CN101845153B - 一种无机粉体添加型阻燃剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无机粉体添加型阻燃剂及其制备方法，其无机粉体添加型阻燃剂，组分包括重量比为45％的SiO2、38％的MgO、2.19％的ZnO、5.13％的Al2O3、1.3％的CuO以及8.38％的蒙脱土。本发明的无机粉体添加型阻燃剂在高聚物燃烧过程中能起到酸催化作用，使体系部分交联反应和炭化，从而形成炭焦保护层，阻止挥发性分解物外逸，产生屏蔽作用。同时也能与卤素阻燃剂与Sb2O3反应过程中所产生的氧卤化锑的分解温度降低，从而达到协助阻燃。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂，更具体而言是指一种无机粉体添加型阻燃剂及其制备方法。
背景技术
20世纪50年代后，随着高分子材料工业的发展，橡塑类、电子类、建材类等阻燃材料愈来愈广泛地应用于生产和生活的各个领域。与此同时，由于橡塑类，电子类，建材类的可燃性引起的火灾也给人们酿成了惨重的人员伤亡和造成了巨大的经济损失。自60年代起，一些工业发达国家即开始生产和应用阻燃材料。
阻燃材料是一种保护材料，它是能够阻止燃烧而自身并不容易燃烧的材料，有固体的比如水泥、钢材、玻璃等材料；有液态的，也简称为阻燃剂，在需防火墙体等各种材料表面上如果涂上阻燃剂，它能保证在起火的时候不被烧着，也不会使得燃烧范围加剧、扩大，有效防止火灾的发生。
目前就产量和用量来看，阻燃剂已成为生产各类阻燃材料不可缺少的材料。而阻燃剂种类繁多，其化学结构及使用方法也各有不同，我国的阻燃体系中卤素占80%以上，无机体系仅占阻燃剂的17%左右，其中有一半是三氧化二锑。近年来随着新的环境要求和新的法规要求以及矿产资源的不断消耗减少，业内人士研究开发新形的无机类的阻燃剂逐步成为当前的一个重要课题。
发明内容
本发明提供一种无机粉体添加型阻燃剂，其在高聚物燃烧过程中能起到酸催化作用，使体系部分交联反应和炭化，从而形成炭焦保护层，阻止挥发性分解物外逸，产生屏蔽作用。同时也能与卤素阻燃剂与Sb2O3反应过程中所产生的氧卤化锑的分解温度降低，从而达到协助阻燃。而此是为本发明的第一目的。
本发明提供一种无机粉体添加型阻燃剂，其在塑料的溴系阻燃体系改性中，完全可以部分替代Sb2O3使用，在降低产品成本的同时，还能明显改善材料的加工性能，并可在一定程度上提高改性塑料的部分物理性能强度。而此是为本发明的第二目的。
本发明提供一种无机粉体添加型阻燃剂，其具有较高的高白度，在生产白色产品时，还可减少钛白粉的用量，降低生产成本。而此是为本发明的第三目的。
一种无机粉体添加型阻燃剂的制备方法，其制备流程简单，制备时间短，能快速制备出本发明的无机粉体添加型阻燃剂。而此是为本发明的第四目的。
本发明采用的技术方案为：一种无机粉体添加型阻燃剂，其组分包括重量比为45%的SiO2、38% 的MgO、2.19 %的ZnO、5.13 %的 Al2O3、1.3 %的CuO以及8.38 %的蒙脱土。
一种无机粉体添加型阻燃剂的制备方法，其包括以下步骤：
第一步，将重量比为45%的SiO2以及重量比38% 的MgO放入一容器内，而后往该容器内注入硅烷，利用硅烷对该SiO2以及MgO进行活化处理，随后将该容器密封，令该SiO2以及该MgO与外部环境相隔离；
第二步，预热高速搅拌机，令该高速搅拌机的温度保持在85度-95度之间；
第三步，将活化处理好的SiO2以及MgO与重量比为2.19 %的ZnO、5.13 %的 Al2O3、1.3 %的CuO以及8.38 %的蒙脱土一起倒进温度在85度-95度之间的高速搅拌机中进行高速搅拌10分钟；
第四步，用四层纸袋将重量比为45%的SiO2、38% 的MgO、2.19 %的ZnO、5.13 %的 Al2O3、1.3 %的CuO以及8.38 %的蒙脱土组成的混合物复合包装，以完成整个制备过程。
将该SiO2以及该MgO密封在该容器内的时间不超过24小时。
本发明的有益效果有：
1. 本发明的无机粉体添加型阻燃剂其耐高温性能优良，在400℃以内，热失重仅为0.5‰，组合处理剂的热稳定优异；
2. 本发明的无机粉体添加型阻燃剂与工程塑料改性产品如:PA、PBT、PP、HIPS、PET、ABS、PVC及PC+ABS合金中的其它组分结合良好，达到产品机械性能能得到有效的维持；
3. 本发明的无机粉体添加型阻燃剂能够与Sb2O3配合，在达到同样的阻燃效果情况下，能减少40%～60%的Sb2O3的用量，起到节省成本的目的；
4. 阻燃制品在添加本发明的无机粉体添加型阻燃剂3%以下，能显著提高产品的流动性，从而提高制品的尺寸稳定性和制品表面光洁度；
5. 阻燃制品在添加本发明的无机粉体添加型阻燃剂后能显著提高产品的电性能，包括介电强度及CTI值等；
6.能够帮助阻燃制品在高温、高湿情况下维持阻燃制品其本身的机械性能和电性能。
具体实施方式
一种无机粉体添加型阻燃剂，其组分包括重量比为45%的SiO2、38% 的MgO、2.19 %的ZnO、5.13 %的 Al2O3、1.3 %的CuO以及8.38 %的蒙脱土。
一种无机粉体添加型阻燃剂的制备方法，其包括以下步骤：
第一步，将重量比为45%的SiO2以及重量比38% 的MgO放入一容器内，而后往该容器内注入硅烷，利用硅烷对该SiO2以及MgO进行活化处理，随后将该容器密封，令该SiO2以及该MgO与外部环境相隔离；
值得注意的是，将该SiO2以及该MgO密封在该容器内的时间不超过24小时，以免硅烷产生挥发，影响活化效果；
第二步，预热高速搅拌机，令该高速搅拌机的温度保持在85度-95度之间；
第三步，将活化处理好的SiO2以及MgO与重量比为2.19 %的ZnO、5.13 %的 Al2O3、1.3 %的CuO以及8.38 %的蒙脱土一起倒进温度在85度-95度之间的高速搅拌机中进行高速搅拌10分钟；
第四步，用四层纸袋将重量比为45%的SiO2、38% 的MgO、2.19 %的ZnO、5.13 %的 Al2O3、1.3 %的CuO以及8.38 %的蒙脱土组成的混合物复合包装，以完成整个制备过程。
本发明的无机粉体添加型阻燃剂为白色粉末状，白度﹥98%、平均粒径1.1um、烧失量﹤5，具有高白度、高细度、高纯度等特点，比表面积大，具有超细粒子的表面效应、体积效应，无皮肤刺激、无味、无腐蚀性。
本发明的无机粉体添加型阻燃剂适用范围：适用于PA、PBT、PP、HIPS、PET、ABS、PVC及PC+ABS合金塑料。
本发明的无机粉体添加型阻燃剂可与卤素并用，也可作为锑的辅助剂，分解温度340℃。由于该产品经过了特殊的表面处理，大大改善了与塑料的相容性和粘接力，降粘效果大，可增加填充量，提高补强性；对玻璃纤维的浸渍性好，混炼时间短；模具内流动均匀，成型好等。与Sb2O3复合，可大幅降低Sb2O3的用量，力学性能保持率＞90%以上。由于本发明的无机粉体添加型阻燃剂具有较高的高白度，在生产白色产品时，还可减少钛白粉的用量，降低生产成本。
本发明的无机粉体添加型阻燃剂在高聚物燃烧过程中能起到酸催化作用，使体系部分交联反应和炭化，从而形成炭焦保护层，阻止挥发性分解物外逸，产生屏蔽作用。同时也能与卤素阻燃剂与Sb2O3反应过程中所产生的氧卤化锑的分解温度降低，从而达到协助阻燃的目的。
本发明的无机粉体添加型阻燃剂其特点有：
1. 其耐高温性能优良，在400℃以内，热失重仅为0.5‰，组合处理剂的热稳定优异；
2. 其与工程塑料改性产品如:PA、PBT、PP、HIPS、PET、ABS、PVC及PC+ABS合金中的其它组分结合良好，达到产品机械性能能得到有效的维持；
3. 其能够与Sb2O3配合，在达到同样的阻燃效果情况下，能减少40%～60%的Sb2O3的用量，起到节省成本的目的；
4. 阻燃制品在添加本发明的无机粉体添加型阻燃剂3%以下，能显著提高产品的流动性，从而提高制品的尺寸稳定性和制品表面光洁度；
5. 阻燃制品在添加本发明的无机粉体添加型阻燃剂后能显著提高产品的电性能，包括介电强度及CTI值等；
6.能够帮助阻燃制品在高温、高湿情况下维持阻燃制品其本身的机械性能和电性能。
本发明的无机粉体添加型阻燃剂在改性塑料溴系阻然体系中的应用：
表1： PBT阻燃改性配比
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| PBT% | 58 | 58 | 58 | 58 | 58 |
| DBDPE% | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 |
| Sb2O3% | 3 | 2 | 1.5 | 1 | 0 |
| LHX-999% | 0 | 1.5 | 2 | 2 | 3 |
| 其它 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
表2：阻燃改性PBT试样检测数据
| 测试项目 | 测试方法 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 单位 |
| 拉伸强度 | GB/T1040-1992 | 104 | 107 | 106 | 108 | 106 | MPa |
| 断裂伸长率 | GB/T1040-1992 | 2.1 | 2.3 | 2.4 | 2.2 | 2.6 | % |
| 弯曲强度 | GB/T9341-2000 | 137 | 136 | 139 | 140 | 139 | MPa |
| 弯曲模量 | GB/T9341-2000 | 7981 | 8106 | 7930 | 8008 | 8219 | MPa |
| 缺口冲击强度 | GB/T1843-1996 | 8.2 | 8.4 | 8.5 | 8.4 | 8.6 | KJ/ m2 |
| 热变形温度 | GB/T1634-2004 | 219 | 221 | 220 | 218 | 219 | ℃ |
| 熔融指数 | GB/T3682-2000 | 27.3 | 31 | 32.5 | 34.1 | 37 | g/10min |
| 阻燃性 | UL-94 | V-0 | V-0 | V-0 | V-1 | HB | / |
| 灰份 | GB/T9345-1988 | 24.3 | 25.1 | 25.5 | 24.8 | 25.3 | % |
表3： PA阻燃改性配比
| 序号 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| PA66% | 56 | 56 | 56 | 56 | 56 |
| DBDPE% | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| Sb2O3% | 4 | 3 | 2 | 1.5 | 0 |
| LHX-999% | 0 | 1 | 2 | 2.5 | 4 |
| 其它 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| GF% | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 |
表4： 阻燃改性PA试样检测数据
| 测试项目 | 测试方法 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 单位 |
| 拉伸强度 | GB/T1040-1992 | 144 | 150 | 149 | 153 | 155 | MPa |
| 断裂伸长率 | GB/T1040-1992 | 2.8 | 2.6 | 2.9 | 3.1 | 3 | % |
| 弯曲强度 | GB/T9341-2000 | 183 | 195 | 191 | 197 | 196 | MPa |
| 弯曲模量 | GB/T9341-2000 | 7670 | 7809 | 7783 | 7841 | 7952 | MPa |
| 缺口冲击强度 | GB/T1843-1996 | 15.3 | 16.1 | 16.2 | 16.7 | 17.1 | KJ/ m2 |
| 热变形温度 | GB/T1634-2004 | 253 | 255 | 254 | 255 | 253 | ℃ |
| 熔融指数 | GB/T3682-2000 | / | / | / | / | / | g/10min |
| 阻燃性 | UL-94 | V-0 | V-0 | V-0 | V-1 | HB | / |
| 灰份 | GB/T9345-1988 | 25.6 | 24.8 | 25.3 | 24.9 | 25.5 | % |
据表1与表3的配比，分别结合表2和表4的检测数据，可以发现，在PBT、PA阻燃改性体系中分别加入本发明的无机粉体添加型阻燃剂后，其结果变化基本相似，最明显的就是熔体流动速率随本发明的无机粉体添加型阻燃剂的添加量的增加而提高，而其他力学性能基本保持不变，这样有利于材料的成型加工。另外在替换掉一半的Sb2O3时，均能保持原有的阻燃效果，但在溴系阻燃体系中尚不能完全替代Sb2O3。因为本发明的无机粉体添加型阻燃剂属于无机粉体，比Sb2O3更能保证材料的环保要求；最主要的是本发明的无机粉体添加型阻燃剂的价格仅相当于Sb2O3市场价格的三分之一，并且其货源不受金属矿产资源的制约，能大大降低阻燃改性PBT、PA的成本，有利于阻燃材料的市场竞争。另外，在PA阻燃改性体系中加入本发明的无机粉体添加型阻燃剂后，产品的颜色明显变白，更有利于产品的外观和着色。
表5： ABS阻燃改性配比
| 序号 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 |
| ABS% | 81 | 81 | 81 | 81 | 81 |
| DBDPE% | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| Sb2O3% | 4 | 2.5 | 2 | 1.5 | 0 |
| LHX-999% | 0 | 1.5 | 2 | 2.5 | 4 |
| 其它 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
表6：阻燃改性ABS试样检测数据
| 测试项目 | 测试方法 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 单位 |
| 拉伸强度 | GB/T1040-1992 | 39.3 | 41 | 40.7 | 40.8 | 41.5 | MPa |
| 断裂伸长率 | GB/T1040-1992 | 18.6 | 21.3 | 20.3 | 23.8 | 21.6 | % |
| 弯曲强度 | GB/T9341-2000 | 58 | 57 | 60 | 58 | 61 | MPa |
| 弯曲模量 | GB/T9341-2000 | 2491 | 2511 | 2485 | 2527 | 2508 | MPa |
| 缺口冲击强度 | GB/T1843-1996 | 12.1 | 12.4 | 12.2 | 12.6 | 13.2 | KJ/ m2 |
| 熔融指数 | GB/T3682-2000 | 3.1 | 4.2 | 4.8 | 5.9 | 6.5 | g/10min |
| 阻燃性 | UL-94 | V-0 | V-0 | V-0 | V-1 | HB | / |
| 密度 | GB/T1033-1986 | 1.2 | 1.18 | 1.16 | 1.15 | 1.13 | g/ cm3 |
根据表5的配比，结合表6的检测数据看出，在ABS阻燃改性体系中加入本发明的无机粉体添加型阻燃剂后，除了熔体流动速率随其添加量的增加而提高外，随着Sb2O3被逐步替换，材料的抗冲击强度略有提高，而比重则明显下降；在溴系阻燃体系中当替换掉一半或以内的Sb2O3时，同样能保持原有的阻燃效果。另外，使用本发明的无机粉体添加型阻燃剂替换Sb2O3后，挤出的阻燃改性产品外观颜色比以前变白，产品的着色力也更强。
表7：PP阻燃改性配比
| 序号 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 |
| PP% | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| DBDPE% | 18 | 18 | 18 | 18 | 18 |
| Sb2O3% | 6 | 4 | 3 | 2.5 | 0 |
| LHX-999% | 0 | 2 | 3 | 3.5 | 6 |
| 其它 | 16 | 16 | 16 | 16 | 16 |
表8：阻燃改性PP试样检测数据
| 测试项目 | 测试方法 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 单位 |
| 拉伸强度 | GB/T1040-1992 | 24.3 | 23.7 | 25.5 | 25.3 | 24.2 | MPa |
| 断裂伸长率 | GB/T1040-1992 | 32 | 36 | 35 | 41 | 38 | % |
| 弯曲强度 | GB/T9341-2000 | 36 | 38 | 36 | 35 | 37 | MPa |
| 弯曲模量 | GB/T9341-2000 | 2209 | 2187 | 2241 | 2133 | 2270 | MPa |
| 缺口冲击强度 | GB/T1843-1996 | 3.6 | 3.9 | 3.8 | 4.2 | 4.2 | KJ/ m2 |
| 熔融指数 | GB/T3682-2000 | 9.4 | 11.1 | 11.9 | 13.4 | 15.7 | g/10min |
| 热变形温度 | GB/T1634-2004 | 130 | 132 | 132 | 133 | 134 | ℃ |
| 阻燃性 | UL-94 | V-0 | V-0 | V-1 | V-1 | HB | / |
| 密度 | GB/T1033-1986 | 1.23 | 1.2 | 1.19 | 1.17 | 1.14 | g/ cm3 |
根据表7的配比和表8的检测数据，我们很容易发现，在PP阻燃改性体系中加入本发明的无机粉体添加型阻燃剂后，与阻燃改性ABS一样，随着Sb2O3被逐步替换，材料的熔体流动速率、抗冲击强度都随本发明的无机粉体添加型阻燃剂的添加量的增加而提高，而比重则明显下降；在溴系阻燃体系中当替换掉三分之一或以内的Sb2O3时，亦能保持原有的阻燃效果。同样，在使用本发明的无机粉体添加型阻燃剂替换Sb2O3后，挤出的阻燃改性产品外观颜色比以前变白，表面光泽度和着色力也都有一定的改善。另外，因为本发明的无机粉体添加型阻燃剂为超细无机粉体，在阻燃改性PP产品中加入本发明的无机粉体添加型阻燃剂，可以起到一定的成核作用，可以缩短材料的成型周期，材料的热变形温度也略有提高，并可适当减少改性过程中专用成核剂的用量，起到进一步降低成本的目的。
表9：HIPS阻燃改性配比
| 序号 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 |
| HIPS% | 79 | 79 | 79 | 79 | 79 |
| DBDPE% | 13 | 13 | 13 | 13 | 13 |
| Sb2O3% | 4.5 | 2.5 | 2 | 1.5 | 0 |
| LHX-999% | 0 | 2 | 2.5 | 3 | 4.5 |
表10：阻燃改性HIPS试样检测数据
| 测试项目 | 测试方法 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 单位 |
| 拉伸强度 | GB/T1040-1992 | 24.3 | 25.1 | 24.8 | 25.1 | 25.3 | MPa |
| 断裂伸长率 | GB/T1040-1992 | 49 | 61 | 52 | 60 | 69 | % |
| 弯曲强度 | GB/T9341-2000 | 43 | 45 | 43 | 47 | 44 | MPa |
| 弯曲模量 | GB/T9341-2000 | 2180 | 2231 | 2209 | 2287 | 2313 | MPa |
| 缺口冲击强度 | GB/T1843-1996 | 11.8 | 12.3 | 12.4 | 12.7 | 12.6 | KJ/ m2 |
| 熔融指数 | GB/T3682-2000 | 8.8 | 9.3 | 9.4 | 9.7 | 9.6 | g/10min |
| 阻燃性 | UL-94 | V-0 | V-0 | V-1 | HB | HB | / |
| 密度 | GB/T1033-1986 | 1.15 | 1.13 | 1.12 | 1.1 | 1.09 | g/ cm3 |
根据表9的配比，结合表10的检测数据，可以发现，在HIPS阻燃改性体系中加入本发明的无机粉体添加型阻燃剂后，其结果跟ABS阻燃改性体系中加入本发明的无机粉体添加型阻燃剂的效果基本相同。
本发明的无机粉体添加型阻燃剂在塑料的溴系阻燃体系改性中，完全可以部分替代Sb2O3使用，在降低产品成本的同时，还能明显改善材料的加工性能，并可在一定程度上提高改性塑料的部分物理性能强度。
Claims (2)
1.一种无机粉体添加型阻燃剂，其特征在于：其组分包括重量比为45%的SiO2、38% 的MgO、2.19 %的ZnO、5.13 %的 Al2O3、1.3 %的CuO以及8.38 %的蒙脱土，其制备方法是：
第一步，将重量比为45%的SiO2以及重量比38% 的MgO放入一容器内，而后往该容器内注入硅烷，利用硅烷对该SiO2以及MgO进行活化处理，随后将该容器密封，令该SiO2以及该MgO与外部环境相隔离；
第二步，预热高速搅拌机，令该高速搅拌机的温度保持在85度-95度之间；
第三步，将活化处理好的SiO2以及MgO与重量比为2.19 %的ZnO、5.13 %的 Al2O3、1.3 %的CuO以及8.38 %的蒙脱土一起倒进温度在85度-95度之间的高速搅拌机中进行高速搅拌10分钟；
第四步，用四层纸袋将重量比为45%的SiO2、38% 的MgO、2.19 %的ZnO、5.13 %的 Al2O3、1.3 %的CuO以及8.38 %的蒙脱土组成的混合物复合包装。
2.如权利要求1所述的一种无机粉体添加型阻燃剂，其特征在于，将该SiO2、以及该MgO密封在该容器内的时间不超过24小时。
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