CN101891172A - 一种食品级磷酸氢二钠的制备方法 - Google Patents

一种食品级磷酸氢二钠的制备方法 Download PDF

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徐博刚
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Abstract

本发明涉及一种食品级磷酸二氢钠的制备方法，步骤是：(1)将氢氧化钠于搅拌下溶解到去离子水中，过滤备用；(2)向反应器中依次投入去离子水、磷酸和脱色剂，然后缓缓加入步骤(1)溶液，当体系的pH值为3.5-4时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌40-60分钟；(3)将反应液静置过夜，将该反应液中加入浓缩釜中，均匀搅拌下将反应液加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热，搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无色晶体自然阴干后，即可包装市售。本发明通过对食品级的磷酸氢二钠的合成工艺进行比对研究，确定了各种反应物磷酸、氢氧化钠的最佳反应配比，因此反应收率得到提高，使之更适合于工业生产的要求。

Description

一种食品级磷酸氢二钠的制备方法
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种食品级磷酸氢二钠的制备方法。
背景技术
食品级的磷酸二氢钠为无色结晶或白色结晶性粉末，无臭，味咸、酸，微有潮解性应用较广。主要应用在：1、工业领域；用于锅炉水处理、酸度缓冲剂、洗涤剂、制焙粉、云母片砌合、染料助剂，制革、电镀等，也是制酸式焦磷酸钠和六偏磷酸钠的原料；2、食品领域；在食品和饮料中作缓冲剂、乳化剂、营养剂等；3、医药领域：是一种调节水盐、电解质及酸碱平衡药，适用于低磷血症预防和治疗，亦作为全静脉高营养疗法磷添加剂，预防低磷血症，含钙肾结石的预防，高钙血症的治疗。
但现有工艺制备的食品级磷酸氢二钠工艺较为复杂，更主要的是收率低下，影响了食品级磷酸氢二钠的广泛使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、收率高的食品级磷酸氢二钠的制备方法。
本发明的目的是通过以下方案实现的：
一种食品级磷酸二氢钠的制备方法，制备方法的步骤是：
(1)溶料：将氢氧化钠于搅拌下溶解到去离子水中，静置过夜，过滤备用；
(2)反应：向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的反应器中，依次投入去离子水、磷酸和脱色剂，然后缓缓加入步骤(1)中备好的溶液，通过控制碱液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下，并且不断测试体系的pH值，当体系的pH值为3.5-4时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌40-60分钟；
(3)浓缩：将反应液静置过夜，将该反应液中加入浓缩釜中，均匀搅拌下将反应液加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热，搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无色晶体自然阴干后，即可包装市售。
而且，所述磷酸∶氢氧化钠的重量份数比为2.4∶1。
而且，所述磷酸、氢氧化钠的溶液浓度分别为40％、30％。
而且，所述氢氧化钠为试剂二级产品。
本发明的优点和有益效果为：
本发明通过对食品级磷酸氢二钠的合成工艺进行比对研究，确定了各种反应物磷酸、氢氧化钠的最佳反应配比，因此反应收率得到提高，使之更适合于工业生产的要求。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述。以下实施例只是描述性的，不是限制性的，不能以此限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种食品级磷酸氢二钠的制备方法，制备步骤为：
(1)溶料：将500克的氢氧化钠于搅拌下溶解到1000毫升去离子水中，静置过夜，第二天将此溶液过滤备用。
(2)反应：向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的5000毫升的反应器中，依次投入3000毫升去离子水、1200克磷酸和作为脱色剂的活性炭，然后缓缓加入步骤(1)中备好的溶液，当碱液加入到酸液之中，体系温度会自动升高，这时可通过控制碱液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下，并且不断测试体系的PH值，当体系的PH值为3.5时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌40-60分钟；
(3)浓缩：将反应液静置过夜，将该反应液加入2000毫升的浓缩釜中，均匀搅拌下将反应液加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热；搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无色晶体自然阴干后，即可包装市售。
实施例2：
(1)溶料：将500克的氢氧化钠于搅拌下溶解到1000毫升去离子水中，静置过夜，第二天将此溶液过滤备用；
(2)反应：向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的5000毫升的反应器中，依次投入3000毫升去离子水、1200克磷酸和作为脱色剂的活性炭，然后缓缓加入步骤(1)中备好的溶液，当碱液加入到酸液之中，体系温度会自动升高，这时可通过控制碱液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下，并且不断测试体系的PH值，当体系的PH值为3.7时，停止加料。保持体系温度，继续搅拌40-60分钟；
(3)浓缩：将反应液静置过夜，将该反应液加入2000毫升的浓缩釜中，均匀搅拌下将反应液加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热；搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无色晶体自然阴干后，即可包装市售。
实施例3：
(1)溶料：将500克的氢氧化钠于搅拌下溶解到1000毫升去离子水中，静置过夜，第二天将此溶液过滤备用；
(2)反应：向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的5000毫升的反应器中，依次投入3000毫升去离子水、1200克磷酸和作为脱色剂的活性炭，然后缓缓加入步骤(1)中备好的溶液；当碱液加入到酸液之中，体系温度会自动升高，这时可通过控制碱液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下，并且不断测试体系的PH值，当体系的PH值为4时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌40-60分钟；
(3)浓缩：将反应液静置过夜，将该反应液加入2000毫升的浓缩釜中，均匀搅拌下将反应液加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热；搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无色晶体自然阴干后，即可包装市售。

Claims (4)

1.一种食品级磷酸二氢钠的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤是：
(1)溶料：将氢氧化钠于搅拌下溶解到去离子水中，静置过夜，过滤备用；
(2)反应：向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的反应器中，依次投入去离子水、磷酸和脱色剂，然后缓缓加入步骤(1)中备好的溶液，通过控制碱液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下，并且不断测试体系的pH值，当体系的pH值为3.5-4时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌40-60分钟；
(3)浓缩：将反应液静置过夜，将该反应液中加入浓缩釜中，均匀搅拌下将反应液加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热，搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无色晶体自然阴干后，即可包装市售。
2.根据权利要求1所述的食品级磷酸二氢钠的制备方法，其特征在于：所述磷酸∶氢氧化钠的重量份数比为2.4∶1。
3.根据权利要求1或2所述的食品级磷酸二氢钠的制备方法，其特征在于：所述磷酸、氢氧化钠的溶液浓度分别为40％、30％。
4.根据权利要求1所述的食品级磷酸二氢钠的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠为试剂二级产品。
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