CN101914256A - 采用植物秸秆制备复合保水剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种采用植物秸秆制备复合保水剂的方法,属于高分子材料技术领域。本发明以来源广泛、价格低廉的可生物降解植物秸秆为原料,与丙烯酰胺、粘土等接枝共聚,得到具有良好综合性能的复合保水剂,从而有效降低了保水剂的成本,也为植物秸秆的应用寻求了一个新的途径。同时由于复合保水剂还具有较高的凝胶强度和耐盐碱性,进一步提高了保水剂的使用性能和使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,涉及一种高吸水性树脂材料的制备,有其涉及一种采用植物秸秆制备复合保水剂的方法。
背景技术
保水剂又称高吸水性树脂(Superabsorbent Polymer,简称SAP),是一种含有亲水基团并具有三维空间网络结构的强亲水性高聚物,它既不溶于水也不溶于有机溶剂,对生物组织无刺激作用,且具有可重复使用等优良性能,是一种新型功能的高分子材料。与传统的吸水材料相比,高吸水性树脂具有很强的吸水性,能够吸收自身重量的几十至几千倍的水分,即便在加压的条件下,也不易失水或者失水很少,可以缓慢释放水分供植物吸收利用。由于高吸水性树脂吸水量大、吸水速度快、保水能力强,对光和热的稳定性、能和其他高分子材料共混等特点,因此广泛用途于农业、林业、土木建筑、食品加工、石油化工及医疗卫生等多个领域。
目前,文献报道的保水剂研究主要集中在淀粉领域,主要为淀粉和聚丙烯酸/聚丙烯酰胺的原位聚合产物。由于淀粉价格低廉、生物降解性能好,所以具有较好的市场前景。淀粉保水剂一般具有较高的吸水率(一般是自重的800~1000倍左右),但是其凝胶强度差、耐盐碱性差,实际使用的过程中寿命较短。另外,使用淀粉来制备保水剂要消耗大量的淀粉,对粮食安全造成一定的影响。
秸秆是成熟植物茎叶(穗)部分的总称。通常指小麦、水稻、玉米、薯类、油料、棉花、甘蔗和其它植物在收获籽实后的剩余部分。植物光合作用的产物有一半以上存在于秸秆中,秸秆富含氮、磷、钾、钙、镁和有机质等,是一种具有多用途的可再生的生物资源,特点是粗纤维含量高(30%~40%),具有一定的生物可降解性能。植物秸秆在农村主要处理方式为焚烧,这样不仅污染了环境,也是对资源的一种极大浪费。因此,采用植物秸秆和丙烯酰胺等接枝共聚制备复合保水材料,是降低SAP成本、提高SAP性能的一种有效手段。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中存在的缺陷,提供一种采用植物秸秆制备复合保水剂的方法。
本发明采用植物秸秆制备复合保水剂的方法,依次包括以下工艺步骤:
(1)将植物秸秆与水以1∶5~1∶30的质量比混合后,加热至45~95℃,搅拌15~30min。
所述植物秸秆为玉米秸秆、小麦秸秆、大豆秸秆、高粱秸秆、向日葵秸秆、花生秸秆、稻谷秸秆、棉花秸秆、草类秸秆。也可以是树木根茎、树叶、作物枝叶,还可以是稻壳或花生壳。
(2)冷却30~75℃,加入植物秸秆质量0.1~2%的引发剂,搅拌10~30min。
所述引发剂为过氧化氢、过硫酸铵-亚硫酸氢钠、过硫酸钾、过氧化氢-硫酸亚铁、过硫酸铵或过硫酸钾-硫酸亚铁。
(3)加入植物秸秆质量1~15倍的丙烯酰胺、植物秸秆质量20~70%粘土和植物秸秆质量0.2~6%的交联剂,搅拌2~6h。
所述粘土为坡缕石粘土、水滑石、黄土或蛭石。
所述交联剂为甲醛或N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
(4)加入植物秸秆质量0.1~1.0倍、浓度0.5~1mol/L的盐酸溶液,升温至45~95℃,皂化反应0.5~2h;产物用甲醇水溶液洗涤至pH=5~7。
(5)将产物放入烘箱中,于35~70℃下干燥直至恒重,研磨粉碎,过40~80目筛,密封包装。
本发明制备的高效保水剂性能测试:
1、吸水性能:将保水剂放置于自来水中24h,其吸水倍率在自重的800~1000倍。
2、保水性能:将吸水饱和后的树脂放置在空气中,室温下(25℃)60d,其保水率仍然可达自重的500~800倍。
3、降解性能:采用土埋法测试降解性能。将户外的土壤盛于烧杯中并放于室内,加相同量的水使土壤潮湿。分别取30个样品,并置于烘箱中烘至恒重,用电子天平称重并用100目筛包装后,埋入上述土壤中,每天加水10ml,每隔一个月取出试样,放入烘箱烘至恒重。然后用电子天平称重并记录。最后,计算各试样的失重率,以此来衡量材料的生物降解程度。
结果:该保水剂在3年以内可完全降解。
4、凝胶强度:可达2.2MPa以上。
5、耐盐碱性:放置于0.9%盐水溶液,其吸水率可达自重的300~500倍左右,相比之下,其耐盐性较好。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明采用来源广泛,价格低廉的可生物降解的秸秆与丙烯酰胺、粘土接枝共聚得到复合保水剂,有效降低了保水剂的成本,为作物的秸秆的应用寻求了一个新的途径;同时解决了淀粉保水剂对粮食造成的巨大浪费的问题。
2、本发明制备的复合保水剂具有良好的综合性能:具有良好的吸水性能、保水性能和生物完全降解性能,同时还具有较高的凝胶强度和耐盐碱性,进一步提高了保水剂的储存稳定性、使用性能和使用寿命。
3、本发明的制备方法简单,操作方便,环保无污染。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例一
(1)将3g玉米秸秆溶于50mL蒸馏水中,在95℃下,加热搅拌30min;
(2)调温至65℃,加入0.01g过硫酸钾作为引发剂,搅拌30min;
(3)加入4g的丙烯酰胺、1g坡缕石粘土和0.1g甲醛,搅拌2h;
(4)加入30mL 1mol/L的盐酸溶液,升温至95℃,皂化2h;产物用甲醇水溶液洗涤至pH=7;
(5)产物放入烘箱中,于70℃下干燥,直至恒重,研磨粉碎,过40目筛,密封干燥保存。
保水剂的性能:置于自来水中24h,其吸水倍率在自重的900倍左右;放置于0.9%盐水溶液,其吸水率可达自重的500倍;将吸水饱和后的保水剂放置在空气中,室温下(25℃)60d,其保水率仍然可达自重的750倍。降解周期在1年左右。凝胶强度为2.4MPa。
实施例二
(1)将4g大豆秸秆溶于60mL蒸馏水中,在60℃下,加热搅拌15min;
(2)调温至40℃,加入0.012g过硫酸钾-硫酸亚铁作为引发剂,搅拌20min;
(3)加入12g的丙烯酰胺、2.6g水滑石和0.08g甲醛,搅拌1h;
(4)加入30mL 1mol/L的盐酸溶液,升温至60℃,皂化30min;产物用甲醇水溶液洗涤至pH=6;
(5)产物放入烘箱中,于40℃下干燥,直至恒重,研磨粉碎,过40目筛,密封干燥保存。
保水剂的性能:置于自来水中24h,其吸水倍率在自重的800倍左右,放置于0.9%盐水溶液,其吸水率可达自重的450倍;将吸水饱和后的树脂放置在空气中,室温下(25℃)60d,其保水率仍然可达自重的700倍。降解周期在1年左右。凝胶强度为2.2MPa。
实施例三
(1)将1g花生壳秸秆溶于8mL蒸馏水中,在50℃下,加热搅拌20min;
(2)调温至40℃,加入0.016g过硫酸铵-亚硫酸氢钠作为引发剂,搅拌30min;
(3)加入10g的丙烯酰胺、0.6g蒙脱土和0.006gN,N-亚甲基双丙烯酰胺,搅拌2h;
(4)加入30mL 1mol/L的盐酸溶液,升温至65℃,皂化1h;产物用甲醇水溶液洗涤至pH=5;
(5)产物放入烘箱中,于40℃下干燥,直至恒重,研磨粉碎,过40目筛,密封干燥保存。
保水剂的性能:置于自来水中24h,其吸水倍率在自重的850倍左右,放置于0.9%盐水溶液,其吸水率可达自重的480倍;将吸水饱和后的树脂放置在空气中,室温下(25℃)60d,其保水率仍然可达自重的750倍;降解周期在1年左右。凝胶强度为2.26MPa。
实施例四
(1)将1.5g稻谷秸秆溶于12mL蒸馏水中,在45℃下,加热搅拌30min;
(2)调温至45℃,加入0.01g过硫酸钾作为引发剂,搅拌10min;
(3)加入6g的丙烯酰胺、0.3g坡缕石粘土和0.01g N,N-亚甲基双丙烯酰胺,搅拌1.5h;
(4)加入15mL 1mol/L的盐酸溶液,升温至65℃,皂化2h;产物用甲醇水溶液洗涤至pH=7;
(5)产物放入烘箱中,于40℃下干燥,直至恒重,研磨粉碎,过40目筛,密封干燥保存
保水剂的性能:置于自来水中24h,其吸水倍率在自重的830倍左右,放置于0.9%盐水溶液,其吸水率可达自重的360倍;将吸水饱和后的树脂放置在空气中,室温下(25℃)60d,其保水率仍然可达自重的700倍。降解周期在1年左右。凝胶强度为2.45MPa。
实施例五
(1)将0.7g草类秸秆溶于10mL蒸馏水中,在65℃下,加热搅拌20min;
(2)调温至35℃,加入0.01g过氧化氢-硫酸亚铁作为引发剂,搅拌15min;
(3)加入5g的丙烯酰胺、0.3g黄土和0.0015g甲醛,搅拌2h;
(4)加入10mL 1mol/L的盐酸溶液,升温至75℃,皂化2h;产物用甲醇水溶液洗涤至pH=7;
(5)产物放入烘箱中,于40℃下干燥,直至恒重,研磨粉碎,过40目筛,密封干燥保存。
保水剂的性能:置于自来水中24h,其吸水倍率在自重的880倍左右,放置于0.9%盐水溶液,其吸水率可达自重的360倍;将吸水饱和后的树脂放置在空气中,室温下(25℃)60d,其保水率仍然可达自重的780倍。降解周期在1年左右。凝胶强度为2.4MPa。
实施例六
(1)将2g向日葵秸秆溶于40mL蒸馏水中,在55℃下,加热搅拌30min;
(2)调温至40℃,加入0.018g过硫酸铵作为引发剂,搅拌15min;
(3)加入4g的丙烯酰胺、0.6g坡缕石粘土和0.02g N,N-亚甲基双丙烯酰胺,搅拌2h;
(4)加入25mL 1mol/L的盐酸溶液,升温至70℃,皂化2h;产物用甲醇水溶液洗涤至pH=7;
(5)产物放入烘箱中,于40℃下干燥,直至恒重,研磨粉碎,过40目筛,密封干燥保存
保水剂的性能:置于自来水中24h,吸水倍率在自重的840倍左右,放置于0.9%盐水溶液,其吸水率可达自重的480倍;将吸水饱和后的树脂放置在空气中,室温下(25℃)60d,其保水率仍然可达自重的760倍。降解周期在1年左右。凝胶强度为2.3MPa。
Claims (5)
1.采用植物秸秆制备复合保水剂的方法,依次包括以下工艺步骤:
(1)将植物秸秆与水以1∶5~1∶30的质量比混合后,加热至45~95℃,搅拌15~30min;
(2)冷却30~75℃,加入植物秸秆质量0.1~2%的引发剂,搅拌10~30min;
(3)加入植物秸秆质量1~15倍的丙烯酰胺、植物秸秆质量20~70%粘土和植物秸秆质量0.2~6%的交联剂,搅拌2~6h;
(4)加入植物秸秆质量0.1~1.0倍、浓度0.5~1mol/L的盐酸溶液,升温至45~95℃,皂化反应0.5~2h;产物用甲醇水溶液洗涤至pH=5~7;
(5)将洗涤后产物放入烘箱中,于35~70℃下干燥直至恒重,研磨粉碎,过40~80目筛,密封包装。
2.如权利要求1所述采用植物秸秆制备复合保水剂的方法,其特征在于:所述植物秸秆为树木根茎、树叶、农作物枝叶、玉米秸秆、小麦秸秆、大豆秸秆、高粱秸秆、向日葵秸秆、花生秸秆、稻谷秸秆、棉花秸秆、草类秸秆、稻壳或花生壳秸秆。
3.如权利要求1所述采用植物秸秆制备复合保水剂的方法,其特征在于:所述引发剂为过氧化氢、过硫酸铵-亚硫酸氢钠、过硫酸钾、过氧化氢-硫酸亚铁、过硫酸铵、过硫酸钾-硫酸亚铁。
4.如权利要求1所述采用植物秸秆制备复合保水剂的方法,其特征在于:所述粘土为坡缕石粘土、水滑石、黄土或蛭石。
5.如权利要求1所述采用植物秸秆制备复合保水剂的方法,其特征在于:所述交联剂为甲醛或N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
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