CN101885907A - 一种led灯遮光板用聚碳酸酯改性材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种LED灯遮光板用聚碳酸酯改性材料及其制备方法。LED灯遮光板用聚碳酸酯改性材料，按重量百分比由以下的组分组成：聚碳酸酯树脂粉体47.5-73.5％；抗冲改性剂5-10％；填料20-40％；表面处理剂0.8-1.5％；抗氧剂0.2-0.6％；加工助剂0.2-0.6％。本发明通过填料的筛选，配方和加工工艺的优化，使制备得到的改性料具有高遮光，表面光亮，高强度，尺寸稳定等性能，可以作为LED灯遮光板的专用料。

Description

一种LED灯遮光板用聚碳酸酯改性材料及其制备方法
[技术领域]
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种LED灯遮光板用聚碳酸酯改性材料及其制备方法。
[背景技术]
LED(Light Emitting Diode)，即发光二极管，是一种固态的半导体器件，可以直接把电转化为光。它体积小、耗电量低、亮度高、低热量、坚固耐用、环保。这些内在特征决定了它是代替传统光源的最理想光源，有着广泛的用途。可作为显示屏、交通讯号的显示光源；LED作为LCD背光源，具有寿命长、发光效率高、无干扰和性价比高等特点，已广泛应用于电子手表、手机、BP机、电子计算器和刷卡机等；由于LED响应速度快，可以及早提醒司机刹车，减少汽车追尾事故，可作为汽车用灯的光源。
LED灯的广泛应用，也对其配件材料提出了更高的要求。如LED灯光源的高亮度对遮光板的遮光性、尺寸稳定性及表面平整性比普通的光源要求更高。之前有人用填充的聚丙烯，但此材料强度不够，注塑成型后易翘曲变形；也有人用过填充的高抗冲聚苯乙烯，情况也类似聚丙烯——翘曲变形。
聚碳酸酯(简称PC)被誉为透明金属。刚硬而有韧性，具有高抗冲击性，高度的尺寸稳定性和范围很宽的使用温度，主要用于生产工业制品，用来代替金属及其它合金，在机械工业上作耐冲击及高强度的零部件。但纯聚碳酸酯树脂的透光度为89-92％，为透明材料，不适合用作LED灯的遮光板。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种表面光亮，高强度，尺寸稳定，高遮光，可以用作LED灯的遮光板的LED灯遮光板用聚碳酸酯改性材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种LED灯遮光板用聚碳酸酯改性材料，按重量百分比由以下的组分组成：
聚碳酸酯树脂粉体    47.5-73.5％；
抗冲改性剂          5-10％；
填料                20-40％；
表面处理剂          0.8-1.5％；
抗氧剂              0.2-0.6％；
加工助剂            0.2-0.6％。
所述的聚碳酸酯树脂为双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂，重均分子量为15000-25000的粉体。
所述的抗冲改性剂为核壳MBS类丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物或乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物。
所述的填料为硫酸钡母粒或二氧化锆。
所述的硫酸钡母粒是以聚稀类聚合物为载体，经由表面处理活化的高浓度，高白度的超微硫酸钡加工而成。
所述的表面处理剂为钛酸酯类偶联剂或锆酸酯类偶联剂。
所述的抗氧剂为酚类抗氧剂)和亚磷酸酯类抗氧剂的复配。
所述的加工助剂为N，N′-乙撑双硬脂酰胺。
以上所述的LED灯遮光板用聚碳酸酯改性材料，按重量百分比可以由以下的组分组成：
聚碳酸酯树脂粉体    60-62％；
抗冲改性剂          6-7％；
填料                25-35％；
表面处理剂          0.8-1.5％；
抗氧剂              0.2-0.6％；
加工助剂            0.2-0.6％。
一种上述LED灯遮光板用聚碳酸酯改性材料制备方法的技术方案，包括以下步骤：
(1)填料预处理：首先将填料置于90-100度的烘箱中烘烤5-7小时，除去水分；再放入高混机中加入表面处理剂高速混合，混合速度550-650r/min，混合温度70-90℃，混合12-18分钟；
(2)再往高混机中加入已烘好的聚碳酸酯树脂、抗冲改性剂，抗氧剂及加工助剂混合12-18分钟；
(3)将步骤(2)中混好的原料，经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机工艺为：双螺杆挤出机一区温度为100-120℃，二区温度为160-180℃，三区温度为230-250℃，四区温度为230-245℃，五区温度为225-240℃，六区温度为220-235℃，七区温度220-235，八区温度230-240，模头温度230-250，螺杆转速420-480r/min，主机喂料转数为20-30r/min。
本发明考虑遮光板的表面光亮，高强度，尺寸稳定，高遮光的要求，选用增强改性。因LED灯遮光板表面外观有较高要求的不能采用玻纤增强，而使用矿物填充增强。本发明通过填料的筛选，配方和加工工艺的优化，使制备得到的改性料具有高遮光，表面光亮，高强度，尺寸稳定等性能，可以作为LED灯遮光板的专用料。
[具体实施方式]
以下结合实施例对本发明作详细的说明：
聚碳酸酯为双酚A型芳香族聚碳酸酯，重均分子量为15000-25000的粉体。理论上粒子树脂与粉体树脂都可用，但考虑到要与大量的粉体填料混合均匀，下料。所以本申请实施例中均采用聚碳酸酯粉体树脂，如日本出光的1700粉。
抗冲改性剂为核壳型MBS类(丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物)或乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物。MBS类主要牌号有日本三菱丽阳的C223A，乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物有美国杜邦公司的EMA-1125AC。
填料为硫酸钡母粒或二氧化锆。硫酸钡母粒是以聚稀类聚合物(PE或PP)为载体，经由表面处理活化的高浓度，高白度的超微硫酸钡经过加工而成。当添加量达到30％时，其对材料的力学性能尤其是抗冲击性能影响较小，基本保持原材料缺口冲击性能的30％，而普通的填料像碳酸钙，滑石粉之类则只能保持10％左右。经过处理的硫酸钡母粒与基体树脂有着很好的相容性，使得整个材质均一，性能稳定。二氧化锆是一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀的无机非金属材料。二氧化锆成斜锆石型的是黄色或棕色单色斜晶体，密度5.89。熔点约2700℃。用化学法制备的氧化锆超细粉，活性高，烧结性好，是制造高强度、高韧性氧化锆基陶瓷的主要原料。本申请中所使用的硫酸钡母粒为SONY公司的AE-250；二氧化锆为杭州景天纳米科技有限公司生产的纯度为99.9％的二氧化锆。
表面处理剂为钛酸酯类偶联剂或锆酸酯类偶联剂。偶联剂分子中的一部分官能团可与有机分子反应，另一部分官能团可与无机物表面的吸附水反应，形成牢固的粘合。本申请中的钛酸酯类偶联剂有美国Kenrich石油公司生产的异丙氧基三羧酰基钛酸酯，牌号为KR-TTS；锆酸酯类偶联剂有美国杜邦公司生产的四正丙基锆酸酯，牌号为TYZORNPZ。
抗氧剂为酚类抗氧剂1076(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯)和亚磷酸酯类抗氧剂168(三(2，4-二叔丁基)亚磷酸苯酯)的复配。
加工助剂为EBS(N，N′-乙撑双硬脂酰胺)，它具有内外润滑效果和降粘作用，可提高填料的分散质量，降低团聚体的尺寸和数量，降低加工设备的磨损，并可赋予产品良好的外观和光泽。选用的牌号为日本花王的EB-FF。
实施例1
组分和含量：聚碳酸酯1700粉73.5％、抗冲改性剂C223A 5％、填料硫酸钡母粒20％、表面处理剂KR-TTS 0.8％、复配抗氧剂1076 0.1％168 0.1％、加工助剂EBS 0.5％。
首先将填料置于90-100度的烘箱中烘烤6小时，除去水分；再放入高混机中加入表面处理剂高速混合，混合速度600r/min，混合温度70-90℃，混合15分钟待用；
再往高混机中加入已烘好的聚碳酸酯树脂(干燥条件：120度烘料4小时)，抗冲改性剂，抗氧剂及加工助剂混合15分钟；
将混好的原料，经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；
双螺杆挤出机工艺为：双螺杆挤出机一区温度为100℃，二区温度为160℃，三区温度为230℃，四区温度为230℃，五区温度为225℃，六区温度为220℃，七区温度220，八区温度230，模头温度230，螺杆转速480r/min，主机喂料转数为25r/min。
实施例2
组分和含量：聚碳酸酯1700粉47.5％、抗冲改性剂C223A 10％、填料硫酸钡母粒40％、表面处理剂KR-TTS 1.5％、复配抗氧剂1076 0.3％168 0.3％、加工助剂EBS 0.4％。
其余同实施例1。
双螺杆挤出机工艺为：双螺杆挤出机一区温度为120℃，二区温度为160℃，三区温度为250℃，四区温度为245℃，五区温度为240℃，六区温度为235℃，七区温度235，八区温度240，模头温度250，螺杆转速420r/min，主机喂料转数为20r/min。
实施例3
组分和含量：聚碳酸酯1700粉60％、抗冲改性剂C223A 8％、填料硫酸钡母粒30％、表面处理剂KR-TTS 1％、复配抗氧剂1076 0.3％ 1680.3％、加工助剂EBS 0.4％。
其余同实施例1。
双螺杆挤出机工艺为：双螺杆挤出机一区温度为110℃，二区温度为180℃，三区温度为235℃，四区温度为235℃，五区温度为230℃，六区温度为230℃，七区温度225，八区温度235，模头温度240，螺杆转速450r/min，主机喂料转数为30r/min。
实施例4
聚碳酸酯1700粉73.5％、抗冲改性剂1125AC 5％、二氧化锆20％、表面处理剂TYZOR NPZ 0.8％、复配抗氧剂1076 0.2％168 0.2％、加工助剂EBS 0.3％。
其余同实施例1。
双螺杆挤出机工艺为：双螺杆挤出机一区温度为120℃，二区温度为160℃，三区温度为235℃，四区温度为230℃，五区温度为225℃，六区温度为230℃，七区温度235，八区温度230，模头温度240，螺杆转速450r/min，主机喂料转数为25r/min。
实施例5
组分和含量：聚碳酸酯1700粉47.5％、抗冲改性剂1125AC 10％、二氧化锆40％、表面处理剂TYZOR NPZ 1.5％、复配抗氧剂1076 0.3％1680.3％、加工助剂EBS 0.4％。
其余同实施例1。
双螺杆挤出机一区温度为100℃，二区温度为170℃，三区温度为245℃，四区温度为235℃，五区温度为230℃，六区温度为225℃，七区温度225，八区温度220，模头温度240，螺杆转速420r/min，主机喂料转数为22r/min。
实施例6
组分和含量：聚碳酸酯1700粉61.2％、抗冲改性剂1125AC 7％、二氧化锆30％、表面处理剂TYZOR NPZ 1.2％、复配抗氧剂1076 0.2％1680.2％、加工助剂EBS 0.2％。
其余同实施例1。
双螺杆挤出机一区温度为120℃，二区温度为160℃，三区温度为240℃，四区温度为235℃，五区温度为230℃，六区温度为235℃，七区温度230，八区温度225，模头温度235，螺杆转速460r/min，主机喂料转数为22r/min。
实施例7
组分和含量：聚碳酸酯1700粉67％、抗冲改性剂C223A 6％、二氧化锆25％、表面处理剂KR-TTS 1％、复配抗氧剂1076 0.2％168 0.2％、加工助剂EBS 0.6％。
其余同实施例1。
双螺杆挤出机一区温度为110-160℃，二区温度为250℃，三区温度为245℃，四区温度为245℃，五区温度为240℃，六区温度为235℃，七区温度235，八区温度230，模头温度250，螺杆转速410r/min，主机喂料转数为28r/min。
实施例8
组分和含量：聚碳酸酯1700粉62％、抗冲改性剂1125AC 6％、填料硫酸钡母粒30％、表面处理剂TYZOR NPZ 1.2％、复配抗氧剂1076 0.1％168 0.1％、加工助剂EBS 0.6％。
其余同实施例1。
双螺杆挤出机一区温度为120℃，二区温度为180℃，三区温度为245℃，四区温度为240℃，五区温度为240℃，六区温度为235℃，七区温度235，八区温度230，模头温度230，螺杆转速470r/min，主机喂料转数为27r/min。
性能评价方式及实行标准
将上述实施例1-8制备好的物料置于温度为120-130℃的鼓风干燥箱中干燥4-6小时，在注塑机上制样。放置冷却24小时候后测试，测试标准为美国标准。拉伸强度标准：ASTM D638，试样类型为I型，样条尺寸为57mm*13mm*3.2mm(有效尺寸)，拉伸速度为50mm/min；弯曲强度标准：ASTM D790，样条尺寸为128mm*13mm*3.2mm，弯曲速度为2mm/min；悬臂梁冲击标准：ASTM D256，样条尺寸为63.5mm*12.7mm*3.2mm，缺口剩余宽度为10.71mm，熔融指数标准：ASTMD1238条件：300℃/1.2kg。透光度标准：ASTM D1003-07试样尺寸为50mm×50mm。
实施例1-8的原料重量百分比及制成的复合材料性能表
Figure BSA00000185883100101
从表中数据可看出：本申请制备的LED灯遮光板用料的综合性能优良：遮光良好、强度高、韧性好、流动性也好，注塑成型后的制件表面平整、尺寸稳定、不翘曲。主要原因为其弯曲强度可达70-80MPa，而填充型PP和HIPS的弯曲强度只有40-50MPa。
二氧化锆填充的材料比硫酸钡母粒填充的要白，表面细腻。这主要与二氧化锆本身的细度和晶型有关，且二氧化锆很耐温。相同填充量对比时，其遮光性能也优于硫酸钡母粒(透光度要小)，而硫酸钡母粒对冲击强度的降低比二氧化锆要小，且对树脂的流动性的减小也比二氧化锆小，但强度比二氧化锆填充的低。
本申请旨在制备一种可用作LED灯遮光板的聚碳酸酯改性料。通过配方及工艺的优化，得到了外观优良，综合力学性能优异，尺寸稳定，遮光良好的LED灯遮光板用料，实现了本申请要达到的目标。
上面8个实施例中，以二氧化锆填充的粒子的光泽度和白度都比以硫酸钡母粒填充的好。考虑到外观及综合力学性能，以实施例6和3为最佳实施例。

Claims (10)

1.一种LED灯遮光板用聚碳酸酯改性材料，其特征在于，按重量百分比由以下的组分组成：
聚碳酸酯树脂粉体    47.5-73.5％；
抗冲改性剂          5-10％；
填料                20-40％；
表面处理剂          0.8-1.5％；
抗氧剂              0.2-0.6％；
加工助剂            0.2-0.6％。
2.根据权利要求1所述的LED灯遮光板用聚碳酸酯改性材料，其特征在于，所述的聚碳酸酯树脂为双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂，重均分子量为15000-25000的粉体。
3.根据权利要求1所述的LED灯遮光板用聚碳酸酯改性材料，其特征在于，所述的抗冲改性剂为核壳MBS类丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物或乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物。
4.根据权利要求1所述的LED灯遮光板用聚碳酸酯改性材料，其特征在于，所述的填料为硫酸钡母粒或二氧化锆。
5.根据权利要求4所述的LED灯遮光板用聚碳酸酯改性材料，其特征在于，所述的硫酸钡母粒是以聚稀类聚合物为载体，经由表面处理活化的高浓度，高白度的超微硫酸钡加工而成。
6.根据权利要求1所述的LED灯遮光板用聚碳酸酯改性材料，其特征在于，所述的表面处理剂为钛酸酯类偶联剂或锆酸酯类偶联剂。
7.根据权利要求1所述的LED灯遮光板用聚碳酸酯改性材料，其特征在于，所述的抗氧剂为酚类抗氧剂)和亚磷酸酯类抗氧剂的复配。
8.根据权利要求1所述的LED灯遮光板用聚碳酸酯改性材料，其特征在于，所述的加工助剂为N，N′-乙撑双硬脂酰胺。
9.根据权利要求1所述的LED灯遮光板用聚碳酸酯改性材料，其特征在于，按重量百分比由以下的组分组成：
聚碳酸酯树脂粉体    60-62％；
抗冲改性剂          6-7％；
填料                25-35％；
表面处理剂          0.8-1.5％；
抗氧剂              0.2-0.6％；
加工助剂            0.2-0.6％。
10.一种权利要求1所述的LED灯遮光板用聚碳酸酯改性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)填料预处理：首先将填料置于90-100度的烘箱中烘烤5-7小时，除去水分；再放入高混机中加入表面处理剂高速混合，混合速度550-650r/min，混合温度70-90℃，混合12-18分钟；
(2)再往高混机中加入已烘好的聚碳酸酯树脂、抗冲改性剂，抗氧剂及加工助剂混合12-18分钟；
(3)将步骤(2)中混好的原料，经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机工艺为：双螺杆挤出机一区温度为100-120℃，二区温度为160-180℃，三区温度为230-250℃，四区温度为230-245℃，五区温度为225-240℃，六区温度为220-235℃，七区温度220-235，八区温度230-240，模头温度230-250，螺杆转速420-480r/min，主机喂料转数为20-30r/min。
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