CN101857249A - 氢氧化镁的制备方法 - Google Patents

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宋兴福
孙淑英
于建国
汪瑾
路贵民
张登科
程健翼
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Abstract

本发明涉及一种氢氧化镁的制备方法，其主要步骤是：由氯化镁和氢氧化钠反应得目标物，其特征在于，在氯化镁和氢氧化钠的反应体系中加入摩尔浓度为0.01M～5.00M的氯化物的水溶液，且所添加氯化物水溶液与氯化镁水溶液的体积比为1∶(3～50)。本发明具有操作步骤简便(无需经过水热和/或陈化等操作)、所得产品易于分离及对环境友好等优点。

Description

氢氧化镁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氢氧化镁的制备方法。
背景技术
氢氧化镁[Mg(OH)2]是一种重要的化工产品和中间体，已在陶瓷材料、环保、医药等领域有着广泛的应用。
迄今，有关高纯氢氧化镁制备方法有以下几种：
CN 1458066A：以镁盐晶须为原料，通过与氨、碱金属或碱土金属的氢氧化物水溶液反应，获得氢氧化镁晶须。该方法成本低，无污染，方法简便。但是必须先通过水热的方法制备镁盐晶须，操作比较麻烦，耗能较高，会产生铵盐或其他的废弃物。
CN 1332116A：采用可溶性镁盐与碱通过均质流体法经过强制沉淀反应合成，经过过滤、洗涤、干燥得到的氢氧化镁的纯度达到99％以上，产品平均直径在10-200nm。该法制得的氢氧化镁的粒径的分布较宽，流程较复杂，原料需要较长时间的老化，且产生的滤液无法重复利用。
CN 1401574A：以无机镁盐为主要原料，以无机碱或硫氢化物为沉淀剂，加入絮凝剂，并进行水热改性，得到片状的氢氧化镁。该方法成本低廉，附加值高。但是，需要经过水热处理，耗能高，生产过程中会产生硫酸铵等废弃物，且产品的纯度不高(低于99％)。
CN 1513761A：采用镁盐为原料，以氢氧化钠和氨水作为混合沉淀剂，通过逆向沉淀法制备得到纯度超过99％，粒径在30-100nm的氢氧化镁，该方法投资小。但该法以氨水作为原料，会污染环境，且生产过程中会产生铵盐等废弃物，该法还需要对原料进行超声处理，较为复杂，产品的粒度分布较宽。
CN 101234769A：采用净化卤水和氢氧化钠为原料，通过晶种分解法制备得到高纯的氢氧化镁工艺流程简单，无污染。但是需要较长时间的陈化，操作较为复杂，且产生的滤液没有重复利用。
CN 1332117A：通过一步法制得了高纯氢氧化镁，该法能耗低，产品质量高。但是该法采用氨水作为碱液，污染环境，会产生氯化铵废弃物，且产品的分散性较差，产品需要经过粉碎。
综上所述，本领域迫切需要一种操作步骤简便、产品易于分离和对环境友好的氢氧化镁的制备方法。
发明内容
本发明目的在于，提供一种操作步骤简便、产品易于分离和对环境友好的氢氧化镁的制备方法。
本发明以氯化镁和氢氧化钠作为沉淀反应的原料，通过在沉淀反应过程中加入水溶性氯化物，改变氯化镁和氢氧化钠的反应结晶过程中的过饱和度，从而得到易过滤的高纯氢氧化镁(氢氧化镁的纯度大于99％)、且所得氢氧化镁的粒径分布比较均匀。
此外，本发明中所得的滤液经过简单处理后可作为制备离子膜烧碱的原料，因此，本发明几乎实现“零排放”，是一种对环境友好的制备方法。
本发明所说的制备氢氧化镁的方法，其主要步骤是：由氯化镁和氢氧化钠反应得目标物(氢氧化镁)，其特征在于，在氯化镁和氢氧化钠的反应体系中加入摩尔浓度为0.01mol/l(M)～5.00mol/l(M)的氯化物水溶液，且所添加氯化物水溶液与氯化镁水溶液的体积比为1∶(3～50)；
其中：所说的氯化物是：LiCl、NaCl、KCl、RbCl、CsCl、CaCl2、SrCl2、BaCl2、ZnCl2或MnCl2。
在本发明一个优选的技术方案中，所说的氯化物为氯化钠。
附图说明
图1为由实施例1制备氢氧化镁的XRD图；
图2为由实施例1制备氢氧化镁的SEM图；
图3为由实施例1制备氢氧化镁的粒径(粒度)分布图。
具体实施方式
本发明所说的制备氢氧化镁的方法，包括如下步骤：
(1)氯化镁净化预处理：
通过对氯化镁原料进行预处理，达到工业级氯化镁的要求，即MgCl2·6H2O≥98％；SO4 2-≤1.0％；Ca2+≤0.14％，水不溶物≤0.10％。具体的操作方法如下：
首先过滤掉水不溶物，其次，如其中Ca2+过量，加入Na2CO3生成CaCO3沉淀除去过量的Ca2+；如SO4 2-过量，加入氯化钡做除硫剂去过量的SO4 2-。
(2)将摩尔浓度为0.01M～5.00M的氯化物的水溶液置于反应器中，在60℃～90℃状态下至少保持0.5小时，将经步骤(1)处理的氯化镁水溶液和氢氧化钠水溶液分别预热到60℃～90℃，然后将其同时加入到反应器中进行反应得沉淀物，过滤，用温度为30℃～80℃的去离子水洗涤所得滤饼，再经干燥后得目标物；
其中：所说的氯化物是：LiCl、NaCl、KCl、RbCl、CsCl、CaCl2、SrCl2、BaCl2、ZnCl2或MnCl2，且氯化物水溶液与氯化镁水溶液的体积比为1∶(3～50)；
过滤所得滤液经螯合树脂进行简单精制后，即可作为电解法制备离子膜烧碱的原料。
本发明具有操作步骤简便(无需经过水热和/或陈化等操作)、所得产品易于分离及对环境友好(“零排放”)等优点。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。本发明的保护范围不受所举之例的限制。
实施例1
首先配制2.3mol/l氯化镁的镁基溶液、4.6mol/l氢氧化钠的碱液、0.5mol/l的氯化铷备用，取等体积的碱液和镁基溶液预热至80℃。取90ml氯化铷水溶液，加入反应器中作为底料，在80℃，搅拌速率为500rpm下，将碱液和镁基溶液同时以1ml/min的加料速度加入到反应器中，反应结束后进行抽滤。滤饼用200ml的80℃的去离子水搅拌洗涤三次，最后在120℃、静态空气中干燥8h，所得滤液通过螯合树脂进行简单精制后，加入一定量氯化钠调节浓度，在3.4～3.7伏特的电压，94％～99％的电流效率下，采用薄膜法进行电解制备氢氧化钠和氯气。所制得的高纯氢氧化镁，其纯度为99.8％，平均粒度为10.736μm，滤饼的含水量为19.7％。图1为产品的XRD图；图2为产品的SEM图；图3为产品的粒径分布图。
实施例2
分别配制2.5mol/l氯化镁水溶液(镁基溶液)，5mol/l的氢氧化钠水溶液(碱液)，1.0mol/l的氯化钾水溶液备用，取等体积的碱液和镁基溶液预热至80℃。取90ml氯化钾水溶液，加入反应器中作为底料，在80℃，搅拌速率为500rpm下，将碱液和镁基溶液同时以1.5ml/min的加料速度加入到反应器中，反应结束后进行抽滤。滤饼用200ml的80℃的去离子水搅拌洗涤三次，最后在120℃、静态空气中干燥8h，所得滤液通过螯合树脂进行简单精制后，加入一定量氯化钠调节浓度，在3.4～3.7伏特的电压，94％～99％的电流效率下，采用薄膜法进行电解制备氢氧化钠和氯气。所制得的高纯氢氧化镁，其纯度为99.7％，平均粒度为11.841μm，滤饼的含水量为28％。
实施例3
分别配制3.5mol/l的氯化镁水溶液(镁基溶液)、7mol/l的氢氧化钠水溶液(碱液)和3.5mol/l的氯化钠水溶液备用，取等体积的碱液和镁基溶液预热至80℃。取50ml氯化钠水溶液，加入反应器中作为底料，在80℃，搅拌速率为500rpm下，将碱液和镁基溶液同时以1.5ml/min的加料速度加入到反应器中，反应结束后进行抽滤。滤饼用200ml的80℃的去离子水搅拌洗涤三次，最后在120℃、静态空气中干燥8h，所得滤液加入一定量氯化钠调节浓度，在3.4～3.7伏特的电压，94％～99％的电流效率下，采用薄膜法进行电解制备氢氧化钠和氯气。所制得的高纯氢氧化镁，其纯度为99.1％，平均粒度为10.171μm，滤饼的含水量为30％。
实施例4
首先配制4.5mol/l的氯化镁水溶液(镁基溶液)、9mol/l的氢氧化钠(碱液)和4.5mol/l的氯化钠水溶液备用，取等体积的碱液和镁基溶液预热至80℃。取100ml氯化钠水溶液，加入反应器中作为底料，在80℃，搅拌速率为500rpm下，保持停留时间为40min，将碱液和镁基溶液同时以2.0ml/min的加料速度加入到反应器中，同时以4.0ml/min的速度进行出料，待***稳定后，出料即可进行抽滤。滤饼用200ml的80℃的去离子水搅拌洗涤三次，最后在120℃、静态空气中干燥8h，所得滤液加入一定量氯化钠调节浓度，在3.4～3.7伏特的电压，94％～99％的电流效率下，采用薄膜法进行电解制备氢氧化钠和氯气。所制得的高纯氢氧化镁，其纯度为99.2％，平均粒度为10.036μm，滤饼的含水量为30％。

Claims (4)

1.一种制备氢氧化镁的方法，其主要步骤是：由氯化镁和氢氧化钠反应得目标物，其特征在于，在氯化镁和氢氧化钠的反应体系中加入摩尔浓度为0.01M～5.00M的氯化物的水溶液，且氯化物水溶液与氯化镁水溶液的体积比为1∶(3～50)；
其中：所说的氯化物是：LiCl、NaCl、KCl、RbCl、CsCl、CaCl2、SrCl2、BaCl2、ZnCl2或MnCl2。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述的氯化物是氯化钠。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，其中氯化镁和氢氧化钠反应温度为60℃～90℃。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，其中氯化镁和氢氧化钠反应时间至少为0.5小时。
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