CN101857733A - 一种分散大红的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种分散大红的制备方法,其特征在于:它包括硫脲的制备、闭环、重氮化和偶合等步骤。硫脲是采用3,4-二氯苯胺、盐酸和硫氰酸铵进行反应制得;闭环是向反应釜中加入硫酸、硫脲和溴素制得;重氮化是采用二次重氮反应,制得二次重氮料;偶合是采用乳化剂OP-10、N-乙基-N-氰乙基苯胺、氨基磺酸、消泡剂磷酸三丁酯和二次重氮料进行反应,至N-乙基-N-氰乙基苯胺过量为偶合反应终点,压滤、洗涤、干燥即得成品分散大红。本发明方法工艺更为合理,母液水可以回收,有效提高产品收率,降低生产成本,减少了废水(COD)的排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种染料的制备方法,特别是一种分散大红的制备方法。
背景技术
现有技术中分散大红GS的制备方法是:采用5,6-二氯-2-氨基苯并噻唑在硫酸中溶解,滴加醋酸或磷酸,调节酸度,然后滴加亚硝酰硫酸,进行重氮化,再与在稀硫酸中溶解的N-乙基-N-氰乙基苯胺反应生成分散大红GS。该方法的缺陷在于:该方法会增加生产成本,而且有大量三废产生;外购5,6-二氯-2-氨基苯并噻唑成本高,且5,6-二氯-2-氨基苯并噻唑生产时需耗用大量硫酸,析出产品时需要加入大量液碱进行中和,并会产生大量含硫酸的废水,废水中含有大量的COD;5,6-二氯-2-氨基苯并噻唑烘干时需要大量的蒸汽,并会产生废气,粉碎时会产生粉尘。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种工艺更为合理、三废少、产品得率高的分散大红的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种分散大红的制备方法,其特点是,其步骤如下:
(1)硫脲的制备:向反应釜中打入适量的自来水,或者打入适量的母液水I与自来水混合而成的混合液;升温至60~90℃后投入3,4-二氯苯胺,投毕搅拌使物料充分溶解,溶解温度为60~90℃;然后首次向反应釜中滴加盐酸,滴完后立即投入硫氰酸铵水溶液,投毕后立即加入剩余盐酸;然后升温至80~100℃后保温反应,反应结束后冷却结晶;放料、过滤得硫脲与母液水I,用水将硫脲洗涤至中性,干燥得硫脲;所述的3,4-二氯苯胺、盐酸、硫氰酸铵的重量比为1∶0.5~1.0∶0.4~0.7;首次滴加的盐酸为盐酸总重量的3/4~4/5;
(2)闭环:向闭环反应釜中加入硫酸,再投入硫脲;投毕后,在20~50℃下滴加溴素,加毕后,升温到80~100℃,保温8~10小时后,再抽真空脱硫2~5小时,然后冷却至50~70℃,制得闭环料;所述的硫脲、硫酸、溴素的重量比为1∶2~3∶0.03~0.04;
(3)重氮化:在常温下往一次重氮反应釜内投入闭环料,开启搅拌后投入亚硝酰硫酸,闭环料与亚硝酰硫酸的重量比为1∶0.6~0.7;升温至20~50℃,保温反应1-3小时得一次重氮料,静止待用;再将适量的硫酸水溶液或母液水II注入二次重氮反应釜,开启夹套和盘管冷冻盐水冷却;然后将脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)水溶液投入二次重氮反应釜,加入硝酸钠;继续冷却至-10~0℃,然后开始滴加一次重氮料,滴加过程中控制釜内物料温度为-10~0℃;滴加完毕后,控制温度至-5~2℃并保温0.5~3小时,得二次重氮料待用;所述的闭环料、脂肪醇聚氧乙烯醚、硝酸钠的重量比为1∶0.03~0.04∶0.04~0.05;
(4)偶合:向偶合反应釜内注入适量的硫酸水溶液或母液水II,搅拌并冷却至常温,加入乳化剂OP-10,搅拌后投入N-乙基-N-氰乙基苯胺,搅拌,降温至-5~5℃,再投入氨基磺酸,搅拌,加入适量消泡剂磷酸三丁酯,再滴加二次重氮料,至N-乙基-N-氰乙基苯胺过量为偶合反应终点,偶合温度为-5~5℃;然后升温到60~90℃后保温1-3小时;放料至压滤机压滤,得母液水II,滤饼用水洗涤至pH=5~8,干燥即得成品分散大红;所述的母液水II、乳化剂OP-10、N-乙基-N-氰乙基苯胺、氨基磺酸的重量比为30~40∶0.01~0.02∶1∶0.2~0.3。
在以上所述的分散大红的制备方法中:
1、在步骤(1)中:向反应釜中打入母液水I与自来水混合而成的混合液时,母液水I与自来水的重量比可以按需要调节,优选2~4∶1。
2、步骤(1)中:洗涤硫脲所用的水可以为热水可常温水,水的温度优选为40~60℃。
3、步骤(1)中:升温至80~100℃后保温反应的时间优选为5~15小时;冷却结晶温度优选为60~90℃。
4、步骤(2)中:升温到80~100℃的过程优选如下方案:先升温至60~80℃,保温1-3小时后,再升温到80~100℃。
5、步骤(3)中:一次重氮料的滴加时间优选为2~5小时。
6、步骤(4)中:二次重氮料的滴加时间优选为1.5~4小时。
7、步骤(4)中:当向偶合反应釜内注入的是母液水II时,母液水II与N-乙基-N-氰乙基苯胺的重量比为30~40∶1。
8、当循环生产时,步骤(1)中向反应釜中打入的是适量的母液水I与自来水混合而成的混合液;步骤(3)中向二次重氮反应釜中注入的是母液水II;步骤(4)中向偶合反应釜内注入的是母液水II。当首次生产没有母液水II时,步骤(3)中向二次重氮反应釜中注入的、步骤(4)中向偶合反应釜内注入的硫酸水溶液的浓度可以按反应需要选择。
本发明方法的相关步骤的反应过程如下:
与现有技术相比,本发明及进一步设计的本发明技术方案的优点及技术效果如下:
(1)原料采用硫氰酸铵,使母液水可以回收,从而可以有效提高产品收率至95%左右,降低生产成本,而且减少了废水(COD)的排放。
(2)生产时采用立即(快速)加入硫氰酸铵和部分盐酸的方法,可以有效减少副反应的产生,提高产品质量,并可以降低能耗。
(3)反应时可以采用分段式升温,分段式保温,可以使反应平稳进行,提高产品质量。
(4)采用脱硫方法,可以提高产品质量,并可回收副产物亚硫酸钠,降低生产成本。
(5)采用闭环料直接重氮化,可以减少三个流程(中和、烘干和粉碎),从而可以减少硫酸的用量,减少废水的排放,减少烘干的能量消耗,和粉碎的粉尘污染(降低收率)。也可以提高产品的收率,并提高设备的利用率。
(6)采用二次重氮法,可以使重氮化反应比较完全,反应平稳进行,减少副反应的产生,增加重氮化收率。
(7)重氮化反重氮化反应中加入催化剂,可以增加重氮的稳定性,可以减少重氮化反应的能耗;
(8)偶合反应套用母液水、洗涤水可以增加产物的收率,减少偶合物的消耗,减少硫酸的用量,降低生产成本;母液水(I、II)、洗涤水的套用,做到废水循环利用。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案,以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明,而不构成对其权利的限制。
实施例1。一种分散大红的制备方法,其步骤如下:
(1)硫脲的制备:向反应釜中打入适量的自来水,升温至60℃后投入3,4-二氯苯胺,投毕搅拌使物料充分溶解,溶解温度为60℃;然后首次向反应釜中滴加盐酸,滴完后立即投入硫氰酸铵水溶液,投毕后立即加入剩余盐酸;然后升温至80℃后保温反应,反应结束后冷却结晶;放料、过滤得硫脲与母液水I,用水将硫脲洗涤至中性,干燥得硫脲;所述的3,4-二氯苯胺、盐酸、硫氰酸铵的重量比为1∶0.5∶0.4;首次滴加的盐酸为盐酸总重量的3/4;
(2)闭环:向闭环反应釜中加入硫酸,再投入硫脲;投毕后,在20℃下滴加溴素,加毕后,升温到80℃,保温8小时后,再抽真空脱硫2小时,然后冷却至50℃,制得闭环料;所述的硫脲、硫酸、溴素的重量比为1∶2∶0.03;
(3)重氮化:在常温下往一次重氮反应釜内投入闭环料,开启搅拌后投入亚硝酰硫酸,闭环料与亚硝酰硫酸的重量比为1∶0.6;升温至20℃,保温反应1小时得一次重氮料,静止待用;再将适量的硫酸水溶液注入二次重氮反应釜,开启夹套和盘管冷冻盐水冷却;然后将脂肪醇聚氧乙烯醚水溶液投入二次重氮反应釜,加入硝酸钠;继续冷却至-10℃,然后开始滴加一次重氮料,滴加过程中控制釜内物料温度为-10℃;滴加完毕后,控制温度至-5℃并保温0.5小时,得二次重氮料待用;所述的闭环料、脂肪醇聚氧乙烯醚、硝酸钠的重量比为1∶0.03∶0.04;
(4)偶合:向偶合反应釜内注入适量的硫酸水溶液,搅拌并冷却至常温,加入乳化剂OP-10,搅拌后投入N-乙基-N-氰乙基苯胺,搅拌,降温至-5℃,再投入氨基磺酸,搅拌,加入适量消泡剂磷酸三丁酯,再滴加二次重氮料,至N-乙基-N-氰乙基苯胺过量为偶合反应终点,偶合温度为-5℃;然后升温到60℃后保温1小时;放料至压滤机压滤,得母液水II,滤饼用水洗涤至pH=5,干燥即得成品分散大红;所述乳化剂OP-10、N-乙基-N-氰乙基苯胺、氨基磺酸的重量比为0.01∶1∶0.2。
实施例2。一种分散大红的制备方法,其步骤如下:
(1)硫脲的制备:向反应釜中打入适量的母液水I与自来水混合而成的混合液;升温至90℃后投入3,4-二氯苯胺,投毕搅拌使物料充分溶解,溶解温度为90℃;然后首次向反应釜中滴加盐酸,滴完后立即投入硫氰酸铵水溶液,投毕后立即加入剩余盐酸;然后升温至100℃后保温反应,反应结束后冷却结晶;放料、过滤得硫脲与母液水I,用水将硫脲洗涤至中性,干燥得硫脲;所述的3,4-二氯苯胺、盐酸、硫氰酸铵的重量比为1∶1.0∶0.7;首次滴加的盐酸为盐酸总重量的4/5;
(2)闭环:向闭环反应釜中加入硫酸,再投入硫脲;投毕后,在50℃下滴加溴素,加毕后,升温到100℃,保温10小时后,再抽真空脱硫5小时,然后冷却至70℃,制得闭环料;所述的硫脲、硫酸、溴素的重量比为1∶3∶0.04;
(3)重氮化:在常温下往一次重氮反应釜内投入闭环料,开启搅拌后投入亚硝酰硫酸,闭环料与亚硝酰硫酸的重量比为1∶0.7;升温至50℃,保温反应3小时得一次重氮料,静止待用;再将适量的母液水II注入二次重氮反应釜,开启夹套和盘管冷冻盐水冷却;然后将脂肪醇聚氧乙烯醚水溶液投入二次重氮反应釜,加入硝酸钠;继续冷却至0℃,然后开始滴加一次重氮料,滴加过程中控制釜内物料温度为0℃;滴加完毕后,控制温度至2℃并保温3小时,得二次重氮料待用;所述的闭环料、脂肪醇聚氧乙烯醚、硝酸钠的重量比为1∶0.04∶0.05;
(4)偶合:向偶合反应釜内注入母液水II,搅拌并冷却至常温,加入乳化剂OP-10,搅拌后投入N-乙基-N-氰乙基苯胺,搅拌,降温至5℃,再投入氨基磺酸,搅拌,加入适量消泡剂磷酸三丁酯,再滴加二次重氮料,至N-乙基-N-氰乙基苯胺过量为偶合反应终点,偶合温度为5℃;然后升温到90℃后保温3小时;放料至压滤机压滤,得母液水II,滤饼用水洗涤至pH=8,干燥即得成品分散大红;向偶合反应釜内注入母液水II、乳化剂OP-10、N-乙基-N-氰乙基苯胺、氨基磺酸的重量比为30∶0.02∶1∶0.3。
实施例3。一种分散大红的制备方法,其步骤如下:
(1)硫脲的制备:向反应釜中打入适量的母液水I与自来水混合而成的混合液;升温至75℃后投入3,4-二氯苯胺,投毕搅拌使物料充分溶解,溶解温度为75℃;然后首次向反应釜中滴加盐酸,滴完后立即投入硫氰酸铵水溶液,投毕后立即加入剩余盐酸;然后升温至90℃后保温反应,反应结束后冷却结晶;放料、过滤得硫脲与母液水I,用水将硫脲洗涤至中性,干燥得硫脲;所述的3,4-二氯苯胺、盐酸、硫氰酸铵的重量比为1∶0.75∶0.55;首次滴加的盐酸为盐酸总重量的3/4;
(2)闭环:向闭环反应釜中加入硫酸,再投入硫脲;投毕后,在35℃下滴加溴素,加毕后,升温到90℃,保温9小时后,再抽真空脱硫3.5小时,然后冷却至60℃,制得闭环料;所述的硫脲、硫酸、溴素的重量比为1∶2.5∶0.035;
(3)重氮化:在常温下往一次重氮反应釜内投入闭环料,开启搅拌后投入亚硝酰硫酸,闭环料与亚硝酰硫酸的重量比为1∶0.65;升温至35℃,保温反应2小时得一次重氮料,静止待用;再将适量的母液水II注入二次重氮反应釜,开启夹套和盘管冷冻盐水冷却;然后将脂肪醇聚氧乙烯醚水溶液投入二次重氮反应釜,加入硝酸钠;继续冷却至-5℃,然后开始滴加一次重氮料,滴加过程中控制釜内物料温度为-5℃;滴加完毕后,控制温度至-1℃并保温2小时,得二次重氮料待用;所述的闭环料、脂肪醇聚氧乙烯醚、硝酸钠的重量比为1∶0.035∶0.045;
(4)偶合:向偶合反应釜内注入母液水II,搅拌并冷却至常温,加入乳化剂OP-10,搅拌后投入N-乙基-N-氰乙基苯胺,搅拌,降温至0℃,再投入氨基磺酸,搅拌,加入适量消泡剂磷酸三丁酯,再滴加二次重氮料,至N-乙基-N-氰乙基苯胺过量为偶合反应终点,偶合温度为0℃;然后升温到75℃后保温2小时;放料至压滤机压滤,得母液水II,滤饼用水洗涤至pH=6.5,干燥即得成品分散大红;向偶合反应釜内注入母液水II、乳化剂OP-10、N-乙基-N-氰乙基苯胺、氨基磺酸的重量比为40∶0.015∶1∶0.25。
实施例4。一种分散大红的制备方法,其步骤如下:
(1)硫脲的制备:向反应釜中打入适量的母液水I与自来水混合而成的混合液;升温至80℃后投入3,4-二氯苯胺,投毕搅拌使物料充分溶解,溶解温度为80℃;然后首次向反应釜中滴加盐酸,滴完后立即投入硫氰酸铵水溶液,投毕后立即加入剩余盐酸;然后升温至95℃后保温反应,反应结束后冷却结晶;放料、过滤得硫脲与母液水I,用水将硫脲洗涤至中性,干燥得硫脲;所述的3,4-二氯苯胺、盐酸、硫氰酸铵的重量比为1∶0.7∶0.5;首次滴加的盐酸为盐酸总重量的4/5;
(2)闭环:向闭环反应釜中加入硫酸,再投入硫脲;投毕后,在25℃下滴加溴素,加毕后,升温到95℃,保温8~10小时后,再抽真空脱硫3小时,然后冷却至55℃,制得闭环料;所述的硫脲、硫酸、溴素的重量比为1∶2.2∶0.032;
(3)重氮化:在常温下往一次重氮反应釜内投入闭环料,开启搅拌后投入亚硝酰硫酸,闭环料与亚硝酰硫酸的重量比为1∶0.68;升温至25℃,保温反应1.5小时得一次重氮料,静止待用;再将适量的母液水II注入二次重氮反应釜,开启夹套和盘管冷冻盐水冷却;然后将脂肪醇聚氧乙烯醚水溶液投入二次重氮反应釜,加入硝酸钠;继续冷却至-2℃,然后开始滴加一次重氮料,滴加过程中控制釜内物料温度为-2℃;滴加完毕后,控制温度至-2℃并保温2小时,得二次重氮料待用;所述的闭环料、脂肪醇聚氧乙烯醚、硝酸钠的重量比为1∶0.038∶0.042;
(4)偶合:向偶合反应釜内注入母液水II,搅拌并冷却至常温,加入乳化剂OP-10,搅拌后投入N-乙基-N-氰乙基苯胺,搅拌,降温至2℃,再投入氨基磺酸,搅拌,加入适量消泡剂磷酸三丁酯,再滴加二次重氮料,至N-乙基-N-氰乙基苯胺过量为偶合反应终点,偶合温度为2℃;然后升温到80℃后保温1.5小时;放料至压滤机压滤,得母液水II,滤饼用水洗涤至pH=7,干燥即得成品分散大红;向偶合反应釜内注入母液水II、乳化剂OP-10、N-乙基-N-氰乙基苯胺、氨基磺酸的重量比为35∶0.012∶1∶0.28。
实施例5。实施例2所述的分散大红的制备方法中:在步骤(1)中:向反应釜中打入母液水I与自来水混合而成的混合液时,母液水I与自来水的重量比是2∶1。
实施例6。实施例3所述的分散大红的制备方法中:在步骤(1)中:向反应釜中打入母液水I与自来水混合而成的混合液时,母液水I与自来水的重量比是4∶1。
实施例7。实施例4所述的分散大红的制备方法中:在步骤(1)中:向反应釜中打入母液水I与自来水混合而成的混合液时,母液水I与自来水的重量比是3∶1。
实施例8。实施例1-7任何一项所述的分散大红的制备方法中:步骤(1)中:洗涤硫脲所用的水的温度为40~60℃。
实施例9。实施例1-8任何一项所述的分散大红的制备方法中:步骤(1)中:升温至80~100℃后保温反应的时间为5~15小时;冷却结晶温度为60~90℃。
实施例10。实施例1所述的分散大红的制备方法中:步骤(2)中:升温到80℃的过程如下:先升温至60℃,保温3小时后,再升温到80℃。
实施例11。实施例2所述的分散大红的制备方法中:步骤(2)中:升温到100℃的过程如下:先升温至80℃,保温1小时后,再升温到100℃。
实施例12。实施例3所述的分散大红的制备方法中:步骤(2)中:升温到90℃的过程如下:先升温至70℃,保温2小时后,再升温到90℃。
实施例13。实施例1-12任何一项所述的分散大红的制备方法中:步骤(3)中:一次重氮料的滴加时间为2~5小时。
实施例14。实施例1-13任何一项所述的分散大红的制备方法中:步骤(4)中:二次重氮料的滴加时间为1.5~4小时。
实施例15。实施例1所述的分散大红的制备方法中:当循环生产时,步骤(1)中向反应釜中打入的是适量的母液水I与自来水混合而成的混合液;步骤(3)中向二次重氮反应釜中注入的是母液水II;步骤(4)中向偶合反应釜内注入的是母液水II。
Claims (9)
1.一种分散大红的制备方法,其特征在于,其步骤如下:
(1)硫脲的制备:向反应釜中打入适量的自来水,或者打入适量的母液水I与自来水混合而成的混合液;升温至60~90℃后投入3,4-二氯苯胺,投毕搅拌使物料充分溶解,溶解温度为60~90℃;然后首次向反应釜中滴加盐酸,滴完后立即投入硫氰酸铵水溶液,投毕后立即加入剩余盐酸;然后升温至80~100℃后保温反应,反应结束后冷却结晶;放料、过滤得硫脲与母液水I,用水将硫脲洗涤至中性,干燥得硫脲;所述的3,4-二氯苯胺、盐酸、硫氰酸铵的重量比为1∶0.5~1.0∶0.4~0.7;首次滴加的盐酸为盐酸总重量的3/4~4/5;
(2)闭环:向闭环反应釜中加入硫酸,再投入硫脲;投毕后,在20~50℃下滴加溴素,加毕后,升温到80~100℃,保温8~10小时后,再抽真空脱硫2~5小时,然后冷却至50~70℃,制得闭环料;所述的硫脲、硫酸、溴素的重量比为1∶2~3∶0.03~0.04;
(3)重氮化:在常温下往一次重氮反应釜内投入闭环料,开启搅拌后投入亚硝酰硫酸,闭环料与亚硝酰硫酸的重量比为1∶0.6~0.7;升温至20~50℃,保温反应1-3小时得一次重氮料,静止待用;再将适量的硫酸水溶液或母液水II注入二次重氮反应釜,开启夹套和盘管冷冻盐水冷却;然后将脂肪醇聚氧乙烯醚水溶液投入二次重氮反应釜,加入硝酸钠;继续冷却至-10~0℃,然后开始滴加一次重氮料,滴加过程中控制釜内物料温度为-10~0℃;滴加完毕后,控制温度至-5~2℃并保温0.5~3小时,得二次重氮料待用;所述的闭环料、脂肪醇聚氧乙烯醚、硝酸钠的重量比为1∶0.03~0.04∶0.04~0.05;
(4)偶合:向偶合反应釜内注入适量的硫酸水溶液或母液水II,搅拌并冷却至常温,加入乳化剂OP-10,搅拌后投入N-乙基-N-氰乙基苯胺,搅拌,降温至-5~5℃,再投入氨基磺酸,搅拌,加入适量消泡剂磷酸三丁酯,再滴加二次重氮料,至N-乙基-N-氰乙基苯胺过量为偶合反应终点,偶合温度为-5~5℃;然后升温到60~90℃后保温1-3小时;放料至压滤机压滤,得母液水II,滤饼用水洗涤至pH=5~8,干燥即得成品分散大红;所述的乳化剂OP-10、N-乙基-N-氰乙基苯胺、氨基磺酸的重量比为0.01~0.02∶1∶0.2~0.3。
2.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法,其特征在于,步骤(1)中:向反应釜中打入母液水I与自来水混合而成的混合液时,母液水I与自来水的重量比是2~4∶1。
3.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法,其特征在于,步骤(1)中:洗涤硫脲所用的水的温度为40~60℃。
4.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法,其特征在于,步骤(1)中:升温至80~100℃后保温反应的时间为5~15小时;冷却结晶温度为60~90℃。
5.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法,其特征在于,步骤(2)中:升温到80~100℃的过程如下:先升温至60~80℃,保温1-3小时后,再升温到80~100℃。
6.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法,其特征在于,步骤(3)中:一次重氮料的滴加时间为2~5小时。
7.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法,其特征在于:步骤(4)中:二次重氮料的滴加时间为1.5~4小时。
8.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法,其特征在于:步骤(4)中:当向偶合反应釜内注入的是母液水II时,母液水II与N-乙基-N-氰乙基苯胺的重量比为30~40∶1。
9.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法,其特征在于:当循环生产时,步骤(1)中向反应釜中打入的是适量的母液水I与自来水混合而成的混合液;步骤(3)中向二次重氮反应釜中注入的是母液水II;步骤(4)中向偶合反应釜内注入的是母液水II。
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