CN101844807B - 片状氧化铪纳米粉体的制备方法 - Google Patents

片状氧化铪纳米粉体的制备方法 Download PDF

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本发明提供一种片状氧化铪纳米粉体的制备方法，属于纳米粉体材料领域，其特征在于：采用固相法，以四氯化铪和草酸为原料，按摩尔比1∶1～3将两者混合，球磨均匀，然后在450～800℃煅烧2h，即得片状氧化铪纳米粉体，其厚度在10nm左右，宽度大于500nm。本发明工艺简单，操作安全，煅烧温度低，颗粒小，能作为片状增韧材料。

Description

片状氧化铪纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明提供一种片状氧化铪纳米粉体的制备方法，属于纳米粉体材料领域。
背景技术
增韧氧化锆陶瓷是新一代结构陶瓷材料，它是运用相变增韧的原理来使陶瓷强韧化，获得高强、高韧的氧化锆陶瓷。氧化铪和氧化锆具有相似的晶体结构(单斜、正方和四方晶型)，单斜晶型具有最低的形成自由能和最大的体积，是低温稳定相，氧化锆在1200℃发生相变，转变为四方晶型，到2710℃，由四方相转变为立方相，而氧化铪在1750℃发生相变，转变为四方晶型，到2900℃，由四方相转变为立方相。氧化铪具有更高的相变增韧温度，有利于在较高的温度作为添加剂增韧陶瓷材料。
片状材料(如石墨)，运用裂纹偏转、裂纹桥联、片状颗粒拔出效应增韧陶瓷。若氧化铪具有片状结构，在增韧陶瓷材料时，即具有相变增韧又具有片状增韧，将能更好的提高陶瓷的增韧效果，但片状氧化铪的制备工艺未见报道。
目前只有球形纳米氧化铪的制备方法报道：如吴智华等的论文“液相沉淀法制备HfO2纳米粉体”采用氨水滴定氧氯化锆，制备出10nm的氧化铪粉体，通过DSC-TG分析，其转化温度为593℃；刘建强等的论文“纳米氧化铪粉体的制备及表征”采用氢氧化钠为沉淀剂，聚乙二醇为分散剂，制备出小于50nm的氧化铪粉体，通过DSC-TG分析，其转化温度为649℃，700℃煅烧生成单斜相氧化铪，其晶型转化温度较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种效率高、操作简单安全、煅烧温度低的片状氧化铪纳米粉体的制备方法，其特征在于：采用固相法，以四氯化铪和草酸为原料，按摩尔比1∶1～3将两者混合，球磨均匀，然后在450～800℃煅烧2h，即得片状氧化铪纳米粉体。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、片状氧化铪纳米粉体，可以运用裂纹偏转、裂纹桥联、片状颗粒拔出效应增韧陶瓷；
2、本发明采用固相反应法合成片状氧化铪纳米粉体，效率高，操作简单，安全；
3、本发明制备的氧化铪粉体具有片状结构，松散团聚，使其具有较大的比表面积；
4、本发明利用草酸与四氯化铪低温固相反应，生成草酸锆，然后高温分解制备氧化铪，高温转化温度低，405℃即生成单斜相氧化铪，煅烧温度低。
附图说明
图1是本发明球磨后粉体的DTA-TG曲线；
图2是本发明实施例在500℃煅烧后的XRD谱；
图3是本发明实施例在500℃煅烧后的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
以四氯化铪和草酸为原料，按摩尔比1∶1将两者混合，球磨均匀，然后在800℃煅烧2h，即得具有纳米孔结构的氧化铪粉体。
实施例2
以四氯化铪和草酸为原料，按摩尔比1∶2将两者混合，球磨均匀，然后在500℃煅烧2h，即得具有纳米孔结构的氧化铪粉体。
通过DTA-TG曲线，可见晶型转化温度为405℃(见图1)；通过XRD测试，可见粉体晶体类型为单斜相(见图2)；通过SEM测试，可见氧化铪粉体厚度在10nm左右，宽度大于500nm(见图3)。
实施例3
以四氯化铪和草酸为原料，按摩尔比1∶3将两者混合，球磨均匀，然后在450℃煅烧2h，即得具有纳米孔结构的氧化铪粉体。

Claims (1)

1.一种片状氧化铪纳米粉体的制备方法，其特征在于：采用固相法，以四氯化铪和草酸为原料，按摩尔比1∶1～3将两者混合，球磨均匀，然后在450～800℃煅烧2h，即得片状氧化铪纳米粉体。
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