CN101875776A - 一种高强度ppo/pa66合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度PPO/PA66合金材料及其制备方法。高强度PPO/PA66合金材料按重量百分比由下述组分组成：聚苯醚树脂20-40％；尼龙66树脂20-40％；相容剂5-10％；增韧剂5-10％；玻璃纤维5-15％；玻璃微珠5-15％；云母粉5-15％；抗氧剂0.2-0.4％；其它助剂0.5-1％本发明通过采用玻璃纤维复合玻璃微珠，云母粉增强PPO/PA66合金，制得的材料综合性能优异，不仅强度高，耐热性好，易喷涂，同时还具有极佳的尺寸稳定性，翘曲率低，适合成型大型结构制件和受热部件。
Description
[技术领域]
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种高强度PPO/PA66合金材料及其制备方法。
[背景技术]
PPO(聚苯醚)树脂和PA66(尼龙66)树脂都是应用广泛的工程塑料之一，PPO属于非结晶性材料，高耐热，尺寸稳定，电气绝缘性及耐蠕变性能优异，但是其加工流动性差，不耐有机溶剂与玻纤相容性差，PA66属于结晶性材料，流动性好，耐有机溶剂，与玻纤相容性好，但是其易吸水，尺寸稳定性差，耐热性较差。
随着汽车工业的迅速发展，以塑代钢成为汽车材料发展的潮流和方向，PPO/PA66合金以其优异的耐热性，良好的加工性，可喷涂性等，广泛应用于汽车的门板，护罩，阻流板，车轮罩等大型制件，这些大型制件不仅要求材料强度高，耐热性好，而且要求材料的尺寸稳定性极佳。
市面上出售的PPO/PA66合金绝大部分是非填充的PPO/PA66合金，防翘曲性好，但是耐热型和机械强度较低，用来制造靠近发动机的部件和受力结构件时存在强度不够，耐热不够的缺陷。目前主要是通过采用玻璃纤维增强PPO/PA66合金来解决耐热和强度问题，玻璃纤维增强PPO/PA66合金后，材料的耐热性和机械强度大幅上升，但是材料的尺寸稳定性却大幅度下降，成型后制件严重翘曲变形，影响制件外观和装配。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种高耐热性、良好的尺寸稳定性，低翘曲的高强度PPO/PA66合金材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种高强度PPO/PA66合金材料，按重量百分比由下述组分组成：
聚苯醚树脂 20-40％；
尼龙66树脂 20-40％；
相容剂 5-10％；
增韧剂 5-10％；
玻璃纤维 5-15％；
玻璃微珠 5-15％；
云母粉 5-15％；
抗氧剂 0.2-0.4％；
其它助剂 0.5-1％。
以上所述的高强度PPO/PA66合金材料，所述聚苯醚树脂，其特性粘度为0.35-0.5dl/g；所述尼龙66树脂，其相对黏度为2.4-3.0。所述的相容剂为PPO-g-MAH，接枝率为1.0-1.7％。所述的增韧剂为SEBS-g-MAH，接枝率为0.8-1.5％。所述的玻璃纤维为无碱短切原丝，短切长度3-12mm。所述的玻璃微珠为空心玻璃微珠，粒径目数为800-5000。所述的云母粉为鳞片结构，粒径目数为200-1000。所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯主抗氧剂和三(2，4-二叔丁基)亚磷酸苯酯辅抗氧剂的复配。所述的其它助剂包括润滑剂，热稳定剂，紫外光吸收剂中的一种或者多种。
一种上述的高强度PPO/PA66合金材料，的制备方法的技术方案是，包括以下步骤：
a：按权利要求1所述的重量配比称取好聚苯醚树脂、尼龙66树脂、相容剂和增韧剂，倒入搅拌设备，混合均匀；
b：按权利要求1所述的重量配比称取好玻璃微珠、云母粉、抗氧剂、其它助剂，与a步骤中混合好的塑料物料一起放入到混合器中混合直到均匀；
c：将b中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，按权利要求1所述的重量配比称取好的玻璃纤维通过侧喂料加入到挤出机中，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度220-240℃，二区温度230-250℃，三区温度260-270℃，四区温度250-270℃，机头260-270℃，停留时间2～3min，压力为12-18MPa。
本发明具有以下有益效果：
1：使用的原材料都是环保卫生级的，制备的材料与人体接触不会造成任何对人体有害的物质。
2：在保证了材料具有高强度，高耐热，易喷涂的同时，还拥有优异的尺寸稳定性，低翘曲。
3：本发明提出的一种高强度PPO/PA66合金材料，及其制备工艺简单。
[具体实施方式]
通过玻璃纤维复合玻璃微珠，云母粉增强PPO/PA66合金，制得的合金具有强度高，耐热性好，易喷涂等特性，同时还具有低翘曲，材料尺寸稳定性好。
本发明提供的一种高强度PPO/PA66合金材料，，其组成按重量配比为(％)：聚苯醚20-40％；尼龙6620-40％；相容剂5-10％；增韧剂5-10％；玻璃纤维5-15％；玻璃微珠5-15％；云母粉5-15％；抗氧剂0.2-0.4％；其它助剂0.5-1％。
其中，聚苯醚树脂，其特性粘度为0.35-0.5dl/g；尼龙66树脂，其相对黏度为2.4-3.0；相容剂为PPO-g-MAH，接枝率为1.0-1.7％；增韧剂为SEBS-g-MAH，接枝率为0.8-1.5％；玻璃纤维为无碱短切原丝，短切长度3-12mm；玻璃微珠为空心玻璃微珠，粒径目数为800-5000；云母粉为鳞片结构，粒径目数为200-1000；抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯主抗氧剂和三(2，4-二叔丁基)亚磷酸苯酯辅抗氧剂的复配；其它助剂包括润滑剂，热稳定剂，紫外光吸收剂。
在本发明中，先按重量配比称取好聚苯醚树脂、尼龙66树脂、相容剂和增韧剂，倒入搅拌设备，混合均匀；再按重量配比称取好玻璃微珠、云母粉、抗氧剂、其它助剂，与上面混合好的塑料物料一起放入到混合器中混合直到均匀；然后将所有混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，玻璃纤维通过侧喂料加入到挤出机中，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度220-240℃，二区温度230-250℃，三区温度260-270℃，四区温度250-270℃，机头260-270℃，停留时间2～3min，压力为12-18MPa。
为便于对本发明进一步理解，现结合具体实施例对本发明进行详细描述：
在下列实施例的复合材料配方中，聚苯醚树脂选用特性粘度为0.45dl/g，如蓝星化工生产的，商品牌号LXR045；尼龙66选用相对黏度2.6的，如罗地亚公司生产的，商品牌号27AE1；相容剂选用接枝率为1.3的PPO-g-MAH，如SABIC公司生产的，商品牌号为450C；增韧剂选用接枝率为1.2的SEBS-g-MAH，如科腾公司生产的，商品牌号为FX1901G；玻璃纤维选用短切长度在3-6mm的无碱短切原丝，如巨石公司生产的，商品牌号为560；玻璃微珠选用粒径为2500目的，如3M公司生产的，商品牌号为KT-2500；云母粉选用粒径目数为800目的，如亿信矿产公司生产的，商品牌号为YC800；抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，三(2，4-二叔丁基)亚磷酸苯酯，选用Ciba公司生产，商品牌号分别为Irganox1010，和Irganox168。其它助剂中的润滑剂选用季戊四醇硬脂酸酯，如龙沙公司生产的，商品牌号为PETS-3，热稳定剂选用亚铜盐类的，如布吕格曼公司生产的，商品牌号H3336，紫外光吸收剂选用羟苯基苯并***类，如汽巴公司生产的，商品牌号UV234，在实施例中可以选用其中的一种或多种。
实施例1：
将PPO按重量百分为27％(以下均为重量百分比)，PA6630％，PPO-g-MAH 6％，SEBS-g-MAH 6％，称好倒入搅拌器，搅拌均匀，再按玻璃微珠5％，云母粉15％，1010/1680.2/0.2％，其他助剂0.6％称好，倒入搅拌器搅拌均匀。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，玻璃纤维10％通过侧喂料加入到挤出机中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：230℃；二区：250℃；三区：270℃；四区：260℃；机头：260℃；停留时间2～3min。压力为14MPa。
实施例2：
将PPO按重量比为27％(以下均为重量比)，PA6630％，PPO-g-MAH6％，SEBS-g-MAH 6％，称好倒入搅拌器，搅拌均匀，再按玻璃微珠10％，云母粉10％，1010/1680.2/0.2％，其他助剂0.6％称好，倒入搅拌器搅拌均匀。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，玻璃纤维10％通过侧喂料加入到挤出机中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：230℃；二区：250℃；三区：270℃；四区：260℃；机头：260℃；停留时间2～3min。压力为14MPa。
实施例3：
将PPO按重量比为27％(以下均为重量比)，PA6630％，PPO-g-MAH6％，SEBS-g-MAH 6％，称好倒入搅拌器，搅拌均匀，再按玻璃微珠15％，云母粉5％，1010/1680.2/0.2％，其他助剂0.6％称好，倒入搅拌器搅拌均匀。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，玻璃纤维10％通过侧喂料加入到挤出机中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：230℃；二区：250℃；三区：270℃；四区：260℃；机头：260℃；停留时间2～3min。压力为14MPa。
实施例4：
将PPO按重量比为20％(以下均为重量比)，PA6637％，PPO-g-MAH6％，SEBS-g-MAH 6％，称好倒入搅拌器，搅拌均匀，再按玻璃微珠10％，云母粉10％，1010/1680.2/0.2％，其他助剂0.6％称好，倒入搅拌器搅拌均匀。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，玻璃纤维10％通过侧喂料加入到挤出机中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：230℃；二区：250℃；三区：270℃；四区：260℃；机头：260℃；停留时间2～3min。压力为14MPa。
实施例5：
将PPO按重量比为37％(以下均为重量比)，PA6620％，PPO-g-MAH6％，SEBS-g-MAH 6％，称好倒入搅拌器，搅拌均匀，再按玻璃微珠10％，云母粉10％，1010/1680.2/0.2％，其他助剂0.6％称好，倒入搅拌器搅拌均匀。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，玻璃纤维10％通过侧喂料加入到挤出机中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：230℃；二区：250℃；三区：270℃；四区：260℃；机头：260℃；停留时间2～3min。压力为14MPa。
对比例1：
将PPO按重量比为27％(以下均为重量比)，PA6630％，PPO-g-MAH6％，SEBS-g-MAH 6％，称好倒入搅拌器，搅拌均匀，再按1010/1680.2/0.2％，其他助剂0.6％称好，倒入搅拌器搅拌均匀。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，玻璃纤维30％通过侧喂料加入到挤出机中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：230℃；二区：250℃；三区：270℃；四区：260℃；机头：260℃；停留时间2～3min。压力为14MPa。
对比例2：
将PPO按重量比为27％(以下均为重量比)，PA6630％，PPO-g-MAH6％，SEBS-g-MAH 6％，称好倒入搅拌器，搅拌均匀，再按玻璃微珠20％，1010/1680.2/0.2％，其他助剂0.6％称好，倒入搅拌器搅拌均匀。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，玻璃纤维10％通过侧喂料加入到挤出机中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：230℃；二区：250℃；三区：270℃；四区：260℃；机头：260℃；停留时间2～3min。压力为14MPa
对比例3：
将PPO按重量比为27％(以下均为重量比)，PA6630％，PPO-g-MAH6％，SEBS-g-MAH 6％，称好倒入搅拌器，搅拌均匀，再按云母粉20％，1010/1680.2/0.2％，其他助剂0.6％称好，倒入搅拌器搅拌均匀。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，玻璃纤维10％通过侧喂料加入到挤出机中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：230℃；二区：250℃；三区：270℃；四区：260℃；机头：260℃；停留时间2～3min。压力为14MPa
对比例4：
将PPO按重量比为20％(以下均为重量比)，PA6637％，PPO-g-MAH6％，SEBS-g-MAH 6％，称好倒入搅拌器，搅拌均匀，再按1010/1680.2/0.2％，其他助剂0.6％称好，倒入搅拌器搅拌均匀。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，玻璃纤维30％通过侧喂料加入到挤出机中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：230℃；二区：250℃；三区：270℃；四区：260℃；机头：260℃；停留时间2～3mi n。压力为14MPa。
对比例5：
将PPO按重量比为37％(以下均为重量比)，PA6620％，PPO-g-MAH6％，SEBS-g-MAH 6％，称好倒入搅拌器，搅拌均匀，再按1010/1680.2/0.2％，其他助剂0.6％称好，倒入搅拌器搅拌均匀。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，玻璃纤维30％通过侧喂料加入到挤出机中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：230℃；二区：250℃；三区：270℃；四区：260℃；机头：260℃；停留时间2～3min。压力为14MPa。
对比例6：
将PPO按重量比为43％(以下均为重量比)，PA6644％，PPO-g-MAH6％，SEBS-g-MAH 6％，称好倒入搅拌器，搅拌均匀，再按1010/1680.2/0.2％，其他助剂0.6％称好，倒入搅拌器搅拌均匀。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：230℃；二区：250℃；三区：270℃；四区：260℃；机头：260℃；停留时间2～3min。压力为14MPa。
性能测试：
拉伸强度按GB/T 1040标准进行测试，试样类型为II型试样，样条尺寸(mm)：115(长)×(6±0.04)(中间平行部分宽度)×2(厚度)，拉伸速度为200mm/min；
弯曲强度和弯曲模量按GB 9341/T标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：(80±0.4)×(10±0.1)×(4±0.02)，弯曲速度为20mm/min；
翘曲度测试按照平面上的翘曲度评价标准进行测试，试样类型为试样尺寸(mm)：(1000±2)×(1000±2)×(2±0.02)，测试条件为成型后5KG夹板压24h后测试。
热变形测试按照ASTM D648标准进行测试，试样类型为试样尺寸(mm)：(128±0.2)×(13±0.04)×(6.4±0.02).测试压力为1.82MPa，单位为℃。
实施例及对比例配方及材料性能见下表：
| 组成 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| PPO(％) | 27 | 27 | 27 | 20 | 37 |
| PA66(％) | 30 | 30 | 30 | 37 | 20 |
| 相容剂(％) | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 增韧剂(％) | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 玻璃纤维(％) | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 玻璃微珠(％) | 5 | 10 | 15 | 10 | 10 |
| 云母粉(％) | 15 | 10 | 5 | 10 | 10 |
| 1010(％) | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 组成 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 168(％) | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 其它助剂(％) | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 |
| 拉伸强度(MPa) | 108 | 102 | 100 | 106 | 101 |
| 弯曲强度(MPa) | 155 | 146 | 140 | 152 | 145 |
| 弯曲模量(MPa) | 6400 | 6150 | 5400 | 6240 | 6120 |
| 翘曲度(mm) | 0.38 | 0.31 | 0.26 | 0.32 | 0.30 |
| 热变形(℃) | 222 | 216 | 212 | 218 | 215 |
| 组成 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 |
| PPO(％) | 27 | 27 | 27 | 20 | 37 | 43 |
| PA66(％) | 30 | 30 | 30 | 37 | 20 | 44 |
| 相容剂(％) | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 增韧剂(％) | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 玻璃纤维(％) | 30 | 10 | 10 | 30 | 30 | / |
| 玻璃微珠(％) | / | 20 | / | / | / | / |
| 云母粉(％) | / | / | 20 | / | / | / |
| 1010(％) | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 168(％) | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 组成 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 |
| 其它助剂(％) | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.2 |
| 拉伸强度(MPa) | 135 | 82 | 108 | 138 | 132 | 64 |
| 弯曲强度(MPa) | 172 | 132 | 152 | 175 | 168 | 95 |
| 弯曲模量(MPa) | 7500 | 4600 | 5860 | 7650 | 7340 | 2450 |
| 翘曲度(mm) | 1.8 | 0.22 | 0.62 | 2.0 | 1.6 | 0.28 |
| 热变形(℃) | 232 | 198 | 224 | 235 | 230 | 125 |
由对比例可以看出，玻璃纤维对PPO/PA66合金具有明显的增强作用，能大幅度提高材料的耐热性和机械强度，但是材料的翘曲度非常大，尺寸稳定性差，不利于大型制件的成型和装配；比较对比例1，2，3可以看出，对比例3中采用玻璃纤维复合云母粉增强PPO/PA66合金，材料的耐热性和强度较纯玻纤增强有所下降，翘曲度也有所降低(0.62)，但是依然较大，不利于大型制件的成型和装配，对比例2中采用玻璃纤维复合玻璃微珠增强PPO/PA66合金，材料翘曲度非常小，利于制件的成型和装配，但是材料强度和耐热较纯玻纤增强下降明显，材料力学性能损失较大，在制作一些受力结构件时，满足不了产品的机械性能要求。实施例1，2，3，4，5采用玻璃纤维复合玻璃微珠，云母粉三元增强PPO/PA66合金，与对比例1，2，3相比较，材料的综合性能优异，机械强度和耐热相比对比例1而言有所下降，但是强度依然高达100MPa以上，热变形在210℃以上，可以满足受力结构件和耐热制件的要求，同时材料翘曲度非常小，接近对比例2的翘曲度，在0.3左右，适合大型制件的成型和装配，相比对比例3的翘曲度0.62减少了一半，而对比例1的翘曲度更是高达1.8，尺寸稳定性差。
综上所述，玻璃纤维复合玻璃微珠，云母粉三元增强PPO/PA66合金，综合性能优异，适合制作强度，耐热要求较高，尺寸稳定性要求好的大型制件和受热部件，成型后的产品翘曲度低，外观好，利于装配和后加工。
以上对本发明所提供的一种高强度PPO/PA66合金材料及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种高强度PPO/PA66合金材料，，其特征在于，按重量百分比由下述组分组成：
聚苯醚树脂 20-40％；
尼龙66树脂 20-40％；
相容剂 5-10％；
增韧剂 5-10％；
玻璃纤维 5-15％；
玻璃微珠 5-15％；
云母粉 5-15％；
抗氧剂 0.2-0.4％；
其它助剂 0.5-1％。
2.如权利要求1所述的高强度PPO/PA66合金材料，，其特征在于：所述聚苯醚树脂，其特性粘度为0.35-0.5dl/g；所述尼龙66树脂，其相对黏度为2.4-3.0。
3.如权利要求1所述的高强度PPO/PA66合金材料，，其特征在于：所述的相容剂为PPO-g-MAH，接枝率为1.0-1.7％。
4.如权利要求1所述的高强度PPO/PA66合金材料，，其特征在于：所述的增韧剂为SEBS-g-MAH，接枝率为0.8-1.5％。
5.如权利要求1所述的高强度PPO/PA66合金材料，，其特征在于：所述的玻璃纤维为无碱短切原丝，短切长度3-12mm。
6.如权利要求1所述的高强度PPO/PA66合金材料，，其特征在于：所述的玻璃微珠为空心玻璃微珠，粒径目数为800-5000。
7.如权利要求1所述的高强度PPO/PA66合金材料，，其特征在于：所述的云母粉为鳞片结构，粒径目数为200-1000。
8.如权利要求1所述的高强度PPO/PA66合金材料，，其特征在于：所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯主抗氧剂和三(2，4-二叔丁基)亚磷酸苯酯辅抗氧剂的复配。
9.如权利要求1所述的高强度PPO/PA66合金材料，，其特征在于：所述的其它助剂包括润滑剂，热稳定剂，紫外光吸收剂中的一种或者多种。
10.一种如权利要求1所述的高强度PPO/PA66合金材料，的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a：按权利要求1所述的重量配比称取好聚苯醚树脂、尼龙66树脂、相容剂和增韧剂，倒入搅拌设备，混合均匀；
b：按权利要求1所述的重量配比称取好玻璃微珠、云母粉、抗氧剂、其它助剂，与a步骤中混合好的塑料物料一起放入到混合器中混合直到均匀；
c：将b中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，按权利要求1所述的重量配比称取好的玻璃纤维通过侧喂料加入到挤出机中，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度220-240℃，二区温度230-250℃，三区温度260-270℃，四区温度250-270℃，机头260-270℃，停留时间2～3min，压力为12-18MPa。
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