CN101856125A - 一种多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的喷雾冷冻干燥制备工艺 - Google Patents

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唐孝鹏
汪志明
杨金涛
肖敏
余道政
肖子豪
易华荣
李翔宇
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本发明涉及一种多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的喷雾冷冻干燥制备工艺。该工艺步骤为：将含有多不饱和脂肪酸的油脂、乳化剂和水混合，得到混合物；将混合物均质，得到乳化液；将乳化液雾化成液滴喷入到温度为-60℃～-10℃的喷雾干燥设备中，喷雾干燥设备底部装有粉末包埋物料，同时通过鼓入低温气体，使喷雾干燥设备内的物料充分混合并能维持喷雾干燥设备内的温度为设定温度；然后进一步干燥，筛分，得到多不饱和脂肪酸油脂微胶囊产品。该制备工艺干燥温度低，速度快，营养成分不易受到破坏；工艺简便，可实现自动化大规模生产；得到的独立的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊颗粒，油脂包埋率高，包埋性能好，产品货架期长，稳定性好。

Description

一种多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的喷雾冷冻干燥制备工艺
技术领域
本发明涉及到一种多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的喷雾冷冻干燥制备工艺。
背景技术
近年来的研究表明多不饱和脂肪酸对人体的健康是非常的重要，因此有大量的企业开发出了多种不饱和脂肪酸的产品。
多不饱和脂肪酸(Polyunsaturated fatty acids，PUFA)是指含有两个或两个以上双键且碳链长为18～22个碳原子的直链脂肪酸，主要包括亚油酸(LA)、γ-亚麻酸(GLA)、花生四烯酸(AA)、二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)等，其中，n-3和n-6系列多不饱和脂肪酸作为人类必需脂肪酸，在人体生理中发挥着非常关键的作用，主要表现在：心血管病、癌症等疾病的防止，促进生理细胞的生长和免疫调节等方面。如γ-亚麻酸(GLA)在体内可生成***素(PGI2)，使得TXA2和PGI2保持相对平衡，从而防止血栓的形成；DHA和EPA具有较好的抗癌作用；花生四烯酸、EPA和DHA等多不饱和脂肪酸能影响多种细胞的不同功能。其中n-3系脂肪酸的作用更为广泛，其可通过免疫***的细胞调节类二十烷酸的生成，尤其是降低促炎因子PGE2和白三烯B4的生成；调节膜流动性；调节细胞信号传导途径，尤其是与脂类介质、蛋白激酶C和Ca2+动员有关的途径；调节与细胞因子生成或过氧化体增殖，脂肪酸氧化脂蛋白组装有关基因的表达；除此，多不饱和脂肪酸还能防止皮肤老化、延缓衰老、抗过敏反应以及促进毛发生长等。
微胶囊技术是指利用成膜材料将固体、液体或气体囊于其中，形成直径几十微米至上千微米的微小容器的技术，微胶囊内部装载的物料称为芯材(或称囊心物质)，外部包囊的壁膜称为壁材(或称包囊材料)。经过几十年的不断发展，微胶囊技术已经日趋成熟，被广泛应用在制药、食品、农业化学品、香料、饲料添加剂以及日用化学品等工业领域。其中，微胶囊技术在高附加值油脂产品的制备领域尤其令人关注。经微胶囊化后，油脂的热敏性和光敏性降低，从而可防止脂溶性成分受到破坏，提高油脂制品的营养性、风味稳定性及生物利用度。
目前，多不饱和脂肪酸微胶囊化一般都是采用高温喷雾干燥法，其成本低廉，工艺简单，易于大规模工业化生产，但蒸发所需温度高，活性成分易失活，且囊壁上易有缝隙，致密性差。申请号为200810195187.X的专利中涉及一种喷雾冷冻干燥制备粉体的工艺，在干燥过程中需要严格控制干燥温度，否则产品融化后会粘连在一起，影响干燥效果和最终的收率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的喷雾冷冻干燥制备工艺，该制备工艺干燥温度低，速度快，营养成分不易受到破坏；工艺简便，可实现自动化大规模生产；得到的独立的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊颗粒，油脂包埋率高，包埋性能好，产品货架期长，稳定性好。
为解决本发明提出的技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的喷雾冷冻干燥制备工艺，其特征在于：将含有多不饱和脂肪酸的油脂、乳化剂和水混合，得到混合物；将混合物均质，得到乳化液；将乳化液雾化成液滴喷入到温度为-60℃～-10℃的喷雾干燥设备中，喷雾干燥设备底部装有粉末包埋物料，同时通过鼓入低温气体，使喷雾干燥设备内的物料充分混合并能维持喷雾干燥设备内的温度为设定温度；然后进一步干燥，筛分，得到多不饱和脂肪酸油脂微胶囊产品。
按上述方案，所述的混合物还包括抗氧化剂、填充剂；所述的混合物按重量百分比计，其混合配比为：多不饱和脂肪酸10～30％、乳化剂2～30％、抗氧化剂0～0.5％、填充剂0～30％、水30～70％。
按上述方案，所述的乳化剂为植物蛋白、酪蛋白、酪蛋白酸钠、变性淀粉、乳清蛋白、食品级胶中的一种或多种的混合；所述的填充剂为麦芽糊精、葡萄糖、蔗糖的一种或多种的混合；所述的抗氧化剂为抗坏血酸钠、维生素E、抗坏血酸棕榈酸酯、茶多酚的多种或一种的混合。
按上述方案，所述的混合温度优选为30～80℃。
按上述方案，所述乳化液的雾化方式是压力式雾化、离心式雾化或气流式雾化；所述压力式雾化的雾化压力为0.5MPa～2MPa；气流式雾化的气流压力为0.01～0.2MPa。采用该雾化条件，得到的最终产品粒径范围可控制在50～400μm之间。
按上述方案，所述的粉末包埋物料为淀粉、微晶纤维素、磷酸三钙、碳酸钙、琼脂粉、麦芽糊精中的一种或多种的混合；所述的粉末包埋物料与乳化液的重量配比为10∶1～1∶2。
按上述方案，所述的粉末包埋物料在鼓入低温气体的同时，连续或间歇地加入到喷雾干燥设备中。
按上述方案，所述的进一步干燥是转入外部流化床干燥或者转入真空干燥***进行真空冷冻干燥，其中所述外部流化床干燥的最终温度不超过60℃；真空冷冻干燥的最终温度不超过60℃。
按上述方案，所述多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的喷雾冷冻干燥制备工艺得到的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊产品中，粉末包埋物料在最终产品中所占的重量百分比为20～50％。
本发明的有益效果：
(1)该制备工艺采用了一种新的干燥技术，即在温度为-60℃～-10℃的喷雾干燥设备中，使雾化的液滴低温凝固，同时被一层粉末包埋物料包裹，然后转入流化床干燥或真空干燥***进行真空干燥，得到多不饱和脂肪酸油脂微胶囊产品，其干燥温度低，干燥速度快，多不饱和脂肪酸不易氧化，营养成分不易受到破坏；
(2)得到的独立的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊颗粒内部致密，无空隙，油脂包埋率高；
(3)在将乳化液雾化成液滴喷入到喷雾干燥设备中的同时，采用粉末包埋物料对多不饱和脂肪酸进行二次包埋，提高了油脂包埋率和油脂包埋性能，有效地隔绝了多不饱和脂肪酸与空气的接触，改善了产品的质量，从而进一步提高了该油脂制品的产品货架期和稳定性；
(4)使用真空干燥工艺进一步干燥，产品干燥速度更快，从而有效降低能耗，提高产品质量；
(5)对温度的控制要求不高，工艺简单，可实现自动化大规模生产。
附图说明
图1是多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的喷雾冷冻干燥制备工艺流程图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图和几个实施例，进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
  花生四烯酸含量   酪蛋白酸钠   乳清蛋白   麦芽糊精   抗坏血酸棕榈酸酯   水
  500g   30g   400g   400g   10g   1000g
将上表配料在60℃混合后，采用40MPa的均质压力均质，形成均匀的乳化液；然后用高压泵，将乳化液通过雾化喷枪雾化为液滴喷入已经降温的喷雾干燥设备中，其中所述压力式雾化的雾化压力为1MPa，喷雾干燥设备内的温度为-20℃，喷雾干燥设备底部预先装有2000g的麦芽糊精，同时鼓入低温气体以维持喷雾干燥设备内的温度为设定温度-20℃，使雾化的液滴在喷雾干燥设备内被冷冻成固体颗粒，并被麦芽糊精包覆，待乳化液被全部压入喷雾干燥设备后；将所有物料转移到真空冷冻干燥设备中，调节真空干燥设备内绝压在50Pa以下，并随着干燥进行，逐步调高干燥温度，保证最终温度不大于60℃，合计干燥10h，取出干燥物料，筛分，分离出多余的粉末包埋物料麦芽糊精，即将其先使用60目标准筛进行筛分，然后将得到的筛下物(粒度小于筛孔的物料穿过筛孔成为筛下物)经过100目标准筛进行筛分，得到的筛上物(粒度大于筛孔的物料则留存于筛面成为筛上物)即为花生四烯酸微胶囊产品。
检测得：
  花生四烯酸含量   收率   水分   油脂包埋率
  10.32％   98％   2.2％   99.88％
实施例2
  花生四烯酸含量为40％的油脂   ***胶   酪蛋白酸钠   变性淀粉   麦芽糊精   茶多酚   维生素E   水
  50Kg   1Kg   3Kg   10Kg   60Kg   0.5Kg   0.5Kg   150Kg
将上表的配料在40℃混合后，采用60MPa的均质压力均质，形成均匀的乳化液；然后用高压泵，将乳化液通过雾化喷枪雾化成液滴喷入已经降温的喷雾干燥设备中，其中所述压力式雾化的雾化压力为1.5MPa，喷雾干燥设备内的温度为-30℃，喷雾干燥设备内预先装有100Kg的淀粉，同时鼓入低温气体以维持喷雾干燥设备内的温度为设定温度-30℃，使雾化的液滴在喷雾干燥设备内被冷冻成固体颗粒，并被淀粉所包覆；在此同时，将凝固的物料不断送入外置流化床中，使用-30℃～-10℃的绝干空气进行沸腾干燥，直至干燥完成，同时将200kg淀粉不断地送入喷雾干燥设备内，补充随物料转移至流化床过程中的淀粉损失，将干燥得到的成品被送入筛分***进行分离、包装得到花生四烯酸微胶囊产品。将分离出的淀粉直接返回喷雾干燥设备中回收利用。
检测得：
  花生四烯酸含量   收率   水分   油脂包埋率
  11.0％   99％   2.4％   99.9％
实施例3
  二十二碳六烯酸含量为35％的油脂   豌豆蛋白   变性淀粉   麦芽糊精   抗坏血酸钠   水
  60Kg   25Kg   6Kg   50Kg   1Kg   100Kg
将上表的配料在80℃混合乳化后，在80MPa的均质压力下均质，形成均匀的乳化液；然后用泵将乳化液通过离心雾化为液滴，进入已经降温的喷雾干燥设备中，其中所述的离心式雾化的离心盘转速为3000～4500rpm/min，喷雾干燥设备内的温度为-40℃，喷雾干燥设备内预先加入150Kg的磷酸三钙，同时鼓入低温气体以维持喷雾干燥设备内的温度为设定温度-40℃，使雾化的液滴在喷雾干燥设备内被冷冻成固体颗粒，并被磷酸三钙所包覆；在此同时，将凝固的物料不断送入连续真空冷冻干燥设备，真空冷冻干燥10小时，同时将200kg磷酸三钙不断地送入喷雾干燥设备内，补充随物料转移至真空冷冻干燥设备过程中的磷酸三钙损失；将干燥得到的成品送入筛分***进行分离、包装得到二十二碳六烯酸微胶囊产品。将分离出的磷酸三钙返回喷雾干燥设备中回收利用。
检测得：
  二十二碳六烯酸含量   收率   水分   油脂包埋率
  11.5％   99％   2.2％   99.91％
实施例4
表4
  二十二碳六烯酸含量为35％的油脂   乳清蛋白   酪蛋白酸钠   变性淀粉   麦芽糊精   茶多酚   水
  60Kg   28Kg   3Kg   3Kg   50Kg   1Kg   90Kg
将表4所述的配料在70℃混合，在80MPa的均质压力下均质，形成均匀的乳化液，通过输送泵将料液送入雾化喷枪，在0.05～0.1MPa的气流压力下，用洁净空气将料液雾化为液滴喷入已经降温的喷雾干燥设备中，其中喷雾干燥设备内的温度为-50℃，喷雾干燥设备内预先加入100Kg的微晶纤维素，同时鼓入低温气体以维持喷雾干燥设备内的温度为设定温度-50℃，使雾化的液滴在喷雾干燥设备内被冷冻成固体颗粒，并被微晶纤维素所包覆；在此同时，将凝固的物料不断送入连续真空冷冻干燥设备，真空冷冻干燥10小时，同时将微晶纤维素300kg不断地送入喷雾干燥设备内，补充随物料转移至真空冷冻干燥设备过程中的微晶纤维素损失；将干燥得到的成品送入筛分***进行分离、包装得到二十二碳六烯酸油脂微胶囊产品。将分离出的微晶纤维素返回喷雾干燥设备中回收利用。
检测得：
  二十二碳六烯酸含量   收率   水分   油脂包埋率
  11.4％   99％   2.3％   99.85％
实施例5
表5
  花生四烯酸含量为40％的油脂   乳清蛋白   酪蛋白酸钠   蔗糖   维生素E   水
  50Kg   7Kg   7Kg   70Kg   1Kg   110Kg
将上述配料在60℃混合，在120MPa的均质压力下均质，形成均匀的乳化液，然后用高压泵，将乳化液通过雾化喷枪雾化为液滴喷入已经降温的喷雾干燥设备中，其中所述压力式雾化的雾化压力为2MPa，喷雾干燥设备内的温度为-60℃，喷雾干燥设备内预先加入100Kg的淀粉，同时鼓入低温气体以维持喷雾干燥设备内的温度为设定温度-60℃，使雾化的液滴在喷雾干燥设备内被冷冻成固体颗粒，并被淀粉所包覆，在此同时，将凝固的物料不断送入连续真空冷冻干燥设备，真空冷冻干燥10小时，同时将淀粉200kg不断地送入喷雾干燥设备内，补充随物料转移至真空冷冻干燥设备过程中的淀粉损失，将干燥得到的成品送入筛分***进行分离、包装得到花生四烯酸微胶囊产品。将分离出的淀粉返回喷雾干燥设备中回收利用。
检测得：
  花生四烯酸含量   收率   水分   油脂包埋率
  12.3％   99％   2.4％   99.88％
实施例2和实施例5中所述的粉末包埋物料淀粉是玉米淀粉或乙酰化己二酸双淀粉。上述实施例1～5得到的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊产品中：花生四烯酸或二十二碳六烯酸含量为多不饱和脂肪酸油脂微胶囊产品中花生四烯酸或二十二碳六烯酸的重量百分数；收率＝多不饱和脂肪酸油脂微胶囊产品中含有多不饱和脂肪酸的油脂的重量/原料中含有多不饱和脂肪酸的油脂的重量；水分为多不饱和脂肪酸油脂微胶囊产品中水的重量百分数；油脂包埋率为重量百分数。

Claims (10)

1.一种多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的喷雾冷冻干燥制备工艺，其特征在于：将含有多不饱和脂肪酸的油脂、乳化剂和水，得到混合物；将混合物均质，得到乳化液；将乳化液雾化成液滴喷入到温度为-60℃～-10℃的喷雾干燥设备中，喷雾干燥设备底部装有粉末包埋物料，同时通过鼓入低温气体，使喷雾干燥设备内的物料充分混合并能维持喷雾干燥设备内的温度为设定温度；然后进一步干燥，筛分，得到多不饱和脂肪酸油脂微胶囊产品。
2.根据权利要求1所述的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的喷雾冷冻干燥制备工艺，其特征在于：所述的乳化剂为植物蛋白、酪蛋白、酪蛋白酸钠、变性淀粉、乳清蛋白、食品级胶中的一种或多种的混合。
3.根据权利要求1所述的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的喷雾冷冻干燥制备工艺，其特征在于：所述的混合物还包括抗氧化剂、填充剂；所述的混合物按重量百分比计，其混合配比为：含有多不饱和脂肪酸的油脂10～30％、乳化剂2～30％、抗氧化剂0～0.5％、填充剂0～30％、水30～70％。
4.根据权利要求3所述的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的喷雾冷冻干燥制备工艺，其特征在于：所述的填充剂为麦芽糊精、葡萄糖、蔗糖的一种或多种的混合；所述的抗氧化剂为抗坏血酸钠、维生素E、抗坏血酸棕榈酸酯、茶多酚的多种或一种的混合。
5.根据权利要求1所述的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的喷雾冷冻干燥制备工艺，其特征在于：所述的混合温度为30～80℃。
6.根据权利要求1所述的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的喷雾冷冻干燥制备工艺，其特征在于：所述乳化液的雾化方式是压力式雾化、离心式雾化或气流式雾化；所述压力式雾化的雾化压力为0.5MPa～2MPa；气流式雾化的气流压力为0.01～0.2MPa。
7.根据权利要求1所述的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的喷雾冷冻干燥制备工艺，其特征在于：所述的粉末包埋物料为淀粉、微晶纤维素、磷酸三钙、碳酸钙、琼脂粉、麦芽糊精中的一种或多种的混合；所述的粉末包埋物料与乳化液的重量配比为10∶1～1∶2。
8.根据权利要求1所述的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的喷雾冷冻干燥制备工艺，其特征在于：所述的粉末包埋物料在鼓入低温气体的同时，连续或间歇地加入到喷雾干燥设备中。
9.根据权利要求1所述的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的喷雾冷冻干燥制备工艺，其特征在于：所述的进一步干燥是转入外部流化床干燥或者转入真空干燥***进行真空冷冻干燥，其中所述外部流化床干燥的最终温度不超过60℃；真空冷冻干燥的最终温度不超过60℃。
10.根据权利要求1所述的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的喷雾冷冻干燥制备工艺，其特征在于：所述多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的喷雾冷冻干燥制备工艺得到的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊产品中，粉末包埋物料在最终产品中所占的重量百分比为20～50％。
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