CN101870927A - 一种油脚制备脂肪酸甲酯的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油脚制备脂肪酸甲酯的方法和装置，该方法包括：1)油脚酸解、2)酯化反应和3)甲醇回收。该装置由油脚酸解反应釜、分离塔、酯化反应器、甲醇气体发生器和冷凝器、甘油回收***、残渣排放口组成。本发明将脂肪酸酯化、产品精制和分离同时进行，提高酯化反应速率，实现脂肪甲酯的制备和精制同步进行，提高了效率。本发明流程简单，设备投资成本低，生产过程清洁，具有环境友好性。
Description
技术领域
本发明涉及制备脂肪酸甲酯的方法及装置，特别涉及一种油脚制备脂肪酸甲酯的方法和装置，属油脂化工技术领域。
背景技术
脂肪酸甲酯又称生物柴油，其物化性能与柴油相似，是柴油的优质替代品。同时，脂肪酸甲酯也一种重要的化工原料中间体，主要用作工业溶剂、合成脂肪醇及其衍生物如增塑剂和润滑剂等。脂肪酸甲酯制备成本中75％是原料成本，价格高是脂肪酸甲酯替代燃料商品化的主要障碍，寻求廉价原料成为脂肪酸甲酯替代柴油燃料能否实用化的关键。在小桐子、橡胶籽、米糠、玉米胚芽、棉籽等原料生产油脂过程中均会产生油脚，这些油脚的排放，一方面污染了环境，同时也浪费了资源。如果将它们用于生产生物柴油，既可降低生产成本，又保护了环境。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种适于商业化生产的油脚制备脂肪酸甲酯的方法和装置。本发明按以下技术方案完成：
一种油脚制备脂肪酸甲酯的装置，由油脚酸解反应釜、分离塔、酯化反应器、甲醇气体发生器和冷凝器等组成。以油脚为原料，利用此装置制备脂肪酸甲酯的过程如下：
1)油脚酸解：将油脚加入酸解反应釜中，同时加入20～25％盐酸溶液，加热回流3～4小时；然后将下层酸液排放至甘油回收***回收其中的甘油，上层粗脂肪酸进入分离塔，静置，进一步分离，酸液并入至甘油回收***，上层脂肪酸进入酯化反应器。控制条件：酸解反应釜压力为0.095～0.11MPa，温度为90～100℃。
2)酯化反应：在酯化反应器中加入酸催化剂并加热，同时通入甲醇气体，甲醇气体与脂肪酸发生气相酯化反应生成脂肪酸甲酯和水；反应剩余的甲醇气体在此高温条件下将脂肪酸甲酯和水带出酯化反应器，使得酯化反应快速向正方向进行，经冷凝后返回至甲醇气体发生器中，酯化反应器中的反应物基本反应完全时，停止加热，将残渣从排放口排放。控制条件：酯化反应器压力为0.09～0.12MPa，温度为180～200℃，甲醇气体发生器压力为0.10～0.13MPa，温度为65～80℃，甲醇气体流量为80～120m3/h。
3)甲醇回收：继续加热甲醇气体发生器回收甲醇，甲醇回收完全后，从甲醇气体发生器排放口分离出水后，得到脂肪酸甲酯产品。控制条件：甲醇气体发生器压力为0.10～0.13MPa，温度为65～90℃。
本发明的优点及积极效果：
1)本发明将脂肪酸酯化、产品精制和分离同时进行，提高酯化反应速率，实现脂肪甲酯的制备和精制同步进行，提高了效率。
2)本发明流程简单，设备投资成本低，生产过程清洁，具有环境友好性。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式：下面以实例进一步说明本发明的实质内容，但本发明的内容并不限于此。
实施例1：用小桐子油油脚制备脂肪酸甲酯的工艺条件、物料投入与产出情况如下：
1)酸解反应：酸解反应釜压力为0.095MPa，温度为90±5℃，盐酸浓度20％。
2)酯化反应：酯化反应釜压力为0.1MPa，温度为180±5℃，甲醇气体发生器压力为0.12MPa，温度为65±5℃，甲醇气体流量为80m3/h。
3)甲醇回收：甲醇气体发生器压力为0.11MPa，温度为75±5℃。
物料投入与产出：投入油脚100份、20％盐酸溶液50份、酸催化剂1.2份，甲醇气体流量为80m3/h。产出脂肪酸甲酯75份(总脂肪酸甲酯含量为98.76％)。
实施例2：用橡胶籽油油脚制备脂肪酸甲酯的工艺条件、物料投入与产出情况如下：
1)酸解反应：酸解反应釜压力为0.10MPa，温度为100±5℃，盐酸浓度25％。
2)酯化反应：酯化反应釜压力为0.12MPa，温度为200±5℃，甲醇气体发生器压力为0.13MPa，温度为70±5℃，甲醇气体流量为100m3/h。
3)甲醇回收：甲醇气体发生器压力为0.12MPa，温度为85±5℃。
物料投入与产出：投入油脚100份、25％盐酸溶液50份、酸催化剂1.0份，甲醇气体流量为120m3/h。产出脂肪酸甲酯78份(总脂肪酸甲酯含量为97.96％)。
Claims (5)
1.一种用油脚制备脂肪酸甲酯的方法，其特征在于按以下技术步骤完成：
1)油脚酸解：将油脚加入酸解反应釜中，同时加入20～25％盐酸溶液，加热回流3～4小时；然后将下层酸液排放至甘油回收***回收其中的甘油，上层粗脂肪酸进入分离塔，静置，进一步分离，酸液并入至甘油回收***，上层脂肪酸进入酯化反应器；
2)酯化反应：在酯化反应器中加入酸催化剂并加热，同时通入甲醇气体，甲醇气体与脂肪酸发生气相酯化反应生成脂肪酸甲酯和水；反应剩余的甲醇气体在此高温条件下将脂肪酸甲酯和水带出酯化反应器，使得酯化反应快速向正方向进行，经冷凝后返回至甲醇气体发生器中，酯化反应器中的反应物基本反应完全时，停止加热，将残渣从排放口排放；
3)甲醇回收：继续加热甲醇气体发生器回收甲醇，甲醇回收完全后，从甲醇气体发生器排放口分离出水后，得到脂肪酸甲酯产品。
2.根据权利1所述的一种油脚制备脂肪酸甲酯的方法，其特征在于：所述油脚为小桐子油脚、橡胶籽油脚或棉籽油；步骤(1)中所述酸解反应釜压力为0.095～0.11MPa，温度为90～100℃。
3.根据权利1所述的一种油脚制备脂肪酸甲酯的方法，其特征在于：所述酸性催化剂为硫酸、盐酸或对甲苯磺酸；步骤(2)中所述酯化反应器压力为0.09～0.12MPa，温度为180～200℃，甲醇气体发生器压力为0.10～0.13MPa，温度为65～80℃，甲醇气体流量为80～120m3/h
4.根据权利1所述的一种油脚制备脂肪酸甲酯的方法，其特征在于：步骤(3)中所述甲醇气体发生器压力为0.10～0.13MPa，温度为65～90℃；
5.一种油脚制备脂肪酸甲酯的装置，其特征在于：该装置包括油脚酸解反应釜、分离塔、酯化反应器、甲醇气体发生器和冷凝器、甘油回收***、残渣排放口；其中，分离塔连接酸解反应釜和酯化反应器，酯化反应器连接甲醇气体发生器，甲醇气体发生器连接冷凝器。
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