CN101903146B - 纤维素短纤维的压制制品及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及可容易计量的纤维素短纤维丸粒、其用于通过将其混入聚合物熔体中而制备复合材料的用途、以及其中将该短纤维在成型装置中压制通过成型通道的用于制备这些丸粒的方法。

Description

纤维素短纤维的压制制品及其制备和应用
本发明涉及容易计量加入的纤维素纤维的模制体及其制备和用于通过将所述纤维素纤维计量加入到熔体中(特别是通过使用混合装置)来制备复合材料(compound material)的应用。
纤维素纤维在越来越高的程度上用于在用其例如替代玻璃纤维的情况下增强复合材料中的基质材料，例如聚丙烯或其它聚合物。纤维素纤维与玻璃纤维相比的优点在于其低的比重以及其改进的可处置性，因为其例如能够容易地与该基质材料一起燃烧或者在可生物降解的基质材料的情况下分解。
适合的纤维素材料能够以不同方式制备。最简单的方式是使用棉和其它天然纤维(例如绞纱(hank)或亚麻)，其天然已经是纤维的形式。然而问题在于该纤维的不规则性，这对于天然产品在厚度、长度和表面结构方面是常见的。这些不规则性导致更费力的处理。因此例如视情况可能的方式而定必须将其切割成均匀的长度。除棉之外，该天然纤维对于高性能复合材料过于粗以致于没有规则分布在该基质材料中以及在该纤维和该基质之间没有足够的表面。此外，很多天然纤维容易强烈变黄或释放不愉快的气味。
类似地，可以使用由公知方式使用制浆工艺由木材制备的浆液纤维。然而，将通常可获得的浆液压制成片材和卷状物，以及在制备后干燥。随后非常难以将各个纤维从该压制片材上***出来。此外，该浆液的纯度取决于该蒸煮类型以及使用纸浆还是化学浆。这又会影响该各个纤维以及经整理的复合材料两者的韧性。作为特别是在廉价浆液中的伴随材料的木质素是妨碍性的，因为以这种方式制备的复合材料能够变为暗褐色。而且该木质素沉积，其在热方面仅在不超过150℃的变形过程中是稳定的，并导致产生排放物，其阻碍这些复合材料用于很多应用，例如在汽车内部构件中。
能够使用同样已知的纺丝方法制备具有改进的性质并调节以适应该应用的更好限定的纤维素人造纤维，例如粘胶(viscose)或莱赛尔(Lyocell)。
该纤维素纤维通常通过计量添加螺杆引入挤压机中，在其中将其与聚合物混合。然而，由于良好的纤维间粘附性，该各个纤维不能容易地倾倒(pour)，这能够导致例如在该计量添加螺杆的计量添加漏斗中人们所说的桥形成，并导致随后的堵塞。因此，该纤维仅能以非常不规则的方式计量添加，其又会导致在纤维增强的聚合物中显著的品质波动。
因此已经进行了尝试以提高这些纤维素纤维的计量添加能力。例如WO 2006/032406描述了用含水分散体处理纺丝纤维丝束(fiber tow)以进行上胶(size)。该上胶有助于提高各个纤维的内聚力。然后将这种包含胶料的丝束破碎成可倾倒的纤维束(fiber bunch)。该工艺具有以下缺点：随着该纤维束将另外的物质(即该胶料)引入到该复合材料中。此处其能够相当显著地影响机械性质以及达到不合意的程度，特别是该纤维-基质的相互作用，其对于该纤维的增强效能是重要的。此外，在WO2006/032406中的方法要求在纺丝机器上直接密集介入(extensiveintervention)，例如施加和干燥该胶料或在该切削机器之前将几种纺丝纤维丝束集合在一起并扭曲。作为该扭曲的结果，恶化了该束的打开性能。
类似地，该纤维的公知表面涂层用于降低纤维之间的粘附性。为此目的，用提高滑动效果的整理剂涂覆该纤维，通常为硅油。这些经整理的纤维实际上能够比未经整理的但在其它方面堪相比较的纤维更容易计量出，其还能够更容易分布在该基质-聚合物中。然而，该整理剂也能够对该纤维-基质相互作用具有不利影响，因此必须经特别调节以适应该应用。而且，仍保留有各个短纤维的其它缺点，例如在倾倒时的尘状飞扬、低堆积密度等。
EP 1436130和WO 03/01611公开了所谓的拉挤工艺(pultrusionprocess)，其中首先将纺丝纤维丝束与该基质聚合物一起通过模孔(dieopening)形成，由此涂覆有该基质聚合物，最后将该固化丝束变小(reduce)为应当能容易计量的颗粒。除了该拉挤装置相当的复杂性之外，这些拉挤工艺需要首先固定在该基质聚合物上，往其中添加纤维素纤维。
EP 1097033中描述了用于制备可容易计量添加的包含增强纤维以及热塑性基质聚合物两者的颗粒的另一变型。在这一点上，将包含增强纤维材料(例如纤维素或矿物纤维)以及基质聚合物两者的同样以连续长丝形式的丝束拉伸通过加热孔口以使得该基质长丝(部分)熔化，且该增强纤维整合到该熔融物料中。同时在将纤维束拉动通过时该纤维丝束被扭曲，使得该增强纤维以螺旋形状存在于该纤维丝束中，随后将其切割成颗粒。该螺旋形状的设置意味着该增强纤维具有比单一颗粒部分本身更长的长度。该方法据信在能量方面比简单拉挤工艺更有利，在其它方面其具有如上所述的基本缺点。
因此本发明的任务是使纤维素纤维可以如下方式得到：即，使该纤维素纤维与公知的现有技术相比更易于计量添加并同时在不将较大量的不合意的添加剂引入到该复合材料中的情况下使这些纤维在该复合材料中的增强性质得以提高。
令人惊奇的是，通过纤维素纺丝纤维的模制体(所谓的丸粒)解决了这一任务，其中该纺丝纤维具有在0.1～15.0dtex范围内的纤度和在0.5～15.0mm范围内的切断长度，以及该丸粒具有2.0～10.0mm的直径。
该丸粒的长度对于本发明的成功并不是决定性的。在如下所述的用于制备丸粒的方法中，其大多数是以1.0～30.0mm的长度产生的。因为不用粘合剂或胶料将其保持在一起，因此其能够甚至破裂成更短长度的棒，而这不会损害未来的计量添加能力。
在压制之前能够用滑动整理剂(gliding finishing agent)覆盖该纺丝纤维。在这一点上，应当注意整理剂的最低可能含量，以如上所述以最低程度地影响随后的复合材料性质。相对于该干的经整理的纤维的总质量，整理剂含量通常不应当超出1％。而且，将滑动整理剂的类型与预计的相应基质聚合物相关。因此，例如非极性整理剂非常适用于非极性热塑性基质聚合物中。令人惊奇的是，即使该滑动整理剂没有立即分解，能够用经滑动整理剂处理的纺丝纤维制备依照本发明的丸粒。
如果需要，能够特别地通过在该纤维中添加约0.01～5重量％的常规热熔性粘合剂来提高该丸粒的稳定性。能够在制粒之前将该热熔性粘合剂与该粉末状的纤维相混合。在随后的复合材料中，在我们的经验中，这些少量的热熔性粘合剂不会具有负面的影响。
对于特殊应用，在制备该丸粒时，能够已经添加了一部分聚合物和/或一种或几种其它添加剂(例如粘合剂)。MAPP(马来酸酐接枝的聚丙烯)适用作该纤维素和该聚丙烯之间的粘合剂。其它可能的添加剂的实例是在塑料加工中所有常用的添加剂，例如稳定剂、染料、UV保护剂、颜料和性质改进剂，例如抗冲击性改性剂。
本发明主要针对仍不包含基质聚合物部分(a share of matrix polymer)的丸粒。
本发明的目的还在于用于制备与公知的现有技术相比更容易计量出且同时提高这些纤维在该复合材料中的增强性质的纤维素纺丝纤维丸粒的方法。
该方法包括将具有在0.1～15.0detx范围内的纤度和在0.5～15.0mm范围内的切断长度的纤维素纺丝纤维在成型装置内压制通过成型通道。依照本发明的该方法的重要特征是这些成型通道的L/D比。其应当等于1∶1～4∶1，优选1∶1～3∶1，其中L是没有入口和释放锥体的成型通道的圆柱形部分的长度，D是其直径。该L/D比相当显著地影响该纺丝纤维在该丸粒中经历的压制。这对丸粒的可再次***性(re-disintegratability)和在压制过程中发生的纤维损伤具有影响。获得的丸粒表现出2.0～10.0mm的直径和至少1.0～30.0mm的长度。
能够依照已知用于此的各种有用方法纺丝该纤维素短纤维(staplefibre)。在所需的分别凝固(coagulation)、洗涤和可能的其它后处理步骤之后，使用专业人员已知的短纤维切割机器将该纤维丝束切断成所需的长度，并干燥到所需的水分含量。根据现场的条件，将该纤维干燥到低水分含量，例如用于运输，然后在压制之前再次润湿到所需的值，例如通过喷雾。根据需要，将滑动整理剂(gliding finishing agent)施加到该纤维上。
优选地，使用粘胶(Viscose)、莫代尔(Modal)或莱赛尔(Lyocell)工艺制备该纤维素纺丝纤维。同样地，能够将这些纤维种类中的至少两种的共混物一起处理成丸粒。
为了保持低的对该纺丝纤维的损伤和在混合入该基质聚合物中时高的可再次***性，在制粒程序之前在该纤维中设定30～80重量％水的水分含量。该水仅用于制备该丸粒。其可以说用作该纤维的软化剂。在由于实施的机械力和摩擦而导致发热的制粒程序过程中该水再次部分变干。该丸粒最终再次干燥到调节的湿度水平。
如果该纤维在制粒程序之前配备有滑动整理剂，特别是具有硅油，那么不需要这种弄湿，因为该滑动整理剂保持低的纤维损伤和高的可再次***性。
能够用以粗放方式工作的计量添加装置将该切短的纤维计量添加入该成形装置，其精度和规则性将不适用于制备复合材料，但在纤维发生堵塞时其是不敏感的。例如，平模压机(flat matrix press)用作成型装置，由此将该纤维通过使用盘磨机(panmill)(即具有规则排列的成型通道的面板)压制经过模具(matrix)。
在这种平模压机中，将该制粒纤维放置在压制室中，并在该模具上形成材料层。用盘磨机的辊对该纤维层进行预压缩，并将其压制到该成形通道中。在这些成形通道中，发生对丸粒的压缩。该盘磨机的辊与与该模具之间的距离应当可以调节以允许对不同纤维和该材料磨损的平坦进行调节。进一步将该纤维在成形通道中压缩并形成圆柱形丝束，其在该模具之下形成。此处通过旋转刀具将该丝束切成所需的长度，从该成形装置中形成所得到的丸粒。
为了依照本发明制备较大量的丸粒，所谓的环模压机(ring matrixpress)甚至比该平模压机更适合。
在将丸粒与相应基质聚合物混合的情况下，能够使用公知用于颗粒等的计量添加装置将从该成型装置中形成的丸粒直接或在适合的中间储存、输送等之后计量添加入熔体挤出机中。由于在这种挤出机中发生的该剪切力，该丸粒快速完全碎裂，且单独的纤维能够通过其非常均匀地分布在该基质聚合物中。
本发明的其它优点在于由于各个纤维在该基质聚合物中的良好分布，达到相同机械性质仅需要低含量的各个纤维。
因此，本发明的另一个目的是依照本发明制备的丸粒用于通过混合入聚合物熔体中而制备复合材料的用途。该混和入优选是在相应装备的挤出机或捏和机中进行的。适用于此的装置和适合的计量添加装置是专业人员已知的。以重力方式工作的计量添加装置以及经设计用于颗粒的装置，例如重力螺杆计量添加装置是特别适用的。
下面，使用实施例描述本发明。然而，本发明清楚地不限定于该实施例，而是包括基于相同发明构思的所有其它设计变型。
实施例1(对比例)
以公知方式并以纤维丝束的形式纺丝具有2.8dtex的纤度的莱赛尔纤维，洗涤，后处理，用标准织物整理剂处理并干燥。仅在干燥条件下，用闸刀式切布机(guillotine cutting machine)将这些纤维切成5mm的短纤维长度(staple length)。这样得到了所谓的短纤维。这些是纤维束，其在切割表面通过该切割机进行压制以至于在该各个纤维之间存在一定的内聚性。这些短纤维比依照本发明制备的丸粒较不容易计量出，但使用所用的测试装置基本上可以都相同添加计量添加。因此将这些短纤维计量添加到该熔体挤出机中，而不进行中间压制，在其它方面的测试条件是相同的，并制备测试体用于拉伸测试。表1和图1～3显示了测试结果(“纤维”)。
在测试线上进行没有制粒的该对比测试，以能够对例如通过依照本发明的方法造成的纤维损伤进行定量对比。必须着重强调这些短纤维不适用于塑料工业中的大规模处理，因为例如该计量添加不是通过正常标准螺杆进行的以及由于该纤维的低堆积密度造成该计量添加在生产量上严重受限制。这些短纤维的计量添加不能以重力方式进行，使得必须用恒定的计量添加螺杆速度以及因此该计量添加的固有不规则性而进行。因此这种计量添加不能容易地实施，这排除了其在塑料工业中的实施。
实施例2
如实施例1中一样，用2.8dtex的纤度纺丝莱赛尔纤维，并制备具有5mm长度的短纤维。
通过用水喷雾将该短纤维润湿到50％的水含量，将其手动填充到获自制造商Amandus Kahl，Hamburg的平模压机中，在此处将其成型为丸粒。这种成型装置的模具面板(matrix pannel)呈现了240个具有4mm直径和1.5∶1的L/D比的成型装置。依照此，得到具有4mm直径和2mm～6mm长度的丸粒。
将这些丸粒计量添加到使用重力双螺杆配料装置(Process Control类型，颗粒螺杆d＝20mm)的双螺杆挤出机(Thermo Prism TSE24HC)中，并将其在220℃的最大温度下以10kg/h的生产量在400rpm的螺杆转速下与之前熔化为颗粒的聚酰胺-6(获自Lanxess的Durethan B30S类型)混合。该比例等于15重量％纯纤维素(预干燥的纤维素，最大2％水含量)比85重量％的聚酰胺。从所得到的复合材料中，使用模铸(die casting)得到通用测试体(ISO-3167)用于拉伸测试(ISO-527)和冲击弯曲测试(ISO-179)。表1和图1～3显示了拉伸和冲击弯曲测试的测试结果(“丸粒”)。
测试结果清楚显示该纤维的制粒对该复合物中该纤维的性质(E模量、最大伸长率)没有显著影响，即特别地对纤维没有显著损伤。强度的略微差别小于2％，因此可忽略不计。从丸粒制备的复合材料中更高的抗冲击性是惊人的，其能够解释为纤维在该基质聚合物中的规则分布使然。该图表中还包括了对由实施例1和2的纯PA-6制备的测试体的拉伸强度(图1和2)的数值的对比。在冲击弯曲测试中，PA-6不发生无缺口地破裂。因此在该图表(图3)中没有给出纯PA-6的数值。
对类似地在平模压机中制备的具有12mm的长度和8mm的直径(即同样为1.5∶1的L/D比)的丸粒的其它测试产生了可比较的结果。
总之，能够说使用该平模压机的制粒使得更容易加工，因为能够容易地用塑料工业中的标准设备加工这些丸粒，由此可以就经济效率(最大生产量)和产物品质进行工艺优化。
表1
  纤维素   PA6   E/MPa   σMax/MPa   ε/％   aCue/kJ/m2
  15重量％纤维   85重量％   3322   63.54   4.56   28.29
  15重量％丸粒   85重量％   3368   62.53   4.74   33.63
  0重量％   100重量％   2357   60.29   16.9   -

Claims (13)

1.纤维素短纤维丸粒，其特征在于通过在成型装置中将纤维素短纤维压制通过成型通道而制造，该短纤维具有在0.1～15.0dtex范围内的纤度和在0.5～15.0mm范围内的切断长度，以及该丸粒具有2.0～10.0mm的直径。
2.权利要求1的丸粒，其中该短纤维包含滑动整理剂。
3.前述权利要求1至2之一的丸粒，其中该短纤维是莱赛尔、粘胶或莫代尔纤维或这些纤维种类中至少两种的共混物。
4.前述权利要求1至2之一的丸粒，其包含0.01～5.0重量％的热熔性粘合剂。
5.用于制备纤维素短纤维丸粒的方法，其特征在于在成型装置中将纤维素短纤维压制通过成型通道，该纤维素短纤维具有0.1～15.0dtex范围内的纤度和在0.5～15.0mm范围内的切断长度。
6.权利要求5的方法，其中该成型通道的L／D比等于1∶1～4∶1，其中L是没有入口和释放锥体的成型通道的圆柱形部分的长度，D是其直径。
7.权利要求6的方法，其中该成型通道的L／D比等于1∶1～3∶1。
8.权利要求5的方法，其中该成型装置是平模压机或环模压机。
9.权利要求5的方法，其中在压制之前，使该短纤维达到30～80重量％水的湿度。
10.权利要求5的方法，其中在压制之前，将该短纤维与0.01～5.0重量％的粉末状热熔性粘合剂相混合。
11.前述权利要求1至4的丸粒用于通过混合到聚合物熔体中而制备复合材料的用途。
12.权利要求11的用途，其中该混合在挤出机中实施。
13.权利要求11的用途，其中该混合在捏和机中实施。
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