CN101845646B - 一种具有单晶和多晶结构的金纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有单晶和多晶结构的金纳米线的制备方法，包括以下步骤：1)采用半导体工艺在硅片上形成的金或铂的金属电极对；2)将上述硅片放入电镀槽的电镀液中，并在金属电极对上通以交流电，进行金纳米线的电沉积；3)将硅片取出，清洗烘干，完成具有单晶和多晶结构的金纳米线的制备。本发明的方法无需模板、具有简单快速、经济地实现单晶和多晶结构的金纳米线的制备。所获得的单晶和多晶结构的金纳米线的直径在5～100nm，长径比大于200。

Description

一种具有单晶和多晶结构的金纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金纳米线的制备方法，特别是涉及一种利用交流电沉积工艺制备具有单晶和多晶金纳米线的方法。
背景技术
纳米线是一种以纳米尺度的物质单元为基础，通过物理和化学的方法，按照一定的规律排列组装而成的线状阵列的纳米结构体系，它是设计新一代超微量子结构器件的基础，并已在作为扫描隧道显微镜的针头、纳米器件和超大集成电路的连线、化学传感器的微电极、复合材料的超能补强剂等方面显露出巨大的应用前景。金纳米线是众多纳米线中的一种，特别适用于制作纳米微电极和纳米器件的连接线。
目前采用电沉积制备纳米线的方法，一般为氧化铝模版或光刻模版辅助方法来获得，如文献1：K.Biswas，et al.Physica Status Solidi a，2007，204：3152；H.J.H.Chen，et al.Nanotechnology，2005，16：2913所介绍。但是目前利用氧化铝模板或光刻模板辅助法获得纳米线，存在着模板不容易获得，孔密度和孔长度受到限制等问题。
发明内容
本发明的目的在于：克服现有金纳米线制备技术中存在的模板不容易获得，以及模板的孔密度和孔长度受到限制等问题；从而提供一种快速简单、无模板的、利用交流电沉积制备具有单晶和多晶结构的金纳米线的方法。
本发明的目的是这样实现的：
本发明提供的制备具有单晶和多晶的金纳米线的方法，包括以下步骤：
1)在硅片上制备金属电极对：采用半导体制膜工艺，在硅片上形成间距为2～100um的任意形状的金属电极对；
2)利用交流电沉积金纳米线：将步骤1)得到的有金属电极对的硅片放入电镀槽的电镀液中，在所述的金属电极对上，通以交流电进行电镀，实现金纳米线的电沉积，得到沉积在金属电极对之间的金纳米线；其中，所施加的交流电的电压峰值为12～20V，频率为102～107Hz；通电时间5～10s；所述的电镀液为金浓度范围在2×10-8mol/l～2×10-3mol/l的镀金液；
3)清洗和烘干：将步骤2)获得的沉积金纳米线的硅片取出，采用半导体清洗工艺清洗和烘干，完成具有单晶和多晶结构的金纳米线的制备。
在上述的技术方案中，对所获得的金纳米线进行TEM观察，所得金纳米线为单晶和多晶结构，且直径在10～100nm之间。
在上述的技术方案中，所述步骤1)中的半导体镀膜工艺包括：真空镀膜的方法或溅射方法。
在上述的技术方案中，所述步骤1)中的金属电极对为金或铂制作的金属薄膜，所述金属薄膜的厚度为200nm。
在上述的技术方案中，在步骤2)中所述的镀金液为：5×10-7g～5×10-2g碘化钾、5×10-7g～5×10-2g碘、4×10-8g～4×10-3g金和10ml乙醇组成。
在上述的技术方案中，所述步骤3)中清洗采用无水乙醇。
本发明的优点在于：
本发明提供一种单晶和多晶结构的金纳米线的制备方法，采用半导体工艺在硅片上形成金属电极对，再通过交流电在金属电极对上沉积金纳米线的方法。该方法无需模板，可以在任意的电极对之间制备金纳米线，具有简单快速、经济地实现单晶和多晶结构的金纳米线的制备；。所获得的单晶和多晶结构的金纳米线的直径在10～100nm，长径比大于200。
附图说明
图1是本发明制备金纳米线的装置示意图。
图片说明：
1、硅片     2、金属电极对       3、金纳米线
4、SiO2层   5、信号发生器       6、电镀液       7、电镀槽
具体实施方式
下面结合实施例及附图详细对本发明的制备方法进行说明：
实施例1
本发明提供交流电沉积在2个叉指状金的电极间，制备具有单晶和多晶结构的金纳米线的方法，具体包括以下步骤：
1).本发明首先采用溅射的方法，在硅片1的SiO2层4上进行溅射，形成叉指状金的电极对2，该叉指状金的电极对2的电极间距为2～20um、叉指间距为5um；其中，溅射工艺参数：镀膜室真空度为4Pa、溅射电流5mA、溅射电压1000V、溅射时间为45s；所溅射的金薄膜的厚度为200nm，即金的电极对2的厚度为200nm；
2).在上述步骤1)制得的金的金属电极对2的硅片1上，放入电镀槽7的电镀液6中，进行电沉积，使用信号发生器5，在金的金属电极对2两端，通以交流电进行电沉积，通电5～10秒钟，在硅片上制成具有单晶和多晶结构的金纳米线；其中具体电沉积条件：通以交流电(峰-峰电压12～20V，频率102～107Hz)；本实施例进行电沉积金纳米线3的电镀液6为痕量级(金浓度为4×10-3mol/l)镀金液，该镀金液配方如下：
碘化钾            5×10-2g
碘                5×10-2g
金                4×10-3g
乙醇              10ml；
3).将硅片1上取出，用无水乙醇清洗干净、烘干，完成直径为5～100nm的、长径比大于200的具有单晶和多晶的金纳米线的制备。
实施例2
本发明提供用交流电电镀工艺，在2个矩形状铂的电极间，制备具有单晶和多晶结构的金纳米线的方法，具体包括以下步骤：
1).本发明首先采用真空镀膜的方法(镀膜工艺参数：真空度为3E-3、蒸发电流12A、蒸发时间5min)，在硅片1的SiO2层4上，形成带有铂材料的金属电极对2，该金属电极对2的电极间距为5～100um的矩形状；真空镀膜的铂薄膜的厚度为200nm，即铂的电极对2的厚度为200nm；
2).在上述步骤1)制作好带有铂的金属电极对2的硅片1上，进行电沉积金纳米线：将步骤1)制作好铂的金属电极对2的样品，放入电镀槽7的电镀液6中，使用信号发生器5，向铂的金属电极对2两端通以交流电，交流电峰-峰电压12～20V，频率102～107Hz，通电5～10秒钟，电沉积金纳米线；
本实施例进行电沉积金纳米线3的电镀液6为痕量级(1×10-6mol/l)镀金液，该镀金液配方：
碘化钾          2.5×10-5g
碘              2.5×10-5g
金              2×10-6g
乙醇            10ml；
3).将硅片1取出，用无水乙醇清洗干净、烘干，完成在矩形状铂电极间制成直径为5～100nm的、具有单晶和多晶结构的金纳米线。
实施例3
本发明提供在尖角状金的金属电极对间制备具有单晶和多晶结构的金纳米线的方法，制备方法同实施例1，具体包括以下步骤：
1).本发明首先采用溅射的方法，在硅片1的SiO2层4上进行溅射，形成带有金材料的电极间距为10～100um的尖角状金电极对2的基片；其中，溅射工艺参数：镀膜室真空度为4Pa、溅射电流5mA、溅射电压1000V、溅射时间为45s；
2).在上述步骤1)在基片上电沉积金纳米线的样品，放入电镀槽中，使用信号发生器5，向金电极对2两端，通以交流电进行电沉积，通电5～10秒钟，在硅片上制成具有单晶和多晶结构的金纳米线；其中具体电沉积条件：通以交流电(峰-峰电压12～20V，频率102～107Hz)；本实施例进行电沉积金纳米线3的电镀液6为痕量级(金浓度为2×10-8mol/l)镀金液，该镀金液配方如下：
碘化钾         5×10-7g
碘             5×10-7g
金             4×10-8g
乙醇           10ml
3).将步骤3)制成具有单晶和多晶结构的金纳米线的硅片1取出，用无水乙醇清洗干净、并烘干，完成在尖角状金电极对间的具有单晶和多晶的金纳米线的制备。

Claims (6)

1.一种具有单晶和多晶结构的金纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用半导体镀膜工艺在硅片上，形成间距为2～100 μm的任意形状金属电极对；
2)将步骤1)得到的有金属电极对的硅片放入电镀槽的电镀液中，在所述的金属电极对上通以交流电进行电镀，实现金纳米线的电沉积；其中，所施加的交流电的电压峰值为12～20V，频率为102～107Hz；通电时间5～10s；所述的电镀液为金浓度范围在2×10-8mol/l～2×10-3mol/l的镀金液，所述镀金液由5×10-7g～5×10-2g碘化钾、5×10-7g～5×10-2g碘、4×10-8g～4×10-3g金和10ml乙醇组成；
3)将步骤2)获得的金纳米线硅片取出，采用半导体清洗工艺清洗和烘干，完成具有单晶和多晶的金纳米线的制备。
2.按权利要求1所述的具有单晶和多晶结构的金纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的半导体镀膜工艺包括真空镀膜工艺。
3.按权利要求1所述的具有单晶和多晶结构的金纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的半导体镀膜工艺为溅射镀膜工艺。
4.按权利要求1所述的具有单晶和多晶结构的金纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的金属电极对为金或铂制作的金属薄膜，所述金属薄膜的厚度为200nm。
5.按权利要求1所述的具有单晶和多晶结构的金纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所得到的金纳米线直径为5～100nm。
6.按权利要求1所述的具有单晶和多晶结构的金纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中采用半导体清洗工艺清洗是用无水乙醇清洗。 
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