CN101942137B - 一种振动注塑装置制备导电性增强的聚合物/碳纳米管复合材料的方法 - Google Patents

一种振动注塑装置制备导电性增强的聚合物/碳纳米管复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种振动注塑装置制备导电性增强的聚合物/碳纳米管复合材料的方法。其特点是该方法包括以下步骤：1.将碳纳米管1-10重量份，聚合物99-90重量份，加入螺杆挤出机中熔融共混，挤出机的温度为：165-225℃，螺杆的转速为：90-120rpm，挤出造粒；2.将上述共混颗粒在温度50-80℃的烘箱内放置6-10小时，加入到振动装置的塑化***中再次熔融塑化，注入振动腔中，恒温5-10分钟；3.启动振动装置，在振动压力35-80MPa，振动频率0-1.2Hz，使聚合物熔体通过喷嘴注入模具的熔腔内成型。本发明能够显著降低了聚合物/碳纳米管复合材料的逾渗阀值，逾渗阀值从普通注塑的4.5％最大降低为2.7％；该方法简单，工艺连续性好，效率高，有利于工业化生产。

Description

一种振动注塑装置制备导电性增强的聚合物/碳纳米管复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种振动注塑装置制备导电性增强的聚合物/碳纳米管复合材料的方法，属于聚合物材料成型加工领域。 
背景技术
碳纳米管是由碳原子组成，每个碳原子与三个相邻的碳原子结合形成六角蜂巢晶格。由于它们具有卓越的电、热和机械特性，碳纳米管应用于场致发射装置、电化学和能量存储、微机电学***、有机和无机复合材料等多种工业领域中。碳纳米管可以通过激光消融、电弧放电、电化学沉积(VCD)、碳氢化合物的高温分解等技术合成。合成的碳纳米管可以与聚合物结合生成导电复合材料，该导电复合材料既有高分子材料的特性，又可以在较大范围内调节材料的电学、力学等性能，广泛用于分散静电、阻隔电磁波等。但是此类材料的最大缺陷就是机械强度随导电填料含量的增加急剧下降，流动性变差；含量降低时，产品的成品率较低，加工方法对成品率的影响极大。降低导电填料的含量，提高导电性能，是该类复合材料的最终目的。 
众所周知，大多数聚合物(如聚乙烯、聚丙烯等)均有优良的绝缘性能。当加入导电填料(如碳纳米管、碳纤维、炭黑等)，尤其是当导电填料的浓度超过某一临界值(逾渗阀值)以后，其电阻率显著下降，形成导电或者半导电复合材料。通常对于聚合物/碳纳米管复合材料的制备在于使用如机械混合、熔融共混、溶剂共混、原位聚合及其组合的方法实现聚合物中均匀的碳纳米管分散，但是，碳管纳米的分布很均匀，易发生团聚，并且分散性受混合设备的影响较大，共混物的逾渗阀值高，机械性能降低严重。随着制备技术的发展，在复合材料的制备过成中，通过外场的影响，来调控或影响碳纳米管的运动和取向，形成动力学逾渗导电网络，是降低复合材料逾渗阀值的一种有效的方法。目前能行之有效地调控碳纳米管运动，从而形成动力学逾渗的有电场和磁场，C.A.Martin(C.A.Martin，J.K.W.Sandler，A.H.Windle，M.-K.Schwarz.Electric field-induced alignedmulti-wall carbon nanotube networks in epoxy composites.Polymer 200546(3)pp.877-886)等研究了环氧树脂/MWCNT复合材料固化时施加交流和直流电场对复合材料导电 性的影响，研究发现碳纳米管在电场的诱导下形成了取向的网络结构，交流电场诱导能形成分布更均匀、支化更多的网络结构；Tohru Kimura(Tohru Kimura，Hiroki Ago，PolymerComposites of Carbon Nanotubes Aligned by a Magnetic Field.Advanced Materials2002 14(9)pp.1380-1383)等研究了磁场对聚酯/MWCNT导电复合材料电导率的影响，研究发现，复合材料的电导率呈各向异性，平行于磁场方向的电导率比垂直于磁场方向的电导率高一个数量级。但是这两种加工效率低、成本高、设备复杂、不易操作。 
目前研究发现，成型方法对导电复合材料电导率的影响存在以下规律：热压成型＞挤出成型＞注塑成型。采用注塑成型制备导电复合材料制件时，其电导率低(P. L. 
Figure BSA00000272659100022
S.Pegel，Thermoplastic polyurethane filled with carbon nanotubes forelectrical dissipative and conductive applications，KGK Kautschuk GummiKunststoffe，200760(9)pp.432-437)、重复性差(Dirk Lellinger，Donghua Xu，Alexander Ohneiser.Influence of the injection moulding conditions on the in-linemeasured electrical conductivity of polymer-carbon nanotube composites，phys.stat.sol.(b)2008245(10)pp.2268-2271)、导电性分布不均匀(Tobias Villmow，Sven Pegel.Influence of injection mol ding parameters on the electricalresistivity of polycarbonate filled with multi-walled carbon nanotubes，CompositesScience and Technology 2008 68pp.777-789)。因此，尽管注塑成型是目前应用最广泛的聚合物及其复合材料成型加工方法之一，但由于存在上述缺点，采用注塑成型制备聚合物/碳纳米管导电复合材料的报道较少，仍未见有工业化生产。 
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种振动注塑装置制备导电性增强的聚合物/碳纳米管复合材料的方法。其特点是在注塑的过程中，通过外加的脉动压力场促使碳纳米管沿着流动方向取向，形成更加完善的导电通路，进而改善聚合物复合材料的导电性能。 
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。 
振动注塑装置制备导电性增强的聚合物/碳纳米管复合材料的方法包括以下步骤： 
1.将碳纳米管1-10份，优选3-7份，聚合物99-90份，优选97-93份，加入螺杆挤出机中熔融共混、挤出、造粒，挤出机的温度为：165-225℃，螺杆的转速为：70-120rpm； 
2.将上述共混粒料在温度50-80℃的烘箱内烘6-10小时，经振动装置的塑化***熔融塑化后，进入振动腔中，在温度210-240℃，恒温5-10分钟； 
3.启动振动装置，在振动压力35-80MPa，振动频率0-1.2Hz，使聚合物熔体通过喷嘴注入模具的熔腔内成型。 
碳纳米管为单臂碳纳米管或多壁碳纳米管。 
聚合物为聚乙烯或聚丙烯。 
塑化***为电加热塑化***、单螺杆挤出机塑化***或者双螺杆挤出机塑化***。
性能测试： 
振动注塑聚合物/碳纳米管复合材料的电导率、力学性能、并在扫描电子显微镜下观察微观形貌，结果表明： 
1.外加的脉动压力场促使碳纳米管沿着流动方向取向，形成更加完善的导电通路，进而改善聚合物复合材料的导电性能，详见图1所示。 
2.调节振动注塑参数，降低聚合物/碳纳米管复合材料的逾渗阀值。 
3.调节振动注塑参数，实现聚合物/碳纳米管复合材料的电导率随着振动频率的增加而增加，详见图2-5所示。 
4.调节振动注塑参数，实现聚合物/碳纳米管复合材料拉伸强度增加，同时提高电导率，详见图6所示。 
本发明有以下优点 
1.改变振动的压力或频率可以获得不同逾渗阀值的导电复合材料。 
2.本发明制备方法简单，工艺连续性好，效率高，有利于工业化生产。 
3.调节振动注塑参数，实现聚合物/碳纳米管复合材料拉伸强度增加，同时提高电导率。 
4.过振动注塑，显著降低了聚合物/碳纳米管复合材料的逾渗阀值，逾渗阀值从普通注塑的4.5％最大降低为2.7％。 
5.原料来源广，能耗低，成本低，广泛用于分散静电、阻隔电磁波。 
图片说明 
图1为振动注塑聚丙烯/碳纳米管复合材料的电子扫描显微镜照片 
图2为4wt％聚丙烯/碳纳米管复合材料的电导率与振动频率的关系 
图3为5wt％聚丙烯/碳纳米管复合材料的电导率与振动频率的关系 
图4为5wt％聚乙烯/碳纳米管复合材料的电导率与振动频率的关系 
图5为6wt％聚丙烯/碳纳米管复合材料的电导率与振动频率的关系 
图6为4wt％聚丙烯/碳纳米管复合材料的拉伸强度和断裂伸长率与振动频率的关系 
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只能用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术娴熟人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。 
实施例1在振动频率不变下，改变聚合物/碳纳米管的配比 
振动注塑装置制备导电性增强的聚合物/碳纳米管复合材料的方法包括以下步骤： 
1.将碳纳米管1-10份，聚丙烯99-90份，加入螺杆挤出机中熔融共混、挤出、造粒，挤出机的温度为：165℃ 180℃ 215℃ 220℃ 230℃ 225℃，螺杆的转速为：120rpm； 
2.将上述共混颗粒在温度50-80℃的烘箱内放置8小时，经振动装置的电加热塑化***熔融塑化后，进入振动腔中，在温度230℃，恒温8分钟； 
3.启动振动装置，在振动压力50MPa，振动频率1.2Hz，分别以99∶1、98∶2、97∶3、96∶4、95∶5、94∶6、93∶7、92∶8、91∶9、90∶10聚丙烯与多壁碳纳米管的配比，使混合物熔体通过喷嘴注入模具的熔腔内成型。所得聚丙烯/碳纳米管复合材料的逾渗阀值为2.7％。 
实施例2在振动频率不变下，改变聚合物/碳纳米管的配比 
振动注塑装置制备导电性增强的聚合物/碳纳米管复合材料的方法包括以下步骤： 
1.将碳纳米管1-10份，聚丙烯99-90份，加入螺杆挤出机中熔融共混、挤出、造粒，挤出机的温度为：165℃ 180℃ 215℃ 220℃ 230℃ 225℃，螺杆的转速为：110rpm； 
2.将上述共混颗粒在温度50-80℃的烘箱内放置8小时，经振动装置的单螺杆挤出机塑化***熔融塑化后，进入振动腔中，在温度230℃，恒温8分钟； 
3.启动振动装置，在振动压力50MPa，振动频率0.6Hz，分别以99∶1、98∶2、97∶3、96∶4、95∶5、94∶6、93∶7、92∶8、91∶9、90∶10聚丙烯与单壁碳纳米管的配比，使混合物熔体通过喷嘴注入模具的熔腔内成型。所得聚丙烯/碳纳米管复合材料的逾渗阀值为3.5％。 
实施例3在振动频率不变下，改变聚合物/碳纳米管的配比 
振动注塑装置制备导电性增强的聚合物/碳纳米管复合材料的方法包括以下步骤： 
1.将碳纳米管1-10份，高密度聚乙烯99-90份，加入螺杆挤出机中熔融共混、挤出、造粒，挤出机的温度为：165℃ 180℃ 200℃ 210℃ 220℃ 215℃，螺杆的转速为：100rpm； 
2.将上述共混颗粒在温度50-80℃的烘箱内放置8小时，经振动装置的双螺杆挤出机塑化***熔融塑化后，进入振动腔中，在温度210℃，恒温8分钟； 
3.启动振动装置，在振动压力50MPa，振动频率1.2Hz，分别以99∶1、98∶2、97∶3、96∶4、95∶5、94∶6、93∶7、92∶8、91∶9、90∶10高密度聚乙烯与多壁碳纳米管的配比，使混合物熔体通过喷嘴注入模具的熔腔内成型。所得高密度聚乙烯/碳纳米管复合材料的逾渗阀值为3.8％。 
实施例4在振动频率不变下，改变聚合物/碳纳米管的配比 
振动注塑装置制备导电性增强的聚合物/碳纳米管复合材料的方法包括以下步骤： 
1.将碳纳米管1-10份，低密度聚乙烯99-90份，加入螺杆挤出机中熔融共混、挤出、造粒，挤出机的温度为：165℃ 180℃ 190℃ 200℃ 210℃ 205℃，螺杆的转速为：100rpm； 
2.将上述共混颗粒在温度50-80℃的烘箱内放置8小时，经振动装置的电加热塑化***熔融塑化后，进入振动腔中，在温度200℃，恒温8分钟； 
3.启动振动装置，在振动压力50MPa，振动频率0.6Hz，分别以99∶1、98∶2、97∶3、96∶4、95∶5、94∶6、93∶7、92∶8、91∶9、90∶10低密度聚乙烯与多壁碳纳米管的配比，使混合物熔体通过喷嘴注入模具的熔腔内成型。所得高密度聚乙烯/碳纳米管复合材料的逾渗阀值为4.5％。 
实施例5聚合物/碳纳米管的配比不变下，改变振动频率 
振动注塑装置制备导电性增强的聚合物/碳纳米管复合材料的方法包括以下步骤： 
1.将聚丙烯96份，多壁碳纳米管4份，加入螺杆挤出机中熔融共混、挤出、造粒，挤出机的温度为：165℃ 180℃ 215℃ 220℃ 230℃ 225℃，螺杆的转速为：120rpm； 
2.将上述共混颗粒在温度50-80℃的烘箱内放置8小时，加入到振动装置的单螺杆挤出机塑化***中，于温度230℃，在振动腔中再次熔融塑化，恒温8分钟； 
3.启动振动装置，在振动压力50MPa，振动频率以0Hz、0.3Hz、0.6Hz、0.9Hz、1.2Hz，使混合物熔体通过喷嘴注入模具的熔腔内成型。所得聚丙烯/多壁碳纳米管复合材料的体积电导率如图2所示。 
实施例6聚合物/碳纳米管的配比不变下，改变振动频率 
振动注塑装置制备导电性增强的聚合物/碳纳米管复合材料的方法包括以下步骤： 
1.将聚丙烯95份，单壁碳纳米管5份，加入螺杆挤出机中熔融共混、挤出、造粒，挤出机的温度为：165℃ 180℃ 215℃ 220℃ 230℃ 225℃，螺杆的转速为：110rpm； 
2.将上述共混颗粒在温度50-80℃的烘箱内放置8小时，经振动装置的双螺杆挤出塑化***熔融塑化后，进入振动腔中，在温度230℃，恒温8分钟； 
3.启动振动装置，在振动压力50MPa，振动频率以0Hz、0.3Hz、0.6Hz、0.9Hz、 1.2Hz，使混合物熔体通过喷嘴注入模具的熔腔内成型。所得聚丙烯/单壁碳纳米管复合材料的体积电导率如图3所示。 
实施例7聚合物/碳纳米管的配比不变下，改变振动频率 
振动注塑装置制备导电性增强的聚合物/碳纳米管复合材料的方法包括以下步骤： 
1.将高密度聚乙烯95份，多壁碳纳米管5份，加入螺杆挤出机中熔融共混、挤出、造粒，挤出机的温度为：165℃ 180℃ 200℃ 210℃ 220℃ 215℃，螺杆的转速为：100rpm； 
2.将上述共混颗粒在温度50-80℃的烘箱内放置8小时，经振动装置的电加热塑化***熔融塑化后，进入振动腔中，在温度230℃，恒温8分钟； 
3.启动振动装置，在振动压力50MPa，振动频率以0Hz、0.3Hz、0.6Hz、0.9Hz、1.2Hz，使混合物熔体通过喷嘴注入模具的熔腔内成型。所得聚丙烯/单壁碳纳米管复合材料的体积电导率如图4所示。 
实施例8聚合物/碳纳米管的配比不变下，改变振动频率 
振动注塑装置制备导电性增强的聚合物/碳纳米管复合材料的方法包括以下步骤： 
1.将聚丙烯94份，单壁碳纳米管6份，加入螺杆挤出机中熔融共混、挤出、造粒，挤出机的温度为：165℃ 180℃ 215℃ 220℃ 230℃ 225℃，螺杆的转速为：110rpm； 
2.将上述共混颗粒在温度50-80℃的烘箱内放置8小时，经振动装置的单螺杆挤出机塑化***熔融塑化后，进入振动腔中，在温度230℃，恒温8分钟； 
3.启动振动装置，在振动压力50MPa，振动频率以0Hz、0.3Hz、0.6Hz、0.9Hz、1.2Hz，使混合物熔体通过喷嘴注入模具的熔腔内成型。所得聚丙烯/单壁碳纳米管复合材料的体积电导率如图5所示。 
实施例9聚合物/碳纳米管的配比不变下，改变振动频率 
振动注塑装置制备导电性增强的聚合物/碳纳米管复合材料的方法包括以下步骤： 
1.将聚丙烯96份，多壁碳纳米管4份，加入螺杆挤出机中熔融共混、挤出、造粒，挤出机的温度为：165℃ 180℃ 215℃ 220℃ 230℃ 225℃，螺杆的转速为：120rpm； 
2.将上述共混颗粒在温度50-80℃的烘箱内放置8小时，经振动装置的双螺杆挤出机塑化***熔融塑化后，进入振动腔中，在温度230℃，恒温8分钟； 
3.启动振动装置，在振动压力50MPa，振动频率以0Hz、0.3Hz、0.6Hz、0.9Hz、1.2Hz，使混合物熔体通过喷嘴注入模具的熔腔内成型。所得聚丙烯/多壁碳纳米管复合材料的拉伸强度和断裂伸长率如图6所示。 

Claims (4)

1.一种振动注塑装置制备导电性增强的聚合物/碳纳米管复合材料的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管1-10重量份，聚合物99-90重量份，加入螺杆挤出机中熔融共混、挤出、造粒，挤出机的温度为：165-225℃，螺杆的转速为：90-120rpm；
(2)将上述共混颗粒在温度50-80℃的烘箱内放置6-10小时，经振动装置的塑化***熔融塑化后，进入振动腔中，在温度210-240℃，恒温5-10分钟；
(3)启动振动装置，在振动压力35-80MPa，振动频率0.3-1.2Hz，使聚合物熔体通过喷嘴注入模具的熔腔内成型。
2.如权利要求1所述振动注塑装置制备导电性增强的聚合物/碳纳米管复合材料的方法，其特征在于碳纳米管为单臂碳纳米管或多壁碳纳米管。
3.如权利要求1所述振动注塑装置制备导电性增强的聚合物/碳纳米管复合材料的方法，其特征在于聚合物为聚乙烯或聚丙烯。
4.如权利要求1所述振动注塑装置制备导电性增强的聚合物/碳纳米管复合材料的方法，其特征在于塑化***为电加热塑化***、单螺杆挤出机塑化***或者双螺杆挤出机塑化***。
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