CN101942763A - 一种无卤素阻燃锦纶粘扣带的制造方法 - Google Patents

一种无卤素阻燃锦纶粘扣带的制造方法 Download PDF

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本发明涉及一种无卤素阻燃锦纶粘扣带的制造方法，包括对锦纶粘扣带进行清洗、染色、脱水、上胶整理、烘干、阻燃整理、热熔胶整理等步骤，用本发明方法制造的无卤素阻燃锦纶粘扣带在生产过程中所用的染化料、上胶整理剂、阻燃整理剂、热熔胶整理剂均不含卤素及重金属，全部采用水性整理剂，零排放，不产生环境污染，与现有技术现比不但提高了阻燃效果，而且避免了燃烧过程中释放的有毒气体，能见度高，符合美国波音公司和德国轨道车辆防火安全标准，在用于交通工具粘扣带时，提高了人身和交通工具安全性。

Description

一种无卤素阻燃锦纶粘扣带的制造方法
技术领域
本发明涉及一种锦纶粘扣带的制造方法，特别涉及一种无卤素阻燃锦纶粘扣带的制造方法。
背景技术
卤素元素包括氟(F)、氯(Cl)、溴(Br)、碘(I)、砹(At)。其中砹(At)为放射性元素，在产品中几乎不存在，氟(F)、氯(Cl)、溴(Br)、碘(I)四种元素在产品中，特别是在聚合物材料中以有机化合物形式存在。目前应用于阻燃产品中的卤素化合物主要为PBB，PBDE，TBBP-A，PCB，六溴十二烷，三溴苯酚，短链氯化石蜡。
在阻燃产品中添加卤素(氟，氯，溴，碘)用以提高燃点，其优点是：燃点比普通聚合物材料高，燃点大约在300℃。燃烧时，会散发出卤化气体(氟，氯，溴，碘)，迅速吸收氧气，从而使火熄灭。但其缺点是释放出的氯气浓度高时，引起的能见度下降会导致逃生者无法识别逃生路径，同时氯气具有很强的毒性，影响人的呼吸***，此外，含卤聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时，会生成腐蚀性有害气体(卤化氢)，对一些设备及建筑物造成腐蚀。
PBB，PBDE，TBBPA等溴化阻燃剂是目前使用较多的阻燃剂，这些含卤阻燃剂材料在燃烧时产生二恶英，且在环境中能存在多年，甚至终身累积于生物体，无法排出。因此，很多国际大公司在积极推动完全废止含卤素材料，如禁止在产品中使用卤素阻燃剂等。
现有的普通阻燃锦纶粘扣带都采用卤素阻燃剂，虽然具有阻燃效果，在用于飞机、火车、汽车等交通工具中的粘扣带时，容易释放有毒气体，降低能见度，给人身和交通工具带来安全隐患。
发明内容
为克服以上缺陷，本发明提供了一种无卤素阻燃锦纶粘扣带的制造方法，包括对锦纶粘扣进行清洗-用无卤素、无重金属染料进行染色整理-脱水-用水性、无毒、超硬PU树酯进行上胶整理-烘干-用无卤素阻燃整理剂进行整理-烘干-用无卤素、无重金属热熔胶对锦纶粘扣带进行热熔胶整理等步骤，用本发明方法制备的阻燃锦纶粘扣带完全克服了现有技术中含卤素的粘扣带带来的危害。本发明方法是通过以下步骤实现的：
步骤一：先将锦纶粘扣带放入浸染机中进行清洗，以除去纤维表面的油剂和污渍，清洗时，每加工180-200公斤锦纶粘扣带清洗剂的配方为：
乳化剂LF100               900-1000g
片硷PJ                    300-400g
水                        3800-4300Kg
其中所述的乳化剂LF100可由台湾百隆国际贸易有限公司购得，片硷PJ可由无锡市大协商贸有限公司购得；
步骤二：将清洗后的锦纶粘扣带放进浸染机中用无卤素、不含重金属的染料进行染色，染色工艺配方为：
染料B lack 2S-LD                   2-3％
乳化剂  FS-130                     0.2-0.6ml/L
染色时的温度为90-98℃，染色时间为2-3小时，其中所述的染料B lack 2S-LD可由上海欧积织染技术有限公司购得，乳化剂FS-130可由上海泽星精细化工有限公司购得；
步骤三：将染色后的锦纶粘扣带脱水3-5分钟；
步骤四：将脱水后的锦纶粘扣带在上胶机中用水性、无毒、超硬PU树酯进行上胶整理，以便将锦纶粘扣带地纱锁紧，在使用时不脱散，上胶整理时PU树脂147的用量为100-150g/m2，所述的PU聚酯147可从台湾聚亨企业有限公司购得；
步骤五：将PU树酯上胶整理后的锦纶粘扣带在100-105℃烘干3-5分钟；
步骤六：以异丙醇作为架桥剂，以1(异丙醇重量)：1-1.5(阻燃剂F200粉末重量)的比例稀释溶解阻燃剂F200粉末，再按1(PU胶PU2835重量)∶9-10(异丙醇和阻燃剂F200粉末的混合物重量)的比例添加PU胶PU2835于异丙醇和阻燃剂F200粉末的混合物中，在容量100公斤的反应釜中放入70-80公斤PU胶PU2835、异丙醇和阻燃剂F200粉末三者的混合物，在65-70℃条件下通氮气聚合反应4-4.5小时，再以1-1.5公斤AD助剂滴定搅拌30-40分钟，制成阻燃整理剂。并在浸染机中，用无卤素阻燃整理剂在常温下对烘干的锦纶粘扣带进行浸渍整理，使无卤素阻燃整理剂渗透到锦纶粘扣带内部，浸渍整理的温度为40-60℃，时间1-3小时，浴比(粘扣带重量与水重量之比)1∶10-15，阻燃整理剂用量为粘扣带重量的20-30％，本发明所述的阻燃剂F200粉末和水性PU胶PU2835可从台湾聚亨企业有限公司，AD助剂可从道康宁上海有限公司购得，异丙醇可由江都市药物化工厂购得；
步骤七：在烘干机中将经过无卤素阻燃整理剂整理的锦纶粘扣带在100-105℃烘干烘干3-5分钟；
步骤八：将70-80公斤热熔树脂RT-7010放进容量100公斤的反应釜中，在150-160℃条件下通氮气聚合反应2-3小时，然后加0.6-0.8公斤平流剂SE2200，搅拌30-40分钟，制备无卤素、无重金属热熔胶，所述的热熔树脂RT-7010可从上海十盛科技有限公司购得，平流剂SE2200可从信越有机硅国际贸易(上海)有限公司购得；
步骤九：将锦纶粘扣带在上胶机中用含有无卤素阻燃剂的热熔胶整理，一方面进一步提高无卤素阻燃效果，另一方面方便粘扣带背面的热熔胶直接粘贴到使用物上，其中所述的含有阻燃剂的热熔胶的配方为：热熔胶重量∶阻燃剂F200粉末重量＝4-9∶1，用在锦纶粘扣带上的含有阻燃剂的热熔胶用量为220-270g/m2。
用本发明方法制造的无卤素阻燃锦纶粘扣带具有优良的阻燃功能，且避免了卤素燃烧时给人体带来的伤害，遇到燃烧情况能见度高，符合美国波音公司和德国轨道车辆安全标准，在用于交通工具粘扣带时，提高了人身和交通工具安全性。同时生产过程整理加工采用全水性整理剂，零排放，不产生环境污染。
在本发明中，若非特指，所有百分比均以粘扣带总重量为基准，所有原料及设备均可以从市场购得，各整理剂的配制方法均采用所属领域的常规方法。
具体实施方式
下面给出的具体实施例可以进一步说明本发明。但它们不是对本发明的限定。
实施例1：按如下步骤进行：
1、将锦纶粘扣带放进四角缸浸染机中，对锦纶粘扣带进行清洗时，每加工180公斤锦纶粘扣带清洗剂的配方为：
乳化剂LF100                          950g
片硷PJ                               350
水                                   4000kg
2、将锦纶粘扣带放进四角缸浸染机中，对锦纶粘扣带进行染色，染色温度为90℃，染色时间为2小时，染色工艺配方为：
染料B lack 2S-LD                    2％
乳化剂  FS-130                      0.2ml/L
将染色后的锦纶粘扣带脱水3分钟。
3、将锦纶粘扣带放进JC-CT125-1上胶机(可从厦门庄成机械有限公司购得)中，对锦纶粘扣带进行PU树酯上胶整理，每平方米锦纶粘扣带的上胶量为：
PU树脂147    100g/m2
将PU树酯上胶整理过的锦纶粘扣在100℃带烘干3分钟。
4、将异丙醇作为架桥剂，以1(异丙醇重量)∶1(阻燃剂F200粉末重量)的比例稀释溶解阻燃剂F200粉末，再按1(PU胶PU2835重量)∶9(异丙醇和阻燃剂F200粉末的混合物重量)的比例添加PU胶PU2835于异丙醇和阻燃剂F200粉末的混合物中，在容量100公斤的反应釜中放入70公斤PU胶PU2835、异丙醇和阻燃剂F200粉末三者的混合物，在65℃条件下通氮气聚合反应4小时，再以1公斤AD助剂滴定搅拌30分钟，制成阻燃整理剂。
5、将锦纶粘扣带放进四角缸浸染机中，用阻燃整理剂对锦纶粘扣带进行浸渍整理的温度为40℃，时间1小时，浴比(粘扣带重量与水重量之比)1∶10，阻燃整理剂用量为粘扣带重量的20％。
将阻燃整理剂整理后的锦纶粘扣带在100℃烘干3分钟。
6、将70公斤热熔树脂RT-7010放进容量100公斤的反应釜中，在150℃条件下通氮气聚合反应2小时，然后加0.6公斤平流剂SE2200，然后搅拌30分钟，制成热熔胶。
7、将锦纶粘扣带放进JC-CT125-1上胶机中，对锦纶粘扣带用含有阻燃剂的热熔胶整理，含有阻燃剂的热熔胶的配方为：
热熔胶重量∶阻燃剂F200粉末重量＝4∶1
每平方米锦纶粘扣带上含有阻燃剂的热熔胶用量为：220g/m2
实施例2：按如下步骤进行：
1、将锦纶粘扣带放进四角缸浸染机中，对锦纶粘扣带进行清洗时，每加工190公斤锦纶粘扣带清洗剂的配方为：
乳化剂LF100                 900g
片硷PJ                      300g
水                          3800kg
2、将锦纶粘扣带放进四角缸浸染机中，对锦纶粘扣带进行染色，染色温度为95℃，染色时间为2.5小时，染色工艺配方为：
染料B lack 2S-LD            2.5％
乳化剂  FS-130              0.4ml/L
将染色后的锦纶粘扣带脱水4分钟。
3、将锦纶粘扣带放进JC-CT125-1上胶机中，对锦纶粘扣带进行PU树酯上胶整理，每平方米锦纶粘扣带的上胶量为：
PU树酯147                   130g/m2
将PU树酯上胶整理过的锦纶粘扣带在102℃烘干4分钟。
4、将异丙醇作为架桥剂，以1(异丙醇重量)∶1.3(阻燃剂F200粉末重量)的比例稀释溶解阻燃剂F200粉末，再按1(PU胶PU2835重量)∶9.5(异丙醇和阻燃剂F200粉末的混合物重量)的比例添加PU胶PU2835于异丙醇和阻燃剂F200粉末的混合物中，在容量100公斤的反应釜中放入75公斤水性PU胶PU2835、异丙醇和阻燃剂F200粉末三者的混合物，在68℃条件下通氮气聚合反应4.2小时，再以1.3公斤AD助剂滴定搅拌35分钟，制成阻燃整理剂。
5、将锦纶粘扣带放进四角缸浸染机中，用阻燃整理剂对锦纶粘扣带进行浸渍整理的温度为50℃，时间2小时，浴比(粘扣带重量与水重量之比)1∶13，阻燃整理剂用量为粘扣带重量的25％。
将阻燃整理剂整理后的锦纶粘扣带在102℃烘干4分钟。
6、将75公斤热熔树脂RT-7010放进容量100公斤的反应釜中，在155℃条件下通氮气聚合反应2.5小时，然后加0.7公斤平流剂SE2200，然后搅拌35分钟，制成热熔胶。
7、将锦纶粘扣带放进JC-CT125-1上胶机中，对锦纶粘扣带用含有阻燃剂的热熔胶整理，含有阻燃剂的热熔胶的配方为：
热熔胶重量∶阻燃剂F200粉末重量＝7∶1
每平方米锦纶粘扣带上含有阻燃剂的热熔胶用量为：250g/m2
实施例3：按如下步骤进行：
1、将锦纶粘扣带放进四角缸浸染机中，对锦纶粘扣带进行清洗时，每加工200公斤锦纶粘扣带清洗剂的配方为：
乳化剂LF100     1000g
片硷PJ          400g
水              4300Kg
2、将锦纶粘扣带放进四角缸浸染机中，对锦纶粘扣带进行染色，染色温度为98℃，染色时间为3小时，染色工艺配方为：
染料Black 2S-LD     3％
乳化剂FS-130        0.6ml/L
将染色后的锦纶粘扣带脱水5分钟。
3、将锦纶粘扣带放进JC-CT125-1上胶机(可从厦门庄成机械有限公司购得)中，对锦纶粘扣带进行PU树酯上胶整理，每平方米锦纶粘扣带的上胶量为：
PU树脂147    150g/m2
将PU树酯上胶整理过的锦纶粘扣带在105℃烘干5分钟。
4、将异丙醇作为架桥剂，以1(异丙醇重量)∶1.5(阻燃剂F200粉末重量)的比例稀释溶解阻燃剂F200粉末，再按1(PU胶PU2835重量)∶10(异丙醇和阻燃剂F200粉末的混合物重量)的比例添加PU胶PU2835于异丙醇和阻燃剂F200粉末的混合物中，在容量100公斤的反应釜中放入80公斤PU胶PU2835、异丙醇和阻燃剂F200粉末三者的混合物，在70℃条件下通氮气聚合反应4.5小时，再以1.5公斤AD助剂滴定搅拌40分钟，制成阻燃整理剂。
5、将锦纶粘扣带放进四角缸浸染机中，用阻燃整理剂对锦纶粘扣带进行浸渍整理的温度为60℃，时间3小时，浴比(粘扣带重量与水重量之比)1∶15，阻燃整理剂用量为粘扣带重量的30％。
将阻燃整理剂整理后的锦纶粘扣带在105℃烘干5分钟。
6、将80公斤热熔树脂RT-7010放进容量100公斤的反应釜中，在160℃条件下通氮气聚合反应3小时，然后加0.8公斤平流剂SE2200，然后搅拌40分钟，制成热熔胶。
7、将锦纶粘扣带放进JC-CT125-1上胶机中，对锦纶粘扣带用含有阻燃剂的热熔胶整理，含有阻燃剂的热熔胶的配方为：
热熔胶重量∶阻燃剂F200粉末重量＝9∶1
每平方米锦纶粘扣带上含有阻燃剂的热熔胶用量为：270g/m2
在阻燃效果符合美国波音公司技术规范BSS7238：1997的条件下，本发明的无卤素阻燃锦纶粘扣带与现有的普通阻燃锦纶粘扣带对比的实验结果如表1所示(按照美国波音技术规范BSS7238：1997材料燃烧测试方法测试和评价光密度，按照德国轨道车辆防火标准DIN5510-2：2009Annex C测试和评价烟气毒性)：
表1
Figure GSA00000122487500071
从表1可见，本发明的试样光密度(表征能见度的指标)和烟气毒性指标低于普通阻燃锦纶粘扣带，完全符合标准。

Claims (9)

1.一种无卤素阻燃锦纶粘扣带的制造方法，包括对锦纶粘扣进行清洗、染色、脱水、上胶整理、烘干步骤，其特征在于对烘干后的锦纶粘扣带进行阻燃整理，再烘干，之后制备无卤素、无重金属热熔胶，并对锦纶粘扣带进行热熔胶整理，其中所述的阻燃整理液是以异丙醇作为架桥剂，异丙醇与阻燃剂F200粉末以1∶1-1.5的比例混合，再将PU胶与上述混合物按1∶9-10的比例混合，在65-70℃条件下通氮气聚合反应4-4.5小时，之后以1-1.5公斤AD助剂滴定搅拌30-40分钟制成；所述的热熔胶是将70-80公斤热熔树脂RT-7010放进反应釜中，在150-160℃条件下通氮气聚合反应2-3小时，然后加0.6-0.8公斤平流剂SE2200，搅拌30-40分钟制成。
2.如权利要求1所述的无卤素阻燃锦纶粘扣带的制造方法，其特征在于用阻燃整理剂进行浸渍整理的温度为40-60℃，时间为1-3小时，浴比1∶10-15，阻燃整理剂用量为粘扣带重量的20-30％，经阻燃整理后的锦纶粘扣带在100-105℃烘干3-5分钟。
3.如权利要求1所述的无卤素阻燃锦纶粘扣带的制造方法，其特征在于用热熔胶整理时，热熔胶与阻燃剂F200粉末的比例为4-9∶1。
4.如权利要求1-3所述的无卤素阻燃锦纶粘扣带的制造方法，其特征在于异丙醇与阻燃剂F200粉末以1∶1-1.3的比例混合，再将PU胶与上述混合物按1∶9.5的比例混合，在68℃条件下通氮气聚合反应4.2小时，之后以1.3公斤AD助剂滴定搅拌35分钟制成；所述的热熔胶是将75公斤热熔树脂RT-7010放进反应釜中，在155℃条件下通氮气聚合反应2.5小时，然后加0.7公斤平流剂SE2200，搅拌35分钟制成。
5.如权利要求1-3所述的无卤素阻燃锦纶粘扣带的制造方法，其特征在于先对锦纶粘扣带进行清洗，每加工180-200公斤锦纶粘扣带清洗剂的配方为：
乳化剂LF100    900-1000g
片硷PJ         300-400g
水             3800-4300kg。
6.如权利要求1-3所述的无卤素阻燃锦纶粘扣带的制造方法，其特征在于染色工艺配方为：
染料Black 2S-LD    2-3％
乳化剂FS-130       0.2-0.6ml/L。
7.如权利要求1-3所述的无卤素阻燃锦纶粘扣带的制造方法，其特征在于染色温度为90-98℃，染色时间为2-3小时，染色后锦纶粘扣带的脱水时间为3-5分钟。
8.如权利要求1-3所述的无卤素阻燃锦纶粘扣带的制造方法，其特征在于上胶整理时PU树脂147为100-150g/m2，上胶整理后将锦纶粘扣带在100-105℃烘干3-5分钟。
9.如权利要求1-3所述的无卤素阻燃锦纶粘扣带的制造方法，其特征在于锦纶粘扣带上含有阻燃剂的热熔胶用量为：220-270g/m2。
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