CN101955742A - 自交联水性复膜胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种自交联水性复膜胶及其制备方法，属粘合剂制造领域。该复膜胶是以单体、乳化剂、引发剂、缓冲剂、去离子水、pH调节剂和水性助剂为原料，经预乳化、种子反应、聚合反应及复配各步骤制备而成的固含量为40～50％的复膜胶；其中，单体包括硬单体、软单体和功能单体，其中硬单体采用醋酸乙烯酯；软单体由丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯组成；功能单体由丙烯酸或甲基丙烯酸中的任一种和丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的任一种，及N-羟甲基丙烯酰胺组成；乳化剂由烷基醚硫酸铵和烷基酚聚氧乙烯醚按2∶1的重量比组成。该复膜胶以低成本的单体醋酸乙烯酯为原料，降低了成本，并具有粘接力和剥离强度大，环保性好的优点。

Description

自交联水性复膜胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及粘合剂领域，尤其是涉及一种自交联水性复膜胶及其制备方法。

背景技术

近年来，美术印刷品、包装纸、广告字画、书籍封皮和包装用纸袋纸盒大都贴上一层聚丙烯(BOPP)薄膜以改善纸张或印刷品的外观和提高其使用寿命。经贴膜后的彩印纸称为贴塑纸，又称复膜纸，其色彩鲜艳夺目，并具有防潮、防污性能，深受消费者喜爱。这种将BOPP薄膜粘贴到纸品上的胶粘剂称为纸塑复合胶粘剂，简称复膜胶，其性能的优劣对印刷品覆膜的质量起决定性作用。常见的覆膜胶有溶剂型与乳液型两大类，溶剂型覆膜胶的主粘料为SBS和萜烯树脂，溶剂为甲苯、120号溶剂汽油、醋酸乙酯等。这类胶的固含量一般为40～50％，使用时再用甲苯等溶剂稀释到20～25％。这些溶剂最终全部排放到空气中，造成严重污染，且火灾隐患严重。由于使用甲苯等有毒溶剂和稀释剂，不仅有损操作者的身体健康，而且产品储存稳定性差，放置后易出现起皱、起泡等不良现象，目前已逐渐被淘汰。乳液型复膜胶以水作溶剂，不仅生产成本低，且具有制备工艺简单、稳定性好、安全无毒、使用方便等特点。市场上已有一些乳液型复膜胶产品，但多数以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯为原料制得，较高的成本限制了其大范围的使用，迫切需要进行改进。

发明内容

本发明实施例的目的是提供一种自交联水性复膜胶及其制备方法，解决当前市场上溶剂型复膜胶要用有毒溶剂稀释，不环保，而乳液型复膜胶产品成本高的问题，提供一种安全无毒、粘接强度高、成本低廉的水性复膜胶。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的：

本发明实施方式提供一种自交联水性复膜胶，该复膜胶是以单体、乳化剂、引发剂、缓冲剂、去离子水、pH调节剂和水性助剂为原料，经预乳化、种子反应、聚合反应及复配各步骤制备而成的固含量为40～50％的复膜胶；

其中，所述单体包括硬单体、软单体和功能单体，其中硬单体采用醋酸乙烯酯；软单体由丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯组成；功能单体由丙烯酸或甲基丙烯酸中的任一种和丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的任一种，及N-羟甲基丙烯酰胺组成；

所述乳化剂由烷基醚硫酸铵和烷基酚聚氧乙烯醚按2∶1的重量比组成；

所述水性助剂包括：水性润湿剂、水性消泡剂和水性防腐剂。

本发明实施方式还提供一种自交联水性复膜胶的制备方法，包括：

按上述的自交联水性复膜胶的原料配方取各原料；

预乳化：向乳化釜中投入占去离子水总重量40～50％的去离子水、乳化剂中占烷基醚硫酸铵总重量50～60％的烷基醚硫酸铵、占烷基酚聚氧乙烯醚总重量50～60％的烷基酚聚氧乙烯醚、全部单体，搅拌乳化不少于30分钟，制得预乳液；

种子反应：向聚合反应釜中投入占去离子水总重量40～50％的去离子水、乳化剂中剩余的烷基醚硫酸铵和剩余的烷基酚聚氧乙烯醚、缓冲剂，开动搅拌并升温，当温度到达75℃时，投入5～10wt％的上述制得的预乳液到聚合反应釜中，并加入占引发剂总重量30～40％的引发剂，将引发剂用去离子配成5～10％质量浓度的引发剂溶液，反应30～40分钟；

聚合反应：将剩余的引发剂用去离子配成5～10％质量浓度的引发剂溶液加入到乳化釜中，与预乳液一起混合5～10分钟；当聚合反应釜内的种子反应结束后，温度稳定在80℃时，向聚合反应釜中滴加乳化釜中剩余的预乳液，在3～4小时内滴完，然后升温到82～85℃继续保温反应1～2h；

复配：聚合反应釜保温反应结束后，将聚合反应釜温度下降到50℃，加入pH调节剂，将聚合反应釜内乳液的pH值调为7.0～8.5之间；在取样测试乳液粘度和固含量合格后，向聚合反应釜的乳液中加入各种水性助剂，继续降温到40℃以下，过滤出料，即得到自交联水性复膜胶成品。

通过本发明实施例提供的技术方案可以看出，本发明实施例中通过采用低成本的单体醋酸乙烯酯来降低成本，通过加入含有羧基、羟基和氨基的功能单体参与共聚，形成含有多种功能基团的聚合物分子链，这些分子链之间可以形成一定的交联作用，并且与塑料膜表面的化学基团发生各种反应，从而提高该复膜胶的胶膜对粘接基材的粘接力和剥离强度，也提高了胶膜自身的内聚力，使其可以满足较高要求的复膜加工工序，其性能可以与油性复膜胶相媲美。该自交联水性复膜胶具有成本低、加工工艺简单，无毒害，环保的优点。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例提供一种自交联水性复膜胶，该复膜胶是以单体、乳化剂、引发剂、缓冲剂、去离子水、pH调节剂和水性助剂为原料，经预乳化、种子反应、聚合反应及复配各步骤制备而成的固含量为40～50％的复膜胶；

其中，所述单体包括硬单体、软单体和功能单体，其中硬单体采用醋酸乙烯酯(VAc)；软单体由丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸乙酯(EA)组成；功能单体由丙烯酸(AA)或甲基丙烯酸(MAA)中的任一种和丙烯酸羟乙酯(HEA)或丙烯酸羟丙酯(HPA)中的任一种，及N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)组成；按单体各原料总重量为100％计，单体各原料的重量百分比为：各单体组成的重量比例为醋酸乙烯酯30～50％、丙烯酸丁酯20～40％、丙烯酸乙酯10～20％、丙烯酸或甲基丙烯酸1～5％、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯1～5％、N-羟甲基丙烯酰胺1～5％；

上述复膜胶中的乳化剂由烷基醚硫酸铵和烷基酚聚氧乙烯醚按2∶1的重量比组成；乳化剂的用量为单体总重量的2～4％。

上述复膜胶中的引发剂采用过硫酸铵或过硫酸钾，引发剂的用量为单体总重量的0.2～0.6％。

上述复膜胶中的缓冲剂采用碳酸氢钠或碳酸氢铵，缓冲剂的用量为单体重量的0.1～0.3％。

上述复膜胶中的pH调节剂采用氨水，pH调节剂的用量为单体总重量的0.5～2％。

上述复膜胶中的水性助剂包括：水性润湿剂、水性消泡剂和水性防腐剂，其中的水性润湿剂采用阴离子或非离子表面活性剂，水性润湿剂的用量为单体总重量的0.1～0.5％；所述水性助剂中的水性消泡剂采用含矿物油类的水性消泡剂，水性消泡剂的用量为单体总重量的0.1～0.5％；所述水性助剂中的水性防腐剂采用含异噻唑啉酮类水性防腐剂，水性防腐剂的用量为单体总重量的0.1～0.5％。

上述复膜胶的制备方法，按下述步骤进行：

预乳化：向乳化釜中投入占去离子水总重量40～50％的去离子水、乳化剂中占烷基醚硫酸铵总重量50～60％的烷基醚硫酸铵、占烷基酚聚氧乙烯醚总重量50～60％的烷基酚聚氧乙烯醚、全部单体，搅拌乳化不少于30分钟，制得预乳液；

种子反应：向聚合反应釜中投入占去离子水总重量40～50％的去离子水、乳化剂中剩余的烷基醚硫酸铵和剩余的烷基酚聚氧乙烯醚、缓冲剂，开动搅拌并升温，当温度到达75℃时，投入5～10wt％的上述制得的预乳液到聚合反应釜中，并加入占引发剂总重量30～40％的引发剂，将引发剂用去离子配成5～10％质量浓度的引发剂溶液，反应30～40分钟；

聚合反应：将剩余的引发剂用去离子配成5～10％质量浓度的引发剂溶液加入到乳化釜中，与预乳液一起混合5～10分钟；当聚合反应釜内的种子反应结束后，温度稳定在80℃时，向聚合反应釜中滴加乳化釜中剩余的预乳液，在3～4小时内滴完，然后升温到82～85℃继续保温反应1～2h；

复配：聚合反应釜保温反应结束后，将聚合反应釜温度下降到50℃，加入pH调节剂，将聚合反应釜内乳液的pH值调为7.0～8.5之间；在取样测试乳液粘度和固含量合格后(测试乳液取样的粘度为50～300mPas、固含量为40～50％，则为合格)，向聚合反应釜的乳液中加入各种水性助剂，继续降温到40℃以下，过滤出料，即得到自交联水性复膜胶成品。

本发明实施例的复膜胶通过采用低成本的单体醋酸乙烯酯来降低成本，通过加入含有羧基、羟基和氨基的功能单体参与共聚，形成含有多种功能基团的聚合物分子链，这些分子链之间可以形成一定的交联作用，并且与塑料膜表面的化学基团发生各种反应，从而提高该复膜胶的胶膜对粘接基材的粘接力和剥离强度，也提高了胶膜自身的内聚力，使其可以满足较高要求的复膜加工工序，其性能可以与油性复膜胶相媲美。该自交联水性复膜胶具有成本低、加工工艺简单，无毒害，环保的优点。

实施例2

本实施例提供一种自交联水性复膜胶，可用在将BOPP薄膜粘贴到纸品上，该复膜胶包括下述原料：

原料配方                                    重量份

去离子水                                    100

醋酸乙烯酯                                  42

丙烯酸丁酯                                  40

丙烯酸乙酯                                  10

甲基丙烯酸                                  4

丙烯酸羟丙酯                                2.5

N-羟基丙烯酰胺                                1.5

烷基醚硫酸铵(乳化剂)                          1.8

烷基酚聚氧乙烯醚(乳化剂)                      0.9

过硫酸铵(引发剂)                              0.5

碳酸氢钠(缓冲剂)                              0.12

氨水(pH调节剂)                                1.2

水性润湿剂(OT-75，Cytec公司产品)              0.35

水性消泡剂(DF691，Rhodia公司产品)             0.1

水性防腐剂(A-26，德国舒美公司产品)            0.2

上述复膜胶的制备方法，按下述步骤进行：

(1)预乳化：向乳化釜中投入占总重量50％的去离子水、乳化剂中占总重量50％的烷基醚硫酸铵、占总重量70％的烷基酚聚氧乙烯醚、全部单体，开动搅拌乳化30min以上，制得预乳液；

(2)种子反应：向聚合反应釜中投入占总重量45％的去离子水、乳化剂中剩余的烷基醚硫酸铵及剩余的烷基酚聚氧乙烯醚、缓冲剂，开动搅拌并升温，当温度到达75℃时，投入5～10wt％的上述制得的预乳液到聚合反应釜中，加入占总重量30～40％的引发剂，加入时引发剂用去离子配成5～10％质量浓度的引发剂溶液，反应30～40min；

(3)聚合反应：将剩余的引发剂用去离子配成5～10％质量浓度的引发剂溶液加入到乳化釜中，一起混合5～10min；当聚合反应釜内种子反应结束后，温度稳定在80℃时，开始滴加乳化釜中剩余的预乳液，在3～4h内滴完，然后使聚合反应釜升温到82～85℃继续保温反应1～2h；

(4)复配：聚合反应釜的保温反应结束后，将聚合反应釜温度下降到50℃，加入pH调节剂，将乳液的PH值调为7.0～8.5之间；取样测试粘度和固含量合格后(测试乳液取样的粘度为50～300mPas、固含量为40～50％，则为合格)，加入各种水性助剂(水性润湿剂、水性消泡剂和水性防腐剂)，继续降温到40℃以下，过滤出料，即得到该复膜胶成品。最后检测该复膜胶的固含量为49.5％，粘度为120mPas，pH值为7.5。

实施例3

本实施例提供一种自交联水性复膜胶，可用在将BOPP薄膜粘贴到纸品上，该复膜胶包括下述原料：

原料配方                                重量份

去离子水                              140

醋酸乙烯酯                            45

丙烯酸丁酯                            30

丙烯酸乙酯                            16

丙烯酸                                3.5

丙烯酸羟乙酯                          3.5

N-羟甲基丙烯酰胺                      2

烷基醚硫酸铵(乳化剂A)                 2.2

烷基酚聚氧乙烯醚(乳化剂B)             1.1

过硫酸铵(引发剂)                      0.6

碳酸氢铵(缓冲剂)                      0.18

氨水(pH调节剂)                        1.6

水性润湿剂(OT-75，Cytec公司产品)      0.25

水性消泡剂(DF691，Rhodia公司产品)     0.3

水性防腐剂(A-26，德国舒美公司产品)    0.10

上述复膜胶的制备方法，按下述步骤进行：

(1)预乳化：向乳化釜中投入占去离子水总重量45％的去离子水、乳化剂中占烷基醚硫酸铵总重量60％的烷基醚硫酸铵、占烷基酚聚氧乙烯醚总重量65％的烷基酚聚氧乙烯醚、全部单体，开动搅拌乳化30min以上，制得预乳液；

(2)种子反应：向聚合反应釜中投入占去离子水总重量50％的去离子水、乳化剂中剩余的烷基醚硫酸铵及剩余的烷基酚聚氧乙烯醚、缓冲剂，开动搅拌并升温，当温度到达75℃时，投入5～10wt％的上述制得的预乳液到聚合反应釜中，加入30～40wt％的引发剂，加入时将引发剂用去离子配成5～10％质量浓度的引发剂溶液，反应30～40min；

(3)聚合反应：将剩余的引发剂用去离子配成5～10％质量浓度的引发剂溶液加入到乳化釜中，一起乳化5～10min；当聚合反应釜中的种子反应结束后，温度稳定在80℃时，开始滴加乳化釜中剩余的预乳液，在3～4h内滴完，然后使聚合反应釜升温到82～85℃继续保温反应1～2h；

(4)复配：聚合反应釜保温反应结束后，将聚合反应釜温度下降到50℃，加入pH调节剂，将乳液的pH值调为7.0～8.5之间；取样测试粘度和固含量合格后(测试乳液取样的粘度为50～300mPas、固含量为40～50％，则为合格)，加入各种水性助剂(水性润湿剂、水性消泡剂和水性防腐剂)，继续降温到40℃以下，过滤出料，即得到复膜胶成品。最后检测该复膜胶的固含量为40.6％，粘度为60mPas，pH值为8.0。

实施例4

本实施例提供一种自交联水性复膜胶，可用在将BOPP薄膜粘贴到纸品上，该复膜胶包括下述原料：

原料配方                                    重量份

去离子水                                    125

醋酸乙烯酯                                  38

丙烯酸丁酯                                  34

丙烯酸乙酯                                  18

甲基丙烯酸                                  4

丙烯酸羟乙酯                                3.5

N-羟甲基丙烯酰胺                            2.5

烷基醚硫酸铵(乳化剂)                        1.6

烷基酚聚氧乙烯醚(乳化剂)                    0.8

过硫酸钾(引发剂)                            0.4

碳酸氢铵(缓冲剂)                            0.24

氨水(pH调节剂)                              0.8

水性润湿剂(OT-75，Cytec公司产品)            0.15

水性消泡剂(DF691，Rhodia公司产品)           0.2

水性防腐剂(A-26，德国舒美公司产品)          0.15

上述复膜胶的制备方法，按下述步骤进行：

(1)预乳化：向乳化釜中投入占去离子水总重量40％的去离子水、乳化剂中占烷基醚硫酸铵总重量55％的烷基醚硫酸铵、占烷基酚聚氧乙烯醚总重量60％的烷基酚聚氧乙烯醚、全部单体，开动搅拌乳化30min以上，制得预乳液；

(2)种子反应：向聚合反应釜中投入占去离子水总重量45％的去离子水、乳化剂中剩余的烷基醚硫酸铵及剩余的烷基酚聚氧乙烯醚、缓冲剂，开动搅拌并升温，当温度到达75℃时，投入5～10wt％的上述制得的预乳液到聚合反应釜中，加入30～40wt％的引发剂，加入时将引发剂用去离子配成5～10％质量浓度的引发剂溶液，反应30～40min；

(3)聚合反应：将剩余的引发剂用去离子配成5～10％质量浓度的引发剂溶液加入到乳化釜中，一起乳化5～10min；当聚合反应釜中的种子反应结束后，温度稳定在80℃时，开始滴加乳化釜中剩余的预乳液，在3～4h内滴完，然后使聚合反应釜升温到82～85℃继续保温反应1～2h；

(4)复配：聚合反应釜保温反应结束后，将聚合反应釜温度下降到50℃，加入pH调节剂，将乳液的pH值调为7.0～8.5之间；取样测试粘度和固含量合格后(测试乳液取样的粘度为50～300mPas、固含量为40～50％，则为合格)，加入各种水性助剂(水性润湿剂、水性消泡剂和水性防腐剂)，继续降温到40℃以下，过滤出料，即得到复膜胶成品。最后检测制得复膜胶的固含量为44.8％，粘度为90mPas，pH值为7.0。

综上所述，本发明实施例的自交联式复膜胶通过采用低成本的单体醋酸乙烯酯来降低成本，通过加入含有羧基、羟基和氨基的功能单体参与共聚，形成含有多种功能基团的聚合物分子链，这些分子链之间可以形成一定的交联作用，并且与塑料膜表面的化学基团发生各种反应，从而提高该复膜胶的胶膜对粘接基材的粘接力和剥离强度，也提高了胶膜自身的内聚力，使其可以满足较高要求的复膜加工工序，其性能可以与油性复膜胶相媲美。该自交联水性复膜胶具有成本低、加工工艺简单，无毒害，环保的优点。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种自交联水性复膜胶，其特征在于，该复膜胶是以单体、乳化剂、引发剂、缓冲剂、去离子水、pH调节剂和水性助剂为原料，经预乳化、种子反应、聚合反应及复配各步骤制备而成的固含量为40～50％的复膜胶；

其中，所述单体包括硬单体、软单体和功能单体，其中硬单体采用醋酸乙烯酯；软单体由丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯组成；功能单体由丙烯酸或甲基丙烯酸中的任一种和丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的任一种，及N-羟甲基丙烯酰胺组成；

所述乳化剂由烷基醚硫酸铵和烷基酚聚氧乙烯醚按2∶1的重量比组成；

所述水性助剂包括：水性润湿剂、水性消泡剂和水性防腐剂。

2.如权利要求1所述的自交联水性复膜胶，其特征在于，所述单体按各原料总重量为100％，单体中各原料的用量为：

醋酸乙烯酯30～50％、丙烯酸丁酯20～40％、丙烯酸乙酯10～20％、丙烯酸或甲基丙烯酸1～5％、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯1～5％、N-羟甲基丙烯酰胺1～5％。

3.如权利要求1所述的自交联水性复膜胶，其特征在于，所述乳化剂的用量为单体总重量的2～4％。

4.如权利要求1所述的自交联水性复膜胶，其特征在于，所述引发剂采用过硫酸铵或过硫酸钾，引发剂的用量为单体总重量的0.2～0.6％。

5.如权利要求1所述的自交联水性复膜胶，其特征在于，所述缓冲剂采用碳酸氢钠或碳酸氢铵，缓冲剂的用量为单体重量的0.1～0.3％。

6.如权利要求1所述的自交联水性复膜胶，其特征在于，所述pH调节剂采用氨水，pH调节剂的用量为单体总重量的0.5～2％。

7.如权利要求1所述的自交联水性复膜胶，其特征在于，所述水性助剂中的水性润湿剂采用阴离子或非离子表面活性剂，水性润湿剂的用量为单体总重量的0.1～0.5％；所述水性助剂中的水性消泡剂采用含矿物油类的水性消泡剂，水性消泡剂的用量为单体总重量的0.1～0.5％；所述水性助剂中的水性防腐剂采用含异噻唑啉酮类水性防腐剂，水性防腐剂的用量为单体总重量的0.1～0.5％。

8.如权利要求1所述的自交联水性复膜胶，其特征在于，所述经预乳化、种子反应、聚合反应及复配各步骤制备而成的固含量为40～50％的复膜胶具体包括：

预乳化：向乳化釜中投入占去离子水总重量40～50％的去离子水、乳化剂中占烷基醚硫酸铵总重量50～60％的烷基醚硫酸铵、占烷基酚聚氧乙烯醚总重量70～80％的烷基酚聚氧乙烯醚、全部单体，搅拌乳化不少于30分钟，制得预乳液；

种子反应：向聚合反应釜中投入占去离子水总重量40～50％的去离子水、乳化剂中剩余的烷基醚硫酸铵和剩余的烷基酚聚氧乙烯醚、缓冲剂，开动搅拌并升温，当温度到达75℃时，投入5～10wt％的上述制得的预乳液到聚合反应釜中，并加入占引发剂总重量30～40％的引发剂，将引发剂用去离子配成5～10％质量浓度的引发剂溶液，反应30～40分钟；

聚合反应：将剩余的引发剂用去离子配成5～10％质量浓度的引发剂溶液加入到乳化釜中，与预乳液一起混合5～10分钟；当聚合反应釜种子反应结束后，温度稳定在80℃时，向聚合反应釜中滴加乳化釜中剩余的预乳液，在3～4小时内滴完，然后升温到82～85℃继续保温反应1～2h；

复配：聚合反应釜保温反应结束后，将聚合反应釜温度下降到50℃，加入pH调节剂，将聚合反应釜内乳液的pH值调为7.0～8.5之间；在取样测试粘度和固含量合格后，加入各种水性助剂，继续降温到40℃以下，过滤出料，即得到自交联水性复膜胶成品。

9.一种自交联水性复膜胶的制备方法，其特征在于，包括：

按上述权利要求1～7任一项所述的自交联水性复膜胶的原料配方取各原料；

预乳化：向乳化釜中投入占去离子水总重量40～50％的去离子水、乳化剂中占烷基醚硫酸铵总重量50～60％的烷基醚硫酸铵、占烷基酚聚氧乙烯醚总重量50～60％的烷基酚聚氧乙烯醚、全部单体，搅拌乳化不少于30分钟，制得预乳液；

种子反应：向聚合反应釜中投入占去离子水总重量40～50％的去离子水、乳化剂中剩余的烷基醚硫酸铵和剩余的烷基酚聚氧乙烯醚、缓冲剂，开动搅拌并升温，当温度到达75℃时，投入5～10wt％的上述制得的预乳液到聚合反应釜中，并加入占引发剂总重量30～40％的引发剂，将引发剂用去离子配成5～10％质量浓度的引发剂溶液，反应30～40分钟；

聚合反应：将剩余的引发剂用去离子配成5～10％质量浓度的引发剂溶液加入到乳化釜中，与预乳液一起混合5～10分钟；当聚合反应釜内的种子反应结束后，温度稳定在80℃时，向聚合反应釜中滴加乳化釜中剩余的预乳液，在3～4小时内滴完，然后升温到82～85℃继续保温反应1～2h；

复配：聚合反应釜保温反应结束后，将聚合反应釜温度下降到50℃，加入pH调节剂，将聚合反应釜内乳液的pH值调为7.0～8.5之间；在取样测试乳液粘度和固含量合格后，向聚合反应釜的乳液中加入各种水性助剂，继续降温到40℃以下，过滤出料，即得到自交联水性复膜胶成品。

10.如权利要求9所述的自交联水性复膜胶的制备方法，其特征在于，所述取样测试粘度和固含量合格包括：

测试乳液取样的粘度为50～300mPas，则为合格；

测试乳液取样的固含量为40～50％，则为合格。