CN101923911B - 基于不锈钢基板的ybco厚膜电阻浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

基于不锈钢基板的YBCO厚膜电阻浆料及其制备方法，属电子材料。料浆包括固相成分和有机载体，有机载体组分重量百分比为：松油醇：50～90％，乙基纤维素：1～20％，柠檬酸三丁酯：0～30％，1，4-丁内酯：0～10％，硝基纤维素：0～9％，氢化蓖麻油：0～8％，卵磷脂：0～10％，按重量比，固相成分∶有机载体＝(60～85)∶(40～15)；按重量比，固相成分的组分：YBCO陶瓷粉∶玻璃粉＝(60～99.9)∶(40～0.1)；YBCO陶瓷粉组分包括Y2O3、BaO和CuO，按摩尔比，Y2O3∶BaO∶CuO＝(1～2)∶(1～8)∶(1～8)；玻璃为SiO2-B2O3-Na2O-Al2O3-BaO-Li2O-ZnO系玻璃，各组分的重量百分比：SiO2：20～50％，B2O3：5～40％，Na2O：10～50％，Al2O3：0～20％，BaO：0～20％，Li2O：0～30％，ZnO：0～20％。本发明具有成本低，功率大，稳定性好等特点。

Description

基于不锈钢基板的YBCO厚膜电阻浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子材料技术，特别涉及基于金属基板的厚膜电阻浆料及其制备技术。
背景技术
在电热领域中，新型的加热元件要求体积小，功率大，热惰性小，表面热负荷大，耗电低，热效率高，热启动快，功率稳定，温度场均匀，工艺性好，本体自控温，运行安全可靠，寿命长，适应范围广，因此要使用厚膜加热元件，而不是电热管或PTC加热器。美国杜邦公司已经将其用于咖啡壶的不锈钢发热盘推向中国市场，国内的国防科学技术大学研究了出了以银、钯为导电填料的电阻浆料(中国发明专利，专利号ZL 02139894.1)和导电浆料(中国发明专利，专利号ZL 02139895.X)；湖南利德电子浆料有限公司推出的用于不锈钢基板的厚膜电阻浆料DZ430XXXX，导体浆料DT4306，DT4306A都是以贵金属为导电填料；东莞龙基电子有限公司推出的不锈钢基板加热器“MMH-快速升温金属加热器”，升温速率比传统的PTC加热器快一倍以上，功率密度为5～60W/cm2，热效率达到99％，耐压最高为3750V，可广泛应用在家用电水壶、电咖啡壶、电热水器、电发板和电烫斗上，但同样使用贵金属作为加热材料。
目前国内市场上还没有成熟的应用于不锈钢基板的廉价电阻浆料，由于各类电阻浆料都以贵金属作为导电填料，成本昂贵，严重限制了厚膜电阻浆料的推广使用，且高温下银离子易迁移，性能稳定性和使用寿命都受到影响。因此，采用性能优良的廉价导电填料是厚膜电阻浆料发展的必然趋势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种成本低廉，功率大，稳定性好，与铁素体系列不锈钢兼容性好的厚膜电阻浆料及其制备方法。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，基于不锈钢基板的YBCO厚膜电阻浆料，包括固相成分和有机载体，有机载体各组分重量百分比为：松油醇：50～90％，乙基纤维素：1～20％，柠檬酸三丁酯：0～30％，1，4-丁内酯：0～10％，硝基纤维素：0～9％，氢化蓖麻油：0～8％，卵磷脂：0～10％，其特征在于，按重量比，固相成分∶有机载体＝(60～85)∶(40～15)；所述固相成分包括YBCO陶瓷粉和玻璃粉，按重量比，YBCO陶瓷粉∶玻璃粉＝(60～99.9)∶(40～0.1)；YBCO陶瓷粉的组分包括Y2O3、BaO和CuO，按摩尔比，Y2O3∶BaO∶CuO＝(1～2)∶(1～8)∶(1～8)；玻璃为SiO2-B2O3-Na2O-Al2O3-BaO-Li2O-ZnO系玻璃，各组分的重量百分比为：SiO2：20～50％，B2O3：5～40％，Na2O：10～50％，Al2O3：0～20％，BaO：0～20％，Li2O：0～30％，ZnO：0～20％。
进一步的，YBCO陶瓷粉原料组分摩尔比为：Y2O3∶BaCO3∶CuO＝1∶4∶6；玻璃粉原料组分重量百分比为：SiO2：30.21％，H3BO3：25.86％，NaNO3：43.93％；YBCO陶瓷粉和玻璃粉的重量比为95∶5，固相成分和有机载体的重量比为70∶30。
或者，YBCO陶瓷粉原料组分摩尔比为：Y2O3∶BaCO3∶CuO＝1∶4∶6；玻璃粉原料组分重量百分比为：SiO2：19.77％，H3BO3：28.85％，NaNO3：23.63％，Al2O3：2.97％，Ba(NO3)2：9.07％，LiNO3：13.73％，ZnO：1.98％；YBCO陶瓷粉和玻璃粉的重量比为95∶5，固相成分和有机载体重量比为70∶30。
本发明还提供一种基于不锈钢基板的YBCO厚膜电阻浆料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)YBCO陶瓷粉制备：按摩尔比配比下列原料：Y2O3∶BaCO3∶CuO＝(1～2)∶(1～8)∶(1～8)，将原料置入球磨机中球磨6～30小时，干燥，置入电阻炉中预烧，预烧温度为850～950℃，保温1～6小时；将预烧后的粉料置入球磨机中球磨6～30小时，干燥，置入电阻炉中烧结，烧结温度为900～1000℃，保温1～6小时，得到YBCO陶瓷粉；
2)玻璃粉制备：按重量百分比配比下列原料：SiO2：10～40％，H3BO3：5～30％，NaNO3：20～50％，Al2O3：0～10％，Ba(NO3)2：0～10％，LiNO3：0～20％，ZnO：0～15％，在混料机中混合均匀后置入电阻炉中熔炼，熔炼温度为700～1200℃，保温1～3小时，水淬，得到玻璃微渣；将玻璃微渣置入球磨机中球磨6～24小时，干燥，得到玻璃粉；
3)有机载体制备：按重量百分比配比下列原料：松油醇：50～90％，乙基纤维素：1～20％，柠檬酸三丁酯：0～30％，1，4-丁内酯：0～10％，硝基纤维素：0～9％，氢化蓖麻油：0～8％，卵磷脂；0～10％，60～90℃水浴溶解数小时，调整乙基纤维素的含量，使有机载体的粘度控制在100～200PaS；
4)将YBCO陶瓷粉和玻璃粉按(60～99.9)∶(40～0.1)的重量比混合，再将得到的固相成分和有机载体按(60～85)∶(40～15)的重量比混合，置入混料机中混合，得到所需的YBCO厚膜电阻浆料。
更具体的，所述步骤2)中，玻璃原料的配方为：SiO2：30.21％，H3BO3：25.86％，NaNO3：43.93％；
或者，所述步骤2)中，玻璃原料的配方为：SiO2：19.77％，H3BO3：28.85％，NaNO3：23.63％，Al2O3：2.97％，Ba(NO3)2：9.07％，LiNO3：13.73％，ZnO：1.98％。
本发明的主要优点在于：
1、YBCO具有优良的导电性，电导率与银类似，可取代银在厚膜电阻浆料中的应用，大大降低工业成本。
1kgYBCO和1kg银浆原材料成本比较(2009-12-18)
2、使用YBCO陶瓷作为加热材料，离子迁移率低，使用稳定，寿命长。
3、玻璃中不含铅、镉等对人体有害的元素，是绿色环保的产品。
4、YBCO厚膜的热膨胀系数与不锈钢基板匹配良好，结合牢固，兼容性好。
以下结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
具体实施方式
本实施方式由固相成分和有机载体按重量比为固相成分∶有机载体＝(60～85)∶(40～15)组成；
所述固相成分包括YBCO陶瓷粉和玻璃粉，二者重量比为YBCO陶瓷粉∶玻璃粉＝(60～99.9)∶(40～0.1)；
YBCO陶瓷粉的组分包括Y2O3、BaO和CuO，各组分的摩尔比为Y2O3∶BaO∶CuO＝(1～2)∶(1～8)∶(1～8)；
玻璃为SiO2-B2O3-Na2O-Al2O3-BaO-Li2O-ZnO系玻璃，各组分的重量百分比为：SiO2：20～50％，B2O3：5～40％，Na2O：10～50％，Al2O3：0～20％，BaO：0～20％，Li2O：0～30％，ZnO：0～20％；
有机载体各组分重量百分比：松油醇：50～90％，乙基纤维素：1～20％，柠檬酸三丁酯：0～30％，1，4-丁内酯：0～10％，硝基纤维素：0～9％，氢化蓖麻油：0～8％，卵磷脂：0～10％。
实施例1：
本实施例涉及到的各组分数值如下，其单位由前面的实施方式部分确定：
固相成分∶有机载体＝60∶40；
YBCO陶瓷粉∶玻璃粉＝60∶40；
YBCO陶瓷粉各组分的摩尔比为Y2O3∶BaO∶CuO＝1∶1∶8；
玻璃原料的重量百分比为：
SiO2：30.21％，H3BO3：25.86％，NaNO3：43.93％；
有机载体含有下述组分：
松油醇：50％，乙基纤维素：20％，柠檬酸三丁酯：10％，
1，4-丁内酯：10％，卵磷脂：10％。
实施例2：
本实施例涉及到的各组分数值如下，其单位由前面的实施方式部分确定：
固相成分∶有机载体＝85∶15；
YBCO陶瓷粉∶玻璃粉＝99.9∶0.1；
YBCO陶瓷粉各组分的摩尔比为Y2O3∶BaO∶CuO＝2∶2∶6；
玻璃原料的重量百分比为：
SiO2：19.77％，H3BO3：28.85％，NaNO3：23.63％，Al2O3：2.97％，Ba(NO3)2：9.07％，LiNO3：13.73％，ZnO：1.98％；
有机载体含有下述组分：
松油醇：90％，乙基纤维素：1％，硝基纤维素：9％。
实施例3
本实施例提供一种用于1Cr17(430#)系列不锈钢基板厚膜电阻浆料的制备方法，具体如下：
1、YBCO陶瓷粉配方：按有效成分摩尔比为Y2O3∶BaO∶CuO＝1∶4∶6配比原料Y2O3，BaCO3和CuO；
2、将Y2O3，BaCO3和CuO混合均匀，湿法球磨24小时，干燥；
3、置入电阻炉中预烧，预烧温度900℃，保温3小时；
4、将预烧后的粉体再次湿法球磨24小时，干燥；
5、置入电阻炉中烧结，烧结温度920℃，保温3小时；
6、玻璃配方：SiO2：30.21％，H3BO3：25.86％，NaNO3：43.93％；
7、玻璃熔炼工艺：1100℃，保温2小时，水淬；
8、将得到的玻璃微渣置入球磨机中湿法球磨36小时，干燥；
9、有机载体配方：松油醇：90％，乙基纤维素：10％；
10、将松油醇，乙基纤维素混合均匀，60℃水浴加热48小时，冷却；
11、YBCO陶瓷粉和玻璃粉按95∶5的重量比混合，再将得到的固相成分和有机载体按70∶30的重量比混合，置入球磨机中球磨24小时，得到YBCO厚膜电阻浆料。
经测试，浆料性能如下：
方阻：≥15mΩ
粘度：125～200PaS
线分辨率：200μm
烧结膜厚：10～16μm
初始附着力：≥20.3N。
实施例4：
本实施例提供用于1Cr17(430#)系列不锈钢基板厚膜电阻浆料的制备方法，具体如下：
1、YBCO陶瓷粉配方：按有效成分摩尔比为Y2O3∶BaO∶CuO＝1∶4∶6配比原料Y2O3，BaCO3和CuO；
2、将Y2O3，BaCO3和CuO混合均匀，湿法球磨24小时，干燥；
3、置入电阻炉中预烧，预烧温度900℃，保温3小时；
4、将预烧后的粉体再次湿法球磨24小时，干燥；
5、置入电阻炉中烧结，烧结温度920℃，保温3小时；
6、玻璃配方：SiO2：19.77％，H3BO3：28.85％，NaNO3：23.63％，Al2O3：2.97％，Ba(NO3)2：9.07％，LiNO3：13.73％，ZnO：1.98％；
7、玻璃熔炼工艺：1200℃，保温2小时，水淬；
8、将得到的玻璃微渣置入球磨机中湿法球磨36小时，干燥；
9、有机载体配方：松油醇：90％，乙基纤维素：10％；
10、将松油醇，乙基纤维素混合均匀，60℃水浴加热48小时，冷却；
11、YBCO陶瓷粉和玻璃粉按95∶5的重量比混合，再将得到的固相成分和有机载体按70∶30的重量比混合，置入球磨机中球磨24小时，得到YBCO厚膜电阻浆料。
经测试，浆料性能如下：
方阻：≥10mΩ
粘度：125～200PaS
线分辨率：200μm
烧结膜厚：10～16μm
初始附着力：≥19.6N。

Claims (6)

1.基于不锈钢基板的YBCO厚膜电阻浆料，包括固相成分和有机载体，有机载体各组分重量百分比为：松油醇：50～90％，乙基纤维素：1～20％，柠檬酸三丁酯：0～30％，1，4-丁内酯：0～10％，硝基纤维素：0～9％，氢化蓖麻油：0～8％，卵磷脂：0～10％，其特征在于，按重量比，固相成分∶有机载体＝(60～85)∶(40～15)；所述固相成分包括YBCO陶瓷粉和玻璃粉，按重量比，YBCO陶瓷粉∶玻璃粉＝(60～99.9)∶(40～0.1)；YBCO陶瓷粉的组分包括Y2O3、BaO和CuO，按摩尔比，Y2O3∶BaO∶CuO＝(1～2)∶(1～8)∶(1～8)；玻璃为SiO2-B2O3-Na2O-Al2O3-BaO-Li2O-ZnO系玻璃，各组分的重量百分比为：SiO2：20～50％，B2O3：5～40％，Na2O：10～50％，Al2O3：0～20％，BaO：0～20％，Li2O：0～30％，ZnO：0～20％。
2.如权利要求1所述的基于不锈钢基板的YBCO厚膜电阻浆料，其特征在于，YBCO陶瓷粉原料组分摩尔比为：Y2O3∶BaCO3∶CuO＝1∶4∶6；玻璃粉原料组分重量百分比为：SiO2：30.21％，H3BO3：25.86％，NaNO3：43.93％；YBCO陶瓷粉和玻璃粉的重量比为95∶5，固相成分和有机载体的重量比为70∶30。
3.如权利要求1所述的基于不锈钢基板的YBCO厚膜电阻浆料，其特征在于，YBCO陶瓷粉原料组分摩尔比为：Y2O3∶BaCO3∶CuO＝1∶4∶6；玻璃粉原料组分重量百分比为：SiO2：19.77％，H3BO3：28.85％，NaNO3：23.63％，Al2O3：2.97％，Ba(NO3)2：9.07％，LiNO3：13.73％，ZnO：1.98％；YBCO陶瓷粉和玻璃粉的重量比为95∶5，固相成分和有机载体重量比为70∶30。
4.基于不锈钢基板的YBCO厚膜电阻浆料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)YBCO陶瓷粉制备：按摩尔比配比下列原料：Y2O3∶BaCO3∶CuO＝(1～2)∶(1～8)∶(1～8)，将原料置入球磨机中球磨6～30小时，干燥，置入电阻炉中预烧，预烧温度为850～950℃，保温1～6小时；将预烧后的粉料置入球磨机中球磨6～30小时，干燥，置入电阻炉中烧结，烧结温度为900～1000℃，保温1～6小时，得到YBCO陶瓷粉；
2)玻璃粉制备：按重量百分比配比下列原料：SiO2：10～40％，H3BO3：5～30％，NaNO3：20～50％，Al2O3：0～10％，Ba(NO3)2：0～10％，LiNO3：0～20％，ZnO：0～15％，在混料机中混合均匀后置入电阻炉中熔炼，熔炼温度为700～1200℃，保温1～3小时，水淬，得到玻璃微渣；将玻璃微渣置入球磨机中球磨6～24小时，干燥，得到玻璃粉；
3)有机载体制备：按重量百分比配比下列原料：松油醇：50～90％，乙基纤维素：1～20％，柠檬酸三丁酯：0～30％，1，4-丁内酯：0～10％，硝基纤维素：0～9％，氢化蓖麻油：0～8％，卵磷脂：0～10％，60～90℃水浴溶解数小时，调整乙基纤维素的含量，使有机载体的粘度控制在100～200PaS；
4)将YBCO陶瓷粉和玻璃粉按(60～99.9)∶(40～0.1)的重量比混合，再将得到的固相成分和有机载体按(60～85)∶(40～15)的重量比混合，置入混料机中混合，得到所需的YBCO厚膜电阻浆料。
5.如权利要求4所述的基于不锈钢基板的YBCO厚膜电阻浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，玻璃原料的配方为：SiO2：30.21％，H3BO3：25.86％，NaNO3：43.93％。
6.如权利要求4所述的基于不锈钢基板的YBCO厚膜电阻浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，玻璃原料的配方为：SiO2：19.77％，H3BO3：28.85％，NaNO3：23.63％，Al2O3：2.97％，Ba(NO3)2：9.07％，LiNO3：13.73％，ZnO：1.98％。
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