CN101918100B - 用于以气液下降并流方式操作的固定床反应器的具有溢流管的预分布过滤板 - Google Patents

用于以气液下降并流方式操作的固定床反应器的具有溢流管的预分布过滤板 Download PDF

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Abstract

本发明中描述的装置通过用包括用于调节到达位于所述装置下游的该分布板上的液体的流速的过滤介质和溢流管的预分布板预分布供给以下降的气/液并流方式运行的反应器的气/液进料。本装置更特别地应用于对包含乙炔和二烯化合物的原料的选择性加氢处理。

Description

用于以气液下降并流方式操作的固定床反应器的具有溢流管的预分布过滤板
发明领域
本发明涉及用于向具有气体和液体以气液下降并流方式操作的化学反应器供料的分布板领域。
这种反应器在精炼领域会遇到，更特别地在用于对各种油馏分选择性加氢的反应中，更通常在需要高压氢气流并用可能包含由固体堵塞性颗粒构成的杂质的重液体进料进行操作的加氢处理中。
在一些情况中，该液体进料包含可沉积在该催化床自身上的杂质，且随着时间会降低该催化床的空隙体积。
可以列举的堵塞液体进料包括包含3～50个碳原子，优选5～30个碳原子的烃和可能包含不可忽略比例的不饱和或多不饱和(poly-unsaturated)的炔属或二烯化合物或这些各种化合物的组合的混合物，不饱和化合物在该进料中的总比例高达90wt％。
本发明涉及的可以列举的进料的代表性实例是裂解汽油，“裂解”表示技术人员已知的热裂解工艺。
本发明能够限制堵塞性颗粒在该催化床中的沉积且调节到达位于本发明的装置下游的分布板上的液体的流动。为此，本发明的装置被描述为预分布过滤板或过滤预分布器。
位于本发明的预分布板下游的分布板是包括混合气体和液体的气孔的分布板，且具有最小的液面。作为实施例，这种下游分布板可以类似于以编号FR-2 889 973提交的法国专利申请中所描述的。
本发明中描述的预分布器提高了用堵塞液体进行操作的该反应器的能力并保证了将液体均匀地供给下游的分布板(为简要起见，下文将其称作“下游板”)。
当在催化床中发生堵塞时，会快速观察到流动通过该反应器上的压降升高。
该压降可变得使得其迫使操作者停止该反应器并替换部分或所有催化剂，这显然会造成该工艺周期时间的显著降低。
在一部分催化床中的堵塞可能是由于多种机理。
直接地，进料流中存在的颗粒会通过将所述颗粒沉积在该催化床中造成堵塞，具有降低该催化床的空隙分数的效果。
间接地，源自不希望的化学反应的副产物层的形成也可能有助于降低该床的空隙分数，该副产物统称做“焦炭”，其沉积在催化剂颗粒表面上。
此外，由于堵塞性颗粒的沉积通常在该床内以无规则方式发生，这可能导致从所述床中的空隙分数的分布不均匀性，这将导致对于以下降流形式运动的液相形成优选的通道。
从水力学角度来看，这些优选的通道是非常有害的，因为其严重干扰了该床中相流动的均匀性，且可能导致关于化学反应进程以及从热角度上的不均匀性。
本发明能够降低这种现象发生的可能性。当其发生时，其能够提高该反应器在堵塞需要停车之前的操作时间。
现有技术的研究
专利US-4 313 908和EP-0 050 505-B1描述了能够通过使部分物流偏转通过管来降低该催化床中产生的压降并使其升高最小化的装置。一系列形成短路的管通过该催化床。所述管的入口位于分布板的下游，从所述管的出口开在该催化床的入口之上的不同水平面上。因此只要在该床的上游建立了液面，该***能够独立地使气体和液体流偏转。该引用专利中描述的装置不能控制在包括所述***的管中偏转的液体流和气体流之间的比率。气体从该反应器开始操作时就偏转，而液体仅在该床上由于结垢建立了足够的液面时才偏转。
此外，在这两份引用的专利中描述的装置的出口处，没有流体分布效果，这需要在该装置的下游设置分布板或等效***。在本发明的情况中，将一部分分布功能结合到该过滤***中以形成单一装置，即使本发明的装置与设置在下游的分布板相连接时。
在US-3 958 952中，其发明涉及的板是由一系列过滤单元构成的，各自由交替的同心腔室和由未详细描述的“过滤体”占据的腔室构成。
在这种***中，该过滤功能与该混合和分布功能完全分开，而在本发明的装置中，由用于气体的气孔和该板中用于液体的开孔提供的过滤床和分布是集成的。
与本发明的板连成一体的该溢流管用于稳定该下游板的气/液界面，并由此有助于为所述下游板均匀供给液体。
本发明中描述的装置与位于下游的分布板相结合，具有保护其不会液体流动的突然变动的影响。
其能够用于进行该进料的首次过滤，这在分布板提供有过滤元件时可以在过滤板上完成，如具有法国专利申请FR 2 889 973中所述的板的情况那样。然而，本发明的装置可以与不包括进料过滤元件的下游分布板相结合，在这种情况中，本发明的装置本身提供了该过滤功能。
附图简述
图1显示了本发明的预分布过滤板的示意图，所述板位于专利申请FR-2 889 973中描述的分布板的上游；
图2显示了提供有本发明的预分布板和随后的下游分布板(因此本身也在该催化床本身的下游)的反应器的全图，该气体和液体进料沿该催化床以下降并流方式流动；
图3，用于对比例中，显示在有或没有本发明的装置的催化床中两点之间产生压降随时间的改变。
发明详述
本发明中描述的装置能够通过用包含过滤介质的预分布板，捕获构成以气液下降并流方式操作的反应器的液体进料的液体流中包含的堵塞性颗粒。
该预分布板还提供有至少一个管，称作溢流管(overflow tube)，其基本垂直，其下端位于距下游分布板距离Di，使得所述距离Di小于300mm，优选小于200mm。
在本发明的装置的优选变型中，该溢流管浸没在该下游分布板的液相中使得如果该液体进料的流速出现剧烈和突然的变化，在该下游的分布板上削弱由于该变化引起的影响。
因此，本发明装置提供了对液体流的过滤和调节的双重功能。此外，其有助于气体和液体的良好分布，因为该液体流中的大部分流动通过在该预分布板底部上提供的开孔，而气体流动通过规则分布在该预分布板的整个截面上的气孔。
更确切地，本发明的装置能够被定义为用于过滤和预分布构成用于以气体和液体下降并流方式操作的催化反应器的进料的气相和液相的板，该液相载有堵塞性颗粒，所述预分布板位于分布器板的上游，其称作“下游”分布器板10且由以下构成：
·穿孔有具有直径d0的开孔7的板1，其基本为水平的且与该反应器的壁连成一体，在其上固定了基本垂直的气孔3，在其上端开口以接收气体，并在其下端开口以排出所述气体，所述板支撑在该气孔3周围的过滤床2；
·至少一个称作溢流管的管4用作液体堰(liquid overflow)，其从位于该气孔3的上端水平面之下的上平面到位于距下游的分布板底部距离Di的下水平面基本垂直延伸，Di小于300mm，优选小于200mm。
在本发明的装置的优选变型中，该用作溢流的管4延伸到位于该下游分布板10之上的液相内的下水平面。
优选地，本发明的装置中的过滤床有多个固体颗粒层构成，其通常为惰性的，但在一些情况下其可以是催化活性的。
该过滤床可以由具有在从所述装置的开孔7的直径d0到不超过30mm的值的范围内的尺寸的颗粒的单层构成。
优选地，该过滤床包括至少两个颗粒层，在这种情况下，上面的第一层由具有在10～30mm范围内的直径的惰性颗粒构成，下面的第二层由具有在2～10mm范围内的直径的惰性颗粒构成。
优选地，该用于流注该气体的气孔3规则分布在该预分布板的整个截面上，该气孔的密度在10～150/m2床截面的范围内，优选在30～100/m2床截面的范围内。
优选地，该可以使液体通向该板上的开孔7的直径d0在2～10mm范围内，更优选在3～6mm范围内。
该溢流管4的直径Dt和该管溢流出的出口开孔6的直径ds优选做为该反应器的直径Dr的函数进行计算，以使得能够容易地适应液体流速的突然不规则变化，绝不会干扰该下游分布板10上的液相。
该溢流管4的直径Dt是该反应器的直径Dr的增函数，且优选在40mm～350mm范围内，更优选在70mm～250mm范围内。
所述溢流管的出口开孔6的直径ds是该反应器的直径Dr的增函数，且优选在30mm～300mm范围内。
通过满足液体流出的流速标准以确定该溢流管的出口开孔6的精确直径ds，该流速标准优选小于150cm/s，更优选小于120cm/s。
优选地，该过滤床的总高度Ht在100mm～800mm范围内，更优选在200mm～600mm范围内。
优选地，本发明的预分布板的气孔3超过该过滤床的上水平面在5mm～100mm范围内的高度Hc。任选地，该用于气体流动的气孔3在其上端具有罩以防止液体进入。在这种情况中，该罩的直径优选比该气孔3的直径大10mm。
以相同的方式，为了限制气体进入该溢流管4，各溢流管4的上部也可以提供有罩5。在这种情况中，该罩5的直径优选比所述溢流管4的管子的直径Dt大至少10mm。
优选地，各溢流管4的上部仍包含在该过滤床2内。溢流管4与该过滤床2的上水平面齐平的特别情况完全包括在本发明的范围内。
本发明的预分布板能够向位于下游的分布板10供料。所述分布板可以是任意类型且特别是符合专利申请FR-2 889 973中所述类型。
优选地，该下游的分布板10包括用于气体流动的气孔，所述气孔具有在所述气孔的内壁中穿孔的侧缝或孔，以使液体进入该气孔内部，在其中发生与气相的混合。所述气体和液体混合功能在预分布板的气孔3中是不希望的，因此其通常没有侧部开口。
该预分布板距该下游分布板的距离Dc使得该装置的底平面位于距该下游分布板10的最高部分超过50mm。该表述“该下游分布板的最高部分”表示具有最大高度的所述板的端部。通常，其是下游分布板10中提供的气孔的上端，如图2中所示。
本发明的装置可以应用于任何类型的以气体和液体的下降并流方式运行并对堵塞液体原料操作的反应器。
特别地，本发明的该预过滤分布装置可以用于加氢处理反应器、选择性加氢反应器或用于残油转化的反应器或用于转化包含3～50个，优选5～30个碳原子的烃馏分的反应器中。
本发明的过滤和分布装置能够显著延长该反应器中所用的催化剂的周期时间，如以下实施例将描述的那样。通常，以至少6个月，更优选至少9个月的时段进行该过滤床的周期性置换。
发明详述
参照图1和2进行该描述。
本发明的装置由预分布板构成，该预分布板包括与该反应器的壁为一体的基本水平的底平面1(下文称作底平面)，在其上固定由基本垂直的气孔3的组件，其提供有位于过滤床2的上平面之上的上部开口和基本在该板1的水平平面的水平面上的下部开口。
该底平面1被穿孔有在该板1的整个截面上规则分布的具有直径d0的开孔7。
该进料的气体部分通过上部开口穿透到该气孔3中，该进料的液体部分被引入该过滤床2之上，在该过滤床中其逐渐分布以通过从该底平面1中切开的开孔7离开该板。
该分布板支撑至少一个由用作过滤器的颗粒状固体层构成的过滤床2，所述固体颗粒床环绕各气孔。
该气孔3优选突出在该过滤床的平面之上在5～100mm范围内的高度Hc。
该过滤床可以包括多个具有任意形状的颗粒的层。
构成各过滤床的各层的颗粒尺寸优选在该过滤床中从顶到底减小。
该下层(或最下层)的颗粒的平均粒度优选小于构成位于该分布板下游的催化床的催化剂的颗粒尺寸。
通常但不是***地，各层地颗粒尺寸为2mm～30mm。
在本发明的过滤和分布装置的变型中，该过滤床由至少两个固体颗粒层构成，给定层的颗粒尺寸小于紧邻上层的颗粒尺寸。
在本发明的装置的特定变型中，该过滤床的上层的颗粒尺寸在10～30mm范围内，下层的颗粒尺寸在2mm～10mm范围内。
仅通过描述且不构成任何形式的限制，依照本发明的装置的过滤床可以由以下构成：
·占该过滤床总高度的25％的上层，由尺寸为25mm的ACT 068型颗粒构成；
·占该过滤床总高度的25％的中间层，由尺寸为8mm的ACT 108型颗粒构成；
·占该过滤床总高度的50％的下层，由具有等于或小于该催化剂颗粒的颗粒尺寸的惰性颗粒构成。
形成该过滤床的颗粒可以具有任何形状，例如球形或柱形，有或没有内部空隙体积。其通常是惰性的，但可以任选地是催化性的。在该后一种情况中，该过滤床的活性颗粒优选由来自与位于该过滤床下游的催化床中所用的催化剂相同种类的催化剂构成。
该过滤床也可以由填充元件构成，其提供用于捕获杂质的大面积同时具有高的空隙分数，如JOHNSON筛网元件。
在本说明书中以下详述的实施例中给出了具有多个层的过滤床组成的一种实例。
对于相关的大多数工业反应器，该过滤床的总高度优选为100mm～800mm，更优选在200～600mm范围内。
该气孔的内径优选在10mm～150mm范围内，更优选在25mm～80mm范围内。
该气孔3优选以在150～600mm范围内，更优选在300～500mm范围内的距离规则隔开。
该过滤床随时间逐渐堵塞，开始是下层，在下层堵塞部分和上层未堵塞部分之间产生界面。
液体在其上层未堵塞部分上通过该过滤床，最后到达该溢流管4的上平面。然后其通过所述溢流管直接引入下游分布板10附近，优选引入该下游分布板10的液相中。
该气相从其上部开口到其下部开口通过该气孔。
该气孔的上部开口优选位于该过滤床之上高度Hc处，其在5～100mm范围内。可以用罩或其他用来防止直接通过该气孔的所述上部开口引入液体的任意等效形状保护该开口3的上部开口。在这种情况中，覆盖该气孔3的上端的罩的直径比所述气孔的直径大10mm。
以同样的方式，该一个或多个溢流管4可以提供有罩或其他等效形状以防止气体的引入。
在图1中，该溢流管4提供有其直径比所述溢流管的大10mm的罩，以尽可能多地减少气体进入该溢流管内。
在图2中，该溢流管浸没在该下游分布板的液相中，这符合优选的构造。
作为描述，图1显示了由4个层构成的过滤床，从上到下为：
·100mm厚的第一层I，由直径为25mm的惰性ACT 068型球粒构成；
·100mm厚的第二层II，由直径为8mm的惰性ACT 108型球粒构成；
·200mm厚的第三层III，由直径为2mm的催化剂颗粒构成；
·直径为6.3mm的氧化铝球粒的第四层IV。
术语ACT是由位于Salindres(Gard)的CTI销售的球粒的商标。
实施例
以下实施例是选择性加氢反应器的两种构造之间的对比实施例。
·构造A，具有单一分布板；
·构造B，具有构造A的分布板，在该分布板前面有依照本发明的具有溢流管的预分布板。
该反应器具有1米的直径和5米的包括本发明的预分布板、该下游分布板和该催化床的总高度。
该催化床由用于进行选择性加氢的传统催化剂的颗粒构成。其是包含沉积在氧化铝载体上的Ni的催化剂。
形成位于该下游分布器板下游的该催化床的催化剂颗粒的尺寸为2mm。
该反应器的进料由液体部分和气体部分构成。
该液体由具有在标准状态下具有在120℃的平均沸点的在50℃～280℃范围内的馏程的裂解汽油构成。
该气相由90摩尔％氢气构成，剩余基本为甲烷。
本发明的预分布板具有以下：
·10个具有50mm直径的气孔，有规律地分布在所述板上；
·1个具有50mm直径的溢流管，具有直径为45mm的开孔；
·由40cm厚的下层和10cm厚的上层构成的过滤床。
该下层由直径为2mm的氧化铝颗粒构成，该上层由直径为25mm的ACT 068型颗粒构成。
该溢流管浸没在该下游分布板的液相中。
该下游分布板具有40个直径为25mm且高度为175mm的气孔，每个气孔提供有以三级设置的侧孔，以将液体引入该气孔中并进行气液混合。
下表I中给出了在该反应器的操作条件下该气体和液体的性质：
表I.流体的性质
  液体的密度(kg/m3)   700
  气体的密度(kg/m3)   20
  液体的动态粘度(Pa·s)   0.0005
  气体的动态粘度(Pa·s)   0.00002
  液体中堵塞性颗粒的浓度(克/升)   0.05
  液体空速(cm/s)   0.65
  气体空速(cm/s)   10.0
图3中所示的图表显示了具有本发明的预分布板(图A)和没有预分布板(图B)的催化床中的两点之间的压降变化。
在纵坐标上显示的压降关于使用现有技术中公知的关联式确定的初值进行标准化，沿横轴的时间是以十小时计的。
能够看到，本发明的预分布板能够降低压降，且更特别地其随时间升高，使得在80个时间单位(800小时)之后具有预分布板的相对压降为1.3，没有预分布板的为1.7。
另一种评价本发明的预分布板的效果的方法是固定催化床中的压降的极限可容许值并测定各自达到所述值的时间，即Ta(具有预分布板)，Tb(没有预分布板)。Ta和Tb之差(Ta-Tb)可以为约几个月，典型地为3个月，这表示在由于堵塞而停止之前该反应器的操作时间显著延长。

Claims (6)

1.用于过滤和预分布气相和液相的装置，该气相和液相构成以气体和液体下降并流方式操作的催化反应器的进料，该液相含有堵塞性颗粒，该装置由预分布板构成，所述装置位于分布板的上游，该分布板被称作下游分布板，该预分布板由以下构成：
·穿孔有具有在3～6mm范围的直径d0的开孔(7)的板，其基本为水平的且与该反应器的壁连成一体，在其上固定有基本垂直的气孔(3)，该气孔(3)的密度在30～100/m2床截面的范围内，该气孔(3)在其上端开口以接收气体，并在其下端开口的排出所述气体，所述板支撑包围气孔(3)的过滤床(2)，所述气孔(3)超过该过滤床(2)的上水平面的高度Hc在5～100mm范围内；
·至少一个其直径Dt在70mm～250mm的溢流管(4)，其用作液体堰，从位于该气孔的上端水平面之下且保持包含在该过滤床(2)内的上水平面基本垂直延伸到位于距下游分布板底部水平的距离Di处的下水平面，Di小于300mm，该溢流管的出口开孔的直径ds在30mm～300mm范围内；和
所述过滤床(2)由至少两个颗粒层构成，上面的第一层由具有在10～30mm范围内的直径的惰性颗粒构成，下面的第二层由具有在2～10mm范围内的直径的惰性颗粒构成，过滤床(2)的总高度Ht在200mm～600mm范围内。
2.权利要求1的装置，其中各溢流管(4)的上部提供有限制气体进入的罩(5)，其直径比所述该溢流管的直径Dt大至少10mm。
3.权利要求1的装置，其中将该预分布板和该下游分布板分开的距离Dc使得该装置的底部平面位于距该下游分布板的最上部分最多50mm处。
4.权利要求1的装置，其中所述距离Di小于200mm。
5.权利要求1的过滤和预分布装置在加氢处理反应器、选择性加氢反应器、残油转化反应器或用于转化含有3～50个碳原子数的烃馏分的反应器中的用途。
6.根据权利要求5的用途，其中所述烃馏分含有5～30个碳原子。
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