CN101844751A - 一种硒化铅纳米晶体的制备方法 - Google Patents

一种硒化铅纳米晶体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种硒化铅纳米晶体的制备成方法。本发明的方法是：将硒粉放入容器内，驱除容器内的空气并充入惰性气体，再在其中加入长链沸点为180℃以上的烷基胺，经充分搅拌、加热使硒粉与胺充分作用形成配体；将氯化铅加入长链沸点为180℃以上的烷基胺中，充分搅拌并抽真空再将氯化铅与胺混合液加热使氯化铅在胺中充分溶解。将硒粉混合液注入到氯化铅混合液中，反应得到硒化铅纳米晶体颗粒。

Description

一种硒化铅纳米晶体的制备方法
技术领域
本发明属于溶剂合成化学和纳米半导体材料制备工艺技术领域，涉及一种硒化铅纳米晶体的制备成方法。
背景技术
硒化铅作为一种重要的半导体材料引起了人们广泛关注。它是典型的Ⅳ～Ⅵ族具有立方氯化钠型结构的直接带隙半导体，禁带宽度很小，光谱吸收位于中红外至可见光区内，具有显著的红外电导性质。由于禁带宽度窄，硒化铅可用于生产光检波器、光电阻器、光发射器。在保持其它光学性质不变的情况下，采用硒化铅纳米晶体(也被称作量子点)能可控地调节禁带宽度，从而更好地满足各种器件的需求。目前，硒化铅纳米晶体被认为在光电子学、生物物理学、荧光显微镜学等领域中有重要的应用前景。
目前已经有很多种制备硒化铅纳米晶体的方法。包括水热法，微波法，超声化学法，光化学法，辐射化学法等。但是以上所要求的方法制备条件严格，操作繁琐，时间持续长，成本高，或是制备效果不令人满意。溶剂热法是目前最常用于制备硒化铅纳米晶体的一种方法，其制备时间短，制备效果好。在2001年，Murray等人(IBM J.Res.Dev.2001，45，47-55.)第一次报道了用溶剂法合成了硒化铅纳米晶体，此后很多人用该方法合成了各种不同大小和形状的硒化铅纳米晶体。但是该方法的缺点是：(1)，合成过程中要用到不同的溶剂如油酸，十八稀和三辛基膦。(2)，溶剂价格贵且对环境污染严重。(3)，操作过程相对繁琐。
中国发明专利申请200810069242.0公开了一种硒化物和碲化物纳米晶体材料的制备方法，可用于制备硒化铅。该方法是：用熔融的复合碱金属氢氧化物取代现有的水热/溶剂热合成方法中的水或有机溶剂，在常压和100-300℃下通过化学反应合成。
中国发明专利200510119122.3提供一种水相硒化铅纳米材料的制备方法。该方法采用醋酸铅和硒脲分别为铅源和硒源，以疏基乙酸、疏基丙酸、半胱氨酸、硫甘油、疏基乙醇等为包覆剂，通过在60℃～180℃条件下反应15分钟～90分钟，得到一种水相硒化铅纳米材料。
发明内容
本发明提供一种用溶剂热法简单合成硒化铅纳米晶体的方法。
本发明制备硒化铅纳米晶体的制备方法是：
a、将硒粉放入容器内，驱除容器内的空气并充入惰性气体，按每毫克硒粉加入0.03125～0.125毫升的比例缓慢加入长链沸点为180℃以上的烷基胺，经充分搅拌后将硒粉胺混合液加热到185℃～220℃，使混合液由黑色悬浊液慢慢变为透明的液体，再进行保温，使硒粉与胺充分作用形成澄清溶液；
b、在另一容器中按每克氯化铅加入2.248～18.000毫升的比例缓慢加入长链沸点为180℃以上的烷基胺，经充分搅拌，并抽真空(真空度达0.07MPa～0.1MPa)，再将氯化铅胺混合液加热到150℃～160℃后，再在容器内通入惰性气体后继续升温到190℃～240℃后进行保温，以充分除去胺溶液中可能存在的水分和其它低沸点杂质，促进氯化铅在胺中充分溶解；
c、按氯化铅与硒物质的量之比为10∶1～1∶2将硒粉混合液注入到氯化铅混合液中，经反应后快速冷却到室温，加入10mL氯仿。随后在反应体系内按反应溶液体积的2倍加入乙醇，使硒化铅纳米晶体颗粒沉淀析出，经固液分离后进行干燥处理，得到硒化铅纳米晶体颗粒。
本发明制备硒化铅纳米晶体的方法中所用的长链沸点为180℃以上的烷基胺是指油胺或十六胺或十八胺或十二胺或1，6己二胺等，固态胺在具体使用中可先行将胺加热，使其成为液态。
本发明制备硒化铅纳米晶体的方法中应除尽反应物中的空气，所用试剂含水量不高于总质量的0.05％，试验表明这样的条件下可以得到的形貌和大小均匀的硒化铅纳米晶体。
本发明制备硒化铅纳米晶体的过程中，当各相应溶液温度达到要求后，应确保反应温度的变化幅度应小于±1℃。试验表明这样可以得到粒径均匀的纳米晶体。实验表明温度变化幅度大于±1℃，会导致粒径分布范围增大。
本发明在制备硒化铅纳米晶体时，所述的反应物料比可以不同，但应确保氯化铅溶液浓度不应大于2.25克/毫升。如果浓度大于这个数值，其结果是部分氯化铅会析出并附着在容器壁上，导致实际物料比不符合理论值而影响反应的进行。
本发明在制备硒化铅纳米晶体的过程中，对硒化铅纳米晶体颗粒进行干燥处理时采用真空干燥箱，真空干燥箱的温度为30℃～80℃。试验表明，当干燥箱温度低于30℃，硒化铅被干燥的时间相对比较长，而高于80℃会导致硒化铅纳米晶被氧化。
经相关的实验本发明制备硒化铅纳米晶体时，所述的氯化铅和胺的混合液加热到预定温度后应保温半小时到一小时，这样可以充分使胺与氯化铅反应生成配合物，可以使硒粉充分溶解于胺中，有利于其后的反应。
本发明的硒化铅纳米晶体的制备方法中，其有关的工艺参数控制在：40毫克硒粉加入到2.5毫升的油胺中，温度升至200℃；556毫克的氯化铅加入到5毫升油胺中在真空状况下升温到160℃后通氩气继续升温到220℃，在220℃下将硒与油胺混合液注入氯化铅与油胺混合液中，反应时间为40分钟，会有最佳的效果。
本发明是用胺既作表面活性剂又作氯化铅和硒粉的络合剂，可以保证两种反应物的均匀分散。在高温下，铅离子与硒离子会发生反应，在形成硒化铅纳米颗粒后，胺会包裹住硒化铅纳米颗粒达到稳定分散的作用。
本发明有如下优点：1)制备硒化铅纳米晶体所用的溶剂简单、价格低廉，经济；与现有其它的工艺相比，本发明更为环保，不产生过多的污染。2)制备工艺流程简单，不需要高温高压等苛刻条件，而且适合连续生产。3)采用本发明，还可通过控制工艺的过程，控制产物的形态，例如可得到球形或立方体形的纳米晶体。
附图说明
附图1，3，5，6为本发明的产物的透射电镜照片，图2，4，7为本发明的产物的近红外吸收图。图8，9，10为本发明的产物的X射线粉末衍射图其中：
图1是以油胺作为溶剂和反应物，氯化铅和硒粉的物质的量之比为2∶1，反应温度为220℃，反应时间为30秒的硒化铅纳米晶体颗粒的透射电镜照片。
图2是以油胺作为溶剂和反应物，氯化铅和硒粉的物质的量之比为2∶1，反应温度为220℃。反应时间为30秒的硒化铅纳米晶体颗粒的近红外吸收图。
图3是以油胺作为溶剂和反应物，氯化铅和硒粉的物质的量之比为2∶1，反应温度为220℃，反应时间为1分钟的硒化铅纳米晶体颗粒的透射电镜照片。
图4是以油胺作为溶剂和反应物，氯化铅和硒粉的物质的量之比为2∶1，反应温度为220℃。反应时间为1分钟的硒化铅纳米晶体颗粒的近红外吸收图。
图5是以油胺作为溶剂和反应物，氯化铅和硒粉的物质的量之比为2∶1，反应温度为220℃，反应时间为40分钟的硒化铅纳米晶体颗粒的透射电镜照片。
图6是以油胺作为溶剂和反应物，氯化铅和硒粉的物质的量之比为2∶1，反应温度为220℃，反应时间为40分钟的硒化铅纳米晶体颗粒的高分辨透射电镜照片。
图7是以油胺作为溶剂和反应物，氯化铅和硒粉的物质的量之比为2∶1，反应温度为220℃。反应时间为40分钟的硒化铅纳米晶体颗粒的近红外吸收图。
图8是以油胺作为溶剂和反应物，氯化铅和硒粉的物质的量之比为2∶1，反应温度为220℃。反应时间为40分钟的硒化铅纳米晶体颗粒的X射线粉末衍射图。
图9是以十二胺作为溶剂和反应物，氯化铅和硒粉的物质的量之比为4∶1，反应温度为220℃。反应时间为40分钟的硒化铅纳米晶体颗粒的X射线粉末衍射图。
图10是以1，6己二胺作为溶剂和反应物，氯化铅和硒粉的物质的量之比为4∶1，反应温度为220℃。反应时间为40分钟的硒化铅纳米晶体颗粒的X射线粉末衍射图。
具体实施方式
实施例一
本实施列的具体制备步骤如下：
a、首先，取80毫克硒粉放入其外有冷却条件的两口烧瓶中，驱除烧瓶中空气，充入氩气。
b、用注射器注入5毫升油胺，用磁子搅拌。
c、用油浴加热上述硒粉混合液到220℃，混合液由黑色悬浊液慢慢变为透明的淡橘红色液体，保持220℃半个小时以上。
d、其次，取556毫克氯化铅放入带有冷凝水的50毫升两口烧瓶中，用注射器注入5毫升油胺，用磁子搅拌，抽真空半小时。
e、用油浴加热上述氯化铅混合溶液到160℃后，通入氩气后继续升温到220℃，容液变为白色乳浊液，保持220℃半小时以上。
f、然后把硒粉混合液注入到氯化铅混合液中，反应30秒后快速冷却到室温，加入10mL氯仿。
h、加入适量乙醇沉淀制备好的硒化铅纳米晶体颗粒，并在高速离心机中离心分离。
g、将试样在真空干燥箱中干燥，温度为30℃，烘干时间为12个小时，最终得到黑色的硒化铅纳米晶体颗粒。
将所制的样品重新分散到氯仿溶液中测试透射电镜见图1，由图1可见，所得到的硒化铅纳米晶体颗粒是球形，粒径大小约为6纳米左右。近红外吸收谱见图2，其吸收峰位置约为1800纳米左右。
实施例二
本实施列的具体制备步骤如下：
a、首先，取80毫克硒粉放入其外有冷却条件的两口烧瓶中，驱除烧瓶中空气，充入氩气。
b、用注射器注入5毫升油胺，用磁子搅拌。
c、用油浴加热上述硒粉混合液到220℃，混合液由黑色悬浊液慢慢变为透明的淡橘红色液体，保持220℃半个小时以上。
d、其次，取556毫克氯化铅放入带有冷凝水的50毫升两口烧瓶中，用注射器注入5毫升油胺，用磁子搅拌，抽真空半小时。
e、用油浴加热上述氯化铅混合溶液到160℃后，通入氩气后继续升温到220℃，容液变为白色乳浊液，保持220℃半小时以上。
f、然后把硒粉混合液注入到氯化铅混合液中，反应1分钟后快速冷却到室温，加入10mL氯仿。
h、加入适量乙醇沉淀制备好的硒化铅纳米晶体颗粒，并在高速离心机中离心分离。
g、将试样在真空干燥箱中干燥，温度为40℃，烘干时间为18个小时，最终得到黑色的硒化铅纳米晶体颗粒。
将所制的样品重新分散到氯仿溶液中测试透射电镜见图3，试验表明，当反应时间为1分钟后，颗粒已经多为立方形。且粒径大小约为10纳米左右。其近红外吸收谱见图4，其吸收峰位置约为1900纳米左右。
实施例三
本实施列的具体制备步骤如下：
a、首先，取80毫克硒粉放入其外有冷却条件的两口烧瓶中，驱除烧瓶中空气，充入氩气。
b、用注射器注入5毫升油胺，用磁子搅拌。
c、用油浴加热上述硒粉混合液到220℃，混合液由黑色悬浊液慢慢变为透明的淡橘红色液体，保持220℃半个小时以上。
d、其次，取556毫克氯化铅放入带有冷凝水的50毫升两口烧瓶中，用注射器注入5毫升油胺，用磁子搅拌，抽真空半小时。
e、用油浴加热上述氯化铅混合溶液到160℃后，通入氩气后继续升温到220℃，容液变为白色乳浊液，220℃半小时以上。
f、然后把硒粉混合液注入到氯化铅混合液中，反应40分钟后快速冷却到室温，加入10mL氯仿。
h、加入适量乙醇沉淀制备好的硒化铅纳米晶体颗粒，并在高速离心机中离心分离。
g、将试样在真空干燥箱中干燥，温度为50℃，烘干时间为24个小时，最终得到黑色的硒化铅纳米晶体颗粒。
将所制的样品重新分散到氯仿溶液中测试透射电镜参见图5与图6，但反应时间为40分钟后，粒径为立方形，粒径大小为13纳米左右。其近红外吸收谱见图7，其吸收峰位置约为2000纳米左右。再将所制备的产物多次经过氯仿和乙醇洗涤后用X射线粉末衍射仪(XRD)检测，衍射谱图如图8，与标准PbSe的XRD谱图对照证实产物确为PdSe纳米晶。
实施例四
本实施列的具体制备步骤如下：
a、首先，取40毫克硒粉和2g的十二胺放入其外有冷却条件的两口烧瓶中，驱除烧瓶中空气，充入氩气。
b、用油浴加热上述硒粉混合物到220℃，在80℃左右十二胺开始溶化，用磁子搅拌，混合液由黑色悬浊液慢慢变为透明的淡橘黄色液体，保持这个温度半个小时以上。
d、其次，取556毫克氯化铅和3g十二胺放入带有冷凝水的50毫升两口烧瓶中。
c、用油浴加热上述氯化铅混合物到160℃后，用磁子通入氩气后继续升温到220℃，容液变为白色乳浊液，保持这个温度半小时以上。
d、然后把硒粉混合液注入到氯化铅混合液中，反应40分钟后快速冷却到室温，加入10mL氯仿。
h、加入适量乙醇沉淀制备好的硒化铅纳米晶体颗粒，并在高速离心机中离心分离。
g、将试样在真空干燥箱中干燥，温度为50℃，烘干时间为24个小时，最终得到黑色的硒化铅纳米晶体颗粒。
将所制备的产物多次经过氯仿和乙醇洗涤后用X射线粉末衍射仪(XRD)检测，衍射谱如图9，与标准PbSe的XRD谱图对照证实产物确为PdSe纳米晶。
实施例五
本实施列的具体制备步骤如下：
a、首先，取40毫克硒粉放入其外有冷却条件的两口烧瓶中，驱除烧瓶中空气，充入氩气。
b、用注射器注入5毫升1，6己二胺，用磁子搅拌。
c、用油浴加热上述硒粉混合液到220℃，混合液由黑色悬浊液慢慢变为透明的淡橘黄色液体，保持220℃半个小时以上。
d、其次，取556毫克氯化铅放入带有冷凝水的50毫升两口烧瓶中，用注射器注入5毫升1，6己二胺，用磁子搅拌，抽真空半小时。
e、用油浴加热上述氯化铅混合溶液到160℃后，通入氩气后继续升温到220℃，容液变为白色乳浊液，保持220℃半小时以上。
f、然后把硒粉混合液注入到氯化铅混合液中，反应40分钟后快速冷却到室温，加入10mL氯仿。
h、加入适量乙醇沉淀制备好的硒化铅纳米晶体颗粒，并在高速离心机中离心分离。
g、将试样在真空干燥箱中干燥，温度为50℃，烘干时间为24个小时，最终得到黑色的硒化铅纳米晶体颗粒。
将所制备的产物多次经过氯仿和乙醇洗涤后用X射线粉末衍射仪(XRD)检测，衍射谱如图9，与标准PbSe的XRD谱图对照证实产物确为PdSe纳米晶。

Claims (8)

1.一种硒化铅纳米晶体的制备方法，其特征是：
a、将硒粉放入容器内，驱除容器内的空气并充入惰性气体，按每毫克硒粉加入0.03125～0.125毫升的比例缓慢加入长链沸点为180℃以上的烷基胺，经充分搅拌后将硒粉和胺混合液加热到185℃～220℃，再进行保温，使硒粉与胺充分作用形成澄清溶液；
b、在另一容器中按每克氯化铅加入2.248～18.000毫升的比例缓慢加入长链沸点为180℃以上的烷基胺，经充分搅拌，并抽真空，真空度达0.07MPa～0.1MPa，再将氯化铅和胺混合液加热到150℃～160℃后，再在容器内通入惰性气体后继续升温到190℃～240℃后进行保温，以使氯化铅在胺中充分溶解；
c、按氯化铅与硒物质的量之比为10∶1～1∶2将硒粉混合液注入到氯化铅混合液中，保持溶液温度不变，按照需要反应0.1～60分钟。反应后结束后快速冷却到室温，加入10mL氯仿。随后在反应体系内按反应溶液体积的2倍加入乙醇，使硒化铅纳米晶体颗粒沉淀析出，经固液分离后进行干燥处理，得到硒化铅纳米晶体颗粒。
2.如权利要求1所述的一种硒化铅纳米晶体的制备方法，其特征是所用的长链沸点为180℃以上的烷基胺是油胺或十六胺或十八胺或十二胺或1，6己二胺。
3.如权利要求1或2所述的一种硒化铅纳米晶体的制备方法，其特征是在制备硒化铅纳米晶体时应除尽反应中的空气，所用试剂含水量不高于总质量的0.05％。
4.如权利要求3所述的一种硒化铅纳米晶体的制备方法，其特征是在制备硒化铅纳米晶体的过程中，当各相应溶液温度达到要求后，应确保反应温度的变化幅度应小于±1℃。
5.如权利要求4所述的一种硒化铅纳米晶体的制备方法，其特征是在制备硒化铅纳米晶体时，氯化铅溶液浓度不应大于2.25克/毫升。
6.如权利要求5所述的一种硒化铅纳米晶体的制备方法，其特征是在制备硒化铅纳米晶体的过程中，对硒化铅纳米晶体颗粒进行干燥处理时采用真空干燥箱，真空干燥箱的温度为30℃～80℃。
7.如权利要求6所述的任一种硒化铅纳米晶体的制备方法，其特征是硒粉和胺混合液和所述的氯化铅和胺混合液加热到预定温度后应保温半小时到一小时。
8.如权利要求7所述的一种硒化铅纳米晶体的制备方法，其特征是40毫克硒粉加入到2.5毫升的胺中，温度升至200℃；556毫克的氯化铅加入到5毫升和胺中在真空状况下升温到160℃后通氩气继续升温到220℃，在220℃下将硒与胺混合液注入氯化铅互溶和胺混合液中，反应时间为40分钟。
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