CN101936712A - 金属板表面油膜厚度测定方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及理化检测领域，尤其涉及一种油膜厚度测定方法及装置。一种金属板表面油膜厚度测定装置，包括除油装置、椭偏仪和样品架。一种金属板表面油膜厚度测定方法，包括以下步骤：1)固定待测样品；2)用椭偏仪测量P波与S波的初始相位差Δ₁；3)原位清洗油膜；4)再用椭偏仪测量除油后P波与S波的最终相位差Δ₀；5)计算待测样品的相对Δ值，通过相对Δ值分析得到油膜厚度。本发明检测过程中无需蒸馏水，符合节能降耗的设计理念，检测精度、准确度、检测效率均大大提高，每次检测所需时间在1分钟以内，满足了大规模生产的需求，特别适用于镀锡板生产检验，能够快速准确地测定镀锡板表面油膜厚度，具有广阔的市场前景和应用推广价值。

Description

金属板表面油膜厚度测定方法及装置

技术领域

本发明涉及理化检测领域，尤其涉及一种油膜厚度测定方法及装置。

背景技术

在镀锡板生产工艺中，一般用表面涂油的方法来防止生锈或划伤，涂油量一般为3-8mg/M²，涂油量过多或过少都会影响下道工序的生产。因此涂油量是影响产品质量的重要因素，冷轧厂将涂油量作为质量控制的重要指标，并将测试结果来实时指导、调整涂油工艺。如果无法及时获取涂油量测试结果，可能会影响到镀锡板的生产物流。

专利CN92221096.9介绍了一种润滑介质膜厚度测量仪，当油膜厚度非常小时，钢球表面将吸收一部分光波的能量，使反射光强度变弱。油膜厚度与反射光强度之间有确定的函数关系，当仪器结构确定后就能通过反射光强度的变化测定油膜厚度。所述的测量仪由钢球、玻璃盘、光源、驱动机构、显微镜、光探测器、计算机和图象监视器组成，被测润滑介质膜置于钢球和玻璃盘之间；所述的玻璃盘与驱动机构相对固定安装，所述的光源置于玻璃盘的一侧；所述的显微镜置于玻璃盘另一侧，所述的光探测器置于显微镜后方，并将显微镜中的光强信号依次传递到计算机和图象监视器；其原理是利用发射光强度的变化来检测油膜厚度。

专利CN93104866.4介绍了一种测量点、线之间润滑油膜厚度的方法，属于薄膜厚度的测量方法。该方法用光线通过半透半反膜和要测的油膜，产生不同光程的反射，形成干涉环，干涉环上有明暗不同的光环，测出光环上各点的干涉光强，得出最大干涉光强，最小干涉光强及干涉环中心区的干涉光强，同时再测得光线只通半透半反膜，不加润滑油膜时干涉环中心的干涉光强，即可按公式求得润滑油膜的厚度；原理是利用检测润滑油膜添加前后干涉光强的变化来测定油膜厚度。

另外现在使用的测定镀锡板油膜厚度的技术有两种：物理法和消光法。

物理法的原理为将被测样品在长方形的水槽中上下清洗，使油膜脱离样品表面而漂浮在水面上。驱动特定的装置将油膜汇集到一个区域，当汇集到一个设定的厚度时，传感器会输出响应信号，此时通过测定油膜在水槽的长度来计算油膜的体积(水槽宽度与油膜厚度为已知量)，除以被测样品的表面积，即可计算出油膜厚度。这种测试方法能获得合适的精度和准确度，但是它的缺点也是相当明显的：样品的前处理工作比较复杂，检测效率低下，每块样品的分析时间约为10分钟，由于生产线的工艺要依据测试结果来调整，因此对分析速度有严格的要求，以目前冷轧厂的产量及每卷板材头尾各检测左、中、右三块样品的检验要求，这种方法一般仅用于仪器的校正和临时应急分析用，不太适合于检验量大的生产场合；且每次分析都会消耗大量的蒸馏水，不符合环保节能降耗的理念。

消光法原理是利用椭圆偏振光的消光特性。即在样品表面有油膜的状态下，旋转起偏器和检偏器，使检偏器后的光电倍增管获得全黑光强。然后清洗样品表面的油膜，再次旋转起偏器，使得光电倍增管再次获得全黑光强，起偏器旋转的角度随样品表面油膜厚度的不同而各异。根据预先制作的校正曲线，即可得到油膜的厚度。此种方法由于受到光路分辨率不高、消光位置容易误差等因素影响，导致膜厚计算误差，所以测量精度和准确度不甚理想，无法达到检测要求，由于这种先天的缺陷无法消除，已经停止了这种仪器的进一步研发和生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种金属板表面油膜厚度测定方法及装置，以解决现有物理法检测效率低不利于大规模生产，消光法检测准确度差的缺陷。

一种金属板表面油膜厚度测定方法，包括以下步骤：

1)固定待测样品；

2)用椭偏仪测量待测样品，得到P波与S波的初始相位差Δ₁；

3)原位清洗油膜，保持待测样品固定不动，用除油装置将油膜清洗剂加热气化后喷射在样品表面，并维持一定的时间，彻底清除待测样品表面的油膜；

4)再用椭偏仪测量待测样品除油后P波与S波的最终相位差Δ₀；

5)分析得到油膜厚度，通过计算待测样品的相对Δ值，即Δ＝Δ₁-Δ₀，代入相关性曲线，最终得出油膜厚度。

一种金属板表面油膜厚度测定装置，包括除油装置、椭偏仪、样品架和控制计算机，待测样品固定在样品架上，所述的椭偏仪包括椭偏仪检测单元和椭偏仪光源单元，两个单元的布置位置和样品架相配合，所述的除油装置的喷嘴位置对应样品架上的待测样品。

所述的样品架为六位样品旋转机构，通过电磁铁固定待测样品。

所述的椭偏仪的光源为50W石英卤素灯，光束直径3～5mm，光谱范围370nm～1000nm，偏振光入、出射角度70°。

所述的除油装置包括由管道顺次连接的储液罐、输送泵、加热罐、喷嘴电磁阀和喷嘴，所述的储液罐中装有清洗剂，所述的加热罐中装有液位开关和加热棒，除油装置下方装有清洗排气风机，清洗排气风机的入口管道与清洗样品的腔体相连，出口管道排出室外。

所述的喷嘴为恒温喷嘴。

所述的清洗剂为二氯甲烷或三氯乙烯。

所述的加热罐压力范围为0.6～1Kg/cm²。

本发明的检测方法及其检测装置采用椭偏技术，偏振光照射样品表面，其反射光的相位差会发生变化，油膜厚度与相位差的变化值之间有确定的函数关系，通过检测相对相位差的变化值可以测定油膜厚度，这种装置测量时无需定位消光位置，从而克服了因最佳消光位置误差而造成的膜厚计算误差，大大提高了测量精度和准确度；同时本测定方法样品前处理简单，平均每块样品分析时间可达到1分钟以内；样品分析过程无需消耗任何蒸馏水，符合节能降耗的设计理念；另外本发明的测定装置采用6位样品自动旋转机构，一次可以连续分析6块样品，极大地提高了劳动生产率。综上所述本发明检测精度、准确度、检测效率均大大提高，满足了大规模生产的需求，特别适用于镀锡板生产检验，能够快速准确地测定镀锡板表面油膜厚度，具有广阔的市场前景和应用推广价值。

附图说明

图1为本发明金属板表面油膜厚度测定装置的主视示意图；

图2为本发明测定装置的左视示意图；

图3为本发明测定装置的右视示意图；

图4为本发明的结构示意图。

图中：1储液罐、2输送泵、3清洗排气风机、4椭偏仪检测单元、5样品架、6椭偏仪光源单元、7加热棒、8加热罐、9液位开关、10喷嘴电磁阀、11喷嘴、12待测样品。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明表述的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

参见图1、2、3、4所示，一种金属板表面油膜厚度测定装置，包括除油装置、椭偏仪、样品架5和控制计算机，所述的样品架5为六位样品旋转机构，一次可放置6片待测样品12，通过电磁铁吸附固定待测样品12，电磁铁的吸力要保证待测样品12在喷射清洗油膜过程中不被位移，六位样品旋转机构通过设定步进马达的脉冲数及读取光电传感器控制信号的双重控制措施来达到精确定位的目的，当分析过程中步进马达失步时，光电传感器信号不会导通，旋转机构将自动初始化后回到需要分析样品的位置，保证样品架5的精确定位。所述的椭偏仪包括椭偏仪检测单元4和椭偏仪光源单元6，两个单元的布置位置和样品架5相配合，椭偏仪优选的实施条件为使用的光源为50W石英卤素灯，光束直径3～5mm，光谱范围370nm～1000nm，偏振光入、出射角度70°，50w卤素灯能够获得足够的光强，提高功率将减少使用寿命，试验证明70°的入射角得到的Δ灵敏度最高。所述的除油装置的喷嘴11位置对应样品架5上的待测样品12。所述的除油装置包括由管道顺次连接的储液罐1、输送泵2、加热罐8、喷嘴电磁阀10和喷嘴11，所述的储液罐1中装有清洗剂，所述的加热罐8中装有液位开关9和加热棒7，除油装置下方装有清洗排气风机3，排气风机3的入口管道与清洗样品的腔体相连，出口管道排出室外，清洗剂通常选用二氯甲烷或三氯乙烯，因为二氯甲烷或三氯乙烯对人体有害，从安全保护角度出发，清洗油膜的过程在一个相对密闭的空间完成，完成后用清洗排气风机3迅速排出室外，考虑到三氯乙烯对人体的毒性更强，所以从安全角度来讲，不推荐使用。

为确保清洗剂保持气态，喷嘴11选定恒温喷嘴以确保气化效果。其中加热罐8是加热油膜清洗剂的罐体，由专用加热棒7负责加热油膜清洗剂，其沸点设定为目标温度，并设有安全阀，加热罐8内压力范围为0.6～1Kg/cm²，一旦过载会自动打开卸压，以确保安全；加热罐8内安装液位开关9，一旦液位低于目标值，加热棒7将停止工作，此时输送泵2将自动开启，将储液罐1中的清洗剂补充到加热罐8。清洗剂加热气化后通过恒温喷嘴喷射在待测样品12表面，并维持一定的时间，使得待测样品12表面的油膜彻底被清除，同时不能残留在待测样品12表面形成新的膜层而影响分析结果。

控制计算机主要控制各个被执行器件的动作，包括加热、补液、喷射、六位样品旋转机构的旋转及修正；监控装置状态，包括加热温度、压力、六位样品旋转机构位置等；控制椭偏仪并读取椭偏仪测试信息，通过预先制作的校正曲线计算得出油膜厚度结果；数据存储、查询及传送等功能。

在测定未知样品以前，应对仪器进行校正。获得相关性曲线的方法是对同一粗糙度的基板按油膜厚度由厚至薄取5种或以上的样品，每种样品取两块(即5组样品，每组2块)。将同一组的2块样品分别在本装置和亲水天平上测试。由本发明的装置测得的相对Δ值(Δ₁-Δ₀)与亲水天平上测得的油膜厚度(根据样品可获得5组以上数据)计算出相关性公式，并用相关性曲线表示。不同粗糙度的基板有不同的相关性曲线，测定时可以根据实际样品，调用相应的相关性曲线得到结果。

一种金属板表面油膜厚度测定方法，包括以下步骤：

1)固定待测样品12；

2)用椭偏仪测量待测样品12，得到P波与S波的初始相位差Δ₁；

3)原位清洗油膜，保持待测样品12固定不动，用除油装置将油膜清洗剂加热气化后喷射在样品表面，并维持一定的时间，彻底清除待测样品12表面的油膜；

4)再用椭偏仪测量待测样品12除油后P波与S波的最终相位差Δ₀；

5)分析得到油膜厚度，通过计算待测样品12的相对Δ值，即Δ＝Δ₁-Δ₀，代入相关性曲线，最终得出油膜厚度。

测定过程：

首先将待测样品12吸附在样品架5的电磁铁上，根据待测样品12量可加载一到六块待测样品12。应用软件接收开始分析指令后，控制计算机首先控制椭偏仪读取初始相位差Δ₁；然后自动打开喷嘴电磁阀10，加热灌中的气态清洗剂喷射到待测样品12表面，根据实际情况可事先设定喷射时间以保证除油效果；等几秒钟，等待测样品12表面的清洗剂完全挥发后，再次控制椭偏仪读取油膜清洗后的最终相位差Δ₀；控制计算机通过软件计算出两个相位差的差值Δ，通过预先制作的相关性曲线，计算得出油膜厚度结果，计算结果在画面中显示出来，并自动将平均值存储和传送。

Claims (8)

1.一种金属板表面油膜厚度测定方法，包括以下步骤：

1)固定待测样品(12)；

2)用椭偏仪测量待测样品(12)，得到P波与S波的初始相位差Δ₁；

3)原位清洗油膜，保持待测样品(12)固定不动，用除油装置将油膜清洗剂加热气化后喷射在样品表面，并维持一定的时间，彻底清除待测样品(12)表面的油膜；

4)再用椭偏仪测量待测样品(12)除油后P波与S波的最终相位差Δ₀；

5)分析得到油膜厚度，通过计算待测样品(12)的相对Δ值，即Δ＝Δ₁-Δ₀，代入相关性曲线，最终得出油膜厚度。

2.一种金属板表面油膜厚度测定装置，包括除油装置、椭偏仪、样品架和控制计算机，其特征是：待测样品(12)固定在样品架上，所述的椭偏仪包括椭偏仪检测单元(4)和椭偏仪光源单元(6)，两个单元的布置位置和样品架(5)相配合，所述的除油装置的喷嘴(11)位置对应样品架(5)上的待测样品(12)。

3.如权利要求2所述的金属板表面油膜厚度测定装置，其特征是：所述的样品架(5)为六位样品旋转机构，通过电磁铁固定待测样品12。

4.如权利要求2所述的金属板表面油膜厚度测定装置，其特征是：所述的椭偏仪的光源为50W石英卤素灯，光束直径3～5mm，光谱范围370nm～1000nm，偏振光入、出射角度70°。

5.如权利要求2所述的金属板表面油膜厚度测定装置，其特征是：所述的除油装置包括由管道顺次连接的储液罐(1)、输送泵(2)、加热罐(8)、喷嘴电磁阀(10)和喷嘴(11)，所述的储液罐(1)中装有清洗剂，所述的加热罐(8)中装有液位开关(9)和加热棒(7)，除油装置下方装有清洗排气风机(3)，清洗排气风机(3)的入口管道与清洗样品的腔体相连，出口管道排出室外。

6.如权利要求5所述的金属板表面油膜厚度测定装置，其特征是：所述的喷嘴(11)为恒温喷嘴。

7.如权利要求5所述的金属板表面油膜厚度测定装置，其特征是：所述的清洗剂为二氯甲烷或三氯乙烯。

8.如权利要求5所述的金属板表面油膜厚度测定装置，其特征是：所述的加热罐(8)压力范围为0.6～1Kg/cm²。

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