CN101914692B - 单浸渍管硅铁浴真空环流炼镁装置及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了单浸渍管硅铁浴真空环流炼镁的装置及其方法，装置包括：感应炉(101)、真空反应室(104)、单浸渍管(102)及侧壁连通导流的氩气喷吹管(110)；连通的镁蒸气冷凝器(206)、镁液喷淋器(210)和镁液储存器(202)，镁矿粉输送和喷射装置(111)～(115)。所述工艺为含硅量30％～65％的硅铁液，温度为1350～1600℃；硅铁液与喷吹入其中的镁矿粉混合物在真空反应装置和感应炉之间环形流动，真空度350Pa～10000Pa，反应生成镁蒸气，经冷凝和镁液喷淋生成镁液入储存装置，浇注镁锭。本发明具有节能低耗、生产率高等优点。

Description

单浸渍管硅铁浴真空环流炼镁装置及其方法

技术领域

本发明涉及炼镁的装置及其方法，尤其涉及单浸渍管硅铁浴真空环流炼镁的装置及其方法。

背景技术

镁及镁合金具有质量轻，比强度高，导热性能好，易于回收，对环境污染小等优点，在汽车等交通工具制造、机械电子、航空航天、国防军工等领域具有重要的应用价值，被誉为“21世纪的绿色环保材料”。

金属镁的工业化生产一般有两种工艺：一类是电解法；另一类是真空热还原法，该方法一般采用硅铁为还原剂，普遍采用的是横罐外加热周期还原工艺，又称皮江法。

电解法炼镁由于产生氯气，伴随有无法克服的环保问题，故近年来已经逐渐让位于皮江法。

我国原镁产量已经占到全球约80％的份额，几乎全部采用皮江法生产。

所谓皮江法，是由加拿大著名冶金学家L.M.Pidgeon在1942年完善的炼镁方法，并以他的名字命名的工艺，沿用至今且没有根本性的改进。该工艺是将含硅75％的硅铁和含氧化镁煅白粉混合成固相接触方式，置于耐热钢制成的横罐内，罐外采用火焰加热，促进横罐内物料进行化学反应，物料反应温度约为1150～1250℃，罐内真空度一般小于20Pa。现有的皮江法炼镁具有如下缺点：

1.反应物硅铁和煅白以固相接触方式进行化学反应，反应速率慢，典型的工艺过程中还原反应周期长达10～12小时，效率低下；

2.采用火焰外部加热，热量由反应器外部逐逐渐传导到内部，周期长，热能损失大，热能利用率低，专业分析认为典型工艺的热能利用率只有20％左右；

3.由于外部加热的方式限制了反应器容积，典型的横罐内径在400毫米以内，一次装料量小，单罐一次产出原镁只有20～30公斤，占地面积大，现场管理难度大，不易实现大规模生产和机械化作业；

4.采用含硅元素75％硅铁为还原剂，一般吨镁硅铁消耗为1.05～1.20吨，即硅元素比理论需求过量浪费36～56％，同时所有铁元素都浪费了；

5.还原出来的镁蒸气在高真空度下直接冷凝成固态结晶镁，没有流动的便利，收集释放困难。

6.横罐一般采用含有镍、铬的昂贵的耐热钢，消耗很快，成本高；

7.烟尘污染严重，劳动环境恶劣，对周围生态环境负面影响大；

8.需要人工装料、扒渣、清理结晶镁，劳动强度大。

已授权和公开的一批发明和实用新型专利技术，针对皮江法炼镁工艺的上述不足提出了改进的方法，主要是变火焰加热为清洁能源的电能加热，具体热源有电阻片加热、炉料电阻加热、感应加热等，再一个改进就是变外部加热为内部加热。

由于上述发明和实用新型专利并不涉及反应物硅铁的固体形态，所以没有使得镁的还原反应效率有本质上的提升。

为此，有人提出了内热炼镁的工艺，如中国专利95100495.6“电炉热装料硅热还原真空炼镁新工艺”公开了一种内热炼镁的技术，其中通过将煅烧过的白云石、铝钒土以及含硅75％以上的硅铁装入电炉，在0.01Pa的真空条件下，由熔渣电阻发热，硅热还原氧化镁炼制镁。然而，这种可能涉及到液态反应的工艺也只是在装入固态炉料后，随着温度的升高，炉料会呈熔融态，反应初始阶段仍然是固相接触方式。但该专利描述的反应***由于高真空度，无法以液态镁形式回收镁蒸气，会导致镁蒸气直接冷凝成固态结晶镁，堵塞真空***。另外，该工艺无法实现连续生产。

专利ZL200710035929.8“一种感应加热连续炼镁装置及其炼镁工艺”，其装置包括连续给料装置、真空抽气装置***、感应加热室、镁蒸气冷凝装置及排渣装置。将煅烧白云石、75％的硅铁、萤石，按照重量比80∶17∶3配料混合磨粉，压制成球团，装入真空度为1～10Pa储料仓，经预热300～500℃球团送入真空度1～10Pa的感应加热室经5h加热熔化炼镁，镁蒸气冷凝室温度660～700℃、气体压力为0.01～0.1MPa条件下，制成镁液、镁锭，连续排渣；继而重复上述工艺过程，进行连续炼镁生产。该法为液态炼镁法，其缺点在于固体热装料，造成感应加热熔化时间长、生产周期长、能耗高等。真空加热室和镁蒸气冷凝室的真空度差别较大，造成真空***操作频繁，而且难以准确控制，且易出现炉料和炉渣架桥的生产故障。

发明内容

本发明针对现有技术的弊端，提供单浸渍管硅铁浴真空环流炼镁的装置及其方法。

还原剂硅铁为熔融液态，热装入感应炉后继续加热升温，真空反应室设有浸入感应炉内硅铁液的单浸渍管，在真空抽气和吹入的导流氩气受热膨胀驱动下，硅铁液在真空反应室、单浸渍管和感应炉之间形成连续的环形流动，采用镁矿粉喷吹装置将镁矿粉喷射进入硅铁液中，使得镁矿粉浸泡于硅铁浴之内，在高温真空条件下镁被还原生成镁蒸气，反应界面积大，并实现了反应界面的加速更新，还原时间大大缩短，还原效率大为提高。采用镁液循环喷淋的方法收集镁蒸气，实现产品的液态化。通过不断补充硅元素，实现连续生产。单浸渍管结构对于不同尺寸的感应炉有较强的适应性，同时浸渍管的耐火材料消耗低，便于维护维修。本装置及方法生产金属原镁，克服了已有技术的缺点，具有节能、降低原材料消耗、生产效率高、成本低、劳动环境好、易于实现自动化等优点。

本发明的单浸渍管硅铁浴真空环流炼镁装置，包括：真空反应装置，其包括真空反应室104、设置在真空反应室104顶部的密封法兰盘盖119、真空反应室104底部连接的单浸渍管102，在真空反应室104的顶端及侧壁设置的电弧或等离子体加热器以及附设在真空反应装置上的水平旋转和升降机构；加热装置，其设置在真空反应装置的下方，且为一可倾动、可升降的工频或中频感应炉101；镁矿粉输送喷射装置，其包括多个连通的镁矿粉储存装置111、112、113和114和一端与多个连通的镁矿粉储存装置连接的镁矿粉输送喷射管115，其中，镁矿粉输送喷射管115的另一端伸入至所述可倾动、可升降的工频或中频感应炉101中；至少一个镁液收集和储存装置，其设置在真空反应室104的上部外侧面，其包括和真空反应室104连通的镁蒸气冷凝器206、设置在镁蒸气冷凝器206上的冷凝器阀门212、设置在镁蒸气冷凝器206上部的镁液喷淋器210、设置在镁蒸气冷凝器206下部的镁液储存器202和依次连接真空抽气装置和除尘装置的真空和除尘装置连接管208。

优选的是，本发明所述的炼镁装置，所述真空抽气装置为罗茨泵和水环泵组、旋片泵和油增压泵组，或水蒸气喷射泵系组。

优选的是，本发明所述炼镁装置，真空反应室104外壳为钢壳，其内衬为以石棉板、石蜡石或三氧化二铝空心球为材料的隔热层和以高铝质、刚玉、碳质或碳化硅质为材料的耐火层，且所述耐火层位于所述隔热层的外面；真空反应室104容积为感应炉101容量的1.1～4.0倍，真空反应室104的高宽比为2.5～8.0。

优选的是，本发明所述炼镁装置，真空反应室104底部连接的单浸渍管102为所述真空反应装置的分体部件，单浸渍管壁附设有导流的氩气喷吹管110，单浸渍管102内衬为高铝质、碳质、碳化硅质耐火材料捣结料，其高度为0.6～2.0米，其内径与真空反应室104内径比为0.30～0.80。

优选的是，本发明所述炼镁装置，镁液收集和储存装置还包括设置在镁液储存器202上的镁液储存器阀门205、设置在真空和除尘连接管208上的真空连接管阀门209以及镁液提升装置，其中所述镁液提升装置包括：一端和镁蒸汽冷凝器206连通，另一端和镁液存储器202连通的镁液提升管204、设置在镁液提升管204上的镁液提升管阀门203以及设置在镁液提升管204上的镁液定量提升泵207。

优选的是，本发明所述炼镁装置，多个镁矿粉输送喷射管115可分别设置在真空反应室104的顶部位置，或真空反应室104的中上部位的侧壁，或单浸渍管102入口处，或感应炉101的顶部，或***硅铁液熔池，也可组合选择上述不同部位以放置所述多个镁矿粉输送喷射管115。

优选的是，本发明所述炼镁装置，感应炉101的内径与真空反应装置的真空反应室104内径比为1.2～3.0，感应炉101包括多孔钢质外壳、感应线圈105、内衬的玻璃布、石棉板及三氧化二铝空心球、内衬的预制镁砂坩埚和内套的预制石墨或碳化硅坩埚；感应炉101炉口设置有流渣槽117，感应炉101底部设有连通氩气喷吹管120的底吹透气装置103，且感应炉101附设感应炉炉体倾动机构107和炉体升降机构108。

优选的是，本发明所述真空反应装置附设预热和加热装置，可以是煤气、天然气的火焰燃烧装置或者电弧或者等离子体加热装置。

本发明还涉及一种基于所述炼镁装置的真空炼镁工艺方法，该方法包括如下步骤：

(1)准备炼镁原料：含MgO 20～85％、CaO 0～60％、Al₂O₃ 0～40％、余为杂质的镁矿粉；准备还原剂：含硅30～65％的硅铁、含硅74～82％的硅铁或含硅97％的工业硅，且镁矿粉与硅铁中硅的质量比为2.5～15；

(2)用煤气火焰、天然气火焰、电弧或等离子体电弧将真空反应室104及单浸渍管102预热升温至1000～1500℃，同时，将单浸渍管102端口处安装密封罩，预抽真空反应装置的真空度达到350～10000Pa；再将感应炉101底吹透气装置103连通的氩气喷吹管120打开吹氩，将1350℃～1600℃硅铁液热兑入感应炉101内，感应线圈105通电加热，启动水平旋转和升降机构而将真空反应装置的单浸渍管102***硅铁液面下200～1000mm，或感应炉101附设的升降机构提升感应炉101高度以将单浸渍管102***硅铁液内，同时打开氩气喷吹管110向单浸渍管102侧壁引入导流的氩气流；

(3)当单浸渍管102端口的密封罩熔化后，高温的硅铁液通过单浸渍管102连续喷入真空反应室104内，部分硅铁液经由单浸渍管102的另一侧连续回流至感应炉101内，从而感应炉101内的硅铁液经单浸渍管102一侧上升至真空反应室104再经单浸渍管102另一侧回流到感应炉101的硅铁熔池内，同时开启电弧或等离子体电弧电源加热环流的硅铁液；

(4)将预热至800～1100℃的镁矿粉通过镁矿粉输送喷射管115以10～80kg/min速度喷入1350～1600℃的硅铁液的环流内，生成的镁蒸气流沿着真空反应装置向上流动，通过冷凝器阀门212流入温度为650～700℃的冷凝器206内，同时启动镁液定量提升泵207，使镁液喷淋器210喷淋镁液以捕捉和吸收镁蒸气形成镁液，流入镁液储存器202内，定期排出，铸成镁锭；真空反应装置和镁冷凝器内的残余气体将通过真空连接管阀门209经真空和除尘装置连接管208进入除尘装置，最后由真空抽气***排出。

优选的是，本发明所述炼镁方法，随着硅铁液中硅的消耗，兑入含硅量高于感应炉中含硅量的硅铁液，或者加入固体硅铁、工业硅，以维持感应炉中硅铁液的含硅量在30～65％范围之内。

优选的是，本发明所述炼镁方法，所述炼镁方法还包括以下步骤：

(1)定期排除渣液；

(2)定期向感应炉101熔体内兑入含硅75％的熔融硅铁液，或利用镁矿粉输送喷射管喷入含硅30～65％的硅铁、含硅74～82％的硅铁或含硅97％的工业硅以补充硅铁液含硅量；

(3)周期性生产停炉前，关闭真空连接管阀门209、冷凝器阀门212和镁液储存器阀门205，继续通过导流的氩气管通入氩气直到真空反应装置的压力达0.1MPa时，开始降低感应炉位置或提升真空反应装置高度，以便将单浸渍管102脱离硅铁液面和感应炉口，旋转至准备工位；

(4)周期性停炉前，加入硅铁、工业硅、工业纯铁、工业纯铝调整残留硅铁液成分，铸成至少含硅的铁合金，作为炼镁副产品

本发明首先打开感应炉底吹透气装置103连通的氩气喷吹管119喷吹氩气，然后将温度为1350～1600℃配制好的含硅55％的硅铁液兑入感应炉膛内，再采用罗茨泵和水环泵真空抽气***预抽真空，将预抽真空度为600～5000Pa的真空反应装置下降至单浸渍管口浸入感应炉的硅铁液面下200～1000mm，打开氩气阀门向单浸渍管102侧壁引入导流的氩气流，单浸渍管口的密封罩熔化后，形成自感应炉硅铁液至真空反应装置再回到感应炉硅铁液的环流，同时，用单位输入功率为800～2000kw/t的感应炉继续加热硅铁液，将备好的预热至900～1100℃含MgO 80％、CaO 10％、Al₂O₃ 10％的镁矿粉自真空反应装置顶部通过镁矿粉输送喷射管，以30～70kg/min的速率将镁矿粉喷射至真空反应室内的环流硅铁液内，真空条件下镁矿粉和高温硅铁液发生镁的还原反应，生成镁蒸气，经过温度保持在650℃的镁蒸气冷凝器中时，在镁液喷淋下，镁蒸气凝聚为液态镁，再浇注成镁锭；定期排出残渣；当硅铁液含硅小于30％时，向感应炉内补加含硅75％的硅铁或工业硅调整硅液成分大于30％，继续炼镁，周期性停产，加入硅铁、工业硅、工业纯铁、工业纯铝调整残留硅铁液成分，排出残留的含硅的铁合金液，铸锭为含硅的铁合金，为炼镁副产品。维修和更换部件，投入新生产周期。

本发明真空反应装置运行程序和工艺流程为：首先密封真空反应装置的顶部密封法兰盘119，通过浸渍管的连接法兰118安装单浸渍管102，用燃气火焰或电弧预热真空反应装置达1000～1500℃，分别用密封罩密封单浸渍管端口，关闭镁液储存器阀门205、镁液提升管阀门203，打开冷凝器阀门212、真空连接管阀门209，启动真空泵组对真空反应装置***预抽真空度为350～10000Pa，开通氩气喷吹管110吹氩气。打开感应炉的底吹透气装置103连通的氩气喷吹管120喷吹氩气，再将温度为1350～1600℃的熔化硅铁液兑入感应炉膛内。由于真空反应装置上附设有水平旋转和升降机构，则可以将预抽真空和预热的真空反应装置旋转至感应炉的正上方，下降真空反应装置，将单浸渍管埋入硅铁液面下200～1000mm，此时真空反应装置与大气隔绝，形成封闭空间，在真空抽气作用下形成真空环境。当单浸渍管的密封罩熔化后，感应炉的硅铁液在真空抽吸作用下上升，进入到单浸渍管的内部腔管内，并继续上升进入到真空反应室内。打开附设在单浸渍管的导流氩气喷吹管阀门引入导流氩气，或者加大感应炉底吹透气装置通入氩气的流量，硅铁液自感应炉熔池经单浸渍管一侧似硅铁液喷泉喷入真空反应室，并在自重作用下经由单浸渍管另一侧内部回流到感应炉内，反复循环，感应炉内硅铁液经单浸渍管、真空反应室形成硅铁液的环形流动。图2为真空环流状态的示意图，303为液态硅铁的流动方向，真空反应室104中熔融硅铁液面301与感应炉101中熔融硅铁液面302存在一个高度差，感应炉101中熔融硅铁液面302又称自由液面，301与302的高度差可以达到2米以上。开启镁矿粉喷吹装置向感应炉硅铁液内的单浸渍管口吹氩气一侧下方喷射镁矿粉，镁矿粉被环流硅铁浴裹挟其中，在流经真空反应室时，在高温和350～10000Pa真空条件下，经充分混合的硅铁液与镁矿粉发生镁的还原反应生成镁蒸气，***压差作用下镁蒸气沿着真空室向上流动，镁蒸气经过冷凝器阀212流入温度为650～700℃的冷凝室206被冷却降温，同时，镁液喷淋冷却使镁蒸气在镁液滴表面被迅速液化，镁液再经镁液储存器阀门205流入镁液储存器202内，定时浇注成镁锭。真空反应装置和冷凝器内的残余气体通过真空连接管阀门209和真空和除尘装置连接管208进入除尘***，最后由真空抽气***排出。还原反应生成的含有二氧化硅的熔渣，在人力、机械力、吹气作用下，从感应炉的流渣槽定期排出。当熔融硅铁液含硅量低于30％～65％的某一设定值时，直接向感应炉兑入1350～1600℃含硅高于30％～65％的硅铁液，或利用镁矿粉输送喷射管喷入粒度0.01～20mm的工业硅，以维持炼镁的连续生产。根据感应炉内的硅铁液质量和成分，定期停炉。停炉时，首先停止喷吹镁矿粉，关闭镁液定量提升泵207和镁液储存器阀门205，关闭真空抽气泵组，继续吹入氩气以破坏***真空，使真空***逐渐充氩气增压至常压状态，相继开动升降机构提升真空反应装置，使单浸渍管端口脱离硅铁液面至感应炉口以上，关闭单浸渍管的导流氩气喷吹管阀门，再旋转真空反应装置到停放位。残余硅铁液通过加入硅铁、工业硅、工业纯铝等，生产出含有硅和铁的合金，作为炼镁副产品。停止感应炉供电，启动倾动机构倾动感应炉倒出残渣和残余硅铁合金液，再关闭感应炉底吹氩气阀门。然后，再准备下一个生产周期的生产。

本发明与现有技术对比，具有一定的技术创新和突破。首先，采用熔融的硅铁液为还原剂，并使硅铁液从感应炉开始流动，顺序流经单浸渍管、真空反应室，再依其自重经单浸渍管另一侧，流回到感应炉，实现环形流动，镁矿粉喷射入环流硅铁浴中，周期性地经过真空反应室时，被还原生成镁蒸气。由于采用了液固相充分接触混合的流动模式，反应过程得到强化，生产效率大为提高。其次，通过不断喷吹镁矿粉，间断排渣，定期排出残留硅铁液并铸锭，实现连续化生产，使用含硅量较低的硅铁合金液作为还原剂，残留硅铁液通过加入其它合金调整成分，生产含硅铁合金为副产品，能够将硅元素和铁元素充分利用。再次，采用镁液循环喷淋来捕集还原后逸出的镁蒸气，将其加速液化，得到的产品为液态，便于生产过程的控制。最后，由于采用感应加热、电弧加热、等离子加热等内部加热措施，热能利用率高。

综合以上技术创新点，本发明具有热能利用率高、反应速率快、原材料利用率高等技术优点，实现节能降耗、降低成本、提高生产效率的优势。此外，由于装备易于大型化，从而使生产过程易于操作和控制、占地面积小，利于大规模生产和机械化作业，同时具有良好的环保和劳动条件，有效地降低了工人的劳动强度。本发明的液态连续生产法与皮江法比较，明显降低了原料消耗和能耗，每吨镁消耗的硅元素和铁元素，分别降低了26％和84％，吨镁能耗降低了36～49％.

附图说明

图1为本发明真空环流熔态硅热法炼镁的设备结构示意图。

图2为本发明真空环流状态示意图。

附图中各部件名称为

101——感应炉

102——单浸渍管

103——底吹透气装置

104——真空反应室

105——感应线圈

106——耐火层

107——感应炉炉体倾动机构

108——感应炉炉体升降机构

109——熔融硅铁液

110——氩气喷吹管

111——上进料室

112——下进料室

113——上进料室阀门

114——下进料室阀门

115——镁矿粉输送喷射管

116——等离子加热器

117——流渣槽

118——浸渍管法兰

119——真空室顶部密封法兰盘盖

120——氩气喷吹管

201——液态金属镁

202——镁液储存器

203——镁液提升管阀门

204——镁液提升管

205——镁液储存器阀门

206——冷凝器

207——镁液定量提升泵

208——真空和除尘装置连接管

209——真空连接管阀门

210——镁液喷淋器

211——镁液滴

212——冷凝器阀门

213——镁排液口

301——真空室中硅铁液面

302——感应炉中硅铁液面

303——硅铁液流动方向

具体实施方式

本发明实施方案1

本发明提供硅铁浴真空环流热法炼镁的设备，如图1所示，包括镁矿粉储存室、输送喷射装置111、112、113、114、115，感应炉101及两个镁蒸气冷凝器206和镁液储存器202，有旋转和升降机构的真空反应装置、管壁连通导流的氩气喷吹管110的浸渍管102，真空反应室104侧壁设置石墨等离子加热器116，真空抽气装置为ZJ5000罗兹真空泵和2XH-300旋片泵组。其中，真空抽气装置也可以为罗茨泵和水环泵组、旋片泵和油增压泵组，或水蒸气喷射泵系组的其他型号。其中多个镁矿粉输送喷射管115可分别设置在真空反应室104的顶部位置，或真空反应室104的中上部位的侧壁，或单浸渍管102入口处，或感应炉101的顶部，或***硅铁液熔池，也可组合选择上述不同部位以放置所述多个镁矿粉输送喷射管115。

本发明感应炉101的单位功率800～2000kw/t硅铁液，感应炉炉体包括具有绝缘层、耐火层106、碳化硅工作层的容器及设置于该绝缘层***的感应线圈105，感应炉101的上部设置用于排出熔渣和残留硅铁液的流渣槽117，感应炉底部设有用于喷吹氩气的底吹透气装置103连通氩气喷吹管120，感应炉附设炉体倾动机构107。底吹透气装置103位于单浸渍管102截面圆心与其侧壁上氩气喷吹管110端口连线二分之一位置在感应炉101底部的垂直投影处。

本发明真空反应装置的真空反应室104，其底端连接有单浸渍管102，内衬厚度40～60mm，氩气喷吹管110设于单浸渍管102下端口大于350mm处。真空反应室104外壳为钢壳，内衬为以石棉板、石蜡石或三氧化二铝空心球为材料的隔热层和以高铝质、刚玉、碳质或碳化硅质为材料的耐火层，真空反应室104容积为感应炉101容量的1.1～4.0倍，真空反应室104的高宽比为2.5～8.0。

本发明镁矿粉输送喷射装置111～115，将镁矿粉输送喷射管115端口浸入硅铁液109内喷入镁矿粉，镁矿粉被环流的硅铁液裹挟而充分混合在一起，周期性地通过真空反应室104。

本发明真空反应装置的顶部，设置有与其连通的镁蒸气冷凝器206、镁液提升管204、镁液定量提升泵207、镁液提升管204出口处的镁液喷淋器210、镁液储存器202。

本发明镁蒸气冷凝器206上端连接真空抽气装置，如图1所示，在镁蒸气冷凝器上方连接真空和除尘装置连接管208，通过208连接到除尘装置和真空抽气装置，而该真空和除尘装置连接管208与镁蒸气冷凝器206连通处则设置有真空连接管阀门209。通过开启真空连接管阀门209实现对真空反应装置进行真空抽气。

可用煤气火焰、天然气火焰、电弧或等离子体电弧首先将真空反应室104及单浸渍管102预热升温至1000～1500℃。打开感应炉底吹透气装置连通的氩气喷吹管120喷吹氩气，将温度为1350～1600℃含硅55％的硅铁液兑入感应炉101内，再采用罗茨泵和水环泵真空抽气***或者旋片泵和油增压泵组，或者水蒸气喷射泵系组预抽真空。由于真空反应装置上附设有水平旋转和升降机构，则可以将预抽真空度为600～1000Pa的真空反应装置下降至单浸渍管口浸入感应炉的硅铁液面下200～1000mm，当单浸渍管口的密封罩熔化，立即打开氩气阀门向单浸渍管102引入导流的氩气流，并增大通过感应炉的底吹透气装置103引入的氩气流，硅铁液自感应炉101至真空反应室104再回到感应炉101进行环形流动，同时，用单位输入功率800～2000kw/t的感应线圈继续加热升温，将备好的预热至800～1100℃含MgO 80％、CaO 10％、Al₂O₃10％的镁矿粉通过喷射器，以10～70kg/min的速率喷射至感应炉内的环流硅液流内，真空条件下镁矿粉和高温硅铁液中硅发生还原反应，生成镁蒸气，经温度保持650℃的镁蒸气冷凝器和镁液喷淋器210喷出的镁液滴211冷却吸附液化，定时排出一部分液态镁浇注成镁锭。定期从感应炉中硅铁液表面将熔渣排出。当硅铁液含硅小于30％时，向感应炉内补加含硅75％的硅铁或工业硅调整硅铁液含硅大于30％，继续炼镁。定期停产，排除残留硅铁液，并加入含硅75％的硅铁、工业硅、工业纯铝，调整成分，生产含硅铁合金，作为炼镁副产品。在实际生产中，排出的高温熔渣通过换热来回收热能，实现能量回收利用。为方便下一次循环，在储镁罐中保留一部分镁液。经维修和更换部件，投入新生产周期。

本发明实施方案2，为方便表示顺序，特以601、602等进行编号：

601——一台功率为8000kw的中频感应炉101。感应炉内底直径100厘米、上口直径160厘米、深度180厘米，配好6吨含硅55％的硅铁并熔化，温度1550℃。熔化前通过底吹透气装置103通入氩气流，流量60NL/min。另一台感应炉内熔化含硅75％的硅铁4吨。

602——真空反应室直径70厘米，高度450厘米。单浸渍管102内径45厘米，长度130厘米，采用碳化硅质耐火材料。把真空反应室104和单浸渍管102内衬用天然气火焰预热至1000℃。

603——备好13吨预热温度至800℃含氧化镁的镁矿粉。其中MgO含量80％，CaO含量10％，Al₂O₃含量10％，粒度0.01～2mm。储存于上进料室111中。

604——打开真空连接管阀门209和镁液储存器阀门205，关闭镁液提升管阀门203和冷凝器阀门212，在镁液储存器202中兑入150公斤熔化的金属镁，温度700℃。然后关闭镁液储存器阀门205，打开冷凝器阀门212。

605——当预热真空反应室104内壁温度达1000℃时，撤掉天然气加热火焰。将单浸渍管102下端口用铁皮密封罩密封，用真空泵***通过真空和除尘装置连接管208对真空反应室104和单浸渍管102抽真空。通过设于单浸渍管102下端口高于35厘米处的氩气喷吹管110，喷入导流氩气，流量50NL/min，表压0.1～0.5MPa。

606——当真空反应室104内压力达到10000pa时，用感应炉炉体升降机构108将感应炉101缓缓升起，使单浸渍管102和下端口浸没入硅铁液面下以65厘米。由于真空反应装置上附设有水平旋转和升降机构，则也可以通过升降真空反应装置的位置来使得单浸渍管102和下端口浸没入硅铁液面下以65厘米。然后继续抽真空使真空反应室104压力达到800Pa，并维持该压力继续炼镁过程。

607——随着单浸渍管102端口密封铁皮的熔化，感应炉内硅铁液109在真空作用下上升进入单浸渍管102和真空反应室104内。在真空和氩气受热膨胀驱动下，硅铁液自感应炉101通过单浸渍管102喷入真空反应室104内，再经单浸渍管102另一侧返流感应炉101内，形成硅铁液的环流。

608——关闭下进料室阀门114，打开上进料室阀门113，使得上进料室111中镁矿粉进入下进料室112，然后关闭上进料室阀门113，打开下进料室阀门114。

609——通过以氩气为载气的镁矿粉输送喷射管115喷吹镁矿粉进入感应炉101的硅铁液109内部，喷吹速率为30kg/min，载气表压0.1～1.2MPa、流量为800NL/min。连续喷吹60分钟。

610——打开镁液储存器阀门205和镁液提升管阀门203，启动镁液定量提升泵207，以每分钟30公斤镁液的速率喷淋。

611——停止喷吹镁矿粉，同时停止载气输入。

612——增加氩气喷吹管110和120中氩气速率至130NL/min，维持10分钟。

613——减小氩气喷吹管110和120中氩气速率至40NL/min，维持10分钟。

614——从流渣槽117处将感应炉101中硅铁液109上方渣层排除干净。

615——关闭镁液定量提升泵207，关闭镁液储存器阀门205和镁液提升管阀门203

616——打开镁排液口213释放部分液态金属镁201，流出的镁液用于精炼、合金化或者铸锭。

617——关闭镁排液口213。

618——从另一台感应炉中将熔化的含硅75％的硅铁液注入感应炉101中，兑入量600公斤。

619——重复608～617的操作。

620——再次往感应炉101中兑入熔化的含硅75％的硅铁液600公斤。

621——重复608～617的操作。

622——再次往感应炉101中兑入熔化的含硅75％的硅铁液600公斤。

623——重复608～617的操作。

624——再次往感应炉101中兑入熔化的含硅75％的硅铁液600公斤。

625——重复608～617的操作。

626——再次往感应炉101中兑入熔化的含硅75％的硅铁液600公斤。

627——重复608～617的操作。

628——再次往感应炉101中兑入熔化的含硅75％的硅铁液600公斤。

629——重复609～617的操作。

630——停止抽真空，关闭冷凝器阀门212和真空连接管阀门209。

631——从氩气喷吹管110和120中继续吹入氩气10分钟，流量增大为150NL/min.，真空反应装置内压力充至0.1MPa。

632——操作感应炉炉体升降机构108，使感应炉101缓慢下降，直至单浸渍管102的端口完全脱离感应炉内硅铁液109。

633——打开镁排液口213，释放所有的液态金属镁201，用于精炼、合金化或者铸锭。

634——取样分析感应炉101中硅铁液109的硅含量，兑入320公斤含硅75％硅铁，使感应炉101中硅铁液109的含硅量为45％。

635——移开以氩气为载气的粉料输送喷射管115，操作感应炉倾动机构107，使感应炉101翻转，倒出残余硅铁液109，铸锭，冷凝。

本实施例中，可用煤气火焰、天然气火焰、电弧或等离子体电弧将真空反应室104及单浸渍管102预热升温至1000～1500℃。共获得镁5170公斤，共消耗含硅75％的硅铁5920公斤，消耗含硅45％的硅铁4000公斤，副产品获得6245公斤含硅45％的硅铁。那么吨镁的硅元素消耗为663公斤，铁元素消耗为47公斤。相比较，皮江法炼镁，吨镁消耗硅铁1.2吨，即吨镁消耗硅元素900公斤，铁元素300公斤。本发明的上述实施例中，吨镁硅元素消耗减少26％，铁元素消耗减少84％。

经过计量，本实施例中，吨镁能耗为9200kwh，而皮江法炼镁还原环节吨镁耗能为14400～18000kwh，所以吨镁能耗降低36％～49％。

本发明的还原炼镁过程，不使用耐热钢制成的还原罐，省去了耐热钢材料消耗，降低了生产成本。

本发明的还原炼镁过程，通过不断喷入含氧化镁矿粉，周期性排渣和兑入高硅的硅铁液，可以实现连续化生产。

本发明的工艺和装备适合大型化，容易实现机械化、自动化，降低劳动强度，实现精确定量操作。本发明由于采用真空环流，液态硅铁液与氧化镁粉剂充分混合搅拌，反应界面积大大增加，化学反应过程和传动量、传热、传质的“三传”过程得到强化，生产效率大为提高，是现代冶金产业技术的发展方向。

Claims (9)

1.单浸渍管硅铁浴真空环流炼镁装置，其特征在于，包括：

真空反应装置，其包括真空反应室(104)、设置在真空反应室(104)顶部的密封法兰盘盖(119)、真空反应室(104)底部连接的单浸渍管(102)，在真空反应室(104)的顶端及侧壁设置的电弧或等离子体加热器以及附设在真空反应装置上的水平旋转和升降机构；

加热装置，其设置在真空反应装置的下方，且为一可倾动、可升降的工频或中频感应炉(101)；

镁矿粉输送喷射装置，其包括多个连通的镁矿粉储存装置(111、112、113、114)和一端与多个连通的镁矿粉储存装置连接的镁矿粉输送喷射管(115)，其中，镁矿粉输送喷射管(115)的另一端伸入至所述可倾动、可升降的工频或中频感应炉(101)中；

至少一个镁液收集和储存装置，其设置在真空反应室(104)的上部外侧面，其包括和真空反应室(104)连通的镁蒸气冷凝器(206)、设置在镁蒸气冷凝器(206)上的冷凝器阀门(212)、设置在镁蒸气冷凝器(206)上部的镁液喷淋器(210)、设置在镁蒸气冷凝器(206)下部的镁液储存器(202)和依次连接真空抽气装置和除尘装置的真空和除尘装置连接管(208)。

2.根据权利要求1所述炼镁装置，其特征在于：所述真空抽气装置为罗茨泵和水环泵组、旋片泵和油增压泵组，或水蒸气喷射泵系组。

3.根据权利要求1所述炼镁装置，其特征在于：真空反应室(104)外壳为钢壳，其内衬为以石棉板、石蜡石或三氧化二铝空心球为材料的隔热层和以高铝质、刚玉、碳质或碳化硅质为材料的耐火层，且所述耐火层位于所述隔热层的外面；真空反应室(104)容积为感应炉(101)容量的1.1～4.0倍，真空反应室(104)的高宽比为2.5～8.0。

4.根据权利要求1所述炼镁装置，其特征在于：真空反应室(104)底部连接的单浸渍管(102)为所述真空反应装置的分体部件，单浸渍管壁附设有导流的氩气喷吹管I(110)，单浸渍管(102)内衬为高铝质、碳质或碳化硅质耐火材料捣结料，其高度为0.6～2.0米，其内径与真空反应室(104)内径比为0.30～0.80。

5.根据权利要求1所述炼镁装置，其特征在于：镁液收集和储存装置还包括设置在镁液储存器(202)上的镁液储存器阀门(205)、设置在真空和除尘装置连接管(208)上的真空连接管阀门(209)以及镁液提升装置，其中所述镁液提升装置包括：一端和镁蒸气冷凝器(206)连通，另一端和镁液储存器(202)连通的镁液提升管(204)、设置在镁液提升管(204)上的镁液提升管阀门(203)以及设置在镁液提升管(204)上的镁液定量提升泵(207)。

6.根据权利要求1所述炼镁装置，其特征在于：镁矿粉输送喷射管(115)设置在真空反应室(104)的顶部位置，或真空反应室(104)的中上部位的侧壁位置。

7.一种应用权利要求1所述单浸渍管硅铁浴真空环流炼镁装置的炼镁工艺方法，所述方法包括如下步骤：

(1)准备炼镁原料：含MgO 20～85％、CaO 0～60％、Al₂O₃0～40％、余为杂质的镁矿粉；准备还原剂：含硅30～65％的硅铁、含硅74～82％的硅铁或含硅97％的工业硅，且镁矿粉与硅铁中硅的质量比为2.5～15：

(2)用煤气火焰、天然气火焰、等离子体电弧或其他电弧将真空反应室(104)及单浸渍管(102)预热升温至1000～1500℃，同时，将单浸渍管(102)端口处安装密封罩，预抽真空反应装置的真空度达到350～10000Pa；再将感应炉(101)底吹透气装置(103)连通的氩气喷吹管II(120)打开吹氩，将1350℃～1600℃硅铁液热兑入感应炉(101)内，感应线圈(105)通电加热，启动水平旋转和升降机构而将真空反应装置的单浸渍管(102)***硅铁液面下200～1000mm，或感应炉(101)附设的升降机构提升感应炉(101)高度以将单浸渍管(102)***硅铁液内，同时打开氩气喷吹管I(110)向单浸渍管(102)侧壁引入导流的氩气流；

(3)当单浸渍管(102)端口的密封罩熔化后，高温的硅铁液通过单浸渍管(102)连续喷入真空反应室(104)内，部分硅铁液经由单浸渍管(102)的另一侧连续回流至感应炉(101)内，从而感应炉(101)内的硅铁液经单浸渍管(102)一侧上升至真空反应室(104)再经单浸渍管(102)另一侧回流到感应炉(101)的硅铁熔池内，同时开启等离子体电弧或其他电弧电源加热环流的硅铁液；

(4)将预热至800～1100℃的镁矿粉通过镁矿粉输送喷射管(115)以10～80kg/min速度喷入1350～1600℃的硅铁液的环流内，生成的镁蒸气流沿着真空反应装置向上流动，通过冷凝器阀门(212)流入温度为650～700℃的冷凝器(206)内，同时启动镁液定量提升泵(207)，使镁液喷淋器(210)喷淋镁液以捕捉和吸收镁蒸气形成镁液，流入镁液储存器(202)内，定期排出，铸成镁锭；真空反应装置和镁蒸气冷凝器内的残余气体将通过真空连接管阀门(209)经真空和除尘装置连接管(208)进入除尘装置，最后由真空抽气***排出。

8.根据权利要求7所述炼镁方法，其特征在于：随着硅铁液中硅的消耗，兑入含硅量高于感应炉中含硅量的硅铁液，或者加入固体硅铁、工业硅中的一种或两种，以维持感应炉中硅铁液的含硅量在30～65％范围之内。

9.根据权利要求7所述炼镁方法，其特征在于：所述炼镁方法还包括以下步骤：

(1)定期排除渣液；

(2)定期向感应炉(101)熔体内兑入含硅75％的熔融硅铁液，或利用镁矿粉输送喷射管喷入含硅30～65％的硅铁、含硅74～82％的硅铁或含硅97％的工业硅以补充硅铁液含硅量；

(3)周期性生产停炉前，关闭真空连接管阀门(209)、冷凝器阀门(212)和镁液储存器阀门(205)，继续通过导流的氩气管通入氩气直到真空反应装置的压力达0.1MPa时，开始降低感应炉位置或提升真空反应装置高度，以便将单浸渍管(102)脱离硅铁液面和感应炉口，旋转至准备工位；

(4)周期性停炉前，加入硅铁、工业硅、工业纯铁、工业纯铝的一种或几种调整残留硅铁液成分，铸成至少含硅的铁合金，作为炼镁副产品。

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