CN101935440B - 一种淀粉/聚乳酸抗菌活性包装材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有抗菌活性控释功能的淀粉/聚乳酸共混抗菌活性包装材料及制备方法和应用。利用淀粉/聚乳酸共混材料的适当的亲疏水性，调控抗菌剂的迁移溶出速率，从而使抗菌材料兼具抗菌时效性和长效性，延长食品保质期。本发明抗菌包装材料由30～44％的淀粉、2％～10％的抗菌剂、45～60％的聚乳酸和0.01％～1％的相容剂组成。将组分依次序在不同的加料口加入双螺杆挤出机，对共混材料进行塑化、捏合、反应共混制得淀粉/聚乳酸共混抗菌活性包装材料。本发明材料，一方面具有抗菌活性控释功能兼具了抗菌的时效性和长效性；另一方面，材料具有优良的力学性能，应用范围更加广泛，可以用于高水分活度食品防腐抗菌。

Description

一种淀粉/聚乳酸抗菌活性包装材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及食品活性包装材料领域，特别涉及一种具有抗菌活性控释功能、完全生物降解的，可用于高水分活度食品并兼具抗菌时效性和长效性的淀粉/聚乳酸抗菌活性包装材料，并涉及该该材料的制备方法及其应用。
背景技术
抗菌活性包装是上世纪90年代提出的一种新型包装理念，它是将抗菌剂加入高聚物包装材料中，通过抗菌剂产生抗菌活性，以减少或替代向食品中直接加入防腐物质的方法，在包装内部维持稳定的抗菌剂浓度而达到抗菌防腐的目的，使食品能够较长时间保存。抗菌活性包装材料具有传统包装材料不可比拟的优势，应用和发展前景十分广阔。
近十年来，我国食品安全事故层出不穷，食品安全存在很大隐患。食品在流通保藏中如何抵御微生物的侵蚀，尤其是利于微生物滋生的生鲜肉、新鲜果蔬、肉肠制品等，这类食品如何在保持品质的前提下防腐抗菌，延长保质期，一直以来都是食品抗菌的难点。对此抗菌活性包装以其抗菌的显著性和应用的普适性，引起了人们的广泛关注。
目前已有的食品抗菌活性包装主要分为两类，一类以传统的石油基塑料为基材，如聚乙烯、聚丙烯抗菌塑料；另一类以可再生资源高分子材料为基材，如淀粉、蛋白质、壳聚糖等抗菌材料。对于前者，由于基材的加工温度高，抗菌剂常采用对热稳定性好的银、锌等无机抗菌剂。抗菌剂被包埋在材料的表面和内部，不迁移溶出，主要通过材料阻隔或与食品的紧密接触而产生抗菌活性。虽然抗菌活性能够长时间维持，但抗菌时效性不佳。此外，由于这类材料来源于不可再生资源石油，其在自然环境中难以降解造成严重环境污染。因此，近年来以可再生资源高分子材料开发生物降解的活性包装材料受到全球前所未有的关注。但对于这类材料，由于基材的力学性能不强，一般只用作食品的包覆膜。出于食品安全的角度，目前抗菌活性包装材料的抗菌剂多使用壳聚糖、细菌素、溶解酵素等天然抗菌剂，通过抗菌剂溶出迁移到食品的表面和内部而产生抗菌活性，具有显著的抗菌时效性，但由于抗菌剂容易与食品组分相互作用而失去抗菌活性，抗菌活性无法长期维持。
对于上述问题，可以通过基材对抗菌剂的控制释放加以解决。目前可再生资源高分子材料中，由于淀粉和聚乳酸共混所得的材料可避免各自材料的缺点，且具有优良的力学性能和适用的应用价格，因此，淀粉和聚乳酸共混材料成为研究的较多和最有可能较快进入实际应用的完全生物降解材料。淀粉是一种亲水性的物质，遇水后能够从材料中溶出，能够为抗菌剂的溶出迁移提供条件。聚乳酸是一种疏水性的物质，能阻隔水分子向材料内部的渗透；通过调节两者在共混材料中的比例、结构改变程度以及抗菌剂在两相中的分散程度，就能够调控抗菌剂的释放溶出迁移速率。
但另一方面，淀粉和聚乳酸热力学性质上的差异使其界面相容性很差，降低了共混材料的力学性能。对此，本申请人经过探索，已经研制成功了用于加工淀粉/聚乳酸增容共混材料的挤出机（ZL 2008 2 0202485.2），并开发出相应的产品的新方法（一种淀粉/聚乳酸增容共混材料及制造方法，申请号：2008 10218680.9），获得了良好的力学性能。
有关以淀粉/聚乳酸共混材料为基材，制备具有抗菌活性控释功能的兼具抗菌时效性和长效性的食品抗菌活性包装材料的研究工作在国内外还未见报道。
发明内容
为了解决目前抗菌活性包装材料的不足之处，并解决高水分活度食品的防腐抗菌难题，本发明的首要目的是提供一种具有抗菌活性控释功能、完全生物降解的，能够用于高水分活度食品防腐抗菌且兼具抗菌时效性和长效性的淀粉/聚乳酸共混抗菌活性包装材料。
本发明的另一目的是提供上述活性包装材料的制备方法。
本发明的再一目的是提供上述活性包装材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种具有抗菌活性控释功能的淀粉/聚乳酸共混活性包装材料，由以下组分：30～44%（重量百分比）的淀粉、45～60%（重量百分比）的聚乳酸、0.01%～1%（重量百分比）的相容剂和2%～10%（重量百分比）的抗菌剂反应共混而得。
所述淀粉是玉米淀粉、马铃薯淀粉、高链淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉等，其水分含量0.5-1%。
所述聚乳酸是由玉米、甜菜等糖质类植物得到的乳酸经缩聚或丙交酯开环聚合而得，其重均分子量为151000D。
所述抗菌剂包括壳聚糖、尼生素、溶菌酶、山梨酸钾等常用的天然抗菌剂。
所述相容剂是二苯基甲烷-4，4-二异酸酯。
为了更好地实现本发明，使制备得到的淀粉/聚乳酸共混活性包装材料具有抗菌剂控释功能并兼具抗菌时效性和长效性，所述淀粉与聚乳酸的重量比为（9~14）：21；抗菌剂添加量优选为5～10%（重量百分比）。
一种具有抗菌活性控释功能的淀粉/聚乳酸共混活性包装材料的制备方法，是在利用淀粉/聚乳酸增容共混材料的双螺杆挤出机（ZL 2008 2 0202485.2）以及一种淀粉/聚乳酸增容共混材料及制造方法（申请号：2008 1 0218680.9）的基础上，通过控制淀粉、抗菌剂、相容剂、聚乳酸等在双螺杆挤出机中的加料次序达到对抗菌剂和相容剂的分散相的控制，从而在提高淀粉与聚乳酸反应共混效果的同时达到抗菌剂的控制释放与材料力学性能之间的匹配性，制得的淀粉/聚乳酸共混活性包装材料可用于高水分活度食品包装材料，具有完全生物降解性能。
具体包括以下步骤：
（1）淀粉塑化
淀粉烘干至水分含量为1%，加入淀粉重量1-2％的甘油，混合均匀，从双螺杆挤出机第一加料口位置进料，经过螺杆输送段进行输送，在螺杆外部加热的条件下预塑化，预塑化温度为140℃，经过预塑化的淀粉在捏合螺纹块的作用下进一步塑化，塑化温度为170℃；
（2）抗菌剂加入
淀粉塑化后，从第二加料口位置加入粉体抗菌剂，使抗菌剂与塑化淀粉熔体在剪切力的作用下分散，此过程的温度控制在150℃；
（3）聚乳酸加入
从第三加料口位置加入采用本申请人的一种淀粉/聚乳酸增容共混材料及制造方法（申请号：2008 1 0218680.9）制备的聚乳酸与相容剂共混粒料，与塑化淀粉、抗菌剂在剪切力的作用下进行混合、分散、塑化得到具有抗菌活性控释功能的淀粉/聚乳酸共混活性包装材料，此过程的温度控制在150℃。
所述淀粉喂料速度：100～400min-1，聚乳酸喂料速度：200～500min-1，相容剂喂料速度：10～200cm3/min，抗菌剂的喂料速度100～300min-1。
上述具有抗菌活性控释功能的淀粉/聚乳酸共混活性包装材料在高水分活度食品的包装材料中的应用。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
（1）本发明改进了淀粉/聚乳酸共混材料的加工工艺，使抗菌活性包装材料挤出加工时的熔融段温度由170℃降低至150℃，有效避免了加工温度过高对抗菌剂活性的影响，保障了材料具备抗菌活性。
（2）本发明将控缓释原理应用于抗菌活性包装材料的制备中，利用淀粉/聚乳酸共混材料适当的亲疏水性来调控抗菌剂的迁移溶出速率（共混材料中淀粉含量为30%～44%时，其对水的接触角为75～80°）。通过测试发现，抗菌材料被浸泡在水中时，抗菌剂的溶出迁移分为两个阶段，首先是快速溶出阶段，在2小时内，抗菌剂的溶出率可以达到15%，这是分散于共混材料表面的抗菌剂的迁移溶出；其次是缓慢溶出阶段，72小时后抗菌剂的溶出率逐渐增加至45%，这是被包埋在共混材料内部的壳聚糖的迁移溶出。这种溶出规律一方面保证了抗菌材料在接触到食品时，能迅速溶出抗菌剂产生抗菌活性，另一方面又可以在较长时期内缓慢稳定的释放抗菌剂，保证了材料的抗菌活性能够维持一定时间。该发明制备的抗菌活性包装材料与传统的聚乙烯、聚丙烯抗菌塑料相比，兼具抗菌时效性和长效性。
（3）本发明制备的抗菌活性包装材料具备一定的力学性能、热性能和阻隔性能。通过测试发现，材料的拉伸强度为15-17MPa，拉伸模量为1.2-1.5GPa，断裂伸长率为5-10%，玻璃化转变温度为45-60℃。这些参数表明，抗菌材料能够满足一些食品包装材料的要求，与其他的淀粉基、蛋白膜、壳聚糖膜等抗菌材料相比，应用范围更加广泛。
（4）本发明制备的抗菌活性包装材料，其主要组分为淀粉、聚乳酸和天然抗菌剂，这些物质均来自于可再生资源，能够生物降解，绿色环保，符合国家可持续发展的战略方针，对于解决石油危机和塑料污染具有重要意义。
附图说明
图1为实施例一中抗菌活性包装材料溶出前后的断面形貌图，左图为溶出前断面形貌图，右图为溶出后断面形貌图。
图2为实施例一中壳聚糖从抗菌活性包装材料中的迁移溶出速率图。
图3为实施例一中抗菌活性包装材料贴片于大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌的琼脂培养基后，材料周边的抑菌圈的情况图，左图为大肠埃希氏菌琼脂培养基，右图为金黄色葡萄球菌的琼脂培养基。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步地详细说明，但本发明实施方式并不仅限于此。
实施例一：
聚乳酸（REVODE101，浙江海正生物材料股份有限公司）：60kg
玉米淀粉（食品级，黄龙食品工业有限公司）：30kg，淀粉烘干至水分含量为0.5%
二苯基甲烷-4，4-二异酸酯（化学纯，厦门市鹭发贸易发展有限公司）：0.01kg
壳聚糖（食用级，脱乙酰度90%，济南海得贝海洋生物工程有限公司）：9.99kg。
制备方法如下：
（1）淀粉塑化
淀粉烘干至水分含量为0.5%，加入1-2％甘油（甘油/淀粉，w/w），混合均匀，从双螺杆挤出机第一加料口位置进料，经过螺杆输送段进行输送，在螺杆外部加热的条件下预塑化，预塑化温度为140℃，经过预塑化的淀粉在捏合螺纹块的作用下进一步塑化，塑化温度为170℃，螺杆外径：40mm，螺杆转速：200～400min-1，淀粉喂料速度：100～400min-1。
（2）抗菌剂加入
淀粉塑化后，从第二加料口位置加入粉体抗菌剂壳聚糖，使壳聚糖与塑化淀粉熔体在剪切力的作用下分散，此过程的温度控制在150℃，壳聚糖的喂料速度100～300min-1。
（3）聚乳酸加入
从第三加料口位置加入采用本申请人所开发的一种淀粉/聚乳酸增容共混材料及制造方法（申请号：2008 1 0218680.9）制备的聚乳酸与相容剂共混粒料，与塑化淀粉、抗菌剂在剪切力的作用下进行混合、分散、塑化得到具有抗菌活性控释功能的淀粉/聚乳酸抗菌活性包装材料，此过程的温度控制在150℃，聚乳酸喂料速度：200～500min-1，相容剂喂料速度：10～200cm3/min。
根据螺杆转速和淀粉喂料的速度，调节聚乳酸加料量、液体计量泵的大小和抗菌剂的加入量，以确保配方各组分的含量。
挤出机的各区的温度分布是：
区   一   二   三   四   五   六   七   八
温度（℃）   140   170   170   165   160   150   150   120
按上述条件制造的抗菌材料的检测结果见表1所示。将共混抗菌活性材料置于水中24h，利用扫描电镜观察溶出前后的断面形貌，结果见图1所示，由图1可以看出，溶出后抗菌材料的断面出现孔洞，这是亲水性的淀粉和壳聚糖溶出造成的，表明在水中浸泡后，淀粉和壳聚糖能够从抗菌材料内部溶出，这就为抗菌材料的抗菌活性提供了条件。
将抗菌材料贴片于琼脂培养基表面（琼脂/水=1.5%，w/w），90%相对湿度的环境中测试壳聚糖的溶出率，结果见图2所示，由图2可以看出，壳聚糖的溶出分为两个阶段：起始阶段快速溶出，在前2个小时内，溶出率就可以达到15%，这是分散于材料表面的壳聚糖的溶出；然后是缓慢溶出阶段，随着时间的延长，溶出速率降低，溶出率缓慢增大，72小时后溶出率为45%。表明亲水性的壳聚糖能够从材料内部缓慢迁移溶出。
将抗菌材料贴片于大肠埃希氏菌(Scherichia coli，ATCC 25922，暨南大学微生物实验室)和金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus，ATCC 6538，暨南大学微生物实验室)的琼脂培养基上，考察其抗菌活性，结果见图3所示，由图3可以显著观察到，材料周边有明显抑菌圈的存在，表明材料的抗菌活性显著。根据中华人民共和国轻工行业标准QBT 2591-2003《抗菌塑料的抗菌性能试验方法和抗菌效果》的规定，抗菌率超过90%，具有显著的抗菌活性。
将制备出的抗菌活性包装材料经国家塑料制品质量监督中心测试力学性能、热性能、阻隔性能和降解性能，结果见表1所示，由表1可以看出，材料具备一定的力学、热性能、完全生物降解的特点，能够符合一些食品对包装材料性能的要求。
实施例二
将共混材料中各组分调整为：
聚乳酸（REVODE101，浙江海正生物材料股份有限公司）：45kg
马铃薯淀粉（食用级，青海省三江集团有限责任公司）：44kg，烘干至水分含量为1.0%
二苯基甲烷-4，4-二异酸酯（化学纯，厦门市鹭发贸易发展有限公司）：1kg尼生素（食品级，厦门市爱碧欧生物技术有限公司）：10kg。
制备方法同实施例一。
（1）将所制备的抗菌材料用于生鲜猪肉（广州市华润万佳超市，下同）的包装，4℃环境中储藏一周，按照国家标准GB/T4789.17-2003《食品卫生微生物学检验肉与肉制品检验》中规定的方法测试大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌的数量，结果见表2所示。
（2）将所制备的抗菌材料用于生鲜鸡肉（广州市华润万佳超市，下同）的包装，4℃环境中储藏一周，按照国家标准GB/T4789.17-2003《食品卫生微生物学检验肉与肉制品检验》中规定的方法测试大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌的数量，结果见表2所示。
（3）将所制备的抗菌材料用于自制火腿肠（不含防腐剂）（与现有火腿肠生产制备方法一致，为了便于考察材料的抗菌效果，未加防腐剂）的包装，4℃环境中储藏一周，按照国家标准GB/T4789.17-2003《食品卫生微生物学检验肉与肉制品检验》中规定的方法测试大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌的数量，结果见表2所示。
由表2可以看出，材料在实际应用时，具有显著的抗菌时效性和长效性，可以保证肉制品的微生物卫生安全。
实施例三
将共混材料中各组分调整为：
聚乳酸（REVODE101，浙江海正生物材料股份有限公司）：60kg
高链淀粉（Hylon V，食品级，美国国民淀粉公司）：35kg，淀粉烘干至水分含量为0.5%
二苯基甲烷-4，4-二异酸酯（化学纯，厦门市鹭发贸易发展有限公司）：0.05kg
溶菌酶（lysozyme，食品级，济南旭昀创生物技术有限公司）：4.95kg。
制备方法同实施例一。
将制备出的抗菌活性包装材料测试力学性能、热性能和阻隔性能，结果见表2所示。将材料用于生鲜猪肉、生鲜鸡肉和自制火腿肠（不含防腐剂）的包装，包装前测试食品中菌落总数及大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌的数量，4℃环境中储藏一周后，测试食品中菌落总数及大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌的数量，结果见表3所示。由表3可以看出，材料具有显著的抗菌时效性和长效性，可以保证肉制品的微生物卫生安全。
实施例四
将共混材料中各组分调整为：
聚乳酸（REVODE101，浙江海正生物材料股份有限公司）：53kg
木薯淀粉（食品级，广西明阳淀粉厂）：44kg，淀粉烘干至水分含量为1.0%
二苯基甲烷-4，4-二异酸酯（化学纯，厦门市鹭发贸易发展有限公司）：1kg
山梨酸钾（食用级，河南省味帝食品添加剂有限公司）：10kg。
制备方法同实施例一。
将制备出的抗菌活性包装材料测试力学性能、热性能和阻隔性能，结果见表2所示。将材料用于生鲜猪肉、生鲜鸡肉和自制火腿肠（不含防腐剂）的包装，4℃环境中储藏一周，测试食品中大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌的数量，结果见表4所示，由表4可以看出，材料具有显著的抗菌时效性和长效性，可以保证肉制品的微生物卫生安全。
表1
表2
----表示未检出
表3
Figure GDA00001761324600091
----表示未检出
表4
Figure GDA00001761324600092
----表示未检出
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种具有抗菌活性控释功能的淀粉/聚乳酸共混活性包装材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）淀粉塑化
淀粉烘干至水分含量为0.5-1%，加入淀粉重量1-2％的甘油，混合均匀，从双螺杆挤出机第一加料口位置进料，经过螺杆输送段进行输送，在螺杆外部加热的条件下预塑化，预塑化温度为140℃，经过预塑化的淀粉在捏合螺纹块的作用下进一步塑化，塑化温度为170℃；
（2）抗菌剂加入
淀粉塑化后，从第二加料口位置加入粉体抗菌剂，使抗菌剂与塑化淀粉熔体在剪切力的作用下分散，此过程的温度控制在150℃；
（3）聚乳酸加入
从第三加料口位置加入聚乳酸与相容剂，与塑化淀粉、抗菌剂在剪切力的作用下进行混合、分散、塑化得到具有抗菌活性控释功能的淀粉/聚乳酸共混活性包装材料，此过程的温度控制在150℃。
2.根据权利要求1所述的一种具有抗菌活性控释功能的淀粉/聚乳酸共混活性包装材料的制备方法，其特征在于：所述淀粉、抗菌剂、聚乳酸和相容剂按以下重量百分比计进行共混：30～44%、2%～10%、45～60%和0.01%～1%。
3.根据权利要求1所述的一种具有抗菌活性控释功能的淀粉/聚乳酸共混活性包装材料的制备方法，其特征在于：所述淀粉是玉米淀粉、马铃薯淀粉、高链淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉，其水分含量为0.5-1％。
4.根据权利要求1所述的一种具有抗菌活性控释功能的淀粉/聚乳酸共混活性包装材料的制备方法，其特征在于：所述抗菌剂包括壳聚糖、尼生素、溶菌酶或山梨酸钾。
5.根据权利要求1所述的一种具有抗菌活性控释功能的淀粉/聚乳酸共混活性包装材料的制备方法，其特征在于：所述聚乳酸是由糖质类植物得到的乳酸经缩聚或丙交酯开环聚合而得，其重均分子量为151000D。
6.根据权利要求1所述的一种具有抗菌活性控释功能的淀粉/聚乳酸共混活性包装材料的制备方法，其特征在于：所述淀粉与聚乳酸的重量比为（9～14）：21。
7.根据权利要求1所述的一种具有抗菌活性控释功能的淀粉/聚乳酸共混活性包装材料的制备方法，其特征在于：所述抗菌剂添加量为重量百分比5～10%。
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Assignee: GUANGDONG ZHONGQING FENGTAI BIOCHEMICAL CO., LTD.

Assignor: South China University of Technology

Contract record no.: 2019440000120

Denomination of invention: Starch/polylactic acid antibacterial activity packaging material as well as preparation method and application thereof

Granted publication date: 20121031

License type: Exclusive License

Record date: 20190620

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