CN101885053A - 一种强脉冲电流定向凝固晶粒超细化方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种强脉冲电流定向凝固晶粒超细化方法及其装置，包括加热控制器、抽拉传动机构、支撑体、定向结晶炉、悬臂台、固定支架和脉冲电源，加热控制器通过导线与热电偶和定向结晶炉电阻丝连接，热电偶***定向结晶炉内壁，根据热电偶测量并实时传输到定向结晶炉内部温度值，实时调整定向结晶炉内圈电熔刚玉管加热的通电和断电状态，达到控制定向结晶炉内部温度的目的。脉冲电源通过导线与冷热端电极连接，根据电脉冲参数调节指令，完成对脉冲电流的控制；在设备简便的前提下获得晶粒尺寸细小、取向一致的柱状凝固组织，效果显著，还可减少电磁辐射的伤害，减轻环境的负担。

Description

一种强脉冲电流定向凝固晶粒超细化方法及其装置

技术领域

本发明涉及一种强脉冲电流定向凝固晶粒超细化方法及其装置，属于定向凝固和电变质脉冲处理技术领域。

背景技术

金属组织晶粒的大小以及晶粒取向对金属材料力学性能有着很大影响。晶粒细化的方法亦有多种。在传统方法中，以提高冷却速度和增加过冷度、低温浇注，机械搅拌等促使晶粒细化的工艺效果有限，实现难度亦较大，而且机械搅拌强度过大时容易在凝固过程中卷入空气和杂质形成缩孔、偏析等缺陷，大大影响金属材料的力学性能；化学处理法，是在金属液中加入少量特殊的化学元素作为变质剂或孕育剂，来提高异质形核率或抑制晶粒的生长，目前在工业生产中应用广泛，但成本高、制备工艺复杂，且在合金或纯金属中加入了异质，往往会造成合金溶液污染或孕育失效。利用电场力引起液相和固相的相对运动，促进枝晶破碎使晶粒增多来细化晶粒，这种工艺方法由于与金属材料没有接触，能够很好的实现无污染细化晶粒。相关资料表明，各种电场细晶技术、磁场细晶技术均能较好地达到细化凝固组织晶粒的目的。而现有的脉冲电流晶粒细化装置只是对熔融金属自然凝固进行处理，在细化晶粒的同时无法获得晶粒取向一致的组织。

在中国专利02137515.1和200410016842.2中分别公开了一种细化铝合金和纯金属铝凝固组织的方法，均是在金属铝液浇注冷却凝固过程中施加脉冲电流处理，不同之处在于脉冲频率、脉冲电流峰值的差异，均可以细化晶粒，使纯金属的力学性能、导电性能、工艺性能得到提高。但是，这种方法很难得到晶粒细小、晶体取向一致的定向凝固组织。

中国专利200710177552.X公开了一种复合磁场下金属材料高温处理方法与装置。这种方法与装置对金属熔体施加同轴同向的脉冲磁场和超导强磁场，以控制晶粒尺寸和晶体取向。利用超导强磁场抑制熔体中stocks重力沉降和自然对流来引导材料沿着一定的晶体取向凝固，利用脉冲磁场抑制熔体中Marangoni对流作用，细化晶粒。这种方法由于需要通过超导强磁场控制晶粒取向，其装置设计复杂，生产成本亦较高，且超导强磁场电磁辐射大，对工作环境会造成一定的污染。

本发明结合定向凝固和电变质脉冲处理技术，在金属定向凝固过程中，对金属熔体施加高密度脉冲电流处理，控制晶粒径向尺寸和获得定向柱晶，其工艺路线简单，节约生产成本，提高了生产效率。

发明内容

为了克服现有技术中由于装置复杂，生产成本较高，很难获得径向尺寸细小，晶粒生长方向一致的超细定向凝固组织等问题，本发明提供一种强脉冲电流定向凝固晶粒超细化方法及其装置。

为解决上述技术问题，本发明强脉冲电流定向凝固晶粒超细化方法及其装置是由脉冲电流发生装置和定向凝固装置两部分构成，脉冲电流发生装置向熔融金属提供电流脉冲，不断冲击生长中的晶粒组织，导致晶粒细小；定向凝固装置产生金属凝固过程中的温度梯度，得到晶粒生长方向一致的凝固组织。

所述的脉冲电流发生装置，属于在时间上压缩能量的电容储能高功率脉冲电源，采用放电回路短接的方式，通过控制***控制充放电开关，使储存能量在极短时间内完成释放，获得极高的脉冲电流峰值。

所述的定向凝固装置，由加热控制器、抽拉传动机构、悬臂台、固定支架、水冷装置和定向结晶炉组成：加热控制器通过热电偶实时测量并反馈炉体温度，实现对炉体温度的自动调节；抽拉传动机构控制定向结晶炉的垂直运动速度；悬臂台连接抽拉传动机构和固定定向结晶炉。

所述的固定支架位于定向结晶炉壳体下方，固定于水平台面上，独立于其它装置。其上端设有试样夹持机构，用于固定盛放刚玉坩埚的冷端电极。使用时，盛放金属溶体的刚玉坩埚嵌套在冷端电极上，完全排除了以往抽拉金属棒料时抽拉传动机构的抖动对其金属溶体定向凝固晶粒组织取向的影响。

所述的定向凝固装置中的水冷结构，由水冷套、过水槽块及进水管、出水管组成，位于定向结晶炉的下部，中间填充有隔热材料，以防止热量向冷却水套和炉体传导；水冷结构用以冷却刚玉坩埚的端部，将试样周围多余热量带走，提供较大的温度梯度。使用时，通过调节冷却水的温度和流动速度，以及与定向结晶炉的炉体温度，实现液态金属合金液固界面的大温差，以满足实验所需温度梯度的要求。

为了解决金属凝固过程中，能同时对熔融金属施加强电流脉冲实现细晶和大温度梯度实现定向凝固。使用时保持定向凝固装置不变，将脉冲电流发生装置正(负)极通过带螺纹导线接头接入用以嵌套刚玉坩埚的冷端电极上，负(正)极通过一耐高温电极直接通入刚玉坩埚中的熔融金属中实现短路连接，根据电脉冲参数调节指令，实现定向凝固过程中对脉冲电流的控制。

本发明强脉冲电流定向凝固晶粒超细化方法及其装置是定向凝固技术和电变质脉冲处理技术的结合。在定向凝固过程中同时施加脉冲电流，且脉冲电源的正负两端可交换连接在冷端电极和热端电极，均可达到细晶目的。设备装置简单灵活，节约生产成本，效率大大提高，使材料在一次加热过程中能同时完成晶粒尺寸和晶粒取向的控制，减少成分偏析与纤微疏松，有利于提高金属合金的使用性能，获得特殊性能要求的金属材料。还可以减少电磁辐射的伤害，减轻环境的负担。本发明的冷端电极夹持在固定支架上，完全排除了以往抽拉金属棒料时抽拉传动机构的抖动对金属熔体定向凝固晶粒组织取向的影响。

本发明强脉冲电流定向凝固晶粒超细化方法及其装置包括以下实施步骤：

1)待处理的金属材料为Al、Cu、Mg、Pb、Sn中一种或其合金材料；

2)首先将金属锭浇注成规定尺寸的棒状；

3)将金属棒放置于刚玉坩埚内，并安装刚玉坩埚位于定向结晶炉中心，升温至熔点以上50℃-150℃，至金属完全融化并保温20分钟；

4)设定电脉冲参数并连接脉冲电源正极与冷端电极、负极与热端电极，按规定的抽拉速度进行抽拉，同时开启脉冲电源，进行电脉冲定向凝固复合处理；

5)抽拉控制***抽拉速度为：10μm/s-400μm/s；

6)待抽拉完毕，关闭脉冲电源，得到晶粒尺寸细小的定向柱晶金属材料。其中，脉冲电流处理参数为：脉冲电源电容30μF-120μF，脉冲峰值电压最高3000V，脉冲电流峰值最高0.1MA级，脉冲工作频率0.25Hz-2.5Hz。

本发明强脉冲电流定向凝固晶粒超细化方法及其装置是将现有的脉冲电流处理技术与定向凝固技术结合作为实施技术方法，使材料在一次加热过程中同时完成晶粒尺寸和晶粒取向的控制。在本发明方法及装置实施过程中，金属棒固定于支架，完全排除以往抽拉金属棒料时抽拉传动机构的抖动对金属熔体定向凝固晶粒组织取向的影响。与采取脉冲磁场与超导强磁场结合来完成晶粒尺寸和晶粒取向控制的方法相比，设备更简单，工艺路线更加简化，而且节约生产成本，提高效率；在环境保护方面还能减少电磁辐射的伤害。在本发明方法及装置实施过程中，采用放电回路短接的方式，使储存能量在500ns内完成释放，可以获得极高的脉冲电流峰值，提高固液界面处的温度梯度，提高形核率，从而达到细化晶粒的目的。

附图说明

下面结合附图对本发明强脉冲电流定向凝固晶粒超细化方法及其装置作进一步详细说明。

图1是本发明强脉冲电流定向凝固晶粒超细化方法及其装置结构示意图。

图2是本发明中抽拉传动机构沿A-A线的剖视图。

图3是本发明中悬臂台结构沿B-B线的剖视图。

图4是本发明中定向结晶炉结构的示意图。

图5是本发明未施加强脉冲电流处理的纯铝定向凝固过程金相组织图。

图6是本发明施加脉冲电流峰值12.98KA，频率为1Hz时的纯铝定向凝固过程金相组织图。

图7是本发明施加脉冲电流峰值25.66KA，频率为1Hz时的纯铝定向凝固过程金相组织图。

图8是本发明施加脉冲电流峰值52.02KA，频率为1Hz时的纯铝定向凝固过程金相组织图。

图中：1.加热控制器    2.直流电机    3.抽拉传动机构    4.支撑体5.丝杠    6.水冷套    7.定向结晶炉    8.螺杆    9.长螺杆    10.悬臂台11.固定支架    12.脉冲电源    13.直齿圆柱齿轮  14.蜗轮蜗杆  15.冷端电极16.隔热材料    17.保温材料    18.外电热丝      19.热电偶    20.螺纹管21.热端电极    22.内电热丝    23.耐火泥浆涂层  24.炉体支架  25.进水管

具体实施方式

本发明强脉冲电流定向凝固晶粒超细化方法及其装置是将脉冲电流处理技术与定向凝固技术结合作为实施技术方法，对金属熔体施加高密度脉冲电流处理，使金属材料在一次加热过程中同时完成晶粒径向尺寸和获得定向柱晶。

如图1所示，应用本发明强脉冲电流定向凝固晶粒超细化方法及其装置，它由脉冲电流发生装置和定向凝固装置构成。所述的脉冲电流发生装置是向熔融金属提供电流脉冲，不断冲击生长中的晶粒组织，导致晶粒细小；所述的定向凝固装置是提供金属凝固过程中的温度梯度，得到晶粒生长方向一致的凝固组织。其结构主要包括抽拉传动机构3、支撑体4、悬臂台10、水冷套6、隔热材料16、定向结晶炉7和固定支架11、冷端电极15、热端电极21、热电偶19、加热控制器1、脉冲电源12部分组成。并保持热端电极21、定向结晶炉7、冷端电极15三者同轴向。

图2展示了本发明强脉冲电流定向凝固晶粒超细化方法及其装置中抽拉传动机构沿A-A线的剖视图，其采用抽拉传动机构的减速原理。所述的抽拉传动机构3通过直齿圆柱齿轮13和蜗轮蜗杆14两级减速传动降低直流电机2的转速，再通过丝杠5传动将蜗轮的转动转变为支撑体4垂直方向的直线运动，带动悬臂台10上的定向结晶炉7上下运动，控制定向结晶炉7的垂直运动速度，直线运动速度为10-1000μm/s；

图3给出了本发明强脉冲电流定向凝固晶粒超细化方法及其装置中悬臂台结构沿B-B线的剖视图。所述的悬臂台(10)的下端与支撑体(4)的端部使用定位销连接，可固定在任意位置，悬臂台10上端通过四根长螺杆9与炉体支架24进行连接，定向结晶炉7和与水冷套6用螺杆8进行连接固定，使支撑体4、悬臂台10、水冷套6、炉体支架24和定向结晶炉7成为一体，实现通过抽拉传动机构3来直接控制定向结晶炉7的垂直运动的速度。使用时可通过调节定位销的位置、长螺杆9的旋合长度等来调节支撑体4、悬臂台10、水冷套6、炉体支架24和定向结晶炉7之间的相对位置来满足实验的要求。

水冷套6和定向结晶炉7之间填充有隔热材料16，以避免热量向冷却水套过多辐射或向支架传导，隔热材料为高铝耐火纤维棉毡，可在1000℃-1250℃下长期使用。为提高电脉冲定向结晶炉7的轴向温度梯度，在炉体底部设置有水冷套6，选用导热性能较好的铜材作为它的主要材料。通过调节进水管25中冷却水的温度和流动速度，以及与定向结晶炉7的炉体温度，实现液态金属合金液固界面的大温差，以满足实验所需温度梯度的要求。使用时，当工件在抽拉***的作用下逐渐推出炉膛时，在水冷套6的激冷作用下而较快冷却，使金属的固-液平面沿着炉管轴线向上推进。

参考图4，本发明强脉冲电流定向凝固晶粒超细化方法及其装置中的定向结晶炉7为井式中空炉，是利用电流通过电阻体产生的热量来加热炉具。其采用外圈稳恒加热，内圈补偿加热的方式来保证炉膛温度场分布的均匀性，炉体由内电热丝22、外电热丝18、保温材料17及炉壁构成。选用0Cr25A115作为发热体材料，在空气中将FeCrAl电阻丝加热到500℃左右并保温4～5h，使材料表面逐渐形成氧化铝保护层，以提高电热元件的使用寿命。内电热丝22环绕于螺纹管20上，螺纹管20材料为电熔刚玉管。炉管外壁上预制有螺纹槽，将外电热丝18绕成螺旋状装进外圈中，起到加强保温性能，稳定炉温的作用。绕好电热丝后，在炉管外壁分数次涂抹上厚度为5mm左右的耐火泥浆涂层23，并干燥固化，以避免电热丝在高温下受热变形而脱离螺纹槽，造成相邻电热丝接触而短路，此外还可使电热丝与空气隔离，有效减轻电热丝氧化，提高使用寿命。刚玉螺纹管、马弗胆及炉壁之间用硅酸铝耐火纤维充分填实，保证其定向结晶炉7良好的保温性能。

加热控制器1采用基于单片机的PID方法来控制定向结晶炉的炉体温度。合理地设定PID算法控制器中的参数，在炉体内部即可以达到较好的加热和散热的动态平衡，从而使其温度达到动态恒定。加热控制器1通过导线与热电偶19和定向结晶炉7电阻丝连接，热电偶19***定向结晶炉7的内壁，根据热电偶19测量到的定向结晶炉7炉体温度，并反馈至加热控制器1，通过实时调整定向结晶炉7内圈电熔刚玉管加热的通电和断电状态，达到控制定向结晶炉7内部温度的目的。

固定支架11置于悬臂架下方的水平台面上，独立于抽拉传动机构，并与抽拉初始状态时悬臂台10位置保持一定的距离；冷端电极15固定在固定支架上端，材料为45钢，其下端车削出内螺纹，热端电极21固定于悬臂架上，在实验过程中，刚玉坩埚嵌套在冷端电极15上，脉冲电源的正(负)极连接在与冷端电极下端内螺纹等径的外螺纹接头上，旋入螺纹即可完成冷端电极的接入；脉冲电源的负(正)极通过高温电极直接接入热端电极。

脉冲电源12属于在时间上压缩能量的电容储能高功率脉冲电源，采用放电回路短接的方式，使储存能量在500ns内完成释放，可以获得极高的脉冲电流峰值，提高固液界面处的温度梯度，提高形核率，从而达到细化晶粒的目的。电脉冲参数为：脉冲电源电容0-120μF，脉冲电压峰值为3000V，脉冲工作频率0.25-2.5Hz，脉冲峰值电流可达0.1MA级。使用时，接通脉冲电源，冷端电极15与热端电极21通过刚玉坩埚中的熔融金属构成闭合回路，并与固定支架11一起保持不动，定向结晶炉7、隔热材料16、水冷套6作为整***于抽拉控制***悬臂台10上，由抽拉传动机构3控制定向结晶炉的垂直运动速度，实现熔融金属相对于定向结晶炉7的定向移动。同时根据电脉冲参数调节指令，对金属溶体施加电流脉冲，完成金属试样的定向凝固与晶粒细化。本实用新型结合定向凝固技术和电变质脉冲处理技术，在金属熔体的一次凝固过程中同时控制细晶作用和控制晶粒取向作用。装置结构简单，节约生产成本，提高效率；还可以减少电磁辐射的伤害，减轻环境的负担。

实施强脉冲电流下细晶纯铝的定向凝固组织制备。纯铝试棒准备：将纯度为99.7wt％的工业纯铝，浇铸成的原始铝棒尺寸为Φ7X100mm。具体工艺过程如下：

(1)固定安装好冷端电极与刚玉坩埚在支架上，并将铝棒放置于刚玉坩埚内，连接好脉冲电源正极与冷端电极。

(2)抽拉传动机构使悬臂台处于初始位置，即最低端，加热升温，待加热控制***显示炉膛温度稳定在800℃以后保温20分钟至纯铝完全融化。

(3)将热端电极***熔融金属中，并将热端电极通过导线与脉冲电源连接负极。

(4)设定好电脉冲参数：电容0-120μF，放电电压0-600V，放电频率0.25-2.5Hz，脉冲峰值电流0-52.02KA。

(5)开启抽拉传动机构，以10-2000μm/s的速度开始进行抽拉，同时开启脉冲电源，进行电脉冲定向凝固复合处理，直到抽拉完毕。

(6)切断脉冲电源和抽拉传动机构、加热控制器电源开关，即完成处理。

从金相组织图中可看出，图5为未施加强脉冲电流处理的纯铝定向凝固组织，平均晶粒尺寸为102.1μm；图6为施加脉冲电压150V，脉冲电流峰值12.98KA，频率1Hz时的纯铝定向凝固组织，平均晶粒尺寸为42μm；图7为施加脉冲电压300V，脉冲电流峰值25.66KA，频率1Hz的纯铝微定向凝固组织，平均晶粒尺寸为34.1μm；图8为施加脉冲电压600V，脉冲电流峰值52.02KA，频率为1Hz时的纯铝定向凝固组织，平均晶粒尺寸为27.5μm。对比后可以发现，在实施施加强脉冲电流处理后，随脉冲电流峰值的增大，纯铝定向凝固组织晶粒显著减少，而晶粒取向继续呈现一致性。由此可见，在本发明方法及装置实施过程中，将强脉冲电流处理施加于金属定向凝固过程中能在设备简便的前提下获得晶粒尺寸细小、取向一致的柱状凝固组织，效果显著。

Claims (8)

1.一种强脉冲电流定向凝固晶粒超细化方法，其特征在于步骤如下：

1)待处理的金属材料为Al、Cu、Mg、Pb、Sn中一种或其合金材料；

2)首先将金属锭浇注成规定尺寸的棒状；

3)将金属棒放置于刚玉坩埚内，并安装刚玉坩埚位于定向结晶炉中心，升温至熔点以上50℃-150℃，至金属完全融化并保温20分钟；

4)设定电脉冲参数并连接脉冲电源正极与冷端电极、负极与热端电极，按规定的抽拉速度进行抽拉，同时开启脉冲电源，进行电脉冲定向凝固复合处理；

5)抽拉控制***抽拉速度为：1Oμm/s-400μm/s；

6)待抽拉完毕，关闭脉冲电源，得到晶粒尺寸细小的定向柱晶金属材料。

2.一种实现权利要求1所述方法的强脉冲电流定向凝固装置，包括加热控制器(1)、直流电机(2)、抽拉传动机构(3)、支撑体(4)、水冷套(6)、定向结晶炉(7)、悬臂台(10)、固定支架(11)和脉冲电源(12)，其特征在于：所述的加热控制器(1)通过导线与热电偶(19)和定向结晶炉(7)电阻丝连接，热电偶(19)***定向结晶炉(7)的内壁，根据热电偶(19)测量到的定向结晶炉(7)炉体温度，并反馈至加热控制器(1)控制定向结晶炉(7)内部温度。

3.根据权利要求2所述的强脉冲电流定向凝固装置，其特征在于：所述的悬臂台(10)的下端与支撑体(4)的端部使用定位销连接，可固定在任意位置，悬臂台(10)上端通过四根长螺杆(9)与炉体支架(24)连接，定向结晶炉(7)与水冷套(6)用螺杆(8)连接固定，使支撑体(4)、悬臂台(10)、水冷套(6)、炉体支架(24)和定向结晶炉(7)成为一体。

4.根据权利要求2所述的强脉冲电流定向凝固装置，其特征在于：所述的固定支架(11)位于定向结晶炉(7)壳体下方，与悬臂台(10)位置保持一定的距离，冷端电极(15)由夹持机构固定在固定支架(11)上端，热端电极(21)固定于悬臂架上，刚玉坩埚嵌套在冷端电极(15)上，并保持热端电极(21)、定向结晶炉(7)、冷端电极(15)三者同轴。

5.根据权利要求2所述的强脉冲电流定向凝固装置，其特征在于：所述的抽拉传动机构(3)通过直齿圆柱齿轮(13)和蜗轮蜗杆(14)两级减速传动降低直流电机(2)的转速，再通过丝杠(5)传动将蜗轮的转动转变为支撑体(4)垂直方向的直线运动，带动悬臂台(10)上的定向结晶炉(7)上下运动，控制定向结晶炉(7)的垂直运动速度，直线运动速度为10-1000μm/s。

6.根据权利要求2所述的强脉冲电流定向凝固装置，其特征在于：所述的水冷套(6)设置在固定支架(11)的上部与定向结晶炉(7)之间填充有隔热材料(16)，隔热材料为高铝耐火纤维棉毡；通过调节进水管(25)中冷却水的温度和流动速度与定向结晶炉(7)的炉体温度，实现液态金属合金液一固界面的大温差。

7.根据权利要求2所述的强脉冲电流定向凝固装置，其特征在于：所述的定向结晶炉(7)，外圈为马弗胆，内圈炉膛为耐高温高铝陶瓷管，炉体由内电热丝(22)、外电热丝(18)、保温材料(17)及炉壁构成，内电热丝(22)环绕于螺纹管(20)上，炉管外壁设有螺纹槽，将外电热丝(18)绕成螺旋状装进外圈中，绕好电热丝后，在炉管外壁涂抹厚度为5mm的耐火泥浆涂层(23)，并干燥固化，刚玉螺纹管、马弗胆及炉壁之间用硅酸铝耐火纤维充分填实，保证定向结晶炉(7)的保温性能。

8.根据权利要求2所述的强脉冲电流定向凝固装置，其特征在于：所述的脉冲电源(12)向熔融金属提供强脉冲电流，脉冲电源(12)输出的正、负极分别与冷端电极(15)和热端电极(21)联接，通过刚玉坩埚中的熔融金属构成闭合放电回路；冷端电极(15)下端设有内螺纹，脉冲电源(12)的正(负)极通过外螺纹导线接头，与冷端电极(15)通过螺纹旋合完成电极连接。

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