CN101857733A - 一种分散大红的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种分散大红的制备方法，其特征在于：它包括硫脲的制备、闭环、重氮化和偶合等步骤。硫脲是采用3，4-二氯苯胺、盐酸和硫氰酸铵进行反应制得；闭环是向反应釜中加入硫酸、硫脲和溴素制得；重氮化是采用二次重氮反应，制得二次重氮料；偶合是采用乳化剂OP-10、N-乙基-N-氰乙基苯胺、氨基磺酸、消泡剂磷酸三丁酯和二次重氮料进行反应，至N-乙基-N-氰乙基苯胺过量为偶合反应终点，压滤、洗涤、干燥即得成品分散大红。本发明方法工艺更为合理，母液水可以回收，有效提高产品收率，降低生产成本，减少了废水(COD)的排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种染料的制备方法，特别是一种分散大红的制备方法。
背景技术
现有技术中分散大红GS的制备方法是：采用5，6-二氯-2-氨基苯并噻唑在硫酸中溶解，滴加醋酸或磷酸，调节酸度，然后滴加亚硝酰硫酸，进行重氮化，再与在稀硫酸中溶解的N-乙基-N-氰乙基苯胺反应生成分散大红GS。该方法的缺陷在于：该方法会增加生产成本，而且有大量三废产生；外购5，6-二氯-2-氨基苯并噻唑成本高，且5，6-二氯-2-氨基苯并噻唑生产时需耗用大量硫酸，析出产品时需要加入大量液碱进行中和，并会产生大量含硫酸的废水，废水中含有大量的COD；5，6-二氯-2-氨基苯并噻唑烘干时需要大量的蒸汽，并会产生废气，粉碎时会产生粉尘。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺更为合理、三废少、产品得率高的分散大红的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种分散大红的制备方法，其特点是，其步骤如下：
(1)硫脲的制备：向反应釜中打入适量的自来水，或者打入适量的母液水I与自来水混合而成的混合液；升温至60～90℃后投入3，4-二氯苯胺，投毕搅拌使物料充分溶解，溶解温度为60～90℃；然后首次向反应釜中滴加盐酸，滴完后立即投入硫氰酸铵水溶液，投毕后立即加入剩余盐酸；然后升温至80～100℃后保温反应，反应结束后冷却结晶；放料、过滤得硫脲与母液水I，用水将硫脲洗涤至中性，干燥得硫脲；所述的3，4-二氯苯胺、盐酸、硫氰酸铵的重量比为1∶0.5～1.0∶0.4～0.7；首次滴加的盐酸为盐酸总重量的3/4～4/5；
(2)闭环：向闭环反应釜中加入硫酸，再投入硫脲；投毕后，在20～50℃下滴加溴素，加毕后，升温到80～100℃，保温8～10小时后，再抽真空脱硫2～5小时，然后冷却至50～70℃，制得闭环料；所述的硫脲、硫酸、溴素的重量比为1∶2～3∶0.03～0.04；
(3)重氮化：在常温下往一次重氮反应釜内投入闭环料，开启搅拌后投入亚硝酰硫酸，闭环料与亚硝酰硫酸的重量比为1∶0.6～0.7；升温至20～50℃，保温反应1-3小时得一次重氮料，静止待用；再将适量的硫酸水溶液或母液水II注入二次重氮反应釜，开启夹套和盘管冷冻盐水冷却；然后将脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)水溶液投入二次重氮反应釜，加入硝酸钠；继续冷却至-10～0℃，然后开始滴加一次重氮料，滴加过程中控制釜内物料温度为-10～0℃；滴加完毕后，控制温度至-5～2℃并保温0.5～3小时，得二次重氮料待用；所述的闭环料、脂肪醇聚氧乙烯醚、硝酸钠的重量比为1∶0.03～0.04∶0.04～0.05；
(4)偶合：向偶合反应釜内注入适量的硫酸水溶液或母液水II，搅拌并冷却至常温，加入乳化剂OP-10，搅拌后投入N-乙基-N-氰乙基苯胺，搅拌，降温至-5～5℃，再投入氨基磺酸，搅拌，加入适量消泡剂磷酸三丁酯，再滴加二次重氮料，至N-乙基-N-氰乙基苯胺过量为偶合反应终点，偶合温度为-5～5℃；然后升温到60～90℃后保温1-3小时；放料至压滤机压滤，得母液水II，滤饼用水洗涤至pH＝5～8，干燥即得成品分散大红；所述的母液水II、乳化剂OP-10、N-乙基-N-氰乙基苯胺、氨基磺酸的重量比为30～40∶0.01～0.02∶1∶0.2～0.3。
在以上所述的分散大红的制备方法中：
1、在步骤(1)中：向反应釜中打入母液水I与自来水混合而成的混合液时，母液水I与自来水的重量比可以按需要调节，优选2～4∶1。
2、步骤(1)中：洗涤硫脲所用的水可以为热水可常温水，水的温度优选为40～60℃。
3、步骤(1)中：升温至80～100℃后保温反应的时间优选为5～15小时；冷却结晶温度优选为60～90℃。
4、步骤(2)中：升温到80～100℃的过程优选如下方案：先升温至60～80℃，保温1-3小时后，再升温到80～100℃。
5、步骤(3)中：一次重氮料的滴加时间优选为2～5小时。
6、步骤(4)中：二次重氮料的滴加时间优选为1.5～4小时。
7、步骤(4)中：当向偶合反应釜内注入的是母液水II时，母液水II与N-乙基-N-氰乙基苯胺的重量比为30～40∶1。
8、当循环生产时，步骤(1)中向反应釜中打入的是适量的母液水I与自来水混合而成的混合液；步骤(3)中向二次重氮反应釜中注入的是母液水II；步骤(4)中向偶合反应釜内注入的是母液水II。当首次生产没有母液水II时，步骤(3)中向二次重氮反应釜中注入的、步骤(4)中向偶合反应釜内注入的硫酸水溶液的浓度可以按反应需要选择。
本发明方法的相关步骤的反应过程如下：
与现有技术相比，本发明及进一步设计的本发明技术方案的优点及技术效果如下：
(1)原料采用硫氰酸铵，使母液水可以回收，从而可以有效提高产品收率至95％左右，降低生产成本，而且减少了废水(COD)的排放。
(2)生产时采用立即(快速)加入硫氰酸铵和部分盐酸的方法，可以有效减少副反应的产生，提高产品质量，并可以降低能耗。
(3)反应时可以采用分段式升温，分段式保温，可以使反应平稳进行，提高产品质量。
(4)采用脱硫方法，可以提高产品质量，并可回收副产物亚硫酸钠，降低生产成本。
(5)采用闭环料直接重氮化，可以减少三个流程(中和、烘干和粉碎)，从而可以减少硫酸的用量，减少废水的排放，减少烘干的能量消耗，和粉碎的粉尘污染(降低收率)。也可以提高产品的收率，并提高设备的利用率。
(6)采用二次重氮法，可以使重氮化反应比较完全，反应平稳进行，减少副反应的产生，增加重氮化收率。
(7)重氮化反重氮化反应中加入催化剂，可以增加重氮的稳定性，可以减少重氮化反应的能耗；
(8)偶合反应套用母液水、洗涤水可以增加产物的收率，减少偶合物的消耗，减少硫酸的用量，降低生产成本；母液水(I、II)、洗涤水的套用，做到废水循环利用。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1。一种分散大红的制备方法，其步骤如下：
(1)硫脲的制备：向反应釜中打入适量的自来水，升温至60℃后投入3，4-二氯苯胺，投毕搅拌使物料充分溶解，溶解温度为60℃；然后首次向反应釜中滴加盐酸，滴完后立即投入硫氰酸铵水溶液，投毕后立即加入剩余盐酸；然后升温至80℃后保温反应，反应结束后冷却结晶；放料、过滤得硫脲与母液水I，用水将硫脲洗涤至中性，干燥得硫脲；所述的3，4-二氯苯胺、盐酸、硫氰酸铵的重量比为1∶0.5∶0.4；首次滴加的盐酸为盐酸总重量的3/4；
(2)闭环：向闭环反应釜中加入硫酸，再投入硫脲；投毕后，在20℃下滴加溴素，加毕后，升温到80℃，保温8小时后，再抽真空脱硫2小时，然后冷却至50℃，制得闭环料；所述的硫脲、硫酸、溴素的重量比为1∶2∶0.03；
(3)重氮化：在常温下往一次重氮反应釜内投入闭环料，开启搅拌后投入亚硝酰硫酸，闭环料与亚硝酰硫酸的重量比为1∶0.6；升温至20℃，保温反应1小时得一次重氮料，静止待用；再将适量的硫酸水溶液注入二次重氮反应釜，开启夹套和盘管冷冻盐水冷却；然后将脂肪醇聚氧乙烯醚水溶液投入二次重氮反应釜，加入硝酸钠；继续冷却至-10℃，然后开始滴加一次重氮料，滴加过程中控制釜内物料温度为-10℃；滴加完毕后，控制温度至-5℃并保温0.5小时，得二次重氮料待用；所述的闭环料、脂肪醇聚氧乙烯醚、硝酸钠的重量比为1∶0.03∶0.04；
(4)偶合：向偶合反应釜内注入适量的硫酸水溶液，搅拌并冷却至常温，加入乳化剂OP-10，搅拌后投入N-乙基-N-氰乙基苯胺，搅拌，降温至-5℃，再投入氨基磺酸，搅拌，加入适量消泡剂磷酸三丁酯，再滴加二次重氮料，至N-乙基-N-氰乙基苯胺过量为偶合反应终点，偶合温度为-5℃；然后升温到60℃后保温1小时；放料至压滤机压滤，得母液水II，滤饼用水洗涤至pH＝5，干燥即得成品分散大红；所述乳化剂OP-10、N-乙基-N-氰乙基苯胺、氨基磺酸的重量比为0.01∶1∶0.2。
实施例2。一种分散大红的制备方法，其步骤如下：
(1)硫脲的制备：向反应釜中打入适量的母液水I与自来水混合而成的混合液；升温至90℃后投入3，4-二氯苯胺，投毕搅拌使物料充分溶解，溶解温度为90℃；然后首次向反应釜中滴加盐酸，滴完后立即投入硫氰酸铵水溶液，投毕后立即加入剩余盐酸；然后升温至100℃后保温反应，反应结束后冷却结晶；放料、过滤得硫脲与母液水I，用水将硫脲洗涤至中性，干燥得硫脲；所述的3，4-二氯苯胺、盐酸、硫氰酸铵的重量比为1∶1.0∶0.7；首次滴加的盐酸为盐酸总重量的4/5；
(2)闭环：向闭环反应釜中加入硫酸，再投入硫脲；投毕后，在50℃下滴加溴素，加毕后，升温到100℃，保温10小时后，再抽真空脱硫5小时，然后冷却至70℃，制得闭环料；所述的硫脲、硫酸、溴素的重量比为1∶3∶0.04；
(3)重氮化：在常温下往一次重氮反应釜内投入闭环料，开启搅拌后投入亚硝酰硫酸，闭环料与亚硝酰硫酸的重量比为1∶0.7；升温至50℃，保温反应3小时得一次重氮料，静止待用；再将适量的母液水II注入二次重氮反应釜，开启夹套和盘管冷冻盐水冷却；然后将脂肪醇聚氧乙烯醚水溶液投入二次重氮反应釜，加入硝酸钠；继续冷却至0℃，然后开始滴加一次重氮料，滴加过程中控制釜内物料温度为0℃；滴加完毕后，控制温度至2℃并保温3小时，得二次重氮料待用；所述的闭环料、脂肪醇聚氧乙烯醚、硝酸钠的重量比为1∶0.04∶0.05；
(4)偶合：向偶合反应釜内注入母液水II，搅拌并冷却至常温，加入乳化剂OP-10，搅拌后投入N-乙基-N-氰乙基苯胺，搅拌，降温至5℃，再投入氨基磺酸，搅拌，加入适量消泡剂磷酸三丁酯，再滴加二次重氮料，至N-乙基-N-氰乙基苯胺过量为偶合反应终点，偶合温度为5℃；然后升温到90℃后保温3小时；放料至压滤机压滤，得母液水II，滤饼用水洗涤至pH＝8，干燥即得成品分散大红；向偶合反应釜内注入母液水II、乳化剂OP-10、N-乙基-N-氰乙基苯胺、氨基磺酸的重量比为30∶0.02∶1∶0.3。
实施例3。一种分散大红的制备方法，其步骤如下：
(1)硫脲的制备：向反应釜中打入适量的母液水I与自来水混合而成的混合液；升温至75℃后投入3，4-二氯苯胺，投毕搅拌使物料充分溶解，溶解温度为75℃；然后首次向反应釜中滴加盐酸，滴完后立即投入硫氰酸铵水溶液，投毕后立即加入剩余盐酸；然后升温至90℃后保温反应，反应结束后冷却结晶；放料、过滤得硫脲与母液水I，用水将硫脲洗涤至中性，干燥得硫脲；所述的3，4-二氯苯胺、盐酸、硫氰酸铵的重量比为1∶0.75∶0.55；首次滴加的盐酸为盐酸总重量的3/4；
(2)闭环：向闭环反应釜中加入硫酸，再投入硫脲；投毕后，在35℃下滴加溴素，加毕后，升温到90℃，保温9小时后，再抽真空脱硫3.5小时，然后冷却至60℃，制得闭环料；所述的硫脲、硫酸、溴素的重量比为1∶2.5∶0.035；
(3)重氮化：在常温下往一次重氮反应釜内投入闭环料，开启搅拌后投入亚硝酰硫酸，闭环料与亚硝酰硫酸的重量比为1∶0.65；升温至35℃，保温反应2小时得一次重氮料，静止待用；再将适量的母液水II注入二次重氮反应釜，开启夹套和盘管冷冻盐水冷却；然后将脂肪醇聚氧乙烯醚水溶液投入二次重氮反应釜，加入硝酸钠；继续冷却至-5℃，然后开始滴加一次重氮料，滴加过程中控制釜内物料温度为-5℃；滴加完毕后，控制温度至-1℃并保温2小时，得二次重氮料待用；所述的闭环料、脂肪醇聚氧乙烯醚、硝酸钠的重量比为1∶0.035∶0.045；
(4)偶合：向偶合反应釜内注入母液水II，搅拌并冷却至常温，加入乳化剂OP-10，搅拌后投入N-乙基-N-氰乙基苯胺，搅拌，降温至0℃，再投入氨基磺酸，搅拌，加入适量消泡剂磷酸三丁酯，再滴加二次重氮料，至N-乙基-N-氰乙基苯胺过量为偶合反应终点，偶合温度为0℃；然后升温到75℃后保温2小时；放料至压滤机压滤，得母液水II，滤饼用水洗涤至pH＝6.5，干燥即得成品分散大红；向偶合反应釜内注入母液水II、乳化剂OP-10、N-乙基-N-氰乙基苯胺、氨基磺酸的重量比为40∶0.015∶1∶0.25。
实施例4。一种分散大红的制备方法，其步骤如下：
(1)硫脲的制备：向反应釜中打入适量的母液水I与自来水混合而成的混合液；升温至80℃后投入3，4-二氯苯胺，投毕搅拌使物料充分溶解，溶解温度为80℃；然后首次向反应釜中滴加盐酸，滴完后立即投入硫氰酸铵水溶液，投毕后立即加入剩余盐酸；然后升温至95℃后保温反应，反应结束后冷却结晶；放料、过滤得硫脲与母液水I，用水将硫脲洗涤至中性，干燥得硫脲；所述的3，4-二氯苯胺、盐酸、硫氰酸铵的重量比为1∶0.7∶0.5；首次滴加的盐酸为盐酸总重量的4/5；
(2)闭环：向闭环反应釜中加入硫酸，再投入硫脲；投毕后，在25℃下滴加溴素，加毕后，升温到95℃，保温8～10小时后，再抽真空脱硫3小时，然后冷却至55℃，制得闭环料；所述的硫脲、硫酸、溴素的重量比为1∶2.2∶0.032；
(3)重氮化：在常温下往一次重氮反应釜内投入闭环料，开启搅拌后投入亚硝酰硫酸，闭环料与亚硝酰硫酸的重量比为1∶0.68；升温至25℃，保温反应1.5小时得一次重氮料，静止待用；再将适量的母液水II注入二次重氮反应釜，开启夹套和盘管冷冻盐水冷却；然后将脂肪醇聚氧乙烯醚水溶液投入二次重氮反应釜，加入硝酸钠；继续冷却至-2℃，然后开始滴加一次重氮料，滴加过程中控制釜内物料温度为-2℃；滴加完毕后，控制温度至-2℃并保温2小时，得二次重氮料待用；所述的闭环料、脂肪醇聚氧乙烯醚、硝酸钠的重量比为1∶0.038∶0.042；
(4)偶合：向偶合反应釜内注入母液水II，搅拌并冷却至常温，加入乳化剂OP-10，搅拌后投入N-乙基-N-氰乙基苯胺，搅拌，降温至2℃，再投入氨基磺酸，搅拌，加入适量消泡剂磷酸三丁酯，再滴加二次重氮料，至N-乙基-N-氰乙基苯胺过量为偶合反应终点，偶合温度为2℃；然后升温到80℃后保温1.5小时；放料至压滤机压滤，得母液水II，滤饼用水洗涤至pH＝7，干燥即得成品分散大红；向偶合反应釜内注入母液水II、乳化剂OP-10、N-乙基-N-氰乙基苯胺、氨基磺酸的重量比为35∶0.012∶1∶0.28。
实施例5。实施例2所述的分散大红的制备方法中：在步骤(1)中：向反应釜中打入母液水I与自来水混合而成的混合液时，母液水I与自来水的重量比是2∶1。
实施例6。实施例3所述的分散大红的制备方法中：在步骤(1)中：向反应釜中打入母液水I与自来水混合而成的混合液时，母液水I与自来水的重量比是4∶1。
实施例7。实施例4所述的分散大红的制备方法中：在步骤(1)中：向反应釜中打入母液水I与自来水混合而成的混合液时，母液水I与自来水的重量比是3∶1。
实施例8。实施例1-7任何一项所述的分散大红的制备方法中：步骤(1)中：洗涤硫脲所用的水的温度为40～60℃。
实施例9。实施例1-8任何一项所述的分散大红的制备方法中：步骤(1)中：升温至80～100℃后保温反应的时间为5～15小时；冷却结晶温度为60～90℃。
实施例10。实施例1所述的分散大红的制备方法中：步骤(2)中：升温到80℃的过程如下：先升温至60℃，保温3小时后，再升温到80℃。
实施例11。实施例2所述的分散大红的制备方法中：步骤(2)中：升温到100℃的过程如下：先升温至80℃，保温1小时后，再升温到100℃。
实施例12。实施例3所述的分散大红的制备方法中：步骤(2)中：升温到90℃的过程如下：先升温至70℃，保温2小时后，再升温到90℃。
实施例13。实施例1-12任何一项所述的分散大红的制备方法中：步骤(3)中：一次重氮料的滴加时间为2～5小时。
实施例14。实施例1-13任何一项所述的分散大红的制备方法中：步骤(4)中：二次重氮料的滴加时间为1.5～4小时。
实施例15。实施例1所述的分散大红的制备方法中：当循环生产时，步骤(1)中向反应釜中打入的是适量的母液水I与自来水混合而成的混合液；步骤(3)中向二次重氮反应釜中注入的是母液水II；步骤(4)中向偶合反应釜内注入的是母液水II。
Claims (9)
1.一种分散大红的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)硫脲的制备：向反应釜中打入适量的自来水，或者打入适量的母液水I与自来水混合而成的混合液；升温至60～90℃后投入3，4-二氯苯胺，投毕搅拌使物料充分溶解，溶解温度为60～90℃；然后首次向反应釜中滴加盐酸，滴完后立即投入硫氰酸铵水溶液，投毕后立即加入剩余盐酸；然后升温至80～100℃后保温反应，反应结束后冷却结晶；放料、过滤得硫脲与母液水I，用水将硫脲洗涤至中性，干燥得硫脲；所述的3，4-二氯苯胺、盐酸、硫氰酸铵的重量比为1∶0.5～1.0∶0.4～0.7；首次滴加的盐酸为盐酸总重量的3/4～4/5；
(2)闭环：向闭环反应釜中加入硫酸，再投入硫脲；投毕后，在20～50℃下滴加溴素，加毕后，升温到80～100℃，保温8～10小时后，再抽真空脱硫2～5小时，然后冷却至50～70℃，制得闭环料；所述的硫脲、硫酸、溴素的重量比为1∶2～3∶0.03～0.04；
(3)重氮化：在常温下往一次重氮反应釜内投入闭环料，开启搅拌后投入亚硝酰硫酸，闭环料与亚硝酰硫酸的重量比为1∶0.6～0.7；升温至20～50℃，保温反应1-3小时得一次重氮料，静止待用；再将适量的硫酸水溶液或母液水II注入二次重氮反应釜，开启夹套和盘管冷冻盐水冷却；然后将脂肪醇聚氧乙烯醚水溶液投入二次重氮反应釜，加入硝酸钠；继续冷却至-10～0℃，然后开始滴加一次重氮料，滴加过程中控制釜内物料温度为-10～0℃；滴加完毕后，控制温度至-5～2℃并保温0.5～3小时，得二次重氮料待用；所述的闭环料、脂肪醇聚氧乙烯醚、硝酸钠的重量比为1∶0.03～0.04∶0.04～0.05；
(4)偶合：向偶合反应釜内注入适量的硫酸水溶液或母液水II，搅拌并冷却至常温，加入乳化剂OP-10，搅拌后投入N-乙基-N-氰乙基苯胺，搅拌，降温至-5～5℃，再投入氨基磺酸，搅拌，加入适量消泡剂磷酸三丁酯，再滴加二次重氮料，至N-乙基-N-氰乙基苯胺过量为偶合反应终点，偶合温度为-5～5℃；然后升温到60～90℃后保温1-3小时；放料至压滤机压滤，得母液水II，滤饼用水洗涤至pH＝5～8，干燥即得成品分散大红；所述的乳化剂OP-10、N-乙基-N-氰乙基苯胺、氨基磺酸的重量比为0.01～0.02∶1∶0.2～0.3。
2.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：向反应釜中打入母液水I与自来水混合而成的混合液时，母液水I与自来水的重量比是2～4∶1。
3.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：洗涤硫脲所用的水的温度为40～60℃。
4.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：升温至80～100℃后保温反应的时间为5～15小时；冷却结晶温度为60～90℃。
5.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：升温到80～100℃的过程如下：先升温至60～80℃，保温1-3小时后，再升温到80～100℃。
6.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法，其特征在于，步骤(3)中：一次重氮料的滴加时间为2～5小时。
7.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法，其特征在于：步骤(4)中：二次重氮料的滴加时间为1.5～4小时。
8.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法，其特征在于：步骤(4)中：当向偶合反应釜内注入的是母液水II时，母液水II与N-乙基-N-氰乙基苯胺的重量比为30～40∶1。
9.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法，其特征在于：当循环生产时，步骤(1)中向反应釜中打入的是适量的母液水I与自来水混合而成的混合液；步骤(3)中向二次重氮反应釜中注入的是母液水II；步骤(4)中向偶合反应釜内注入的是母液水II。
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