CN101892376A

CN101892376A - 纳米晶复合NdFeB永磁合金晶化的热处理工艺

Info

Publication number: CN101892376A
Application number: CN 201010215783
Authority: CN
Inventors: 谭晓华; 徐晖; 唐永军; 范海平; 侯金超; 满华; 龙门
Original assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Current assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Priority date: 2010-06-29
Filing date: 2010-06-29
Publication date: 2010-11-24

Abstract

本发明涉及了一种纳米晶复合NdFeB永磁合金晶化的热处理工艺，属制备磁性材料的热处理工艺技术领域。该工艺的特征是NdFeB永磁非晶合金在晶化温度下外加脉冲磁场强度为2～8T的磁场进行真空退火热处理，并且采用施加脉冲磁场与退火不同步的方式，即保温到退火保温时间的一半时再开始充磁直到空冷5～10min后停止。采用本发明工艺可显著提高纳米晶复合NdFeB永磁合金的磁性能，矫顽力和剩磁分别提高9.38％和14.7％。本发明工艺为制备具有优异磁性能的纳米晶复合NdFeB永磁合金提供了一种新方案。

Description

纳米晶复合NdFeB永磁合金晶化的热处理工艺

技术领域

本发明涉及一种纳米晶复合NdFeB永磁合金晶化的热处理工艺，属制备磁性材料的热处理工艺技术领域。

背景技术

纳米晶复合永磁合金是由软磁相与硬磁相在纳米尺寸内复合组成的永磁材料，其特征为：基体相可以是硬磁相，也可以是软磁相，两相均高度弥散地均匀分布，彼此在纳米尺寸复合；为获得高的永磁性能，要求硬磁相有尽可能高的磁晶各向异性，而软磁相有尽可能高的饱和磁化强度；两相(或第二相)晶粒尺寸达到纳米级的大小，两相界面处存在磁交换耦合作用。纳米晶复合永磁材料的出现，引起了世界各国材料工作者的高度重视，从理论和实验上，都进行了深入的研究。

纳米晶复合永磁材料合金制备方法主要有熔体快淬法、机械合金法(MA)、氢化法(HDDR)、磁控溅射法、气体雾化法(GA)等。由于熔体快淬法，操作方便，工艺简单，有利于工业化生产，从而成为最重要的一种制备方法。

为获得最优的磁性能，实际上多采用熔体快淬加非晶晶化法。先将母合金快淬成非晶薄带，而后进行晶化处理。为了获得好的性能，还可以采用一些非传统退火工艺如：高压退火、快速加热退火、激光退火、脉冲退火和磁场退火等。Wang等人利用高压退火晶化获得了高性能的Pr₂(Fe，Co)₁₄B/α-(Fe，Co)纳米晶复合永磁材料。Gao等人用非晶晶化法研究了加热速度对Nd₇Fe₈₆Nb₁B₆纳米晶复合永磁材料晶化的相变过程，组织结构及性能的影响，结果发现快速加热退火可得到常规退火更高的磁性能。Zhang等人利用激光束以200℃/sec的加热速度将Nd₁₅Fe_78.5C_5.5B合金非晶薄带迅速加热到800℃～900℃，与常规退火相比，快速加热退火的硬磁相和软磁相形核和迅速长大受限，因而组织细小且均匀，永磁性能优异。磁场退火是近年来出现的一种新型的晶化方法，它不仅可以细化晶粒，还可使晶粒有一定的定向分布。Yang等人对成分为Nd₄Fe_73.5Co₃(Hf_1-xGa_x)B_18.5的合金以40m/s快淬速度制备的薄带在650～710℃条件下晶化处理5分钟，在热处理时沿带长方向施加398kA/m(5KOe)的磁场，结果发现：与常规热处理相比，磁场晶化热处理可以抑制晶粒生长，使软磁相晶粒细化约20％，且均匀分布，使剩磁和磁能积增加约30％。在现有的文献报导的磁场处理多采用恒稳磁场，费用贵，成本高。我们利用熔体快淬法制得合金的快淬薄带后，发展了利用高强度、低成本的脉冲磁场方法进行退火，进一步提高了合金的综合磁性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种提高纳米晶复合NdFeB永磁合金综合磁性能的晶化热处理工艺。

本发明的目的是通过以下技术手段来实现的。

a.将钕铁硼合金的快淬薄带在热处理炉中进行常规晶化退火，在640℃～750℃的温度范围内，以640℃为起始温度，每增加30℃选一个温度，共选4个温度。通过对每个温度退火后的样品测量磁性能和X射线衍射分析，确定钕铁硼合金快淬薄带的晶化温度。

b.将钕铁硼合金的快淬薄带放入真空热处理炉中进行脉冲磁场退火处理，真空退火炉是平行磁场方向放入脉冲磁场线圈中(其中薄带辊面方向和磁场方向平行)，抽取炉内空气直到真空度达到3×10^-3～5×10^-3Pa时开始升温，升温至640～750℃后保温，退火保温时间为20～40min，保温到退火保温时间的一半时开始进行脉冲磁场充磁直到降温空冷5～10min后停止，充磁的脉冲磁场频率为0.01～0.10Hz，充磁时间为15～35min，磁场强度为2～8T。

本发明的特点是：

(1)采用了在退火晶化处理纳米晶复合NdFeB合金的快淬薄带时引入脉冲磁场的方法，目的是保证合金在晶化析出软硬磁相的过程中，外加脉冲磁场能起到细化晶粒，促进软硬磁相形成和使磁畴转动的作用；(2)采用施加脉冲磁场与退火不同步方式，即保温到退火保温时间的一半时再开始充磁直到降温空冷5～10min后停止，目的是促使合金中软硬磁相析出，并使磁畴发生偏转，促进交换耦合作用，从而提高合金的剩磁和矫顽力，改善合金的磁性能。

本发明是对纳米晶复合NdFeB永磁合金进行的外加脉冲磁场热处理工艺，采用该工艺晶化后的纳米晶复合NdFeB永磁合金的磁性能有很大的提高。图1为纳米晶复合永磁合金在室温下的退磁曲线图，图中比较了常规退火和脉冲磁场退火的合金磁性能。可以看出，常规退火后合金具有的矫顽力为586kA/m，剩磁为68Am²/kg，而通过外加脉冲磁场退火的纳米晶复合永磁合金的矫顽力为641kA/m，剩磁为78Am²/kg。矫顽力和剩磁分别提高9.38％和14.7％。

本发明工艺为制备具有优异磁性能的纳米晶复合NdFeB永磁合金提供了一种新方案。

附图说明

图1为纳米晶复合永磁合金在室温下的退磁曲线图。

具体实施方式

现将本发明的实例具体叙述于后。

实施例1

(1).制备纳米晶复合永磁合金的成分(原子百分比)为Fe75.5％、Nd10％、Co5％、Zr3％和B6.5％。将工业纯金属原料Fe、Nd、Co、Zr以及FeB合金按本实施例的纳米晶复合永磁合金成分配制15克，然后用真空非自耗电弧炉在氩气保护下进行熔炼，熔炼电流密度为180A/cm²，将合金翻身熔炼4次；将合金锭破碎成3～5g的小块，装入石英管内，在电感应真空快淬炉中制成快淬合金薄带，石英管喷嘴直径为0.8mm，喷嘴与辊面距离为8mm，氩气压力差为1.0×10⁵Pa，辊轮的线速度为17m/s，制备得到纳米晶复合NdFeB合金的快淬薄带。

(2).将NdFeB合金的快淬薄带在热处理炉中进行常规晶化退火，选择温度分别为640℃，670℃，700℃，730℃，通过对每个退火温度点的退火后的样品测磁性能和X射线衍射分析，确定NdFeB合金快淬薄带的晶化温度为730℃。

(3).将NdFeB合金的快淬薄带放入真空热处理炉中进行脉冲磁场退火处理，真空退火炉是平行磁场方向放入脉冲磁场线圈中(其中薄带辊面方向和磁场方向平行)，抽取炉内空气直至真空达到4×10^-3Pa后升温，升温至730℃后保温，退火保温时间为30min，保温至15min时再开始进行脉冲磁场充磁直到降温空冷5～10min后停止，所施加的脉冲磁场频率为0.05Hz，磁场强度为5T，充磁时间为20min。

本实施例中所制得的纳米晶复合NdFeB合金，经过常规退火和外加脉冲磁场退火两种处理方案。在室温下，对两种处理工艺的纳米晶复合NdFeB合金进行磁性能测量，见附图1。图中用虚线画的曲线是指纳米晶复合NdFeB合金在常规退火后的磁滞回线，而用实线画的曲线是指纳米晶复合NdFeB合金在外加脉冲磁场退火后的磁滞回线。从附图中可看出应用本发明工艺的纳米晶复合NdFeB合金晶化处理后，其磁性能有了明显的提高。合金的矫顽力由586kAm^-1提高到641kAm^-1，提高幅度为9.38％；合金的剩磁由68Am²kg^-1提高到78Am²kg^-1，提高幅度为14.7％。

Claims

1.一种纳米晶复合NdFeB永磁合金晶化的热处理工艺，其特征在于具有以下的工艺步骤：

(1)将钕铁硼合金的快淬薄带在热处理炉中进行常规晶化退火，在640～750℃的温度范围内，以640℃为起始温度，每增加30℃选一个温度，共选4个温度；通过对每个温度退火后的样品测量磁性能和X射线衍射分析，确定钕铁硼合金快淬薄带的晶化温度；

(2)将钕铁硼合金的快淬薄带放入真空热处理炉中进行脉冲磁场退火处理，真空退火炉是平行磁场方向放入脉冲磁场线圈中，其中薄带辊面方向和磁场方向平行，抽取炉内空气直到真空度达到3×10^-3～5×10^-3Pa时开始升温，升温至640～750℃后保温，退火保温时间为20～40min，保温到退火保温时间的一半时开始进行脉冲磁场充磁直到降温空冷5～10min后停止，充磁的脉冲磁场频率为0.01～0.10Hz，充磁时间为15～35min，磁场强度为2～8T。