CN101850987A - 一种利用煤矸石为原料制备纳米级4a沸石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用煤矸石为原料制备纳米级4A沸石的方法，步骤如下：将煤矸石破碎至6mm以下，经离心风选机粉碎至1000-1100目；将粉碎好的粉未在煅烧炉中焙烧，至灼烧矢量≤0.5％；将粉碎好的煤矸石粉未投入NaOH溶液胶化釜中，加温进行胶化，使其转化为胶体铝硅酸盐，在2800-2900v/min搅拌速度下形成胶体颗粒间的剪切高碰撞，再经胶体研磨输送泵破碎；将胶化合的铝硅酸盐胶液补加去离子稀释至Na2O含量9-12％，使其达到100％晶化；晶化后含水产品回收后，用离子进行洗涤至ph值为11以下，洗涤水经蒸发器浓缩至8％-18％，混入母液补加NaOH调制成18-24％的NaOH溶液，回用；洗涤后的含水产品在250-300℃干燥，使产品灼烧矢量达22以下。本发明生产成本低，产品粒度小，增强了悬浮能力，携污、螯合能力随之增强。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备沸石的方法，尤其涉及一种利用煤矸石为原料制备纳米4A沸石的方法。
背景技术
我国有丰富的煤炭资源，煤矸石作为采煤的废弃物被丢弃，不但浪费了大量资源，占用大量土地，还严重地污染了环境。因此，利用煤矸石制备4A沸石是煤矸石有效利用的重要途径。
目前生产4A沸石的方法，主要采用纯化工合成，即铝氧工艺，铝材料制备，铝酸钠和硅酸钠生产成本高，工艺复杂；还有的采用高岭土、澎润土等硅酸盐材料合成，但产品粒度低，尤其粒度大，直接影响产品的质量；采用的焙烧-水热晶化法得法的沸石产品质量较低，无法达到现行的行业标准，其实用价值不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用煤矸石为原料制备纳米级4A沸石的方法，其生产成本低，增强了悬浮能力，携污、螯合能力随之增强，提高了产品的质量。
本发明的技术方案：一种利用煤矸石为原料制备纳米级4A沸石的方法，它的步骤如下：
(1)将煤矸石破碎至6mm以下，再经400-离心风选机粉碎至1000-1100目；
(2)将粉碎好的粉未在980-1050℃的煅烧炉中焙烧，煅烧后的灼烧矢量≤0.5％；
(3)将粉碎好的煤矸石粉未投入浓度为18％-24％的NaOH溶液胶化釜中，加温至30-50℃进行胶化，胶化3-5小时转化为胶体铝硅酸盐，将胶体铝硅酸盐进行剪切碰撞水化破碎，即在2800-2900v/min搅拌速度下形成胶体颗粒间的剪切高碰撞，时间为25-35分钟，再经胶体研磨输送泵破碎，调正硅酸比1∶2；
(4)将胶化合的铝硅酸盐胶液补加去离子稀释至Na2O含量9-12％，然后在70-80℃，进行晶化，晶化时间45-90分钟，达到100％晶化；
(5)晶化后含水产品经浓浆泵打入压滤机进行母液回收，回收后用离子进行洗涤，洗涤水温度35℃洗至ph值为11以下，洗涤水经蒸发器浓缩至8％-18％，混入母液，母液补加NaOH调制成18-24％的NaOH溶液，回用；
(6)洗涤后的含水产品在干燥器中进行干燥，干燥温度为250-300℃，干燥后产品灼烧矢量达22以下，即成纳米级4A沸石。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：采用剪切高碰撞水化硬碎技术，在成胶过程中，产品粒度降低，比表面积大，使晶核缩小，因而在晶化过程中，使4A沸石晶体粒度可以达到理想的范围，并使白度达到95％以上，做为代磷助剂在洗涤工业中使用，其由于粒度的缩小，比表面积的提高，其交换能力，尤其悬浮能力更强。由于悬浮能力的增强，其携污、螯合能力随之增强，充分提高了4A沸石的应用价值。
具体实施方式
实施例1
一种利用煤矸石为原料制备纳米级4A沸石的方法，它的步骤如下：
(1)将煤矸石破碎至6mm以下，再经400-离心风选机粉碎至1100目；
(2)将粉碎好的粉未在1050℃的煅烧炉中焙烧，煅烧后的灼烧矢量为0.5％；
(3)将粉碎好的煤矸石粉未投入浓度为18％-24％的NaOH溶液胶化釜中，加温至50℃进行胶化，胶化5小时转化为胶体铝硅酸盐，将胶体铝硅酸盐进行剪切碰撞水化破碎，即在2900v/min搅拌速度下形成胶体颗粒间的剪切高碰撞，时间为35分钟，再经胶体研磨输送泵破碎，调正硅酸比1∶2；
(4)将胶化合的铝硅酸盐胶液补加去离子稀释至Na2O含量12％，然后在80℃，进行晶化，晶化时间90分钟，达到100％晶化；
(5)晶化后含水产品经浓浆泵打入压滤机进行母液回收，回收后用离子进行洗涤，洗涤水温度35℃洗至ph值为11以下，洗涤水经蒸发器浓缩至18％，混入母液，母液补加NaOH调制成24％的NaOH溶液，回用；
(6)洗涤后的含水产品在干燥器中进行干燥，干燥温度为300℃，干燥后产品灼烧矢量达22以下，即成纳米级4A沸石。
实施例2
一种利用煤矸石为原料制备纳米级4A沸石的方法，它的步骤如下：
(1)将煤矸石破碎至6mm以下，再经400-离心风选机粉碎至1000目；
(2)将粉碎好的粉未在980-1050℃的煅烧炉中焙烧，煅烧后的灼烧矢量为0.4％；
(3)将粉碎好的煤矸石粉未投入浓度为18％的NaOH溶液胶化釜中，加温至30℃进行胶化，胶化3小时转化为胶体铝硅酸盐，将胶体铝硅酸盐进行剪切碰撞水化破碎，即在2800v/min搅拌速度下形成胶体颗粒间的剪切高碰撞，时间为25分钟，再经胶体研磨输送泵破碎，调正硅酸比1∶2；
(4)将胶化合的铝硅酸盐胶液补加去离子稀释至Na2O含量9％，然后在70℃，进行晶化，晶化时间45分钟，达到100％晶化；
(5)晶化后含水产品经浓浆泵打入压滤机进行母液回收，回收后用离子进行洗涤，洗涤水温度35℃洗至ph值为11以下，洗涤水经蒸发器浓缩至8％，混入母液，母液补加NaOH调制成18的NaOH溶液，回用；
(6)洗涤后的含水产品在干燥器中进行干燥，干燥温度为250℃，干燥后产品灼烧矢量达22以下，即成纳米级4A沸石。
实施例3
一种利用煤矸石为原料制备纳米级4A沸石的方法，它的步骤如下：
(1)将煤矸石破碎至6mm以下，再经400-离心风选机粉碎至1050目；
(2)将粉碎好的粉未在1000℃的煅烧炉中焙烧，煅烧后的灼烧矢量为0.4％；
(3)将粉碎好的煤矸石粉未投入浓度为20％的NaOH溶液胶化釜中，加温至40℃进行胶化，胶化4小时转化为胶体铝硅酸盐，将胶体铝硅酸盐进行剪切碰撞水化破碎，即在2850v/min搅拌速度下形成胶体颗粒间的剪切高碰撞，时间为30分钟，再经胶体研磨输送泵破碎，调正硅酸比1∶2；
(4)将胶化合的铝硅酸盐胶液补加去离子稀释至Na2O含量10％，然后在75℃，进行晶化，晶化时间70分钟，达到100％晶化；
(5)晶化后含水产品经浓浆泵打入压滤机进行母液回收，回收后用离子进行洗涤，洗涤水温度35℃洗至ph值为11以下，洗涤水经蒸发器浓缩至15％，混入母液，母液补加NaOH调制成20％的NaOH溶液，回用；
(6)洗涤后的含水产品在干燥器中进行干燥，干燥温度为280℃，干燥后产品灼烧矢量达22以下，即成纳米级4A沸石。
Claims (1)
1.一种利用煤矸石为原料制备纳米级4A沸石的方法，其特征是它的步骤如下：
(1)将煤矸石破碎至6mm以下，再经400-离心风选机粉碎至1000-1100目；
(2)将粉碎好的粉未在980-1050℃的煅烧炉中焙烧，煅烧后的灼烧矢量≤0.5％；
(3)将粉碎好的煤矸石粉未投入浓度为18％-24％的NaOH溶液胶化釜中，加温至30-50℃进行胶化，胶化3-5小时转化为胶体铝硅酸盐，将胶体铝硅酸盐进行剪切碰撞水化破碎，即在2800-2900v/min搅拌速度下形成胶体颗粒间的剪切高碰撞，时间为25-35分钟，再经胶体研磨输送泵破碎，调正硅酸比1∶2；
(4)将胶化合的铝硅酸盐胶液补加去离子稀释至Na2O含量9-12％，然后在70-80℃，进行晶化，晶化时间45-90分钟，达到100％晶化；
(5)晶化后含水产品经浓浆泵打入压滤机进行母液回收，回收后用离子进行洗涤，洗涤水温度35℃洗至ph值为11以下，洗涤水经蒸发器浓缩至8％-18％，混入母液，母液补加NaOH调制成18-24％的NaOH溶液，回用；
(6)洗涤后的含水产品在干燥器中进行干燥，干燥温度为250-300℃，干燥后产品灼烧矢量达22以下，即成纳米级4A沸石。
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