CN101863753B - 一种棕榈酰氯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及棕榈酰氯制备的技术领域，特别是涉及一种利用棕榈酸和二氯亚砜制备棕榈酰氯的方法，该方法是以棕榈酸与二氯亚砜在有机胺催化剂的作用下，在磁力搅拌反应釜中，于60～75℃下反应0.5～2小时，制得所述的棕榈酰氯；本发明不仅原料易得，而且工艺设备简单、能耗低、成本低廉，尤其是整个工艺的反应快速，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及棕榈酰氯制备技术领域，特别是涉及一种利用棕榈酸和二氯亚砜制备棕榈酰氯的方法。
背景技术
棕榈酰氯是一种抗坏血酸棕榈酸酯的重要原料，其质量的好坏直接影响抗坏血酸棕榈酸酯产品的纯度和收率。目前关于棕榈酰氯的制备，资料报道了三种方法：三氯化磷或五氯化磷反应法、溶剂反应法和棕榈酸熔融反应法。三氯化磷或五氯化磷反应法反应转化率虽然较高，但反应后残余大量固态三氯化磷或五氯化磷及相关磷化物，导致分离棕榈酰氯难度较大；溶剂反应法转化率85％左右，使用溶剂和残余二氯亚砜蒸除能耗和回收成本都较高；棕榈酸熔融反应法避免使用溶剂，用过量二氯亚砜当溶剂，反应收率较高，且二氯亚砜可蒸馏回收再次使用。然而棕榈酸熔融反应法也有其缺陷所在，该方法反应时间较长，需要催化剂改善其反应速率相关问题，否则难以产业化。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种工艺简单、反应时间短、易于工业化生产的棕榈酰氯的制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种棕榈酰氯的制备方法，所述方法是以棕榈酸与二氯亚砜在有机胺催化剂作用下，于60～75℃下反应0.5～2小时，制得所述的棕榈酰氯。
其中，所述棕榈酸∶二氯亚砜∶有机胺的物质的量之比为1∶1～4∶0.001～0.005。
所述有机胺催化剂为三乙胺、吡啶、N-甲基吡咯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基四氢吡咯或N，N-二丁基甲酰胺。
所述有机胺催化剂为N，N-二甲基甲酰胺、吡啶或N-甲基吡咯。
所述方法按照以下步骤进行：
步骤一、将棕榈酸、二氯亚砜、有机胺按照棕榈酸∶二氯亚砜∶有机胺的物质的量之比为1∶1～4∶0.001～0.005投料到反应釜中；
步骤二、加热到60～75℃下反应0.5～2小时；
步骤三、将反应物倒入蒸馏器中，减压蒸馏，蒸馏温度保持在65～90℃；
步骤四、蒸除的二氯亚砜经冷凝回收再利用，蒸馏器里最终得到无色棕榈酰氯。
步骤一中所述反应釜为磁力搅拌反应釜；步骤一中反应釜中反应过程中所产生的二氧化硫和氯化氢气体用碱性吸收塔进行吸收。
步骤三中所述蒸馏器中的压力控制在真空度为0.08～0.09Mpa。
本发明的反应原理：
本发明是将棕榈酸与二氯亚砜，在有机胺催化剂作用下，在磁力搅拌反应釜内搅拌加热反应制得；由于原料仅仅用了棕榈酸、二氯亚砜和有机胺，不仅原料易得、避免了有机溶剂的大量使用，而且工艺和设备简单，只需要搅拌加热和减压蒸馏两个工艺和相应设备，减压蒸馏时分离棕榈酰氯和蒸除回收二氯亚砜容易，能耗低，成本低廉，尤其是整个工艺的反应快速，反应阶段的时间为0.5～2小时，较其它反应缩短了3～5倍的时间，易于工业化生产。
具体的实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，以助于本领域技术人员理解本发明。
实施例1
棕榈酰氯的制备方法：往磁力搅拌反应釜中加入棕榈酸(10mol，2564g)与二氯亚砜(20mol，2379g)，然后加入5mlN，N-二甲基甲酰胺，加热至60℃搅拌反应1.5小时；反应结束后，将磁力搅拌反应釜中的反应物倾倒入蒸馏器中，65℃真空旋转蒸发，蒸馏器中的压力控制在真空度为0.08Mpa，并回收二氯亚砜冷凝液，最终获得2692g无色棕榈酰氯液体，棕榈酰氯含量为97.0％，收率95％。
实施例2
棕榈酰氯的制备方法：往磁力搅拌反应釜中加入棕榈酸(10mol，2564g)与二氯亚砜(20mol，2379g)，然后加入5ml N，N-二甲基甲酰胺，加热至75℃搅拌反应2小时；反应结束后，将磁力搅拌反应釜中的反应物倾倒入蒸馏器中，80℃真空旋转蒸发，蒸馏器中的压力控制在真空度为0.08Mpa，并回收二氯亚砜冷凝液，最终获得2692g无色棕榈酰氯液体，棕榈酰氯含量为97.0％，收率95％。
实施例3
棕榈酰氯的制备方法：往磁力搅拌反应釜中加入棕榈酸(10mol，2564g)与二氯亚砜(30mol，3569g)，然后加入5ml N，N-二甲基甲酰胺，加热至75℃搅拌反应2小时；反应结束后，将磁力搅拌反应釜中的反应物倾倒入蒸馏器中，90℃真空旋转蒸发，蒸馏器中的压力控制在真空度为0.08Mpa，并回收二氯亚砜冷凝液，最终获得2693g无色棕榈酰氯液体，棕榈酰氯含量为98.2％，收率96％。
实施例4
棕榈酰氯的制备方法：往磁力搅拌反应釜中加入棕榈酸(20mol，5128g)与二氯亚砜(40mol，4758g)，然后加入5ml N，N-二甲基甲酰胺，加热至70℃搅拌反应2小时；反应结束后，将磁力搅拌反应釜中的反应物倾倒入蒸馏器中，80℃真空旋转蒸发，蒸馏器中的压力控制在真空度为0.08Mpa，并回收二氯亚砜冷凝液，最终获得5383g无色棕榈酰氯液体，棕榈酰氯含量为96％，收率94％。
实施例5
棕榈酰氯的制备方法：往磁力搅拌反应釜中加入棕榈酸(10mol，2564g)与二氯亚砜(40mol，4758g)，然后加入5ml N，N-二甲基甲酰胺，加热至65℃搅拌反应2小时；反应结束后，将磁力搅拌反应釜中的反应物倾倒入蒸馏器中，90℃真空旋转蒸发，蒸馏器中的压力控制在真空度为0.08Mpa，并回收二氯亚砜冷凝液，最终获得2692g无色棕榈酰氯液体，棕榈酰氯含量为97.0％，收率95％。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述的特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围之内。
Claims (5)
1.一种棕榈酰氯的制备方法，其特征在于，所述方法是以棕榈酸与二氯亚砜在有机胺催化剂作用下，具体地按照如下步骤进行：
步骤一、将棕榈酸、二氯亚砜、有机胺按照棕榈酸︰二氯亚砜︰有机胺的物质的量之比为1︰1～4︰0.001～0.005投料到反应釜中；
步骤二、加热到60～75℃下反应0.5～2小时；
步骤三、将反应物倒入蒸馏器中，减压蒸馏，蒸馏温度保持在65～90℃；
步骤四、蒸除的二氯亚砜经冷凝回收再利用，蒸馏器里最终得到无色棕榈酰氯；
其中，步骤一中所述反应釜为磁力搅拌反应釜。
2.根据权利要求1所述棕榈酰氯的制备方法，其特征在于，所述有机胺催化剂为三乙胺、吡啶、N-甲基吡咯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基四氢吡咯或N,N-二丁基甲酰胺。
3.根据权利要求2所述棕榈酰氯的制备方法，其特征在于，所述有机胺催化剂为N,N-二甲基甲酰胺、吡啶或N-甲基吡咯。
4.根据权利要求1所述棕榈酰氯的制备方法，其特征在于，步骤三中所述蒸馏器中的压力控制在真空度为0.08～0.09Mpa。
5.根据权利要求1所述棕榈酰氯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述反应釜反应过程中，所产生的二氧化硫和氯化氢气体用碱性吸收塔进行吸收。
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