硼氢化钾均匀混匀，随后将混合物料转移至干燥刚玉干锅中压实、压平。然后将坩埚放入马弗炉中加热，500℃保温1小时后随炉冷却。将冷却后的坩埚中下层深黑色粉末取出后用蒸馏水反复清洗抽滤，滤饼在50℃下烘干即可得到均匀的深黑色的纳米级低价氧化钛粉体。
实施例2
称取2g亚微米级金红石型二氧化钛粉体、1g硼氢化钠和1.5g硼氢化钾均匀混匀，随后将混合物料转移至干燥刚玉干锅中压实、压平。然后将坩埚放入马弗炉中加热，550℃保温20分钟后随炉冷却。将冷却后的坩埚中下层黑色粉末取出后用蒸馏水反复清洗抽滤，滤饼在60℃下烘干即可得到均匀的黑色的亚微米级低价氧化钛粉体。
实施例3
称取2g亚微米级锐钛矿型二氧化钛粉体、0.75g硼氢化钠和1.5g硼氢化钾均匀混匀，随后将混合物料转移至干燥刚玉干锅中压实、压平。然后将坩埚放入马弗炉中加热，550℃保温半小时后随炉冷却。将冷却后的坩埚中下层棕黑色粉体取出用蒸馏水反复清洗抽滤，滤饼在50℃下烘干即可得到均匀的棕黑色的亚微米级低价氧化钛粉体。

Claims (4)

1.一种低价氧化钛粉体的制备方法，包括下列步骤：
(1)将二氧化钛粉体、硼氢化钠和硼氢化钾均匀混合，然后将混合物料置于干燥刚玉坩埚中压实、压平；
(2)将步骤(1)制备的体系放入马弗炉中加热，在某一温度下保温一段时间，然后随炉冷却；
(3)取出冷却后坩埚中的下层深色粉体，用蒸馏水充分洗涤干净并过滤，将滤饼在40℃～80℃下烘干，即可得到低价氧化钛粉体。
2.根据权利要求1所述的一种低价氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：所述的二氧化钛粉体的尺寸既可以是微米级的，也可以是纳米级的，其晶型结构既可以是金红石型结构，也可以是锐钛型结构或者是金红石型和锐钛型的混晶结构。
3.根据权利要求1所述的一种低价氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：二氧化钛粉体、硼氢化钠和硼氢化钾的配比(质量比)是：二氧化钛∶硼氢化钠∶硼氢化钾＝1∶(0.375～1.5)∶(0.375～1.5)。
4.根据权利要求1所述的一种低价氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：所述的保温温度为450℃～600℃，保温时间为15min～60min，其中最佳温度范围为：520℃～580℃。 
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