CN101913613A - 利用脱硅碱液合成针状硅灰石粉体工艺 - Google Patents

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Abstract

利用脱硅碱液合成针状硅灰石粉体的工艺，是将富钾岩石或粉煤灰或煤矸石预脱硅过程中得到的脱硅碱液按脱硅碱液中的氧化硅与氢氧化钙按摩尔比0.95～1.05的比例混合，然后置于反应器中在180～280℃下恒温反应2～4小时。反应得到的料浆经过滤、洗涤后，得到的苛化碱液制取钾盐产品或送至前面的预脱硅工段循环利用；水合硅酸钙滤饼经干燥、煅烧、粉碎、筛分，即制得针状硅灰石粉体。采用本发明制备的针状硅灰石粉体产品的性能优良，能满足塑料、涂料、橡胶、陶瓷等行业对高品质针状硅灰石粉体产品的要求。

Description

利用脱硅碱液合成针状硅灰石粉体工艺
技术领域
本发明涉及一种利用脱硅碱液合成针状硅灰石粉体的工艺。
背景技术
在对非水溶性钾矿和高铝粉煤灰或高铝煤矸石资源进行工业化利用过程中，由富钾岩石或粉煤灰或煤矸石原料所得脱硅滤液，是其经预脱硅反应、过滤分离得到的滤液，其主要成分是Na2SiO3(K2SiO3)和NaOH(KOH)。为了实现碱的循环利用、提高工艺过程的经济效益，将脱硅滤液中的SiO2与碱(Na2O和K2O)实现有效分离，并将其制成市场前景好的高附加值产品，是此类资源综合利用工艺技术的重要组成部分。
硅灰石是一种含钙的白色偏硅酸盐结晶粉体，形貌通常为针状、放射状或纤维状集合体。高纯、高长径比、高白度的纤维状硅灰石粉体经表面改性处理后，可以用作塑料、橡胶的填料和补强剂。由于天然硅灰石资源尤其是优质硅灰石矿不断被开采和消耗，同时现代工业发展对硅灰石粉体材料的质量要求越来越高，利用其他矿物原料人工合成高品质硅灰石粉体已经成为一种具有重要工业应用价值的矿物粉体制备技术。
在对非水溶性钾矿和高铝粉煤灰或高铝煤矸石资源进行工业化利用过程中，由富钾岩石或粉煤灰或煤矸石原料所得脱硅滤液，是其经预脱硅反应、过滤分离得到的滤液，其主要成分是Na2SiO3(K2SiO3)和NaOH(KOH)。其制备过程已在“富钾岩石预脱硅制备硅酸钾钠溶液的工艺(申请号：201010121250.2)”和“高铝煤矸石、粉煤灰碱溶脱硅制备水合铝硅酸钠的工艺(申请号：201010114787.6)”两项发明专利中有详细记述。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用富钾岩石或粉煤灰或煤矸石脱硅碱液制备针状硅灰石粉体的工艺。该方法采用消石灰沉淀脱硅碱液中的SiO2，生成水化硅酸钙滤饼，经干燥、煅烧、粉碎、筛分制成针状硅灰石粉产品，含钾的混合碱液用于制取钾盐产品，纯氢氧化钠碱液直接送往前面的预脱硅工段循环利用。本发明为富钾岩石或粉煤灰或煤矸石中SiO2组分的高效利用提供了一条新的技术途径。
为了实现上述目的，本发明采用下述技术方案。
一种利用富钾岩石或粉煤灰或煤矸石脱硅碱液合成针状硅灰石粉体工艺，该方法包括下列步骤：
第一步骤，将脱硅碱液与氢氧化钙按脱硅碱液中的氧化硅与氢氧化钙的摩尔比为0.95～1.05混合，加入水在反应釜中180～280℃下恒温反应2～4小时，其中，水和脱硅碱液作为液体，与作为固体的氢氧化钙的液固质量比为5～8；
第二步骤，反应得到的料浆经过滤和洗涤后，将得到的滤液和洗涤液合并后，作为制取钾盐产品的原料，或返回步骤(1)中循环利用；
第三步骤，将过滤后的滤饼在干燥箱中干燥，得到水化硅酸钙粉体；
第四步骤，水化硅酸钙粉体经煅烧，粉碎，筛分得到针状硅灰石粉体。
其中，本发明所使用的脱硅碱液是通过富钾岩石预脱硅制备硅酸钾钠溶液的工艺(申请号：201010121250.2)制成的，脱硅碱液具体制备过程如下：是将富钾岩石破碎、匀化，制得碎矿石，将富钾岩石碎矿石和脱硅碱液一起磨制原矿浆，原矿浆在反应器中180℃～250℃下恒温1～4小时，反应得到预脱硅反应料浆经稀释、过滤、反向洗涤，所得滤液即脱硅碱液，作为合成针状硅灰石粉体的原料。本发明所使用的脱硅碱液还可以是通过高铝煤矸石、粉煤灰碱溶脱硅制备水合铝硅酸钠的工艺(申请号：201010114787.6)制成的，脱硅碱液具体制备过程如下：该工艺包括高铝煤矸石碱溶脱硅的工艺和高铝粉煤灰的碱溶脱硅工艺。高铝煤矸石经煅烧活化，然后用碱液浸出，固液分离，滤液为硅酸钠溶液；高铝粉煤灰无需煅烧活化工序，可直接碱溶脱硅，固液分离，滤液为硅酸钠溶液。两种方法所得硅酸钠滤液即为脱硅碱液，用作合成针状硅灰石粉体的原料。
在本发明的利用脱硅碱液合成针状硅灰石粉体的工艺中，在所述的第一步骤中，在反应釜中反应前期的20-30分钟的搅拌速率为60～200rpm，防止物料沉降，在搅拌20-30分钟后关闭搅拌，使之生成纤维状产物。
在本发明的利用脱硅碱液合成针状硅灰石粉体的工艺中，在所述的第一步骤中，使用的脱硅碱液为霓辉正长岩脱硅滤液，是氢氧化钾与氢氧化钠的混合碱液，经反应，过滤后得到的滤液和洗涤液是氢氧化钾与氢氧化钠的混合碱液，作为制取钾盐产品的原料。
在本发明的利用脱硅碱液合成针状硅灰石粉体的工艺中，在所述的第一步骤中，使用的脱硅碱液为煅烧煤矸石脱硅滤液，经反应，过滤后得到的滤液和洗涤液是纯氢氧化钠碱液，返回步骤(1)中循环利用。
在本发明的利用脱硅碱液合成针状硅灰石粉体的工艺中，在所述的第三步骤中，滤饼在干燥箱中进行干燥，干燥的温度为100～200℃，干燥1～3小时，干燥后，得到的水化硅酸钙粉体中的含水率即自由水含水率的质量百分数小于2％。
在本发明的利用脱硅碱液合成针状硅灰石粉体的工艺中，在所述的第四步骤中，水化硅酸钙粉体的煅烧温度为800～1000℃，煅烧1～3小时。
在本发明的利用脱硅碱液合成针状硅灰石粉体的工艺中，在所述的第四步骤中，水化硅酸钙粉体的煅烧可选用回转煅烧炉或流化床煅烧炉。
本发明的方法具有以下特点：
(1)富钾岩石或粉煤灰或煤矸石预脱硅过程中，被部分溶出的SiO2通过本工艺过程制成针状硅灰石粉产品，提高了资源利用率和工业过程的经济效益。
(2)通过消石灰沉淀分离脱硅滤液中的碱(Na2O和K2O)、硅(SiO2)，实现了碱液的循环利用。
(3)采用本发明制备的针状硅灰石粉体产品的性能优良，能满足塑料、涂料、橡胶、陶瓷等行业对高品质针状硅灰石粉体产品的要求。
具体实施方式
实施例1
原料1：霓辉正长岩脱硅滤液，化学成分如下(g/L)：
Figure BSA00000232951600031
量取400mL霓辉正长岩脱硅滤液与39.34g氢氧化钙混合[SiO2(煤矸石脱硅滤液中的SiO2)∶CaO摩尔比为1.0]，加入300mL蒸馏水[其中，蒸馏水和脱硅碱液(包括其中的氧化硅以及氧化钠和氧化钾等)作为液体，与作为固体的氢氧化钙的液固质量比为6]，在反应釜中搅拌均匀，升温至220℃恒温反应4h；反应结束后得到的料浆真空抽滤，然后用600mL蒸馏水分三次洗涤滤饼，得到256.30g水化硅酸钙滤饼(含水率72％)；一次滤液和洗水合并，得到1.25L苛化碱液，其化学成分如下(g/L)：
Figure BSA00000232951600032
将上述256.30g水化硅酸钙滤饼置于电热鼓风干燥箱中，在260℃下烘干1小时，得到71.69g水化硅酸钙粉体，其化学成分如下(％)：
Figure BSA00000232951600033
将上述71.69g水合硅酸钙粉体置于箱式实验电炉中，在900℃下煅烧1小时，得到60.62g硅灰石粉体产品。在扫描电镜下观察，硅灰石为针状结晶体，长度为6～12μm，直径100～200nm，长径比约为30～120。制品中的硅灰石含量为95.0％，二氧化硅含量51.23％，氧化钙含量45.86％，各项指标达到硅灰石行业标准(JC/T 535-2007)的一级品的质量要求。
实施例2
原料2：煅烧煤矸石脱硅滤液，化学成分如下(g/L)：
量取500mL煅烧煤矸石脱硅滤液与37.60g氢氧化钙混合[SiO2(煤矸石脱硅滤液中的SiO2)∶CaO摩尔比为1.0]，加入200mL蒸馏水[其中，蒸馏水和脱硅碱液(包括其中的氧化硅以及氧化钠和氧化钾等)作为液体，与作为固体的氢氧化钙的液固质量比为6]，在反应釜中搅拌均匀，升温至240℃下恒温反应3h；反应结束后得到的浆真空抽滤洗涤，得到212.86g水化硅酸钙滤饼(含水率68％)，得到1.20L苛化碱液。
将上述212.86g水化硅酸钙滤饼置于电热鼓风干燥箱中，在260℃下烘干1小时，得到68.12g水化硅酸钙粉体，其化学成分如下(％)：
Figure BSA00000232951600042
将上述71.69g水合硅酸钙粉体置于箱式实验电炉中，在950℃下煅烧1小时，得到60.62g产品硅灰石粉。其化学成分如下：
制品中的硅灰石含量为91.2％，各项指标达到硅灰石行业标准(JC/T 535-2007)的一级品的质量要求。

Claims (6)

1.一种利用脱硅碱液合成针状硅灰石粉体的工艺，其特征在于：该工艺包括以下步骤：
第一步骤，将脱硅碱液与氢氧化钙按脱硅碱液中的氧化硅与氢氧化钙的摩尔比为0.95～1.05混合，加入水在反应釜中于180～280℃下恒温反应2～4小时，其中，水和脱硅碱液作为液体，与作为固体的氢氧化钙的液固质量比为5～8；
第二步骤，反应得到的料浆经过滤和洗涤后，将得到的滤液和洗涤液合并后，作为制取钾盐产品的原料，或返回步骤(1)中循环利用；
第三步骤，将过滤后的滤饼在干燥箱中干燥，得到水化硅酸钙粉体；
第四步骤，水化硅酸钙粉体经煅烧，粉碎，筛分得到针状硅灰石粉体。
2.根据权利要求1所述的利用脱硅碱液合成针状硅灰石粉体的工艺，其特征在于：在所述的第一步骤中，在反应釜中反应前期的20-30分钟的搅拌速率为60～200rpm，防止物料沉降，在搅拌20-30分钟后关闭搅拌，使之生成纤维状产物。
3.根据权利要求1或2所述的利用脱硅碱液合成针状硅灰石粉体的工艺，其特征在于：在所述的第一步骤中，使用的脱硅碱液为霓辉正长岩脱硅滤液，经反应，过滤后得到的滤液和洗涤液是氢氧化钾与氢氧化钠的混合碱液，作为制取钾盐产品的原料。
4.根据权利要求1或2所述的利用脱硅碱液合成针状硅灰石粉体的工艺，其特征在于：在所述的第一步骤中，使用的脱硅碱液为煅烧煤矸石脱硅滤液，经反应，过滤后得到的滤液和洗涤液是纯氢氧化钠碱液，返回步骤(1)中循环利用。
5.根据权利要求1或2所述的利用脱硅碱液合成针状硅灰石粉体的工艺，其特征在于：在所述的第三步骤中，滤饼在干燥箱中进行干燥，干燥的温度为100～200℃，干燥1～3小时，干燥后，得到的水化硅酸钙粉体中的含水率即自由水含水率的质量百分数小于2％。
6.根据权利要求1或2所述的利用脱硅碱液合成针状硅灰石粉体的工艺，其特征在于：在所述的第四步骤中，水化硅酸钙粉体的煅烧温度为800～1000℃，煅烧1～3小时。
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