CN101942201A - 室温硫化阻燃单组分脱醇型硅橡胶密封剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种室温硫化阻燃单组分脱醇型硅橡胶密封剂及制备方法，包括(A)α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷40-60份；(B)端基为氢基的聚二甲基硅氧烷5-15份；(C)乙烯基三甲氧基硅烷1-5份；(D)铂催化剂1-5份；(E)气相法白炭黑1-10份；(F)无机阻燃剂氢氧化铝15-30份；(G)交联剂5-10份；(H)钛酸酯催化剂2-8份；(I)硅烷偶联剂1-5份；(J)羟基及水分清除剂1-3份。组分(A)、(B)、(C)在N2保护下混合均匀，加入(D)在N2保护下反应4小时完成封端，在真空度大于-0.09的条件下脱气泡10-30分钟；依次加入(F)组分、(J)组分和(E)组分，在真空度大于-0.09条件下混合均匀，加入(G)(H)(I)组分在真空度大于-0.09条件下反应30-60分钟。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶密封剂及制备方法，尤其涉及一种室温硫化阻燃单组分脱醇型硅橡胶密封剂及制备方法。
背景技术
目前，以日本、韩国、台湾及中国为主要市场的平板显示技术发展迅猛，TFT-LCD将快速占领视听市场，与液晶显示器相匹配之驱动变压器开始在中国生产。由于与液晶显示器相匹配之驱动变压器的输出端为高频、高压，因此需要用硅胶进行封装，增加爬电距离，防止击穿，起到绝缘和防潮的作用。
液晶显示器用驱动变压器的输出端密封主要采用的是室温硫化单组分脱醇型硅胶进行密封，该类型硅胶在室温下吸收空气中的湿气后反应硫化，硫化放出的甲醇对变压器的细铜线无腐蚀，同时该类型硅胶要求具有很好的防火阻燃性能。单组分脱醇型硅胶通常是以α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基料，甲基三甲氧基硅烷等含多甲氧基的硅烷偶联剂为交联剂，有机钛酸酯及其螯合物为催化剂和填料配制而成。配制密封胶的过程中，钛酸酯类催化剂的加入会使胶料有一个增稠的过程，这给生产带来一定的麻烦，同时，胶料中的微量水分和游离的羟基影响密封胶的贮存稳定性。密封胶的阻燃性能一般方法是添加卤素系阻燃剂和无机阻燃剂实现。由于电子行业无卤的要求以及卤素系阻燃剂在阻燃过程中释放的有害气体，使得卤素系阻燃剂在电子行业的应用受到了限制；而无机阻燃剂在密封胶中需要添加很大的数量才能到达很好的阻燃效果，大量添加无机阻燃剂会使密封胶的硬度偏高，力学性能下降，同时，大量添加某些无机阻燃剂，如无机氢氧化铝，会严重影响密封胶的电性能。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供一种采用α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷封端方法的室温硫化阻燃单组分脱醇型硅橡胶密封剂及制备方法。
为了实现上述的技术目的，本发明的技术特征是：该硅橡胶密封剂包括如下(A)-(J)组分，各组分按重量份计如下：
(A)α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷40-60份
(B)端基为氢基的聚二甲基硅氧烷5-15份
(C)乙烯基三甲氧基硅烷1-5份
(D)铂催化剂1-5份
(E)气相法白炭黑1-10份
(F)无机阻燃剂氢氧化铝15-30份
(G)交联剂5-10份
(H)钛酸酯催化剂2-8份
(I)硅烷偶联剂1-5份
(J)羟基及水分清除剂1-3份
上所述的(A)组分为α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷，其分子结构式为CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]n(CH3)2Si-CH＝CH2，n＝300～1400。
上述的(B)组分为端基为氢基的聚二甲基硅氧烷，其分子结构式为H-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]m(CH3)2Si-H，m＝10～50。
上述的(D)组分铂催化剂是氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物、氯铂酸的异丙醇溶液、氯铂酸的四氢呋喃溶液或氯铂酸的邻苯二甲酸二乙酯溶液中的一种。
上述的(G)组分交联剂甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种。
上述的(H)组分钛酸酯催化剂，选用四丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯、四(三甲基硅烷氧基)钛中一种或两种以上混合。
上述的(I)组分硅烷偶联剂，选用3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中一种或两种以上混合。
上述的(J)组分羟基及水分清除剂，选用分子筛、沸石、氯化钙和氯化镁中的一种。
上述室温硫化阻燃单组分脱醇型硅橡胶密封剂的制备方法，包括有以下步骤组成：
第一步将上述组分(A)、(B)、(C)在N2保护下混合均匀后，在N2保护和搅拌的情况下加入(D)进行封端反应，N2保护下反应4小时后完成封端反应后，在真空度大于-0.09的条件下脱气泡10-30分钟；
第二步在上述封端树脂中依次加入(F)组分、(J)组分和(E)组分，在真空度大于-0.09的条件下混合均匀后，加入(G)(H)(I)组分在真空度大于-0.09的条件下进行反应30-60分钟即可制得阻燃单组分脱醇型硅橡胶密封剂。
本发明的有益效果是本发明采用α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷封端的方法，具体封端方法是在铂催化剂的作用下，端氢基聚二甲基硅氧烷中的一个氢基与α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷中的乙烯基发生加成反应，而端氢基聚二甲基硅氧烷中的另一个氢基与乙烯基三甲氧基硅烷中的乙烯基发生加成反应即可制备出端基为三个甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷，同时，催化封端反应铂催化剂可与后续制备工艺中加入的无机阻燃剂氢氧化铝配合起到协同阻燃的作用，这样可以大大降低无机阻燃剂氢氧化铝的添加量。本发明中铂催化剂主要起到催化封端反应和与无机阻燃剂氢氧化铝配合协同阻燃的双重作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作出进一步说明：
实施例1
本发明硅橡胶密封胶包括(A)-(J)组分，各组分质量份数如下：
(A)α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷50份
(B)端基为氢基的聚二甲基硅氧烷7.5份
(C)乙烯基三甲氧基硅烷1.5份
(D)铂催化剂2份
(E)气相法白炭黑4份
(F)无机阻燃剂氢氧化铝20份
(G)交联剂6份
(H)钛酸酯催化剂4份
(I)硅烷偶联剂3份
(J)羟基及水分清除剂2份
其中所述(A)组分25℃下黏度为10000cps的α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷；所述(B)组分是分子量为1000的端氢基硅油；所述(C)组分是乙烯基三甲氧基硅烷；(D)组分是铂催化剂；(E)组分是气相法白炭黑；(F)组分是无机阻燃剂氢氧化铝；(G)组分是甲基三甲氧基硅烷；(H)组分是四异丙基钛酸酯；(I)组分是二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷；(J)组分是粉末状的分子筛。具体方法和步骤是将25℃下黏度为10000cps的α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷50，分子量为1000的端氢基硅油7.5份，乙烯基三甲氧基硅烷1.5份，在氮气保护下搅拌10-30分钟，在氮气保护和搅拌的情况下加入铂催化剂2份后加热到80℃下氮气保护下反应4小时。封端反应完成后在真空度大于0.085的条件下脱气泡10-30分钟后加入无机阻燃剂氢氧化铝20份、粉末状的分子筛2份和气相法白炭黑4份，在真空度大于0.085的条件下混合30-60分钟后在加入甲基三甲氧基硅烷6份，四异丙基钛酸酯4份和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷3份在氮气保护下反应搅拌90分钟后即可制得室温硫化阻燃单组分脱醇型硅橡胶密封剂。
将实施例中制备的室温硫化阻燃单组分脱醇型硅橡胶密封剂，利用厚度约2mm左右的模具制备厚度约2mm的样片，在(23±2)℃、(50±5)％湿度条件下固化14天，用专用裁刀裁成哑铃型，按GB/T531测试硬度，按GB/T528测试拉伸强度和断裂伸长率；利用厚度约1mm的模具制备厚度约1mm的样片，在(23±2)℃、(50±5)％湿度条件下固化14天，用专用裁刀裁成直径为100mm的圆形样片，按GB/T1692测试体积电阻率；利用厚度约3mm的模具制备厚度约3mm的样片，在(23±2)℃、(50±5)％湿度条件下固化14天，用专用裁刀裁成125mm×13.0mm的样片，按GB/T 13488-1992测定垂直燃烧性能。
表1
Claims (9)
1.一种室温硫化阻燃单组分脱醇型硅橡胶密封剂，该硅橡胶密封剂包括如下(A)-(J)组分，各组分按重量份计如下：
(A)α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷40-60份
(B)端基为氢基的聚二甲基硅氧烷5-15份
(C)乙烯基三甲氧基硅烷1-5份
(D)铂催化剂1-5份
(E)气相法白炭黑1-10份
(F)无机阻燃剂氢氧化铝15-30份
(G)交联剂5-10份
(H)钛酸酯催化剂2-8份
(I)硅烷偶联剂1-5份
(J)羟基及水分清除剂1-3份。
2.根据权利要求1的室温硫化阻燃单组分脱醇型硅橡胶密封剂，其特征在于：所述的(A)组分为α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷，其分子结构式为CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]n(CH3)2Si-CH＝CH2，n＝300～1400。
3.根据权利要求1的室温硫化阻燃单组分脱醇型硅橡胶密封剂，其特征在于：所述的(B)组分为端基为氢基的聚二甲基硅氧烷，其分子结构式为H-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]m(CH3)2Si-H，m＝10～50。
4.根据权利要求1的室温硫化阻燃单组分脱醇型硅橡胶密封剂，其特征在于：所述的(D)组分铂催化剂是氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物、氯铂酸的异丙醇溶液、氯铂酸的四氢呋喃溶液或氯铂酸的邻苯二甲酸二乙酯溶液中的一种。
5.根据权利要求1的室温硫化阻燃单组分脱醇型硅橡胶密封剂，其特征在于：所述的(G)组分交联剂甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种。
6.根据权利要求1的室温硫化阻燃单组分脱醇型硅橡胶密封剂，其特征在于：所述的(H)组分钛酸酯催化剂，选用四丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯、四(三甲基硅烷氧基)钛中一种或两种以上混合。
7.根据权利要求1的室温硫化阻燃单组分脱醇型硅橡胶密封剂，其特征在于：所述的(I)组分硅烷偶联剂，选用3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中一种或两种以上混合。
8.根据权利要求1的室温硫化阻燃单组分脱醇型硅橡胶密封剂，其特征在于：所述的(J)组分羟基及水分清除剂，选用分子筛、沸石、氯化钙和氯化镁中的一种。
9.制备权利要求1所述室温硫化阻燃单组分脱醇型硅橡胶密封剂的制备方法，其特征在于该方法包括有以下步骤组成：
第一步将上述组分(A)、(B)、(C)在N2保护下混合均匀后，在N2保护和搅拌的情况下加入(D)进行封端反应，N2保护下反应4小时后完成封端反应后，在真空度大于-0.09的条件下脱气泡10-30分钟；
第二步在上述封端树脂中依次加入(F)组分、(J)组分和(E)组分，在真空度大于-0.09的条件下混合均匀后，加入(G)(H)(I)组分在真空度大于-0.09的条件下进行反应30-60分钟即可制得阻燃单组分脱醇型硅橡胶密封剂。
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