CN1019459B - 制备超细柱状铜粉末的方法 - Google Patents
制备超细柱状铜粉末的方法Info
- Publication number
- CN1019459B CN1019459B CN 88105875 CN88105875A CN1019459B CN 1019459 B CN1019459 B CN 1019459B CN 88105875 CN88105875 CN 88105875 CN 88105875 A CN88105875 A CN 88105875A CN 1019459 B CN1019459 B CN 1019459B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- direct current
- copper
- solidified
- ultra
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Images
Landscapes
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
制备超细柱状铜粉末的方法，是把直径为1000-2000的铜粒子加入重量浓度为5-10%的铜盐水溶液中，此溶液盛入不导电的容器内，搅拌使铜粒子均匀地悬浮在溶液中，并将溶液固化，在两端加上铜电极，通以电流密度为250-300μ/cm2的直流电流，通电时间为十几至几十小时，则铜粒子将生长成为柱状微粒，然后使固化电解质液化，用离心机把柱状铜微粒分离出来。本发明容易得到长度与直径之比较大的超细柱状铜粉末，且兼有工艺简单，只须一般设备，无材料损耗等优点。适用于制备具有特殊用途的光电转换材料和光学材料。
Description
本发明属于制备超细金属粉末的方法，特别是制备超细柱状铜粉末的方法。
具有特殊形状的超细金属粉末有着奇特的功能和用途。特别是超细柱状金属粉末，它是很有前途的光电转换材料和重要的光学材料，也是一种新型的颜料，还可以作为高分子塑料的特殊增强剂。因此，超细金属粉末的制备已引起人们的重视，特别是超细柱状金属粉末的制备方法，人们已在竟相研究。美国人A.Marks在1974年获得的美国专利US3813265中报导了几种制备超细柱状金属粉末的方法，其中最好的是在金属片上生长金属晶须的方法，它的基本工艺是：将两块金属片平行地放在含有该金属蒸汽的惰性气体中，两金属片相距几个毫米，并保持一定的温度差，恰当地控制气体的温度、气压及金属蒸汽的分压，在较冷的一块金属片上就垂直地生长出金属晶须。这种金属晶须是长度与直径之比较大的超细柱状金属粉末。但该方法在实施过程中，要保持间距极小的两金属片间有恰当（几摄氏度）的温差，需要精密的加热及测温控温***;另外，同时调制气体总压强及金属蒸汽分压也较难;并且，对于一般金属，要用惰性气体作为金属蒸汽的稀释气体，氧和氮应严格清除，因而生长室应先抽成真空，并与大气隔绝;还由于大量金属蒸汽会沉积在生长室内，不能回收利用，只有少量蒸汽生长为晶须，所以材料的浪费较大。
本发明的目的是提出一种用电解固化电解质来制备超细柱状铜粉末的新方法。这种方法容易制备长度与直径之比较大的超细柱状铜粉末，工艺简单，毋需真空条件和精密控制***，且无材料的浪费。
本发明的要点是把直径为1000-2000
的微小铜粒子加入一种铜的盐溶液中，此盐溶液是铜盐浓度为5-10%的水溶液，将该溶液盛于不导电的容器内，并搅拌使铜粒子均匀地悬浮在溶液中，并将溶液固化，以下称这种固化的盐溶液为固化电解质，在固化电解质的两端加上铜电极，通以直流电流，电流密度为250-300μA/cm2，通电时间为十几至几十小时，待铜粒子逐渐长成超细柱状微粒后，再将固化电解质液化，用离心机把溶液中的超细柱状铜微粒分离出来，便得到超细柱状铜粉末。
本发明的原理是在固化电解质的两端加上电极，通以直流电流，于是固化电解质中的铜正离子将沿电场方向运动，当它与铜粒子接触时，得到电子而还原为铜原子，并淀积在铜粒子上。这样，预先加入盐溶液中的铜粒子起着生长核的作用，且由于盐溶液被固化，这些铜粒子不能作无规则运动或转动，每个铜粒子的方位对电场来说是固定不变的。因此，它的生长方向也保持不变，它将不断得到铜原子而沿着电场的相反方向生长，逐渐成为超细柱状微粒。
附图1是电解固化电解质的示意图。
附图2是利用本发明制备的超细柱状铜粉末的扫描电镜照片，（放大一万倍）。
下面结合附图及实施例对本发明作进一步的描述。
本发明所用的铜的盐溶液可以是有机溶液或水溶液，通过搅拌、振动或超声波处理使铜粒子均匀地悬浮在溶液中。固化的方式可以是在溶液中溶入有机聚合物使之成为高粘度的胶状体，也可以将溶液冷冻而固化。如附图1所示，固化电解质A盛于容器B内，在固化电解质A的两端加上电极C，电极C可用金属或石墨做成。两电极C分别与直流电源D的正负输出端连结，施加的电流可以是直流或脉动直流，也可以是直流加脉动直流，还可以是以一定周期交替反向的直流加脉动直流。通过控制盐溶液的浓度、温度、电流密度和通电时间，就能
控制超细柱状铜微粒的长度，得到所需的长度与直径之比。
实施例1：将直径为1000
左右的铜粒子加入重量浓度为10%的CuSO4水溶液中，溶液盛于有机玻璃容器内，搅拌均匀，冷冻至结冰。用铜板作电极，电流为直流，电流密度为300μA/cm2，通电十几小时后将结冰的CuSO4水溶液解冻，再用离心机分离得到超细的铜粉末，其扫描电镜照片如附图2所示，粉末中微粒的直径为1000
左右，长度与直径之比为3至8。
实施例2：将直径为1000至2000
的铜粒子加入重量浓度为5%的CuCl2水溶液中，溶液的温度为室温，溶液盛于玻璃容器中，在溶液中溶解聚乙烯醇并搅拌而成为高粘度的胶体，用铜板作电极，在两电极间加一脉动直流，电流密度为250μA/cm2，通电几十小时后，生长出长度与直径之比大于5的柱状铜微粒，然后用离心机分离而获得超细柱状铜粉末。
本发明采用电解固化电解质来制备超细柱状铜粉，由于铜粒子在固化电解质中是定向生长的，这就保证了制备的铜粉末是柱状微粒;而影响微粒长度的因素是盐溶液的浓度、温度、电流密度和通电时间，这些只需一般设备就可控制，并且操作容易，所以与已有技术相比，本发明工艺简单。另外，柱状微粒的生长还能在较宽的浓度、温度及电流密度范围内实现。本发明在电解固化电解质时，电解出的铜部分长在柱状铜微粒上，另一部分则被负电极收集，并可重新获得利用，因此，不会浪费材料。
Claims (3)
1、制备超细柱状铜粉末的方法，其特征在于将直径为1000-2000
的铜粒子加入一种铜盐的水溶液中，铜盐浓度为5-10%，此盐溶液盛于不导电的容器内，并搅拌，使铜粒子均匀悬浮在溶液中，将溶液固化，在固化电解质的两端加上铜电极，通过电流密度为250-300μA/cm2的直流电流，通电时间为十几至几十小时，待铜粒子生长成超细柱状微粒后，将固化电解质液化，用离心机把溶液中的超细柱状铜微粒分离出来。
2、根据权利要求1的方法，其特征在于将溶液固化，固化的方式可以是将溶液冷冻，也可以是在溶液中溶入有机聚合物（如聚乙烯醇）。
3、根据权利要求1或2的方法，其特征在于直流电流可以是直流或脉动直流，也可以是直流加脉动直流，还可以是以一定周期交替反向的直流加脉动直流。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 88105875 CN1019459B (zh) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 制备超细柱状铜粉末的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 88105875 CN1019459B (zh) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 制备超细柱状铜粉末的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1035629A CN1035629A (zh) | 1989-09-20 |
| CN1019459B true CN1019459B (zh) | 1992-12-16 |
Family
ID=4833997
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 88105875 Expired CN1019459B (zh) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 制备超细柱状铜粉末的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1019459B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW561085B (en) * | 2001-10-29 | 2003-11-11 | Phild Co Ltd | Method and device for producing metal powder |
| CN1844473B (zh) * | 2005-04-06 | 2010-09-01 | 四川大学 | 一种制备粒径可控铜、银等超细金属粉体的电解乳化方法 |
| CN111761069B (zh) * | 2020-09-01 | 2020-12-01 | 西安赛隆金属材料有限责任公司 | 一种制粉设备及方法 |
-
1988
- 1988-03-09 CN CN 88105875 patent/CN1019459B/zh not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1035629A (zh) | 1989-09-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhou et al. | Synthesis of high-ordered LiCoO2 nanowire arrays by AAO template | |
| Guo et al. | A comprehensive review on synthesis methods for transition-metal oxide nanostructures | |
| Wang et al. | Large-scale fabrication of tower-like, flower-like, and tube-like ZnO arrays by a simple chemical solution route | |
| Hsieh et al. | Synthesis of well-ordered CuO nanofibers by a self-catalytic growth mechanism | |
| Lenggoro et al. | Control of size and morphology in NiO particles prepared by a low-pressure spray pyrolysis | |
| CN102351165A (zh) | 大面积自支撑碳纳米管纸及其制备方法 | |
| CN105544018B (zh) | 一种利用静电纺丝法制备碳‑氧化锌纳米纤维的方法 | |
| US20050176264A1 (en) | Process of forming silicon-based nanowires | |
| CN105386158A (zh) | 一种多孔中空的铁酸铋纳米纤维的制备方法 | |
| US20220402768A1 (en) | Method for preparing gamma-gallium oxide nanomaterial | |
| CN1019459B (zh) | 制备超细柱状铜粉末的方法 | |
| US11608562B2 (en) | Method for production of metal article of manufacture and uses thereof | |
| Khapate et al. | Solvothermal technique for the synthesis of metal oxide nanostructures | |
| CN102277658A (zh) | 一种制备硫化钇纳米纤维的方法 | |
| CN102330058B (zh) | 采用物理气相沉积制备多级次碲化锑纳米线束阵列的方法 | |
| CN101100315B (zh) | 一种Fe3O4纳米颗粒的制备方法 | |
| Sun et al. | Growth of carbon nanofibers array under magnetic force by chemical vapor deposition | |
| Wang et al. | A simple method for synthesizing copper nanotube arrays | |
| Han et al. | Growth of copper sulfide dendrites and nanowires from elemental sulfur on TEM Cu grids under ambient conditions | |
| CN103774217B (zh) | 一种微米级铋单晶花的制备方法 | |
| Carretero-Genevrier et al. | Growth of 1-D oxide nanostructures | |
| CN112575367A (zh) | 一种制备直径可控的锡晶须的方法 | |
| KR100451086B1 (ko) | 초미립자 분말 제조방법 및 제조장치 | |
| CN111847440A (zh) | 石墨化炭纳米带及其复合材料的制备方法和应用 | |
| CN114559028B (zh) | 一种大尺寸铋纳米线及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C13 | Decision | ||
| GR02 | Examined patent application | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |