CN101875772B - 一种玻纤增强pc复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种玻纤增强pc复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种玻纤增强PC复合材料及其制备方法。玻纤增强PC复合材料按重量百分比由以下组分组成：聚碳酸酯45～61％，饱和聚酯5～20％，增韧剂3～4％，热稳定剂0.1～0.3％，润滑剂0.7～1.1％，玻璃纤维25～35％。本发明通过玻璃纤维、润滑剂、饱和聚酯的复配使用，所制备的玻纤增强PC复合材料韧性好、强度高，表面光洁度好，成功的解决了强度、韧性和玻纤分散难以均衡的难题

Description

一种玻纤增强PC复合材料及其制备方法
[技术领域]
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种玻纤增强PC复合材料及其制备方法。
[背景技术]
聚碳酸酯(PC)是常见的工程塑料，在与玻璃纤维掺混后的制成品表面容易产生浮纤、流纹和水花等外观缺陷。这与聚碳酸酯固有的特性有关，即结构决定性能。国外大公司都有成熟的配方和生产工艺，在市场上比较常见的有沙特SABIC公司的500R、3412R、3413R，韩国三星公司的GP4130G、GP4230G、GP4330G被广泛用在家用电器、汽车配件领域。这些牌号的PC+玻纤的制品表面玻纤分散均匀，国内改性厂家PC+玻纤制品表面玻纤分散不均匀，容易团聚，即表面的玻纤呈花斑状分布。
手机外壳材料目前主要使用三星公司CF3100，CF3200，CF3300，CF3400等。日本帝人公司的G3310M和SABIC公司的500R均因为韧性原因，不能使用在手机外壳上，而三星公司的PC+玻纤使用了独特配方和生产工艺，在手机外壳的使用量远大于其他改性塑料厂家。三星公司使用了特殊订制的短玻纤，特殊生产工艺流程，因而原材料成本特别高。而国内的改性厂家却苦于技术不成熟和受到设备的限制，玻纤增强PC复合材料一直难以达到韧性、强度和表面光洁度均衡。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种韧性好、强度高，表面光洁度好的玻纤增强PC复合材料。
本发明另一个要解决的技术问题是提供一种上述玻纤增强PC复合材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种玻纤增强PC复合材料，按重量百分比由以下组分组成：
聚碳酸酯                    45～61％
饱和聚酯                    5～20％
增韧剂                      3～4％
热稳定剂                    0.1～0.3％
润滑剂                      0.7～1.1％
玻璃纤维                    25～35％。
所述的聚碳酸酯为中粘或低粘聚碳酸酯，重均分子量为19000至25000之间；所述的饱和聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
所述的增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯和马来酸酐的接枝POE，所述接枝POE按重量百分比由以下组分组成：
乙烯                        0.5--1.5％
丙烯酸甲酯                  0.5--1.5％
马来酸酐                    0.5--1.5％
POE                         95.5％--98.5。
所述的热稳定剂为N，N′-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺。
所述的润滑剂为改性的脂肪酸酰胺，所述的改性脂肪酸酰胺由乙撑双硬脂酸酰胺和硅氧烷润滑剂复配，两者的比例是2.8～3.2∶1。
所述的玻璃纤维为短玻纤，直径为4～17微米。
以上所述玻纤增强PC复合材料，按重量百分比可以由以下组分组成：
聚碳酸酯                    45～51％
饱和聚酯                    10～20％
增韧剂                      3～4％
热稳定剂                    0.1～0.3％
润滑剂                      0.8～1.0％
玻璃纤维                    25～35％。
一种上述玻纤增强PC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述的组分称取聚碳酸酯、饱和聚酯、增韧剂、热稳定剂、润滑剂、玻璃纤维；
(2)将聚碳酸酯、饱和聚酯、增韧剂、热稳定剂、润滑剂中速混合；
(3)将步骤(2)中混好的原料与玻璃纤维掺混，经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒。
以上所述的制备方法，聚碳酸酯、饱和聚酯、增韧剂、热稳定剂、润滑剂在中速混合器中的混合时间为3-7分钟；双螺杆挤出机工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度为180～260℃，二区温度为180～260℃，三区温度为180～260℃，四区温度为180～260℃，五区180～260℃，混合料在螺杆中输送时间为1～2分钟。
以上所述的制备方法，所述的增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯和马来酸酐的接枝POE，所述接枝POE的制备方法是：按以下重量百分比称取原料，
乙烯                      0.5--1.5％
丙烯酸甲酯                0.5--1.5％
马来酸酐                  0.5--1.5％
POE                       95.5％--98.5；
称好的原料先在中速混合机中混合5分钟，然后通过螺杆直径为35毫米，螺杆长径比为40∶1的双螺杆挤出机挤出，挤出温度为165℃至175℃，挤出机转速为190至210转/分。
本发明通过短纤、自制润滑剂、饱和聚酯复配使用，所制备的玻纤增强PC复合材料韧性好、强度高，表面光洁度好，成功的解决了强度、韧性和玻纤分散难以均衡的难题。
[具体实施方式]
本发明中所用聚碳酸酯，优先选择双酚A型聚碳酸酯，且为中低粘PC，重均分子量为19000至25000之间。不选择其他聚碳酸酯是因为中低粘PC流动性良好且韧性较好，有利于玻纤在聚碳酸酯熔体中分散和分布。在这里，中粘PC的熔融指数为8-15克/10分钟，低粘PC熔融指数为15-25克/10分钟的聚碳酸酯。
本发明中所用饱和聚酯优先选择聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，因其价格低廉易得，且与聚碳酸酯的相容性好，没有采用PBT的原因是PET的热变形温度比PBT，在手机外壳喷油后过高温烤炉不容易变形。添加PET在配方中可以降低配方体系的黏度，从而提高表面光泽度，而且PET强度比PBT强度高，进而增加整个配方体系的强度。
本发明中的增韧剂为自制增韧剂，具体结构为乙烯-丙烯酸甲酯和马来酸酐的接枝POE，通过双螺杆熔融接枝制得。其组分和制备方法如下：称取乙烯(1.5％，重量百分比，下同)、丙烯酸甲酯(1.5％)、马来酸酐(1.5％)、POE(95.5％)，在中速混合机中混合5分钟，然后通过螺杆直径为35毫米，螺杆长径比为40∶1的双螺杆挤出机挤出，挤出温度为170℃，挤出机转速为200转/分。
本发明中的热稳定剂为德国克莱恩产抗氧剂P-EPQ(四-(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’-联苯基双亚磷酸酯)。此热稳定剂在聚碳酸酯品中的热稳定效果非常好。
本发明中的润滑剂为自制润滑剂。选择市场上通用的乙撑双硬脂酸酰胺(EBS)，加上对聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)都有良好润滑性能的添加剂硅氧烷润滑剂LX-1，两者的比例是EBS∶LX-1＝3∶1，经过实践得知，这个比例的润滑剂使得短纤更容易分散在熔体中。
所采用的玻璃纤维的直径为4～17微米。在本发明中使用了短玻纤。因PC与PET的黏度都比较大，长玻纤在黏度较大的熔体中分散和分布不容易，使用短玻纤在自制润滑剂的帮助下可以更好的分散和分布。
本发明玻纤增强PC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照重量份数称取称取聚碳酸酯、饱和聚酯、自制增韧剂、热稳定剂、自制润滑剂中速混合；
(2)聚碳酸酯、饱和聚酯、自制增韧剂、热稳定剂、自制润滑剂中速混合；
(3)将步骤(2)混好的原料与玻璃纤维掺混，经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度为180～260℃，二区温度为180～260℃，三区温度为180～260℃，四区温度为180～260℃，五区180～260℃，混合料在螺杆中输送时间为1～2分钟。
以下结合实施例对本发明作详细的说明：
聚碳酸(PC)的分子量22000-25000，韩国三养产3020粉；
饱和聚酯为江苏三房巷产CZ-5011；
自制增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯和马来酸酐的接枝POE；
自制润滑剂为国产的EBS∶LX-1＝3∶1；
热稳定剂为德国产克莱恩产抗氧剂P-EPQ；
玻璃纤维为巨石集团生产的，牌号为534A。
实施例1，将PC 3020粉重量百分比(下同)为61％，饱和聚酯CZ5011为5％，热稳定剂P-EPQ为0.3％，自制增韧剂乙烯-丙烯酸甲酯和马来酸酐的接枝POE为3％，自制润滑剂0.7％，在中速搅拌机中混合5分钟，再与30％的玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区段温度为：一区200℃，二区240℃，三区255℃，四区260℃，五区245℃，混合料在螺杆中输送时间为90秒钟。
实施例2，将PC 3020粉重量百分比(下同)为56％，饱和聚酯CZ5011为10％，热稳定剂P-EPQ为0.3％，自制增韧剂乙烯-丙烯酸甲酯和马来酸酐的接枝POE为3％，自制润滑剂0.7％，在中速搅拌机中混合5分钟，再与30％的玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区段温度为：一区200℃，二区240℃，三区255℃，四区260℃，五区245℃，混合料在螺杆中输送时间为90秒钟。
实施例3，将PC 3020粉重量百分比(下同)为51％，饱和聚酯CZ5011为15％，热稳定剂P-EPQ为0.3％，自制增韧剂乙烯-丙烯酸甲酯和马来酸酐的接枝POE为3％，自制润滑剂0.7％，在中速搅拌机中混合5分钟，再与30％的玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区段温度为：一区200℃，二区240℃，三区255℃，四区260℃，五区245℃，停留时间为90秒钟。
实施例4，将PC 3020粉重量百分比(下同)为45.9％，饱和聚酯CZ5011为20％，热稳定剂P-EPQ为0.3％，自制增韧剂乙烯-丙烯酸甲酯和马来酸酐的接枝POE为3％，自制润滑剂0.8％，在中速搅拌机中混合5分钟，再与30％的玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区段温度为：一区200℃，二区240℃，三区255℃，四区260℃，五区245℃，混合料在螺杆中输送时间为90秒钟。
实施例5，将PC 3020粉重量百分比(下同)为50.8％，饱和聚酯CZ5011为15％，热稳定剂P-EPQ为0.3％，自制增韧剂乙烯-丙烯酸甲酯和马来酸酐的接枝POE为3％，自制润滑剂0.9％，在中速搅拌机中混合5分钟，再与30％的玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区段温度为：一区200℃，二区240℃，三区255℃，四区260℃，五区245℃，混合料在螺杆中输送时间为90秒钟。
实施例6，将PC 3020粉重量百分比(下同)为49.7％，饱和聚酯CZ5011为15％，热稳定剂P-EPQ为0.3％，自制增韧剂乙烯-丙烯酸甲酯和马来酸酐的接枝POE为4％，自制润滑剂1.0％，在中速搅拌机中混合5分钟，再与30％的玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区段温度为：一区200℃，二区240℃，三区255℃，四区260℃，五区245℃，混合料在螺杆中输送时间为90秒钟。
实施例7，将PC 3020粉重量百分比(下同)为50.7％，饱和聚酯CZ5011为15％，热稳定剂P-EPQ为0.3％，自制增韧剂乙烯-丙烯酸甲酯和马来酸酐的接枝POE为3％，自制润滑剂1.0％，在中速搅拌机中混合5分钟，再与30％的玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区段温度为：一区200℃，二区240℃，三区255℃，四区260℃，五区245℃，混合料在螺杆中输送时间为90秒钟。
性能评价方式及实行标准
将上述7个实施例完成造粒的粒子在130--150℃的鼓风烘箱中干燥4-～6小时，再将干燥的粒子在80T注塑机上注塑制样，制样过程中保持模温在70--～100℃之间。
拉伸强度按GB/T 1040标准进行检验。，试样类型为I型，样条尺寸(mm)：170(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(4±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；弯曲强度和弯曲模量按GB 9341/T标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)，弯曲速度为20mm/min；缺口冲击强度按GB/T 1043标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为3.2mm；热变形温度按GB/T 1634.2标准进行检验，负载为1.80MPa.跨距为100mm。
实施例1-7原料重量份数及制成的复合材料性能表
Figure BSA00000193023700081
在本发明中通过短纤、自制润滑剂、饱和聚酯复配使用可以达到高强度、高韧性、高光泽的效果。当不使用饱和聚酯时，PC+30％GF的拉伸强度只能达到100MPA，而使用饱和聚酯后拉伸强度很容易达到130MPa.市场上常见的增韧剂只针对某一树脂有很好的增韧效果，而对PC/PET合金的增韧效果则不理想，自制增韧剂则根据PC/PET合金的特性，通过熔融挤出制得对PC/PET合金增韧效果非常优异的增韧剂，同时对拉伸强度和弯曲模量影响很小。使用短玻纤流动性好，在产品中容易分散，使制成品表面光洁度优异。
综合上面的数据，实施例6数据最好.为本发明的核心数据。
本发明采用中低粘聚碳酸酯，添加饱和聚酯、自制增韧剂、热稳定剂、自制润滑剂、短玻璃纤维等助剂对普通中低粘聚碳酸酯进行改性；其中添加饱和聚酯剂可增加复合材料的强度和流动性，并降低整个配方的成本，使制造的复合才有很强的竞争优势；自制增韧剂使得复合材料在打螺钉时不开裂，并能保证手机在后续加工喷油时不爆裂；热稳定剂可防止制成品颜色不发黄或颜色不变色；自制润滑剂使玻纤更容易分散在复合材料中，制成品更光洁；玻璃纤使复合材料有很高的强度和韧性，达到手机材料的强度需求。上述主原料、助剂均为市售商品，降低了生产成本，使制得的产品极具竞争优势。其中自制增韧剂使用的设备可用螺杆直径为35毫米的双螺杆挤出机，每个改性厂都使用该型号设备做试验或小批量生产，不需要额外增加设备。自制润滑剂时使用到高速混合机，将两种润滑剂按照比例在高速混合机中混匀，也可借用批量生产的设备，因而不用额外增加成本。
本发明制备生产工艺简单可控，生产易操作，该材料可广泛用于电子电器、家电和汽车配件等领域。

Claims (8)

1.一种玻纤增强PC复合材料，其特征在于，按重量百分比由以下组分组成：
Figure FSB00000643214800011
所述的聚碳酸酯为中粘或低粘聚碳酸酯，重均分子量为19000至25000之间；所述的饱和聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯；
所述的增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯和马来酸酐的接枝POE，所述接枝POE按重量百分比由以下组分组成：
Figure FSB00000643214800012
2.根据权利要求1所述玻纤增强PC复合材料，其特征在于，所述的热稳定剂为N，N′-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺。
3.根据权利要求1所述玻纤增强PC复合材料，其特征在于，所述的润滑剂为改性的脂肪酸酰胺，所述的改性脂肪酸酰胺由乙撑双硬脂酸酰胺和硅氧烷润滑剂复配，两者的比例是2.8～3.2∶1。
4.根据权利要求1所述玻纤增强PC复合材料，其特征在于，所述的玻璃纤维为短玻纤，直径为4～17微米。
5.根据权利要求1所述玻纤增强PC复合材料，其特征在于，按重量百分比由以下组分组成：
6.一种权利要求1所述的玻纤增强PC复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按权利要求1所述的组分称取聚碳酸酯、饱和聚酯、增韧剂、热稳定剂、润滑剂、玻璃纤维；
(2)将聚碳酸酯、饱和聚酯、增韧剂、热稳定剂、润滑剂中速混合；
(3)将步骤(2)中混好的原料与玻璃纤维掺混，经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，聚碳酸酯、饱和聚酯、增韧剂、热稳定剂、润滑剂在中速混合器中的混合时间为3-7分钟；双螺杆挤出机工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度为180～260℃，二区温度为180～260℃，三区温度为180～260℃，四区温度为180～260℃，五区180～260℃，混合料在螺杆中输送时间为1～2分钟。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯和马来酸酐的接枝POE，所述接枝POE的制备方法是：按以下重量百分比称取原料，
Figure FSB00000643214800031
称好的原料先在中速混合机中混合5分钟，然后通过螺杆直径为35毫米，螺杆长径比为40∶1的双螺杆挤出机挤出，挤出温度为165℃至175℃，挤出机转速为190至210转/分。
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