CN101915685A - 超硬材料冲击韧性检测标准样制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种超硬材料冲击韧性检测标准样制备方法，该方法通过粒度筛选、纯净度磁选和晶形完整性分选三级分选，选出粒度、纯净度和晶形完整性均一的标准样颗粒。使用该方法制备超硬材料冲击韧性检测标准样，能有效地提高超硬材料冲击韧性检测量值传递比较的质量，满足超硬材料大规模生产产品检测的需要，该方法设计合理，操作简便，可靠性强。

Description

超硬材料冲击韧性检测标准样制备方法

技术领域

本发明属于超硬材料性能检测技术领域，特别是一种超硬材料冲击韧性检测标准样制备方法。

背景技术

在公知的技术中，冲击韧性(TI、TTI)是金刚石、立方氮化硼等超硬材料的主要性能指标。合成超硬材料冲击韧性检测通常采用的方法是：把2ct待测试样和一粒钢球(φ8)装入冲击试验管内，加盖后装夹在冲击韧性测试仪上。开启冲击韧性测试仪冲击一定次数后测量未破碎率，该未破碎率经标准样修正后即为试样的冲击韧性值。但是，同一批次的超硬材料样品，在不同实验室或在同一实验室的不同冲击韧性测试仪上测量的未破碎率经常会有一定差异，必须经冲击韧性检测标准样修正后才可计算出有比较意义的冲击韧性值，因此冲击韧性检测标准样是进行超硬材料冲击韧性量值传递和质量比较的基础。由于合成原料、设备、工艺等原因，造成同一批次的超硬材料不同单晶颗粒的外型尺寸、晶体形状与完整性、成份纯净度等方面均存在不同程度的差异。可以说不能从数以亿计的单晶颗粒中选出两个大小、形状、纯净度完全一致的颗粒。制备超硬材料标准样的关键是采用各种分选技术手段，使得组成超硬材料标准样的晶体颗粒在颗粒尺寸、形状与完整性、纯净度等主要方面有足够的相近，从而减小检测时的取样误差。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够保证超硬材料冲击韧性检测标准样的粒度、纯净度和晶形完整的均一性，操作简便的超硬材料冲击韧性检测标准样制备方法。

实现本发明的目的采取的技术方案是：该方法是按以下步骤进行：

1)粒度筛选：选用筛孔尺寸为425μm、384μm的电成型试验筛，将超硬材料颗粒料筛选取425μm试验筛筛下、384μm试验筛筛上的超硬材料颗粒备用；

2)纯净度磁选：将筛选出的超硬材料颗粒倒入磁选机料斗中，启动磁选机进行反复多次磁选，每次选出占总磁选质量5％高磁性的超硬材料颗粒，并用超硬材料磁化率仪测定选出的高磁性超硬材料颗粒的磁化率值和选余超硬材料颗粒的磁化率值进行比较，如果5％高磁性超硬材料颗粒的磁化率大于选余超硬材料颗粒磁化率的3倍，则将选出的5％高磁性超硬材料颗粒弃置，对选余超硬材料颗粒进行重复磁选，直至5％高磁性超硬材料颗粒的磁化率小于或等于选余超硬材料颗粒磁化率的3倍为止，此时留取选余超硬材料颗粒作为待选超硬材料颗粒样品。

3)晶形完整性分选：将经过磁选选出的待选超硬材料颗粒样品送入超硬材料选型机料斗内，并调整超硬材料选型机下料速度、选型板倾斜角度和振动强度参数，启动超硬材料选型机进行晶形完整性分选，每次分选出晶形完整性好的和晶形完整性差的超硬材料颗粒予以弃置，选出占该次总分选质量50％晶形较完整性中等的备选超硬材料颗粒样品，再次重复分选，共分选3次，第三次分选出占该次总分选质量50％晶形较完整中等的待选超硬材料颗粒样品即为超硬材料冲击韧性检测标准样。

本发明的超硬材料冲击韧性检测标准样制备方法，通过粒度、纯净度和晶形完整性三级分选，保证了超硬材料冲击韧性检测标准样性能参数的的均一性，因而能有效地提高超硬材料冲击韧性检测量值传递比较的质量，满足超硬材料大规模生产产品检测的需要，该方法设计合理，操作简便，可靠性强。

具体实施方式

本发明的超硬材料冲击韧性检测标准样制备方法，是由发明人在总结长期实践经验的基础上，并通过大量的试验研究所获得。该方法针对与超硬材料冲击韧性强相关的粒度、纯净度和晶形完整性三项主要性能指标，通过筛分、磁选和选型三道分选，剔除非一致性样品，选出最具一致性的标准样，从而保证了超硬材料冲击韧性检测基准的可靠性。本发明的超硬材料冲击韧性检测标准样制备方法是按以下步骤进行：

第一步，粒度筛选：选用筛孔尺寸为425μm、384μm的电成型试验筛，将超硬材料颗粒料筛选取425μm试验筛筛下、384μm试验筛筛上的超硬材料颗粒备用。

在超硬材料技术领域中，粒度为40/45的超硬材料合格品，依据GB/T6406规定，粒径在255μm～645μm之间的颗粒质量百分比不低于99.4％，粒径在360μm～455μm之间的颗粒质量百分比不低于90.0％；依据ISO6106规定，粒径在255μm～645μm之间的颗粒质量百分比不低于99.4％，粒径在360μm～455μm之间的颗粒质量百分比不低于93.0％。而本方法不使用该粒度筛分对应的40/45粒度的上检查筛(孔径455μm)和40/45粒度的下检查筛(孔径360μm)，而是使用35/40粒度的下检查筛(孔径425μm)和45/50粒度的上检检查筛(孔径384μm)，筛分得到的样品粒径在360μm～455μm之间的颗粒为100.0％，并主要集中于384μm～425μm之间，因而颗粒尺寸的一致性大大增加。

第二步，纯净度磁选：①将筛选出的超硬材料颗粒倒入磁选机料斗中，启动磁选机；②调整磁选机电流从零开始逐渐增大直至磁选机上旋转磁辊对物料的磁力可将超硬材料颗粒中感磁性颗粒扬起；③调整磁选机上的分料刀角度至扬起高度较高的高磁性料约占磁选总质量的5％为止，把5％高磁性超硬材料颗粒和选余部分超硬材料颗粒分别接入不同料桶内；④把高磁性超硬材料颗粒和选余超硬材料颗粒各自混匀；⑤分别用超硬材料磁化率仪测定高磁性超硬材料颗粒磁化率值和选余超硬材料颗粒磁化率值。⑥如果高磁性超硬材料颗粒磁化率值大于选余超硬材料颗粒的磁化率值的3倍，则将选余超硬材料颗粒重复步骤①～⑤进行复选，直至5％高磁性超硬材料颗粒的磁化率小于或等于选余超硬材料颗粒磁化率的3倍为止，此时留取选余超硬材料颗粒作为待选超硬材料颗粒样品。

超硬材料磁化率的测定方法是把20克超硬材料样品装入磁化率仪上专用的试样管内，把试样管***磁化率仪上，按下测量键，磁化率仪即显示样品的磁化率值。超硬材料磁化率值的大小反映了被测样品颗粒平均感磁能力的强弱，间接反映了超硬材料含铁等杂质的多少。用同一批次原材料、相同设备和工艺所生产的超硬材料中，磁化率值越小说明颗粒晶体中含杂质越少，质量等级越高。在超硬材料分选生产中经常关注同一大批产品中不同质量等级产品颗粒的平均磁化率值。本方法主要关注的是组成标准样的超硬材料颗粒的磁化率的一致性，并不关注物料的具体平均磁化率值。

第三步，晶形完整性分选：把经过磁选选出的待选超硬材料颗粒样品送入超硬材料选型机料斗内，开启选型机并调整选型机下料速度、选型板倾斜角度和振动强度参数，使得样品颗粒均匀地从料斗落入选型机的选型板上并在选型板上散开，确保样品颗粒分别从选型板上无碰撞的滚落到选型板下方不同的料斗内。选型结束后弃去左、右两边料斗中的料，留取中间约50％的料。如此反复共进行三次选型，第三次得到的50％料混合后即可作为冲击韧性检测的标准样。

晶形完整性分选是把经过粒度分选和磁性分选的超硬材料样品利用超硬材料选型机选出晶体形状呈浑圆状、晶体(晶棱、晶面)完整的颗粒和有扁长晶体形状、晶体(晶棱、晶面)有严重缺损的颗粒，得到晶棱、晶面上稍有缺损的中等质量的标准样品。

下面以粒度为40/45、质量品级中等的超硬材料产品为例说明标准样的制备方法。

1、颗粒尺寸的分选方法：选用筛孔尺寸为425μm、384μm的电成型试验筛。筛取425μm试验筛筛下物、384μm试验筛筛上物。

说明：粒度为40/45的超硬材料合格产品，依据GB/T6406规定，粒径在255μm～645μm之间的颗粒不低于99.4％(质量百分比)，粒径在360μm～455μm之间的颗粒不低于90.0％(质量百分比)；依据ISO6106规定，粒径在255μm～645μm之间的颗粒不低于99.4％(质量百分比)，粒径在360μm～455μm之间的颗粒不低于93.0％(质量百分比)。本方法并不使用该粒度筛分对应的40/45粒度的上检查筛(孔径455μm)和40/45粒度的下检查筛(孔径360μm)，而是使用35/40粒度的下检查筛(孔径425μm)和45/50粒度的上检检查筛(孔径384μm)。筛分得到的样品粒径在360μm～455μm之间的颗粒为100.0％，并主要集中于384μm～425μm之间，颗粒尺寸一致性大大增加。

2、颗粒内部纯净度分选方法。把经过颗粒尺寸的分选得到的粒径集中在384μm～425μm之间的样品，利用磁选机把超硬材料颗粒中感磁性较强(即晶体内部含铁杂质较多)的颗粒选出，得到内部纯净度较一致的样品。

磁选方法是：①将物料倒入磁选机料斗中，启动磁选机；②调整磁选机电流从零开始逐渐增大直至磁选机上旋转磁辊对物料的磁力可将超硬材料颗粒中感磁性颗粒扬起；③调整磁选机上的分料刀角度至扬起高度较高的高磁性料约占物料总量5％为止，把5％高磁性料和其它部分物料分别接入不同料桶内；④把高磁性料和其余料各自混匀；⑤分别用超硬材料磁化率仪测定高磁性料磁化率值和其余料磁化率值。⑥如果高磁性料磁化率值大于(或等于)其余料的磁化率值的3倍，则重复①～⑤直至5％高磁性料的磁化率不高于剩余样品磁化率的三倍为止。

说明：超硬材料磁化率的测定方法是把20克超硬材料样品装入磁化率仪上专用的试样管内，把试样管***磁化率仪上，按下测量键，磁化率仪即显示样品的磁化率值。超硬材料磁化率值的大小反映了被测样品颗粒平均感磁能力的强弱，间接反映了超硬材料含铁等杂质的多少。用同一批次原材料、相同设备和工艺所生产的超硬材料中，磁化率值越小说明颗粒晶体中含杂质越少，质量等级越高。不同批次原材料和不同工艺参数生产的超硬材料晶体的磁化率值和产品质量等级并没有严格的对应关系。在超硬材料分选生产中经常关注同一大批产品中不同质量等级产品颗粒的平均磁化率值。本方法主要关注的是组成标准样的超硬材料颗粒的磁化率的一致性(差异性)，并不关注物料的具体平均磁化率值。

3、晶形完整性分选。把经过粒度分选和磁性分选的超硬材料样品利用超硬材料选型机选出晶体形状呈浑圆状、晶体(晶棱、晶面)完整的颗粒和有扁长晶体形状、晶体(晶棱、晶面)有严重缺损的颗粒，得到晶棱、晶面上稍有缺损的中等质量的标准样品。

晶体完整性分选方法是：把样品倒入超硬材料选型机料斗内，开启选型机并调整选型机下料速度、选型板倾斜角度和振动强度参数，使得样品颗粒均匀地从料斗落入选型机的选型板上并在选型板上散开，确保样品颗粒分别从选型板上无碰撞的滚落到选型板下的(不同的)料斗内。选型结束后弃去左、右两边料斗中的料(注：回收至混料中)，留取中间约50％的料。如此反复共进行三次选型。第三次得到的50％料混合后即可作为40/45粒度冲击韧性检测的标准样。

Claims (1)

1.一种超硬材料冲击韧性检测标准样制备方法，其特征在于：它是按以下步骤进行：

1)粒度筛选：选用筛孔尺寸为425μm、384μm的电成型试验筛，将超硬材料颗粒料筛选取425μm试验筛筛下、384μm试验筛筛上的超硬材料颗粒备用；

2)纯净度磁选：将筛选出的超硬材料颗粒倒入磁选机料斗中，启动磁选机进行反复多次磁选，每次选出占总磁选质量5％高磁性的超硬材料颗粒，并用超硬材料磁化率仪测定选出的高磁性超硬材料颗粒的磁化率值和选余超硬材料颗粒的磁化率值进行比较，如果5％高磁性超硬材料颗粒的磁化率大于选余超硬材料颗粒磁化率的3倍，则将选出的5％高磁性超硬材料颗粒弃置，对选余超硬材料颗粒进行重复磁选，直至5％高磁性超硬材料颗粒的磁化率小于或等于选余超硬材料颗粒磁化率的3倍为止，此时留取选余超硬材料颗粒作为待选超硬材料颗粒样品；

3)晶形完整性分选：将经过磁选选出的待选超硬材料颗粒样品送入超硬材料选型机料斗内，并调整超硬材料选型机下料速度、选型板倾斜角度和振动强度参数，启动超硬材料选型机进行晶形完整性分选，每次分选出晶形完整性好的和晶形完整性差的超硬材料颗粒予以弃置，选出占该次总分选质量50％晶形较完整性中等的备选超硬材料颗粒样品，再次重复分选，共分选3次，第三次分选出占该次总分选质量50％晶形较完整中等的待选超硬材料颗粒样品即为超硬材料冲击韧性检测标准样。