CN101942707B

CN101942707B - 一种标示性纤维素纤维的制备方法

Info

Publication number: CN101942707B
Application number: CN2010102950602A
Authority: CN
Inventors: 宋德武; 郑书华; 梁立波; 李振峰; 薛振军; 范小永; 张焕志; 范梅欣
Original assignee: HEBEI JIGAO CHEMICAL FIBER CO Ltd
Current assignee: HEBEI JIGAO CHEMICAL FIBER CO Ltd
Priority date: 2010-09-26
Filing date: 2010-09-26
Publication date: 2012-02-08
Anticipated expiration: 2030-09-26
Also published as: CN101942707A

Abstract

本发明提供了一种标示性纤维素纤维的制备方法，包括：提供分散液，所述分散液包括0.01wt％～10wt％的金属无机化合物、0.1wt％～0.5wt％的分散剂和89.5wt％～99.89wt％的水，所述金属无机化合物为白色或银白色；将纤维素浆粕经过浸渍、压榨和粉碎处理后，得到碱纤维素；将所述碱纤维素经过老成、黄化、溶解、混合、脱泡、过滤和纺丝处理后，得到标示性纤维素纤维，进行所述黄化、溶解、混合或纺丝处理时，向物料中加入所述分散液，所述分散液中的金属无机化合物为甲种纤维素的0.001wt％～0.05wt％。本发明提供的制备方法工艺简单，便于操作。

Description

一种标示性纤维素纤维的制备方法

技术领域

本发明涉及纤维技术领域，尤其涉及一种标示性纤维素纤维的制备方法。

背景技术

纤维素纤维指由纤维素聚合物得到的纤维，具有良好的皮肤接触性、穿着舒适性、生理安全性、吸湿性、易整理性和生物降解性等优点，以纤维素纤维为原料的非织造布在医疗、护理、卫生用品、化妆用品等领域获得了广泛应用。

目前，生产纤维素纤维的原料包括棉、木、竹、麻、芦苇、蔗渣和棉杆等多种植物，不同原料制备的纤维素纤维具有不同的功能，因而制得的纺织品也具有不同的特点。但是，由于各原料的主要化学成分均为纤维素，且一般均通过纺丝的方法制成纤维，因此，不同原料制得的纤维不仅外观没有明显的区别，用燃烧法、显微镜法等常规方法检测时也很难实现对纤维的定性或定量分析，从而无法对各种纤维及其纺织品进行区分识别，不利于产品的管理。

为了实现对纤维素纤维的区分识别，杜邦公司公开了一种莱卡纤维识别仪，该识别仪能够识别纱线、面料及服装中的莱卡成分，识别准确率较高。但是，该纤维识别仪只能识别莱卡纤维，而且该仪器造价较高。

发明内容

有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种标示性纤维素纤维的制备方法，通过该方法得到的标示性纤维素纤维能够通过常规仪器进行定性定量检测从而实现区分识别，检测结果较准确。

本发明提供了一种标示性纤维素纤维的制备方法，包括：

提供分散液，所述分散液包括0.01wt％～10wt％的金属无机化合物、0.1wt％～0.5wt％的分散剂和89.5wt％～99.89wt％的水，所述金属无机化合物为白色或铝白色；

将纤维素浆粕经过浸渍、压榨和粉碎处理后，得到碱纤维素；

将所述碱纤维素经过老成、黄化、溶解、混合、脱泡、过滤和纺丝处理后，得到标示性纤维素纤维，进行所述黄化、溶解、混合或纺丝处理时，向物料中加入所述分散液，所述分散液中的金属无机化合物为所述物料中甲种纤维素的0.001wt％～0.05wt％。

优选的，所述金属无机化合物中的金属元素为钛、钡、银、锌、钼、锆、镁、铝、钙或锰。

优选的，所述金属无机化合物为氧化镁、氧化钛、碳酸锰、氧化钙或氧化铝。

优选的，所述金属无机化合物的粒径小于2.0微米。

优选的，所述金属无机化合物的粒径为0.01微米～1.2微米。

优选的，所述分散液中的金属无机化合物为所述物料中甲种纤维素的0.002wt％～0.04wt％。

优选的，所述分散剂为六偏磷酸钠、硅酸钠、三聚磷酸钠、聚丙烯酸钠、多聚磷酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪醇聚氧乙烯酯、十二烷基磺酸钠、十六烷基硫酸钠、丁基萘磺酸钠和木质素磺酸钠中的一种或多种。

优选的，所述分散剂为脂肪醇聚氧乙烯磷酸酯、六偏磷酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酸钠或丁基萘磺酸钠。

优选的，进行所述纺丝处理时，向物料中加入所述分散液。

优选的，所述加入的方法为纺前注射加入。

与现有技术相比，本发明在纤维素纤维生产过程中对碱纤维素进行黄化、溶解、混合或纺丝处理时加入包括0.01wt％～10wt％的金属无机化合物、0.1wt％～0.5wt％的分散剂和89.5wt％～99.89wt％的水的分散液，得到标示性纤维素纤维。本发明向纤维素中添加白色或银白色的金属无机化合物形成标示性纤维，利用常规仪器检测纤维素纤维中金属离子的含量，即可确定纤维素纤维的种类，实现对纤维及其纺织品的区分和识别。本发明使用的金属无机化合物粒径可控，在生产过程中滤除量较少，金属无机化合物在纤维中的留存量和加入量基本一致，能够实现定性定量检测，检测结果较为准确。同时，本发明使用白色或银白色金属无机化合物，不会对纤维的颜色和光泽产生影响。此外，本发明提供的制备方法工艺简单，便于操作。

具体实施方式

本发明提供了一种标示性纤维素纤维的制备方法，包括：

提供分散液，所述分散液包括0.01wt％～10wt％的金属无机化合物、0.1wt％～0.5wt％的分散剂和89.5wt％～99.89wt％的水，所述金属无机化合物为白色或银白色；

本发明在纤维素纤维生产过程中对碱纤维素进行黄化、溶解、混合或纺丝处理时加入包括0.01wt％～10wt％的金属无机化合物、0.1wt％～0.5wt％的分散剂和89.5wt％～99.89wt％的水的分散液，得到标示性纤维素纤维。按照本发明，所述分散液可以在进行黄化、溶解或混合处理时加入，也可以在进行纺丝处理时以纺前注射的方式加入，优选为在进行纺丝处理时以纺前注射的方式加入。

按照本发明，所述分散液包括0.01wt％～10wt％的金属无机化合物、0.1wt％～0.5wt％的分散剂和89.5wt％～99.89wt％的水，其中，金属无机化合物的含量优选为0.05wt％～3.0wt％，分散剂的含量优选为0.2wt％～0.4wt％，水的含量优选为97wt％～99.9wt％。

所述金属无机化合物是实现对纤维及其纺织品的区分识别的关键因素，正是通过对金属离子的检测实现区分识别的。为了不影响纤维的颜色和光泽，本发明使用的金属无机化合物为白色或银白色物质。按照本发明，所述金属无机化合物中的金属元素优选为钛、钡、银、锌、钼、锆、镁、铝、钙或锰，所述金属无机化合物更优选为氧化镁、氧化钛、碳酸锰、氧化钙或氧化铝。所述金属无机化合物的粒径优选小于2.0微米，更优选为0.01微米～1.2微米。

在进行分散液的添加时，所述金属无机化合物为所述物料中甲种纤维素的0.001wt％～0.05wt％，更优选为0.002wt％～0.04wt％。

按照本发明，所述分散剂能够提高所述金属无机化合物的分散性，而且由于分散剂一般具有双亲结构，能够提高金属无机化合物与纤维之间的结合能力，所以分散剂能够提高金属无机化合物在纤维中的留存量。按照本发明，所述分散剂可以为无机分散剂、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂等，优选为六偏磷酸钠、硅酸钠、三聚磷酸钠、聚丙烯酸钠、多聚磷酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪醇聚氧乙烯酯、十二烷基磺酸钠、十六烷基硫酸钠、丁基萘磺酸钠和木质素磺酸钠中的一种或多种，更优选为脂肪醇聚氧乙烯磷酸酯、六偏磷酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酸钠或丁基萘磺酸钠。

所述水主要发挥载体作用，本发明对其没有任何特殊限制。

将金属无机化合物、分散剂和水混合均匀，即可得到分散液。所述分散液优选为用前配制。

所述分散液可以在纤维生产过程中的黄化、溶解、混合或纺丝的任一工序中加入，优选为在纺丝工序中以纺前注射的形式加入。

除了在生产过程的上述工序中加入所述分散液，本发明对所述标示性纤维素纤维的生产过程没有特殊限制，包括本领域技术人员熟知的以下过程：浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、混合、脱泡、过滤、纺丝、切断、牵伸等。

得到标示性纤维素纤维后，利用常规仪器，如可见光分光光度计、紫外光分光光度计、原子吸收分光光度计等仪器即可实现对纤维素中金属离子含量的检测，从而实现对纤维及其纺织品的区分识别。

本发明在纤维的生产过程中加入金属无机化合物配制成的分散液，使纤维中均匀分散有金属无机化合物，对金属无机化合物进行检测即可实现对纤维及其纺织品的区分识别。本发明向纤维中添加金属无机物，金属无机物不仅方便易得、价格便宜，而且粒径可控，不易被滤除，其在纤维中的留存量和加入量基本一致，因此能够实现定性定量检测，且检测结果较为准确。虽然金属无机化合物在碱纤维素中的分散性较差，而本发明通过使用分散剂和调整金属无机化合物在分散液中的比例，提高了金属无机化合物在碱纤维素中的分散性，使金属无机化合物在碱纤维素中分布均匀，保证了检测结果的准确性。同时，本发明使用白色或银白色金属无机化合物，不会对纤维的颜色和光泽产生影响。此外，本发明提供的制备方法工艺简单，便于操作。

为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的标示性纤维素纤维的制备方法进行详细描述。

实施例1

将市售的氧化镁破碎至平均粒径为1.9微米的颗粒；

将40g上述氧化镁颗粒、26g脂肪醇聚氧乙烯磷酸酯和9934g水混合均匀，得到分散液；

以麻材浆粕为原料，将其经过浸渍、压榨和粉碎处理后，得到碱纤维素；将所述碱纤维素经过老成、黄化工序后，向溶剂水中加入上述分散液，然后将经过黄化的纤维素黄酸酯投入所述加了分散液的水中进行溶解，分散液中的氧化镁占甲种纤维素的0.0015wt％；将经过溶解的纤维素黄酸酯进行混合、脱泡和过滤处理，得到纺丝胶液；将所述纺丝胶液进行纺丝，得到标示性纤维素纤维。

用原子吸收分光光度计对所述标示性纤维素纤维进行检测，结果参见表1，表1为本发明实施例制备的标示性纤维素纤维中金属离子含量的检测结果。

实施例2

将市售的氧化钛破碎至平均粒径为0.45微米的颗粒；

将28g上述氧化钛颗粒、1.5g六偏磷酸钠和996.5g水混合均匀，得到分散液；

以棉浆粕为原料，将其经过浸渍、压榨和粉碎处理后，得到碱纤维素；将所述碱纤维素经过老成、黄化、溶解工序后得到粘胶，进行混合工序时向所述粘胶中加入上述分散液，分散液中的氧化钛占粘胶中甲种纤维素的0.045wt％；将混合处理后的粘胶进行脱泡和过滤处理，得到纺丝胶液；将所述纺丝胶液进行纺丝，得到标示性纤维素纤维。

用可见光分光光度计对所述标示性纤维素纤维进行检测，结果参见表1，表1为本发明实施例制备的标示性纤维素纤维中金属离子含量的检测结果。

实施例3

将市售的碳酸锰破碎至平均粒径为0.83微米的颗粒；

将50g上述碳酸锰颗粒、50g聚丙烯酸钠和9900g水混合均匀，得到分散液；

以竹浆粕为原料，将其经过浸渍、压榨和粉碎处理后，得到碱纤维素；将所述碱纤维素经过老成、黄化、溶解、脱泡和过滤处理后，得到纺丝胶液；向所述纺丝胶液中加入所述分散液，分散液中的碳酸锰占粘胶中甲种纤维素的0.03wt％，纺丝后得到标示性纤维素纤维。

实施例4

将市售的氧化钙破碎至平均粒径为1.63微米的颗粒；

将72g上述氧化钙颗粒、4.5g丁基萘磺酸钠和923.5g水混合均匀，得到分散液；

以木浆粕为原料，将其经过浸渍、压榨和粉碎处理后，得到碱纤维素；将所述碱纤维素经过老成工序后，进行黄化时，向碱纤维素中加入上述分散液，分散液中的氧化钙占碱纤维素中甲种纤维素的0.05wt％；将经过黄化的纤维素黄酸酯进行溶解、混合、脱泡和过滤处理，得到纺丝胶液；将所述纺丝胶液进行纺丝，得到标示性纤维素纤维。

实施例5

将市售的氧化铝破碎至平均粒径为0.20微米的颗粒；

将33g上述氧化铝颗粒、3.8g壬基酚聚氧乙烯醚和963.2g水混合均匀，得到分散液；

以棉浆粕为原料，将其经过浸渍、压榨和粉碎处理后，得到碱纤维素；将所述碱纤维素经过老成、黄化工序后，向溶剂水中加入上述分散液，然后将经过黄化的纤维素黄酸酯投入所述加了分散液的溶剂中进行溶解，分散液中的氧化镁占纤维素黄酸酯中甲种纤维素的0.05wt％；将经过溶解的纤维素黄酸酯进行混合、脱泡和过滤处理，得到纺丝胶液；将所述纺丝胶液进行纺丝，得到标示性纤维素纤维。

表1本发明实施例制备的标示性纤维素纤维中金属离子含量的检测结果

由表1可知，采用可见光分光光度计或原子吸收分光光度计对所述标示性纤维进行检测时，其金属离子的检测值和加入值基本一致，可以达到对纤维素纤维的定性及定量测量，能够实现对纤维素纤维的区分识别。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims

1.一种标示性纤维素纤维的制备方法，包括：

提供分散液，所述分散液包括0.01wt％～10wt％的金属无机化合物、0.1wt％～0.5wt％的分散剂和89.5wt％～99.89wt％的水，所述金属无机化合物为白色或银白色，所述分散剂为脂肪醇聚氧乙烯磷酸酯、六偏磷酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酸钠或丁基萘磺酸钠；

将所述碱纤维素经过老成、黄化、溶解、混合、脱泡、过滤和纺丝处理后，得到标示性纤维素纤维，进行所述黄化、溶解、混合或纺丝处理时，向物料中加入所述分散液，所述分散液中的金属无机化合物为所述物料中的甲种纤维素的0.001wt％～0.05wt％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属无机化合物中的金属元素为钛、钡、银、锌、钼、锆、镁、铝、钙或锰。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述金属无机化合物为氧化镁、氧化钛、碳酸锰、氧化钙或氧化铝。

4.根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述金属无机化合物的粒径小于2.0微米。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述金属无机化合物的粒径为0.01微米～1.2微米。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散液中的金属无机化合物为所述物料中甲种纤维素的0.002wt％～0.04wt％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，进行所述纺丝处理时，向物料中加入所述分散液。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述加入的方法为纺前注射加入。