CN101843239A - 丁子香酚农药新制剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丁子香酚新农药制剂，该丁子香酚农药制剂包括丁子香酚水乳剂、悬浮剂、悬乳剂和丁子香酚乳油。本发明提供的丁子香酚农药制剂具有很好的稳定性，可以长期储存，不易失效，同时经过对作物抗菌实验表明，本发明提供的丁子香酚水乳剂、悬浮剂、悬乳剂和丁子香酚乳油对灰霉病、白粉病、霜霉病和病毒病等具有很好的防治效果，具有多靶标作用位点，病原不易产生抗药性特点；且经过毒性实验研究表明本发明提供的丁子香酚农药制剂的毒性低，使用安全。因此本发明提供的丁子香酚农药制剂有望开发成为新一代环保、高效、低毒、质量稳定的农用制剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种农用制剂，具体涉及一种丁子香酚水基性的农药制剂，包括丁子香酚水乳剂、悬浮剂、悬乳剂和丁子香酚乳油，本发明还涉及丁子香酚水基性的农药制剂在防治作物病害中的应用。
背景技术
随着农业生产的可持续发展，人类对环境保护意识不断增强，农用化学品对环境造成的诸多不利影响已经倍受人们的关注，由于大量使用化学农药，空气、水源、土壤和农作物都受到了不同程度的污染，因此，减少化学农药的使用，采用绿色环保的生物农药防治病虫草害已成为农药发展的必然趋势。
丁子香酚，又称丁香油酚，丁子香酚，化学名称为2-甲氧基-4-烯丙基苯酚。丁子香酚属于一种酚类化合物，易被氧化成醌式结构从而失去原有的生物活性。该化合物的抑菌、抗病毒活性申请人在此前已经有多项专利报道。如专利ZL 200710021725.9“丁子香酚微乳剂”公开了丁子香酚为有效成分的杀菌微乳剂的制备方法及应用；专利200910033648.8“丁子香酚在制备防治作物病毒病农药中的应用”公开了一种以丁子香酚为有效成分的抗病毒剂及其在防治植物病毒病害中的应用。我国目前关于该有效成分的杀菌剂临时登记的农药剂型仅限于可溶性液剂，关于丁子香酚的其他农药剂型目前还未见研究和报道，因此很有必要在现有基础上开发出有机溶剂少，高效低毒，绿色环保，且质量稳定的以丁子香酚为主要活性成分的农药新剂型。
发明内容：
发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种水溶性好且性质稳定，高效低毒的蛇床子素水基性制剂，该水基性制剂包括丁子香酚水乳剂、悬浮剂、悬乳剂和丁子香酚乳油，本发明另一个目的是提供丁子香酚水乳剂、悬浮剂、悬乳剂和丁子香酚乳油在防治农作物真菌病害和病毒病害中的应用。
技术方案：为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为：
一种丁子香酚水乳剂，它由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚0.1～60％、乳化剂10～20％、稳定剂1～3％、消泡剂1～2％、稀释溶剂10～20％，余量用水补足至100％。
作为优选方案，本发明提供的丁子香酚水乳剂，它由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚20～50％、乳化剂10～15％、稳定剂1～3％、消泡剂1～2％、稀释溶剂15～20％，余量用水补足至100％。
作为优选方案，以上所述的乳化剂为烷基聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基苯磺酸盐、烷萘磺酸盐中的一种或多种混合物。
其中以上所述的稳定剂为山梨醇、异丙醇、乙二醇、丁二酸或己二酸，也可以是它们的混合溶剂。
其中以上所述的消泡剂为有机硅类或聚合甘油，所述的稀释溶剂为醇类化合物，优选乙醇。
本发明提供的丁子香酚水乳剂，其中丁子香酚可以为丁子香酚的纯品、也可以为含有丁子香酚的丁香油或丁子香酚的植物提取物。
本发明提供的丁子香酚水乳剂的制备方法，具体步骤为：首先把丁子香酚原药与稀释溶剂加入到乳化斧中，在机械搅拌下混合均匀，然后加入乳化剂、稳定剂和消泡剂，搅拌均匀，最后加入水，在12000转/分钟的转速下搅拌20-30分钟，使之成为均匀乳状的产品。
一种丁子香酚悬浮剂，它由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚0.1～60％、润湿分散剂3～5％、增粘剂1～5％、防冻剂0.1～4％、消泡剂0.2～3％，余量用水补足至100％。
作为优选方案，本发明提供的丁子香酚悬浮剂，它由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚10～50％、润湿分散剂3～5％、增粘剂2～5％、防冻剂1～3％、消泡剂0.5～2％，余量用水补足至100％。
作为优选方案，以上所述的润湿分散剂为烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸盐、长链脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸酯盐中的一种或多种混合物。
作为优选方案，以上所述的增粘剂为聚乙烯醇、黄原胶、海藻酸钠、黄原酸胶或羟丙基甲基纤维素。
作为优选方案，以上所述的防冻剂为多元醇类，如乙二醇、丙二醇或甘油，所述的消泡剂为有机硅或聚醚类化合物。
本发明提供的丁子香酚悬浮剂的制备方法，具体步骤为：将丁子香酚原药和润湿分散剂、增粘剂、防冻剂、消泡剂和少量的水混合搅拌，搅拌均匀后把物料加入到砂磨机进行砂磨，然后用水补至100％，再砂磨使物料达到要求粒剂即得到悬浮剂。
一种丁子香酚悬乳剂，它由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚0.1～60％、乳化剂18～20％、润湿分散剂0.2～2％、防冻剂0.2～1％、增稠剂1～3％、稀释溶剂20～30％，余量用水补足至100％。
作为优选方案，以上所述的丁子香酚悬乳剂，它由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚10～60％、乳化剂18～20％、润湿分散剂0.5～2％、防冻剂0.2～1％、增稠剂1～3％、稀释溶剂20～30％，余量用水补足至100％。
作为优选方案，以上所述的丁子香酚悬乳剂，它由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚20～50％、乳化剂18～20％、润湿分散剂1～2％、防冻剂0.5～1％、增稠剂1～2％、稀释溶剂20～30％，余量用水补足至100％。
作为优选方案，以上所述的乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚类、蓖麻油聚氧乙烯醚、二苄基联苯基聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚改性磷酸酯一种或多种混合物。
作为优选方案，以上所述的润湿分散剂为木质素磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、亚甲基双甲基萘磺酸盐、高分子聚羧酸盐中的一种或多种混合物。
作为优选方案，以上所述的防冻剂为多元醇类化合物，如乙二醇、甘油或丙二醇。
作为优选方案，所述的增稠剂为硅酸镁铝、黄原胶、聚乙烯醇、纤维素衍生物或丙烯酸系聚合物。
作为优选方案，所述的稀释溶剂为醇类化合物，如乙醇。
丁子香酚悬乳剂的制备方法：按配方要求，将丁子香酚，乳化剂、润湿分散剂、防冻剂、增稠剂、稀释溶剂及水调浆，先用高剪切乳化机分散后，然后将料浆用搅拌器进行搅拌，直至物料的粒径合格后，过滤，即得丁子香酚悬乳剂。
一种丁子香酚乳油，它由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚0.1～60％、表面活性剂5～20％、助溶剂0.5～21％、稳定剂0.5～20％、稀释溶剂10～40％。
作为优选方案，以上所述的丁子香酚乳油，它由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚10～50％、表面活性剂5～15％、助溶剂5～15％、稳定剂0.5～15％、稀释溶剂10～30％。
作为更优选方案，以上所述的丁子香酚乳油，它由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚15～30％、表面活性剂5～10％、助溶剂5～10％、稳定剂5～15％、稀释溶剂10～20％。
作为优选方案，以上所述的丁子香酚乳油，所述的表面活性剂为聚氧乙烯醚类、烷基硫酸钠、烷基苯磺酸盐类中的一种或多种，所述的助溶剂为异戊醇、乙酸乙醋、二甲基亚砜中的一种或它们的混合物，所述的稳定剂为环氧化豆油或环氧化亚麻油，所述的稀释溶剂为醇类，如乙醇，或者为酯化植物油。
按比例将丁子香酚、表面活性剂、助溶剂、稳定剂和稀释溶剂各组分放入调制釜中调匀即得丁子香酚乳油产品。
本发明提供的丁子香酚水乳剂、悬浮剂、悬乳剂和丁子香酚乳油在防治农作物真菌病害和病毒病害中的应用。
作为优选方案，本发明提供的丁子香酚水乳剂、悬浮剂、悬乳剂和丁子香酚乳油在防治黄瓜、南瓜、西葫芦、西瓜、苦瓜、香瓜、草莓、苹果、葡萄、香蕉、芒果、辣椒、番茄的灰霉病、白粉病、霜霉病和病毒病中的应用。
有益效果：本发明提供的丁子香酚水基性制剂，包括水乳剂、悬浮剂、悬乳剂和丁子香酚乳油，丁子香酚为从中药中提取得到的一种天然、绿色、环保的活性成分，在对病害起到防治作用的同时对环境没有污染。本发明经过大量剂型加工，尤其是配方筛选实验研究，添加了增效助剂和能使丁子香酚稳定性提高的稳定助剂，得到的丁子香酚水乳剂、悬浮剂、悬乳剂和丁子香酚乳油，制剂中有机溶剂少，绿色环保，各制剂的理化参数符合我国农业部农药检定所有关农药登记的要求。
且经过稳定性实验研究表明，本发明提供的丁子香酚水乳剂、悬浮剂、悬乳剂和丁子香酚乳油具有很好的稳定性，表明活性成分丁子香酚在水基性制剂中稳定性好，可以长期储存，不易失效；同时经过对作物抗菌和抗病毒实验表明，本发明提供的丁子香酚水乳剂、悬浮剂、悬乳剂和丁子香酚乳油对灰霉病、白粉病、霜霉病和病毒病等具有很好的防治效果，多靶标作用位点，病原不易产生抗药性，且经过毒性实验研究进一步显示本发明提供的丁子香酚农药制剂的毒性低，使用安全。
本发明提供的水乳剂、悬浮剂、悬乳剂和丁子香酚乳油，有机溶剂少，不易燃，贮藏、运输安全；且生产工艺简单，便于制备，成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1 1％丁子香酚水乳剂
1％丁子香酚水乳剂由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚1％、稀释溶剂：乙醇20％、乳化剂：烷萘磺酸盐15％、稳定剂：山梨醇2％、消泡剂：有机硅2％、余量即用水补至100％。(批号001)
实施例2 20％丁子香酚水乳剂
20％丁子香酚水乳剂由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚20％、稀释溶剂：乙醇20％、乳化剂：烷基聚氧乙烯醚10％、稳定剂：丁二酸3％、消泡剂：聚合甘油1％、余量即用水补至100％。(批号002)
实施例3 60％丁子香酚水乳剂
60％丁子香酚水乳剂由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚20％、稀释溶剂：丙醇20％、乳化剂：苯乙基酚聚氧乙烯醚20％、稳定剂：异丙醇2％、消泡剂：有机硅2％、余量即用水补至100％。(批号003)
本发明的浓度为1％的丁子香酚水乳剂主要技术指标如表1所示：
表1丁子香酚水乳剂主要技术指标
指标名称 指标
丁子香酚含量(％) ≥1
pH值 6.8-7.0
乳液稳定性(稀释400倍) 合格
低温稳定性(0±2℃) 合格
热贮稳定性(54±2℃) 合格
倾倒性指标 合格
低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月进行一次实验，稳定性符合要求。
实施例4 20％丁子香酚悬浮剂
浓度为20％丁子香酚悬浮剂，由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚20％、润湿分散剂：烷基苯磺酸盐3％、增粘剂：海藻酸钠1％、防冻剂：乙二醇0.3％、消泡剂：有机硅1％，余量即用水补至100％。(批号004)
实施例5 1％丁子香酚悬浮剂
浓度为1％丁子香酚悬浮剂，由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚1％、润湿分散剂：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚3％、增粘剂：聚乙烯醇2％、防冻剂：甘油1％、消泡剂：有机硅0.5％，余量即用水补至100％。(批号005)
实施例6 50％丁子香酚悬浮剂
浓度为50％丁子香酚悬浮剂，由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚50％、润湿分散剂：长链脂肪醇聚氧乙烯醚5％、增粘剂：黄原酸胶5％、防冻剂：丙二醇3％、消泡剂：有机硅1.5％，余量即用水补至100％。(批号006)
本发明提供的浓度为20％的丁子香酚悬浮剂主要技术指标如表2所示：
表2丁子香酚悬浮剂主要技术指标
测定的参数 理论指标 测定指标 说明
丁子香酚含量(％) 20 19.8 HPLC分析
热贮稳定性(％) 20 19.6 54±2℃14天
低温稳定性 / 无分层 0±2℃14天
悬浮率(％) 97 99 CIPAC MT162
热储悬浮率％ 97 98 CIPAC MT162
分散性 / 通过 企业标准
倾倒性 / 通过 企业标准
低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月进行一次实验，稳定性符合要求。
实施例7 30％丁子香酚悬乳剂
30％丁子香酚悬乳剂，它由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚30％、乳化剂：烷基酚聚氧乙烯醚20％、润湿分散剂：木质素磺酸盐1％、防冻剂：乙二醇1％、增稠剂：硅酸镁铝2％、稀释溶剂：乙醇20％，余量用水补足至100％。(批号007)
实施例8 1％丁子香酚悬乳剂
1％丁子香酚悬乳剂，它由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚1％、乳化剂：苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚类18％、润湿分散剂：亚甲基双萘磺酸盐0.5％、防冻剂：甘油0.5％、增稠剂：黄原胶1％、稀释溶剂：乙醇20％，余量用水补足至100％。(批号008)
实施例9 50％丁子香酚悬乳剂
50％丁子香酚悬乳剂，它由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚50％、乳化剂：二苄基联苯基聚氧乙烯醚20％、润湿分散剂：亚甲基双甲基萘磺酸盐1.5％、防冻剂：甘油1％、增稠剂：聚乙烯醇2％、稀释溶剂：乙醇20％，余量用水补足至100％。(批号009)
浓度为30％的丁子香酚悬乳剂主要技术指标如表3所示：
表3 30％的丁子香酚悬乳剂主要技术指标
测定的参数 理论指标 测定指标 说明
丁子香酚含量(％) 30 29.9 HPLC分析
热贮稳定性(％) 15.8 29.8 54±2℃14天
低温稳定性 / 无分层 0±2℃14天
悬浮率(％) 97 99 CIPAC MT162
热储悬浮率％ 97 98 CIPAC MT162
分散性 / 通过 企业标准
倾倒性 / 通过 企业标准
低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月进行一次实验，稳定性符合要求。
实施例10 60％丁子香酚乳油
60％丁子香酚乳油，它由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚：60％，表面活性剂：烷基硫酸钠10％、稀释溶剂：乙醇15％、助溶剂：二甲基亚砜8％、稳定剂：环氧化豆油10％。(批号010)
实施例11 1％丁子香酚乳油
1％丁子香酚乳油，它由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚：1％，表面活性剂：聚氧乙烯醚类5％、稀释溶剂：乙醇10％、助溶剂：异戊醇5％、稳定剂：环氧化亚麻油6％。(批号011)
实施例12 30％丁子香酚乳油
30％丁子香酚乳油，它由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚：30％，表面活性剂：烷基苯磺酸盐12％、稀释溶剂：乙醇20％、助溶剂：乙酸乙醋8％、稳定剂：环氧化亚麻油12％。(批号012)
本发明提供的浓度为60％的丁子香酚乳油主要技术指标如表4所示：
表4 60％的丁子香酚乳油主要技术指标
指标名称 指标
丁子香酚含量(％) ≥60
pH值 6.6-7.3
乳液稳定性(稀释20000倍) 合格
低温稳定性(0±2℃) 合格
热贮稳定性(54±2℃) 合格
乳化分散性 合格
低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月进行一次实验，稳定性符合要求。
实施例13 1％丁子香酚水乳剂对番茄灰霉病的防治效果
1试验设计和安排：
1.1药剂
1.1.1试验药剂及处理剂量
1％丁子香酚水乳剂(批号001)：江苏省农科院提供。
药剂处理为：1％丁子香酚水乳剂22.5g/hm2、18.0g/hm2、15.0g/hm2。
1.1.2对照药剂
对照药剂处理为40％嘧霉胺悬浮剂1000×，石家庄伊诺生化有限公司生产。
1.2小区安排
13.2.1小区排列：试验小区采用随机排列。
1.2.2小区面积和重复
试验药剂3个处理，对照药剂1个处理，空白对照1个处理，4次重复，共20个小区，小区面积18m2。
1.3施药方式
1.3.1施药时间和次数
初见零星病斑时用第一次药(2009年4月2日)，根据病情发展分别于4月9日、4月16日用第二和第三次药，共用药三次。
2调查
2.1调查方法和分级标准
每小区随机取4点调查，每点调查2株，每株调查全部叶片，按叶片上病斑占整个叶面积的百分率分级。
分级标准：
0级：无病斑
1级：病斑占整个叶面积的5％以下；
3级：病斑占整个叶面积的6％～15％；
5级：病斑占整个叶面积的16％～25％；
7级：病斑占整个叶面积的26％～50％；
9级：病斑占整个叶面积的50％以上。
2.2调查时间和次数
施药前为零星发病(4月2日)，基数视为零；每次用药后6天调查发病情况，试验期间共调查四次。
2.3调查数据及计算
田间调查各处理病叶数并记录病情，根据以上分级方法计算病情指数、相对防效，数据采用邓肯氏新复极差法(DMRT)进行统计分析。
3、实验结果
具体实验结果如表5所示：
表5 1％丁子香酚水乳剂对番茄灰霉病的防治效果
从表5中可以看出，1％丁子香酚水乳剂15.0g/hm2、18.0g/hm2、22.5g/hm2对番茄灰霉病的防治效果随浓度增加而提高。第三次用药后6天1％丁子香酚水乳剂22.5g/hm2、18.0g/hm2、15.0g/hm2对番茄灰霉病的防治效果分别为86.25％、80.62％、78.31％，40％嘧霉胺悬浮剂1000×的防治效果为79.45％，和1％丁子香酚水乳剂15.0g/hm2防效相当，说明本发明提供的丁子香酚水乳剂具有很好的防治灰霉病的效果。
实施例14 20％丁子香酚悬浮剂对葡萄霜霉病的防治效果
1试验设计和安排
1.1药剂
1.1.1试验药剂
20％丁子香酚悬浮剂(批号004)
1.1.2对照药剂
雷米特(69％烯酰吗啉可湿性粉剂，青岛润生农化有限公司生产)
1.1.3药剂用量与处理编号
| 处理编号 | 药剂 | 施药量(有效成分量) |
| A1 | 20％丁子香酚悬浮剂 | 30g/hm2 |
| A2 | 20％丁子香酚悬浮剂 | 22.5g/hm2 |
| A3 | 20％丁子香酚悬浮剂 | 18g/hm2 |
| A4 | 雷米特 | 714.15g/hm2 |
| A5 | 空白对照 | / |
1.1.4小区面积和重复
小区面积：20m2。
重复次数：重复4次
1.2施药方法
1.2.1使用方法
按小区面积称好各处理药剂兑水对黄瓜叶面均匀喷雾。
1.2.3施药器械
利农HD400型背负式手动喷雾器。
1.2.4施药时间和次数
整个试验共施药两次，分别于2009年7月12日施第一次药；2009年7月19日施第二次药。
2调查方法、时间和次数
2.1调查时间和次数
共调查两次。第一次喷药当日(7月12日)先调查各小区发病基数；7月26日调查二次施药后7天的药效。
2.2调查方法
每小区随机五点取样，每点定两株，每株从下部第3叶起往上调查10片叶。调查标准依《田间药效试验准则(-)》中GB/T17980.26-2000为准。病级按病斑面积占叶片面积的比例分为九级：
0级：无病斑；
1级：病斑面积占整个叶面积的10％以下；
3级：病斑面积占整个叶面积的11％～25％；
5级：病斑面积占整个叶面积的26％～40％；
7级：病斑面积占整个叶面积的41％～65％；
9级：病斑面积占整个叶面积的65％以上。
2.3药效计算方法
病情指数和防治效果分别按以下公式计算。
式中：CK0-空白对照区施药前病情指数；CK1-空白对照区施药后病情指数；
PT0-药剂处理区施药前病情指数；PT1-药剂处理区施药后病情指数。
3、实验结果
具体实验结果如表6所示：
表6 20％丁子香酚悬浮剂防治葡萄霜霉病试验结果
从表6中可以看出，供试药剂20％丁子香酚悬浮剂对葡萄霜霉病的防效随处理剂量的增加而提高。20％丁子香酚悬浮剂30、22.5、18g/hm2和对照药剂雷米特714.15g/hm2，两次药后对葡萄霜霉病的防效分别为80.52％、78.52％、72.12％和75.95％。20％丁子香酚悬浮剂30g/hm2对葡萄霜霉病的防效优于对照药剂雷米特714.15g/hm2的防效相当。
实施例15 30％丁子香酚悬乳剂对番茄病毒病的防治效果
试验药剂：
30％丁子香酚悬乳剂(批号007)，江苏省农业科学院研制。
10％宁南霉素水剂，黑龙江强尔生化技术开发有限公司生产。
小区设计及试验方法：
试验设5个处理组30％丁子香酚悬乳剂100μg/ml、200μg/ml、400μg/ml、10％宁南霉素水剂750g/hm2，清水对照，每个处理组重复3次，每个小区面积为20m2。
药前调查病情基数，3次施药后7天调查病情，计算防效。
分级标准：
0级：无任何感病症状；
1级：只表现轻微退绿斑；
2级：叶子较多的退绿斑，轻度花叶，形状正常；
3级：叶片严重花叶，形状正常；
4级：叶片严重花叶，轻微变形；
5级：叶片严重花叶，严重畸形。
药效计算方法：
3、实验结果
具体试验结果如表7所示：
表7 30％丁子香酚悬乳剂对西葫芦病毒病的防治效果
从表7中可以看出，30％丁子香酚悬乳剂的100μg/ml、200μg/ml、400μg/ml三种浓度对西葫芦病毒病的防治效果随浓度增加而提高，且随着用药次数的增加，30％丁子香酚悬乳剂对西葫芦病毒病的防治效果也增加。第三次用药后第7天，30％丁子香酚悬乳剂的100μg/ml、200μg/ml、400μg/ml三种浓度对西葫芦病毒病的防治效果分别为67.41％、72.58％、75.34％，而对照药剂10％宁南霉素水剂750g/hm2的防治效果为62.45％。通过对比可以看出30％丁子香酚悬乳剂在100μg/ml浓度时的防治效果优于10％宁南霉素水剂750g/hm2时的防治效果。
实施例16 50％丁子香酚悬乳剂对草莓白粉病的防治效果
1试验设计和安排：
1.1药剂
1.1.1试验药剂及处理剂量
50％丁子香酚悬乳剂(批号009)：江苏省农科院提供。
药剂处理为：50％丁子香酚悬乳剂22.5g/hm2、180g/hm2、15.0g/hm2。
1.1.2对照药剂
对照药剂处理为10％世高水分散粒剂45.0g/hm2，先正达(中国)投资有限公司生产。
1.2小区安排
13.2.1小区排列：试验小区采用随机排列。
1.2.2小区面积和重复
设试验药剂3个处理，对照药剂1个处理，空白对照1个处理，4次重复，共20个小区，小区面积20m2。设保护行。
1.3施药方式
1.3.1施药时间和次数
在草莓初花期，叶片白粉病零星发生时开始用药，果实发病为零，用药时间分别为2009年12月8日、12月15日、12月22日，共用药3次。施药时天气晴朗，棚内无露。
2调查
2.1调查方法和分级标准
试验田内草莓白粉病前期叶片上仅零星发生，白粉病主要发生在果实上。由于发病较轻，各处理调查全部果实。草莓果实被害分级方法：
0级：无病斑
1级：病斑占整个果面积的5％以下；
3级：病斑占整个果面积的6％～15％；
5级：病斑占整个果面积的16％～25％；
7级：病斑占整个果面积的26％～50％；
9级：病斑占整个果面积的51％以上。
2.2调查时间和次数
施药前果实发病为零，最后一次后7天(12月29日)调查草莓果实发病情况，试验期间共调查一次。
2.3调查数据及计算
根据以上分级方法记录各处理病情，计算病叶(果)率、病情指数、相当防效，数据采用邓肯氏新复极差法(DMRT)进行统计分析。
3、实验结果：具体实验结果如表8所示：
表8 50％丁子香酚悬乳剂对草莓白粉病的防治效果
3次药后 防治效果 差异显著性
处理 药前病指
病指 (％) 0.05 0.01
50％丁子香酚悬乳
9.24 1.059 2.48 a A
剂22.5g/hm2
50％丁子香酚悬乳
8.51 1.47 88.54 b AB
剂18g/hm2
50％丁子香酚悬乳
8.74 2.318 2.51 c B
剂15g/hm2
10％世高水分散粒
10.22 2.94 80.96 c B
剂45.0g/hm2
空白对照 10.23 15.46 /
从表8可以看出，供试药剂50％丁子香酚悬乳剂22.5、18、15g/hm2三个处理剂量对草莓白粉病的果面防治效果分别为92.48％、88.54％和82.51％，药效随浓度提高而增加，三者之间差异显著：对照药剂10％世高水分散粒剂45.0g/hm2对草莓白粉病的果面防治效果为80.96％，与50％丁子香酚水溶性液剂18g/hm2的防治效果之间差异不显著，而显著低于50％丁子香酚悬乳剂22.5g/hm2的防治效果。试验药剂50％丁子香酚悬乳剂对草莓白粉病具有较好的防治效果。在使用浓度范围内没有药害产生，使用安全，可以再生产上使用，建议使用浓度为22.5～18g/hm2，间隔6-7天，连续使用3-4次。
实施例17：60％丁子香酚乳油对辣椒病毒病的防治效果
1、试验药剂：60％丁子香酚乳油(批号010)，江苏省农业科学院研制。
对照药：攻独(20％吗胍·乙酸铜WP)，山东拜尔化工有限公司生产。
2、小区设计及试验方法：
试验地点设在安徽和县辣椒种植大棚，于2009年3月15日开始，试验设5个处理组60％丁子香酚乳油100μg/ml、200μg/ml、400μg/ml、20％吗胍·乙酸铜WP 750.0g/hm2，清水对照，每个处理组重复3次，每个小区面积为20m2。
药前调查病情基数，3次施药后7天调查病情，计算防效。
分级标准：
0级：无任何感病症状；
1级：只表现轻微退绿斑；
2级：叶子较多的退绿斑，轻度花叶，形状正常；
3级：叶片严重花叶，形状正常；
4级：叶片严重花叶，轻微变形；
5级：叶片严重花叶，严重畸形。
药效计算方法：
3、试验结果：具体试验结果如表9所示：
表9 60％丁子香酚乳油对辣椒病毒病的防治效果
从表9中可以看出，60％丁子香酚乳油的100μg/ml、200μg/ml、400μg/ml三种浓度对辣椒病毒病的防治效果随浓度增加而提高，且随着用药次数的增加，60％丁子香酚乳油对辣椒病毒病的防治效果也增加。第三次用药后第7天，60％丁子香酚乳油的100μg/ml、200μg/ml、400μg/ml三种浓度对辣椒病毒病的防治效果分别为60.18％、65.29％、72.34％，而对照20％吗胍·乙酸铜WP 750.0g/hm2的防治效果为55.73％。通过对比可以看出60％丁子香酚乳油在100μg/ml浓度时的防治效果优于20％吗胍·乙酸铜WP 750.0g/hm2时的防治效果，实验结果表明本发明提供的丁子香酚乳油具有很好抗病毒病的作用。
实施例18浓度为60％丁子香酚水乳制剂、悬浮制剂、悬乳制剂和丁子香酚乳油的的毒性检测实验
本试验依据中华人民共和国国家标准GB 15670-1995《农药登记毒理学试验方法》所要求的SOP体系进行设计和实施。检测结果如下：
60％丁子香酚水乳剂的毒性检测结果：
大鼠急性经口LD50 
属微毒类农药
♀＞5000mg/Kg，属微毒类农药
大鼠急性经皮LD50 
属微毒类农药
♀＞5000mg/Kg，属微毒类农药
兔眼刺激积分 为4(1h)，48h后为0(1∶100)稀释
对眼无刺激性。
兔皮肤刺激积分 为0(4h)，对皮肤无刺激性。
皮肤***反应 致敏率为0，属弱致敏物。
60％丁子香酚悬浮剂的毒性检测结果：
大鼠急性经口LD50 
属微毒类农药
♀＞5000mg/Kg，属微毒类农药
大鼠急性经皮LD50 
属微毒类农药
♀＞5000mg/Kg，属微毒类农药
兔眼刺激积分 为4(1h)，48h后为0(1∶100)稀释
对眼无刺激性。
兔皮肤刺激积分 为0(4h)，对皮肤无刺激性。
皮肤***反应 致敏率为0，属弱致敏物。
60％丁子香酚悬乳剂的毒性检测结果：
大鼠急性经口LD50 属微毒类农药
♀＞5000mg/Kg，属微毒类农药
大鼠急性经皮LD50 
属微毒类农药
♀＞5000mg/Kg，属微毒类农药
兔眼刺激积分 为4(1h)，48h后为0(1∶100)稀释
对眼无刺激性。
兔皮肤刺激积分 为0(4h)，对皮肤无刺激性。
皮肤***反应 致敏率为0，属弱致敏物。
60％丁子香酚乳油的毒性检测结果：
大鼠急性经口LD50 
属微毒类农药
♀＞5000mg/Kg，属微毒类农药
大鼠急性经皮LD50 
属微毒类农药
♀＞5000mg/Kg，属微毒类农药
兔眼刺激积分 为4(1h)，48h后为0(1∶100)稀释
对眼无刺激性。
兔皮肤刺激积分 为0(4h)，对皮肤无刺激性。
皮肤***反应 致敏率为0，属弱致敏物。
由以上毒性实验结果得出，本发明提供的浓度为60％丁子香酚水乳制剂、悬浮制剂、悬乳制剂和丁子香酚乳油的毒性较低，在大鼠急性经口和经皮实验中，LD50均大于5000mg/kg，属于微毒类农药，符合国家标准。
Claims (10)
1.一种丁子香酚水乳剂，其特征在于，它由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚0.1～60％、乳化剂10～20％、稳定剂1～3％、消泡剂1～2％、稀释溶剂10～20％，余量用水补足至100％。
2.根据权利要求1所述的丁子香酚水乳剂，其特征在于，所述乳化剂为烷基聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基苯磺酸盐、烷萘磺酸盐中的一种或多种混合物。
3.根据权利要求1所述的丁子香酚水乳剂，其特征在于，所述稳定剂为山梨醇、异丙醇、乙二醇、丁二酸或己二酸，所述的消泡剂为有机硅类或聚合甘油，所述的稀释溶剂为醇类溶剂。
4.一种丁子香酚悬浮剂，其特征在于，它由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚0.1～60％、润湿分散剂3～5％、增粘剂1～5％、防冻剂0.1～4％、消泡剂0.2～3％，余量用水补足至100％。
5.根据权利要求4所述的丁子香酚悬浮剂，其特征在于，所述的润湿分散剂为烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸盐、长链脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸酯盐中的一种或多种混合物，所述的增粘剂为聚乙烯醇、黄原胶、海藻酸钠、黄原酸胶或羟丙基甲基纤维素。
6.一种丁子香酚悬乳剂，其特征在于，它由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚0.1～60％、乳化剂18～20％、润湿分散剂0.2～2％、防冻剂0.2～1％、增稠剂1～3％、稀释溶剂20～30％，余量用水补足至100％。
7.根据权利要求6所述的丁子香酚悬乳剂，其特征在于，所述的乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚类、蓖麻油聚氧乙烯醚、二苄基联苯基聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚改性磷酸酯中的一种或多种混合物，所述的润湿分散剂为木质素磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、亚甲基双甲基萘磺酸盐、高分子聚羧酸盐中的一种或多种混合物，所述的增稠剂为硅酸镁铝、黄原胶、聚乙烯醇、纤维素衍生物和丙烯酸系聚合物。
8.一种丁子香酚乳油，其特征在于，它由下列重量百分比的原料制成：丁子香酚0.1～60％、表面活性剂5～20％、助溶剂0.5～21％、稳定剂0.5～20％、稀释溶剂10～40％。
9.根据权利要求8所述的丁子香酚乳油，其特征在于，所述的表面活性剂为聚氧乙烯醚类、烷基硫酸钠、烷基苯磺酸盐类中的一种或多种，所述的助溶剂为异戊醇、乙酸乙醋、二甲基亚砜中的一种或它们的混合物，所述的稳定剂为环氧化豆油或环氧化亚麻油。
10.丁子香酚水乳剂、悬浮剂、悬乳剂和丁子香酚乳油在防治作物真菌病害和病毒病害中的应用。
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