CN101962496B - 改性的偶氮黄色颜料衍生物分散剂的制备方法、及制备的衍生物分散剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性的偶氮黄色颜料衍生物分散剂的制备方法、及制备的衍生物分散剂及其应用，(1)将4-氨基苯膦酸溶解在水中，加入碱和双乙烯酮，搅拌反应并干燥得到4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐；(2)在盐酸溶液中加入3，3-二氯联苯胺，搅拌，加入亚硝酸盐溶液，反应得到重氮液；(3)搅拌状态下，在碱溶液中加入乙酰乙酰苯胺和4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐，滴加入醋酸溶液，得到偶合液；(4)将重氮液加入到偶合液中进行偶合，得到偶氮黄色颜料衍生物色浆；(5)将脂肪胺加入偶氮黄色颜料衍生物色浆中，搅拌、过滤、水洗和烘干，得到改性的偶氮黄色颜料衍生物分散剂产品。所述分散剂在应用时的加入量为偶氮黄色颜料的5～15wt％。
Description
技术领域
本发明涉及颜料技术领域，尤其涉及一种改性的偶氮黄色颜料衍生物分散剂的制备方法、及制备的衍生物分散剂及其应用。
背景技术
众所周知，偶氮颜料和钛白颜料的物理特性和化学特性相差甚远，两者相容性差，混合时粘度高，而且储存稳定性差，使用时，两者同时混配在油墨和涂料中很容易发生发花和泛白现象。这个问题已成为油墨工业界的难题之一。本发明人通过颜料的合成和应用试验，惊奇地发现：用部分4-乙酰乙酰氨基苯膦酸代替乙酰乙酰氨基苯作为偶合组分生产出的一种偶氮黄色颜料衍生物分散剂加入到油墨中，能使钛白颜料和偶氮黄色颜料很好地包覆，极大地减少了浮白发花现象，而且能提高油墨的光泽，降低粘度，和增加储存稳定性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种能提高钛白颜料和偶氮黄色颜料相容性的改性的偶氮黄色颜料衍生物分散剂的制备方法、及制备的衍生物分散剂及其应用。
为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是：
一种改性的偶氮黄色颜料衍生物分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐的合成：将4-氨基苯膦酸溶解在水中，加入碱，在温度为0～5℃时，加入双乙烯酮，所述4-氨基苯膦酸、碱与双乙烯酮的加入摩尔比为1∶1∶1～1.1，在90～110℃、常压下，搅拌反应20～60分钟，浓缩干燥得到4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐。
(2)重氮液的制备：在盐酸溶液中加入3，3-二氯联苯胺，搅拌10～40分钟，在温度为-5～0℃时，加入亚硝酸盐配成的溶液，所述盐酸溶液中的HCl、3，3-二氯联苯胺、亚硝酸盐溶液中的亚硝酸盐的加入摩尔比为4.5～5.5∶1∶2～2.1，重氮化反应完全，过滤得到重氮液。
(3)偶合液的制备：搅拌状态下，在碱溶液中，加入乙酰乙酰苯胺，和步骤(1)得到的4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐，溶解后，在温度为10～15℃时，滴加入醋酸配成的溶液，所述碱溶液中的碱、乙酰乙酰苯胺、4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐和醋酸配成的溶液中的醋酸的加入摩尔比为4.0～4.5∶1.0～1.1∶1.0∶4.0～4.5，得到pH值为6.0～6.5的偶合液。
(4)偶合：将上述重氮液在30～40分钟内均匀地加入到偶合液中进行偶合，偶合完毕，pH为3.5～4.0，搅拌20～40分钟并加热至90～95℃，保温20～40分钟，得到偶氮黄色颜料衍生物色浆。
(5)合成偶氮黄色颜料衍生物分散剂：将脂肪胺加入所述偶氮黄色颜料衍生物色浆中，所述脂肪胺与偶氮黄色颜料衍生物色浆中的偶氮黄色颜料衍生物的加入摩尔比为1～1.1∶1，搅拌20～40分钟，经过滤、水洗和烘干，得到改性的偶氮黄色颜料衍生物分散剂产品。
其中，所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铵溶液，所述亚硝酸盐溶液为亚硝酸钠、亚硝酸钾或亚硝酸铵溶液。
优选的，4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐的合成时，所述双乙烯酮的加入方式为滴加。
重氮液的制备时，加入的亚硝酸盐配成的溶液为5～10wt％；偶合液的制备时，滴加入的醋酸配成的溶液为8～15wt％，所述滴加时间为15～25分钟。
所述3，3-二氯联苯胺与乙酰乙酰苯胺的加入摩尔比为1∶1.0～1.1。
优选的，合成偶氮黄色颜料衍生物分散剂时，所述烘干时的温度为90～100℃。
为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是：
所述衍生物分散剂是由联苯胺作为重氮组分，由乙酰乙酰氨基苯和4-乙酰乙酰氨基苯膦酸作为偶合组分进行偶合反应后形成的偶氮黄色颜料衍生物，所述偶氮黄色颜料衍生物再与长链脂肪胺形成的盐。所述衍生物分散剂可以是由结构式(1)和结构式(2)形成的盐：
结构式(1)
结构式(2)
其中，所述R1代表H、CH3或cl；所述R2代表H、烷基或环烷基；所述R3代表C8-C30的烷基、烯烃基或聚酯链；所述R4代表H、CH3或苄基。
为解决上述第三个技术问题，本发明的技术方案是：
所述衍生物分散剂在应用时的加入量为偶氮黄色颜料的5～15wt％。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明用部分4-乙酰乙酰氨基苯膦酸代替乙酰乙酰氨基苯作为偶合组分生产出偶氮黄色颜料衍生物分散剂，加入到油墨中，能使钛白颜料和偶氮黄色颜料很好地包覆，极大地减少了浮白发花现象，而且能提高油墨的光泽，降低粘度，和增加油墨的储存稳定性。
具体实施方式
下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。
实施例1
(1)4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐的合成：将1mol 4-氨基苯膦酸溶解在1000mL水中，加入1mol固体氢氧化钠，在温度为5℃时，滴加入1mol双乙烯酮，在100℃、常压下，搅拌反应30分钟，浓缩干燥得到4-乙酰乙酰氨基苯膦酸钠盐。
(2)重氮液的制备：在150mL水中，加入30wt％的盐酸溶液(盐酸中的HCl0.5mol)，开搅拌，加入3，3-二氯联苯胺0.1mol，搅拌30分钟，在温度为0℃时，快速加入0.205mol亚硝酸钠配成的8wt％的溶液，进行重氮化反应1小时，淀粉碘化钾试纸呈蓝色，过滤得到重氮液。
(3)偶合液的制备：在650mL水中，加入30wt％的氢氧化钠溶液(氢氧化钠中的氢氧化钠0.45mol)，开搅拌，加入乙酰乙酰苯胺0.105mol，和步骤(1)得到的4-乙酰乙酰氨基苯膦酸钠盐0.1mol，溶解后，在温度15℃时，滴加入0.45mol醋酸配成的10wt％溶液，在20分钟内滴加完，得到pH为6.0的偶合液，调整温度为15℃。
(4)偶合：将上述重氮液在30分钟内均匀地加入到偶合液中进行偶合，偶合完毕，pH为3.5，搅拌30分钟并加热至90℃，保温30分钟，得到偶氮黄色颜料衍生物色浆。
(5)合成偶氮黄色颜料衍生物分散剂：将0.1mol脂肪胺加入含有0.1mol偶氮黄色颜料衍生物的偶氮黄色颜料衍生物色浆中，搅拌30分钟，经过滤、水洗，在95℃烘干，得到改性的偶氮黄色颜料衍生物分散剂产品。
实施例2
(1)4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐的合成：将2mol 4-氨基苯膦酸溶解在2000mL水中，加入2mol固体氢氧化钾，在温度为2℃时，滴加入2.1mol双乙烯酮，在105℃、常压下，搅拌反应40分钟，浓缩干燥得到4-乙酰乙酰氨基苯膦酸钾盐。
(2)重氮液的制备：在300mL水中，加入30wt％的盐酸溶液(盐酸中的HCl0.95mol)，开搅拌，加入3，3-二氯联苯胺0.2mol，搅拌20分钟，在温度为-2℃时，快速加入0.4mol亚硝酸钾配成的10wt％溶液，进行重氮化反应1小时，淀粉碘化钾试纸呈蓝色，过滤得到重氮液。
(3)偶合液的制备：在1300mL水中，加入30wt％的氢氧化钾溶液(氢氧化钾溶液中的氢氧化钾0.9mol)，开搅拌，加入乙酰乙酰苯胺0.2mol，和步骤(1)得到的4-乙酰乙酰氨基苯膦酸钾盐0.2mol，溶解后，在温度12℃时，滴加入0.9mol醋酸配成的8wt％溶液，在25分钟内滴加完，得到pH为6.5的偶合液，调整温度为15℃。
(4)偶合：将上述重氮液在40分钟内均匀地加入到偶合液中进行偶合，偶合完毕，pH为4.0，搅拌35分钟并加热至92℃，保温30分钟，得到偶氮黄色颜料衍生物色浆。
(5)合成偶氮黄色颜料衍生物分散剂：将0.21mol脂肪胺加入含有0.2mol偶氮黄色颜料衍生物的偶氮黄色颜料衍生物色浆中，搅拌30分钟，经过滤、水洗，在100℃烘干，得到改性的偶氮黄色颜料衍生物分散剂产品。
实施例3
(1)4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐的合成：将1mol 4-氨基苯膦酸溶解在1000mL水中，加入1mol氢氧化钠，在温度为0℃时，滴加入1.1mol双乙烯酮，在98℃、常压下，搅拌反应40分钟，浓缩干燥得到4-乙酰乙酰氨基苯膦酸钠盐。
(2)重氮液的制备：在150mL水中，加入30wt％的盐酸溶液(盐酸中的HCl0.45mol)，开搅拌，加入3，3-二氯联苯胺0.1mol，搅拌25分钟，在温度为-5℃时，快速加入0.21mol亚硝酸钠配成的10wt％溶液，进行重氮化反应1小时，淀粉碘化钾试纸呈蓝色，过滤得到重氮液。
(3)偶合液的制备：在650mL水中，加入30wt％的氢氧化钠溶液(氢氧化钠中的氢氧化钠0.42mol)，开搅拌，加入乙酰乙酰苯胺0.11mol，和步骤(1)得到的4-乙酰乙酰氨基苯膦酸钠盐0.10mol，溶解后，在温度10℃时，滴加入0.42mol醋酸配成的12wt％溶液，在20分钟内滴加完，得到pH为6.2的偶合液，调整温度为15℃。
(4)偶合：将上述重氮液在35分钟内均匀地加入到偶合液中进行偶合，偶合完毕，pH为3.8，搅拌30分钟并加热至90℃，保温30分钟，得到偶氮黄色颜料衍生物色浆。
(5)合成偶氮黄色颜料衍生物分散剂：将0.11mol脂肪胺加入含有0.1mol偶氮黄色颜料衍生物的偶氮黄色颜料衍生物色浆中，搅拌30分钟，经过滤、水洗，在100℃烘干，得到改性的偶氮黄色颜料衍生物分散剂产品。
实施例4
将加入量为偶氮黄色颜料5～15wt％改性的偶氮黄色颜料衍生物分散剂加入到偶氮黄油墨配方中，所述偶氮黄油墨配方、钛白油墨配方以及两者混配后得到的油墨性能比较见表1、表2和表3。
加入改性的偶氮黄色颜料衍生物分散剂的偶氮黄色油墨配方见表1(研磨至细度10微米以下)。
表1
| 组分 | 重量份 |
| 聚酰胺树脂液(40wt％) | 48.0 |
| 硝化棉树脂液(20wt％) | 15.0 |
| 甲苯或异丙醇 | 25.0 |
| 联苯胺黄 | 10.0 |
| 高岭土填充物 | 2.0 |
| 改性的偶氮黄色颜料衍生物分散剂 | 联苯胺黄的5～15wt％ |
| 玻璃珠研磨剂 | 100.0 |
钛白油墨配方见表2(研磨至细度10微米以下)。
表2
| 组分 | 重量份 |
| 聚酰胺树脂液(40wt％) | 48.0 |
| 硝化棉树脂液(20wt％) | 15.0 |
| 甲苯或异丙醇 | 10.0 |
| 钛白粉 | 25.0 |
| 高岭土 | 2.0 |
| 日本三洋3500 | 0.5 |
| 玻璃珠 | 100.0 |
将上述加入改性的偶氮黄色颜料衍生物分散剂的偶氮黄色油墨和钛白油墨混配后性能指标对比见表3。
表3
Claims (8)
1.一种改性的偶氮黄色颜料衍生物分散剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐的合成：将4-氨基苯膦酸溶解在水中，加入碱，在温度为0～5℃时，加入双乙烯酮，所述4-氨基苯膦酸、碱与双乙烯酮的加入摩尔比为1∶1∶1～1.1，在90～110℃、常压下，搅拌反应20～60分钟，浓缩干燥得到4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐；
(2)重氮液的制备：在盐酸溶液中加入3，3-二氯联苯胺，搅拌10～40分钟，在温度为-5～0℃时，加入亚硝酸盐配成的溶液，所述盐酸溶液中的HCl、3，3-二氯联苯胺、亚硝酸盐溶液中的亚硝酸盐的加入摩尔比为4.5～5.5∶1∶2～2.1，重氮化反应完全，过滤得到重氮液；
(3)偶合液的制备：搅拌状态下，在碱溶液中，加入乙酰乙酰苯胺，和步骤(1)得到的4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐，溶解后，在温度为10～15℃时，滴加入醋酸配成的溶液，所述碱溶液中的碱、乙酰乙酰苯胺、4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐和醋酸配成的溶液中的醋酸的加入摩尔比为4.0～4.5∶1.0～1.1∶1.0∶4.0～4.5，得到pH值为6.0～6.5的偶合液；
(4)偶合：将上述重氮液在30～40分钟内均匀地加入到偶合液中进行偶合，偶合完毕，pH为3.5～4.0，搅拌20～40分钟并加热至90～95℃，保温2040分钟，得到偶氮黄色颜料衍生物色浆；
(5)合成偶氮黄色颜料衍生物分散剂：将脂肪胺加入所述偶氮黄色颜料衍生物色浆中，所述脂肪胺与偶氮黄色颜料衍生物色浆中的偶氮黄色颜料衍生物的加入摩尔比为1～1.1∶1，搅拌20～40分钟，经过滤、水洗和烘干，得到改性的偶氮黄色颜料衍生物分散剂产品。
2.如权利要求1所述的改性的偶氮黄色颜料衍生物分散剂的制备方法，其特征在于：所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铵溶液，所述亚硝酸盐溶液为亚硝酸钠、亚硝酸钾或亚硝酸铵溶液。
3.如权利要求1所述的改性的偶氮黄色颜料衍生物分散剂的制备方法，其特征在于：4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐的合成时，所述双乙烯酮的加入方式为滴加。
4.如权利要求1所述的改性的偶氮黄色颜料衍生物分散剂的制备方法，其特征在于：重氮液的制备时，加入的亚硝酸盐配成的溶液为5～10wt％；偶合液的制备时，滴加入的醋酸配成的溶液为8～15wt％，所述滴加时间为15～25分钟。
5.如权利要求1所述的改性的偶氮黄色颜料衍生物分散剂的制备方法，其特征在于：所述3，3-二氯联苯胺与乙酰乙酰苯胺的加入摩尔比为1∶1.0～1.1。
6.如权利要求1所述的改性的偶氮黄色颜料衍生物分散剂的制备方法，其特征在于：合成偶氮黄色颜料衍生物分散剂时，所述烘干时的温度为90～100℃。
7.如权利要求1所述的改性的偶氮黄色颜料衍生物分散剂的制备方法制备的衍生物分散剂，其特征在于：所述衍生物分散剂是由联苯胺作为重氮组分，由乙酰乙酰氨基苯和4-乙酰乙酰氨基苯膦酸作为偶合组分进行偶合反应后形成的偶氮黄色颜料衍生物，所述偶氮黄色颜料衍生物再与长链脂肪胺形成的盐。
8.如权利要求7所述的偶氮黄色颜料衍生物分散剂的应用，其特征在于：所述分散剂在应用时的加入量为偶氮黄色颜料的5～15wt％。
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