CN101844962A - 去除二氯化二硫杂质的乙基氯化物生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除二氯化二硫杂质的乙基氯化物生产工艺，该工艺包括下述步骤：(1)取五硫化二磷在催化剂的作用下与无水乙醇反应产生乙基硫化物；(2)上述步骤产生的尾气硫化氢用液碱吸收制成硫化钠溶液，再将氯气通入乙基硫化物中，经过氯化反应得到乙基氯化物的粗品；(3)产生的氯化氢气体用水吸收制成盐酸，氯化物初品与硫化反应过程中产生的硫化钠进行水解反应，生成乙基氯化物成品和少量硫磺；(4)乙基氯化物成品再经过精制过程得到高纯度乙基氯化物精品。本发明工艺成本低，收率高。
Description
(一)技术领域：本发明属于精细化工领域，具体是去除二氯化二硫杂质的乙基氯化物生产工艺。
(二)背景技术：乙基氯化物是生产高效低毒有机磷类农药的关键中间体，是医药、农药的重要原材料，产品符合绿色化工及循环经济的要求，同时也是国家“十一五”计划支持项目。目前，乙基氯化物生产工艺基本过程是：将定量的“五硫化二磷”在催化剂的作用下与无水乙醇反应产生乙基硫化物，产生的尾气硫化氢用液碱吸收制成硫化钠溶液，再将氯气通入乙基硫化物中，经过氯化反应得到乙基氯化物的粗品，产生的氯化氢气体用水吸收制成盐酸(出售)，氯化物初品与硫化反应过程中产生的硫化钠进行水解反应，生成乙基氯化物成品和少量硫磺。乙基氯化物成品再经过精制过程得到高纯度乙基氯化物精品。
其中，氯化工序是将用液碱吸收硫化氢气体生成的硫化钠全部用于碱解氯化工段副反应产生的二氯化二硫，乙基硫化物通氯反应得乙基氯化物初品，反应时间长，副反应多，中间副产品硫化钠的使用量大，且乙基氯化物初品含少量剩余的二氯化二硫杂质，难以去除，对下游加工成高质量农药、医药产品造成困难。
(三)发明内容：本发明的目的就是提出一种去除二氯化二硫杂质的乙基氯化物生产工艺。
本发明工艺包括下述步骤：
(1)取五硫化二磷在催化剂的作用下与无水乙醇反应产生乙基硫化物；其中五硫化二磷与催化剂及无水乙醇的重量比为6∶0.01∶6
(2)上述步骤产生的尾气硫化氢用液碱吸收制成硫化钠溶液，再将氯气通入乙基硫化物中，经过氯化反应得到乙基氯化物的粗品；其中氯气用量为五硫化二磷用量0.8-0.9％，反应时间为6-8小时；
(3)产生的氯化氢气体用水吸收制成盐酸，氯化物初品与硫化反应过程中产生的硫化钠进行水解反应，生成乙基氯化物成品和少量硫磺；
(4)乙基氯化物成品再经过精制过程得到高纯度乙基氯化物精品。
本发明与现有技术相比，具有以下特点：
1.反应步骤减少，反应时间短；
2.副反应减少，产生的其他杂质也相应减少；
3.剔除了产品所含的二氯化二硫杂质：由于在氯化工序已经将副反应产生的二氯化二硫杂质进行了有效利用，使得产品所含杂质大为减少，产品含量稳定在99.5％以上，完全符合医药级的要求。
按照年产3万吨乙基氯化物计算，每年可以减少氯气使用量20吨，增加回收硫磺840吨，直接经济效益约260万元，同时产品质量有了质的飞跃，结束了多年来我国医药级乙基氯化物(含量要求在99.5％以上)完全依赖进口的局面，填补了国内空白，开拓了广阔的国内和国际市场，综合经济效益潜力巨大。
(四)具体实施方式：
实施例
(1)取60公斤五硫化二磷在0.1公斤催化剂的作用下与60公斤无水乙醇反应产生乙基硫化物；
(2)上述步骤产生的尾气硫化氢用液碱吸收制成硫化钠溶液，再将氯气通入乙基硫化物中，经过氯化反应得到乙基氯化物的粗品；其中氯气用量为五硫化二磷用量0.8-0.9％，反应时间为6-8小时；
(3)产生的氯化氢气体用水吸收制成盐酸，氯化物初品与硫化反应过程中产生的硫化钠进行水解反应，生成乙基氯化物成品和少量硫磺；
(4)乙基氯化物成品再经过精制过程得到高纯度乙基氯化物精品。
Claims (1)
1.去除二氯化二硫杂质的乙基氯化物生产工艺，其特征是包括下述步骤：
(1)取五硫化二磷在催化剂的作用下与无水乙醇反应产生乙基硫化物；其中五硫化二磷与催化剂的重量比为600∶1；
(2)上述步骤产生的尾气硫化氢用液碱吸收制成硫化钠溶液，再将氯气通入乙基硫化物中，经过氯化反应得到乙基氯化物的粗品；其中氯气用量为五硫化二磷用量0.8-0.9％，反应时间为6-8小时；
(3)产生的氯化氢气体用水吸收制成盐酸，氯化物初品与硫化反应过程中产生的硫化钠进行水解反应，生成乙基氯化物成品和少量硫磺；
(4)乙基氯化物成品再经过精制过程得到高纯度乙基氯化物精品。
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| CN103497214A (zh) * | 2013-09-30 | 2014-01-08 | 田辉明 | 一种高纯度乙基氯化物的清洁制备方法 |
| CN106349284A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-01-25 | 湖北犇星农化有限责任公司 | 高纯度乙基氯化物制备过程中分离二氯二硫的方法 |
| CN109851096A (zh) * | 2019-01-31 | 2019-06-07 | 扬州帮手科技有限公司 | 一种可资源化利用的乙基氯化物生产过程中水解工艺废水的化学处理方法 |
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