CN101906631B - 一种快速制备Ti3Al/TiN复合涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了快速制备Ti3Al/TiN复合涂层的方法，先在Ti6Al4V基体表面等离子喷涂铝粉，预置一层纯铝涂层；然后在纯氮真空环境下，利用激光束对所述纯铝涂层进行扫描，使Al、Ti、N之间发生反应，在所述基体表面快速原位生成Ti3Al/TiN复合涂层。本发明的方法时间短，成本低，且工艺简单，易于操作，复合涂层厚度较大，涂层与基体之间为冶金结合，无明显界面。
Description
技术领域
本发明涉及钛合金表面改性领域，具体为一种激光原位快速制备Ti3Al/TiN陶瓷基复合涂层的方法。
背景技术
钛合金具有优异的综合性能，如良好的耐蚀性、高强度以及良好的生物相容性，使其在航天、航空、化工和生物医学领域具有广泛的应用前景。然而，钛合金的硬度较低、耐磨性能差，且难以润滑，使其在众多关键部件的应用受到极大限制。因此采用有效的表面改性手段来提高钛合金构件的耐磨性能及使用寿命便成为航空等工业发展中的重要研究方向。
Ti3Al涂层由于具有较高的硬度及较好的高温稳定性，已经广泛应用于提高钛合金的耐磨性及抗高温氧化性能。但是Ti3Al属于一种金属间化合物，其硬度相对陶瓷较低，不能在轴、齿轮等传动零部件上长期服役。如何制备包含Ti3Al的高硬度金属/陶瓷复合涂层，是业内人士近年来广泛关注的热点问题。有研究表明：在Ti3Al植入TiN陶瓷增强相，形成具有高硬度、高耐磨性及高抗氧化性能的复合涂层，能够明显的改善Ti3Al涂层及钛合金的耐磨性与高温稳定性。
目前传统的有关TiN基复合涂层的制备方法主要有磁控溅射法(MS)、空心阴极离子镀(HCD)、多弧离子镀、射频溅射和离子束辅助沉积法(IBAD)等，它们均能得到厚度较低的硬质薄膜。但上述方法都有一些共同的缺点。一方面，采用上述设备制备Ti3Al/TiN时间长、工艺复杂、成本较高、沉积效率低，一次完成复合涂层的合成，还很难实现；另一方面，传统的方法制备的薄膜厚度只能维持在亚微米级别，薄膜与基体之间存有明显的界面，结合性能较差。
发明内容
为了解决钛合金关键零部件表面磨损问题，本发明的目的在于提供一种快速制备Ti3Al/TiN复合涂层的工艺方法。采用本工艺方法可以针对钛合金制备的关键零部件(如轴、叶片)进行表面强化处理，也可以对磨损减少尺寸的钛合金零部件进行局部几何尺寸及性能恢复，并达到再制造延寿的目的。
本发明提供的快速制备Ti3Al/TiN复合涂层的方法，包括：
A)、在Ti6Al4V基体表面等离子喷涂铝粉，预置一层纯铝涂层；
B)、将预置所述纯铝涂层的所述基体置于纯氮气气氛中，利用激光束对所述纯铝涂层进行扫描，在所述基体表面快速原位生成Ti3Al/TiN复合涂层。
优选的，所述氮气的纯度＞99.99％。
进一步的，本发明的方法还包括在所述步骤A前将所述基体放置于丙酮溶液中进行表面化学超声波清洗，然后进行表面喷砂处理的步骤。
根据本发明的优选实施例，所述铝粉的纯度高于99％，颗粒度大小为50～100μm。所述纯铝涂层的厚度为150～200μm。所述等离子喷涂的试验参数为：工作电流为600A，工作电压为60V，氩气压力0.4MPa，氢气压力0.25MPa，送粉速度为：3.086g/min，喷涂距离为150mm。所述利用激光束对所述纯铝涂层进行扫描的过程参数为：激光功率为2.0～3.5KW，扫描速度为100～300mm/min，离焦量为0mm，氮气流量为40～100L/min。
本发明的方法，可以提高钛及钛合金表面硬度、耐磨性及抗氧化性。方法简单、成本低，时间短，易于操作，得到的复合涂层厚度较大，涂层与基体之间为冶金结合，且无明显界面。
附图说明
图1为激光表面处理装置示意图。
图2为实施例1反应产物的X-ray衍射图。
图3为实施例1反应产物的光学显微镜照片。
图4为实施例2反应产物的X-ray衍射图。
图5为实施例2反应产物的光学显微镜照片。
图6为实施例3反应产物的X-ray衍射图。
图7为实施例3反应产物的光学显微镜照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
本发明实施例1-3中，用于等离子喷涂的Al粉的纯度高于99％，颗粒度大小为50～100μm，由北京矿冶研究总院金属材料研究所生产；Al涂层的等离子喷涂在北京航空工艺研究所生产的APS-2000型等离子喷涂装置上进行；采用如图1所示的上海团结普瑞玛激光设备有限公司生产的CP4000型CO2激光加工***作为激光表面处理装置在氮气环境下激光原位合成复合涂层。
实施例1
将厚度为5mm的钛合金基体(Ti6Al4V)表面进行化学超声波清洗，并进行表面喷砂处理；然后采用等离子喷涂装置在基体表面沉积厚度为150～200μm的纯Al涂层，喷涂工艺参数为：工作电流为600A，工作电压为60V，氩气压力0.4MPa，氢气压力0.25MPa，送粉速度为：3.086g/min，喷涂距离为150mm，所用铝粉颗粒度大小为50～100μm。采用如图1所示的激光表面处理装置，将Al涂层表面打磨至0.15mm后将涂层试样3放入激光加工***的密闭的反应室2中，抽真空，反应室2内的气体从出气口5排出，形成真空环境，然后不断地从进气口6通入氮气，充气时间＞5分钟，使反应室2内充满氮气；将产生CO2激光束的环形激光喷嘴放入真空的反应室，并对准涂层边缘；开启CO2激光器1，激光束7经积分镜8折射后经环形喷嘴输出，同时在激光光束7周围的保护气通道中通入氮气，让激光光束匀速扫过涂层4，使N在高温环境下与Al、Ti反应，在基体表面快速原位生成Ti3Al/TiN复合涂层。激光功率为3.5KW，扫描速度为200mm/min，氮气流量为80L/min。
当激光喷嘴扫描速度为200mm/min时，制备的复合涂层表面X-ray衍射图如图2所示，X射线衍射物相分析的分析结果表明：涂层中的主要成分为TiN和Ti3Al两种物相。其内部微观结构的光学显微镜照片如图3所示。可以发现：涂层表面光滑平亮，呈金黄色，涂层表面及内部无气孔、裂纹，涂层与钛合金基体之间为冶金结合，组织均匀，无冶金缺陷存在；复合涂层的厚度约为700mm。
实施例2
将厚度为5mm的钛合金基体(Ti6Al4V)表面进行化学超声波清洗，并进行表面喷砂处理；然后采用等离子喷涂装置在基体表面沉积厚度为150～200μm的纯Al涂层，喷涂工艺参数为：工作电流为600A，工作电压为60V，氩气压力0.4MPa，氢气压力0.25MPa，送粉速度为：3.086g/min，喷涂距离为150mm，所用铝粉颗粒度大小为50～100μm。采用如图1所示的激光表面处理装置，将Al涂层表面打磨至0.15mm后将涂层试样3放入激光加工***的密闭的反应室2中，抽真空，反应室2内的气体从出气口5排出，形成真空环境，然后不断地从进气口6通入氮气，充气时间＞5分钟，使反应室2内充满氮气；将产生CO2激光束的环形激光喷嘴放入真空的反应室，并对准涂层边缘；开启CO2激光器1，激光束7经积分镜8折射后经环形喷嘴输出，同时在激光光束7周围的保护气通道中通入氮气，让激光光束匀速扫过涂层4，使N在高温环境下与Al、Ti反应，在基体表面快速原位生成Ti3Al/TiN复合涂层。激光功率为3.5KW，扫描速度为300mm/min，氮气流量为80L/min。
当激光喷嘴扫描速度为300mm/min时，制备的复合涂层表面X-ray衍射图如图4所示，X射线衍射物相分析的分析结果表明：涂层中的主要成分为TiN和Ti3Al两种物相。其内部微观结构的光学显微镜照片如图5所示。可以发现：涂层表面光滑平亮，呈金黄色，涂层表面及内部无气孔、裂纹，涂层与钛合金基体之间为冶金结合，组织均匀，无冶金缺陷存在；复合涂层的厚度约为600mm。
实施例3
将厚度为5mm的钛合金基体(Ti6Al4V)表面进行化学超声波清洗，并进行表面喷砂处理；然后采用等离子喷涂装置在基体表面沉积厚度为150～200μm的纯Al涂层，喷涂工艺参数为：工作电流为600A，工作电压为60V，氩气压力0.4MPa，氢气压力0.25MPa，送粉速度为：3.086g/min，喷涂距离为150mm，所用铝粉颗粒度大小为50～100μm。采用如图1所示的激光表面处理装置，将Al涂层表面打磨至0.15mm后将涂层试样3放入激光加工***的密闭的反应室2中，抽真空，反应室2内的气体从出气口5排出，形成真空环境，然后不断地从进气口6通入氮气，充气时间＞5分钟，使反应室2内充满氮气；将产生CO2激光束的环形激光喷嘴放入真空的反应室，并对准涂层边缘；开启CO2激光器1，激光束7经积分镜8折射后经环形喷嘴输出，同时在激光光束7周围的保护气通道中通入氮气，让激光光束匀速扫过涂层4，使N在高温环境下与Al、Ti反应，在基体表面快速原位生成Ti3Al/TiN复合涂层。激光功率为3.5KW，扫描速度为400mm/min，氮气流量为80L/min。
当激光喷嘴扫描速度为400mm/min时，制备的复合涂层表面X-ray衍射图如图6所示，X射线衍射物相分析的分析结果表明：涂层中的主要成分为TiN和Ti3Al两种物相。其内部微观结构的光学显微镜照片如图7所示。可以发现：涂层表面光滑平亮，呈金黄色，涂层表面及内部无气孔、裂纹，涂层与钛合金基体之间为冶金结合，组织均匀，无冶金缺陷存在；复合涂层的厚度约为500mm。
从实施例1-3的结果可以看出：采用不用的激光喷嘴扫描速度，涂层内部的微观组织及涂层的厚度均有所改变，但是涂层与基体之间均是冶金结合。因此，可以根据基体厚度的不同及涂层厚度的需要，适当选取激光工艺参数。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)Ti-Al和Ti-N两个体系同时发生反应，并相互作用，可一次性合成Ti3Al-TiN复合涂层，简化合成过程；
(2)激光加热方式无污染、无接触，加热及冷却速率高；基体热变形小，可以通过改变激光工艺参数及氮气流量实现不同厚度涂层的制备；
(3)能够有选择的对零部件局部区域进行修复或延寿，操作时间短，制备工艺简单，易于操作；
(4)本发明制的Ti3Al/TiN复合涂层厚度较大，涂层与基体之间为冶金结合，无明显界面。
Claims (5)
1.一种快速制备Ti3Al/TiN复合涂层的方法，其特征在于，包括：
A)、在Ti6Al4V基体表面等离子喷涂铝粉，预置一层纯铝涂层；其中，所述铝粉的颗粒度大小为50～100μm，所述纯铝涂层的厚度为150～200μm；
B)、将预置所述纯铝涂层的所述基体置于纯氮气气氛中，利用激光束对所述纯铝涂层进行扫描，在所述基体表面快速原位生成Ti3Al/TiN复合涂层；其中，所述激光功率为2.0～3.5kW，扫描速度为100～300mm/min，离焦量为0mm，氮气流量为40～100L/min。
2.如权利要求1所述的快速制备Ti3Al/TiN复合涂层的方法，其特征在于，还包括在所述步骤A前将所述基体放置于丙酮溶液中进行表面化学超声波清洗，然后进行表面喷砂处理的步骤。
3.如权利要求1所述的快速制备Ti3Al/TiN复合涂层的方法，其特征在于，所述铝粉的纯度高于99％。
4.根据权利要求1所述的快速制备Ti3Al/TiN复合涂层的方法，其特征在于，所述等离子喷涂的试验参数为：工作电流为600A，工作电压为60V，氩气压力0.4MPa，氢气压力0.25MPa，送粉速度为：3.086g/min，喷涂距离为150mm。
5.根据权利要求1所述的快速制备Ti3Al/TiN复合涂层的方法，其特征在于，所述氮气的纯度＞99.99％。
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