CN101836644A - 防治飞虱等水稻害虫的农药制剂 - Google Patents

Abstract

防治飞虱等水稻害虫的农药制剂，涉及农药技术领域，其主剂是主要包含下述重量百分比有效成分的混合物：印楝素为0.1-2.0％，氯虫苯甲酰胺为0.1-50.0％，用该主剂与辅剂制成乳油、微乳剂、水乳剂和悬浮剂，药剂对飞虱等水稻害虫高效、能够防治不同龄期的飞虱等水稻害虫，对害虫杀灭彻底，药剂对环境污染少，生产成本低，适合于飞虱等水稻害虫的化学防治。

Description

防治飞虱等水稻害虫的农药制剂

技术领域

本发明涉及农药技术领域，特别是一种防治飞虱等水稻害虫的农药制剂的制备技术领域。

背景技术

水稻是世界上35％的人赖以生存的重要粮食作物，其产量的高低关系着社会稳定。但水稻在整个生长发育过程中，常常遭受各种病虫害，特别是虫害的侵袭，其中螟虫、稻纵卷叶螟和稻飞虱是为害水稻的三大主要害虫。由于全球气候变暧，害虫虫态发生变化，近年来，水稻螟虫、稻飞虱等害虫大面积暴发，严重威胁了水稻的可持续性生产。水稻害虫越来越猖獗，一般杀虫剂不能达到理想的防治效果，而一些毒性较高的农药，虽能起到一定的防治作用，但对人及环境同样具有很大危害。随着人们生活水平的提高，人们对稻米的要求已由数量型向优质型转换，发展无公害稻米是必然的趋势。

印楝素植物源农药就是其中的一个典型代表。印楝提取物对大多数稻田常见害虫具有显著的效果，其中报道较多的是稻飞虱和水稻螟虫等。Dash等利用5％NSKE和1％Repelin喷雾处理白背飞虱和褐飞虱，结果表明两种制剂对飞虱有很好的控制作用。Dash重点评价了目前市场上常见印楝制剂对稻田主要害虫的效果；发现几乎所有供试药剂均对褐飞虱和白背飞虱有显著效果，对三化螟也有中等的控制作用，在这些药剂中，Rakshak和Nimbecidin药效最好。Krishnaiah等采用蜜露***方法研究了NG4、RakshaK、Neem Azal T/S对褐飞虱、白背飞虱和二点黑尾叶蝉的拒食作用，所有处理均有明显效果。在2％NG4、1.0％Rakshak、1.0％Neem Azal T/S处理中，拒食率分别达到82.91％、86.76％、84.76％。Dhaliwal等评价了Rakshak、Neem、Azal T/S、Nimbecidine防治稻纵卷叶螟和三化螟的田间效果。5％Neem Azal T/S处理区的稻纵卷叶螟和三化螟为害率显著降低。利用印楝制剂还可以有效控制水稻根部害虫。

Chakroborti评价了印楝油、印楝饼、印楝种核提取物和化学纯印楝素对三化螟、水稻铁甲和稻三点螟的作用，发现印楝提取物对3种害虫有与化学农药相当的效果。

印楝素(azadirachtin)是公认的优秀生物农药，活性成分来源于印楝。印楝素主要杀虫作用方式为拒食、抑制生长发育、胃毒、忌避、抑制呼吸和不育等多种活性，其中以抑制生长发育、拒食和忌避作用尤为显著。目前，印楝制剂被广泛用于防治棉花、蔬菜、果树、茶树、水稻和豌豆上害虫。印楝杀虫剂几乎达到了目前农药开发的所有要求：广谱，高效，选择性好，对非靶标生物安全，对人畜低毒，无药害，在环境中降解迅速，无残留。

氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)是邻甲酰氨基苯甲酰胺类广谱杀虫剂，主要防治多种作物的鳞翅目害虫，对其他害虫也有较好的防效；作用方式为胃毒和接触毒性，其中胃毒为主要作用方式。其作用机理是激活兰尼碱受体，释放平滑肌和横纹肌细胞内贮存的钙，引起肌肉调节衰弱、麻瘅，直至害虫死亡。氯虫苯甲酰胺可经茎、叶表面渗透植物体内，还可通过根部吸收和在木质部移动。

氯虫苯甲酰胺由于它独特的化学结构和全新的作用方式，具有安全性高，对施药人员、家禽、家畜均无危害，对昆虫天敌和环境也没有影响，同时又对靶标害虫(稻纵卷叶螟、二化螟等)有特效，且持效期长。如氯虫苯甲酰胺200g/L悬浮剂对水稻稻纵卷叶螟有较高的活性和防治效果。

但是以上的印楝素制剂和氯虫苯甲酰胺的单一制剂在实际使用中遇到了系列的问题。如印楝素制剂在田间使用中存在生产成本较高，另外印楝素由于在自然环境中易发生光解、水解等，使印楝素的药效、持效性受到了影响，对害虫的防治效果受到了一定的影响。氯虫苯甲酰胺作为一种新上市的化学农药，目前对水稻害虫有较好的防治效果，但是为了提高药剂对害虫的防治效果，农民不断地提高药剂的使用剂量，另外害虫易对药剂产生抗性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种杀虫效率高、对飞虱等水稻害虫有特效防治作用的农药制剂。

本发明的技术方案是：有效成分为印楝素和氯虫苯甲酰胺，所述印楝素占制剂总重量的0.1-2.0％，氯虫苯甲酰胺占制剂总重量的0.1-50.0％，其余为辅剂，制剂的剂型为乳油剂、微乳剂、水乳剂或悬浮剂。

本发明的制剂中，印楝素和氯虫苯甲酰胺是制剂的有效成分，为主剂。

优选方案为：印楝素为0.1-2.0％，氯虫苯甲酰胺为0.1-30.0％。

本发明的主剂用的两种组分，均是本领域公知的杀虫剂，并可容易地从市场购得。

本发明的主剂所选用的印楝素、氯虫苯甲酰胺能够及时大面积有效地控制水稻害虫飞虱等的扩散和传播，所选混配的药剂属于不同作用机制的化合物，混配后增效作用明显，水稻害虫飞虱等对其不易产生抗药性，并且所选药剂均是低毒或者无毒，对环境选择压力低，价格低廉，在较长时间内均具有良好的防治效果。可提高药剂的防治效果，避免了单一药剂的杀虫谱窄、持效性不足、防治效果相对不高等弊端，混配后充分发挥药剂的混合增效作用、可以扩大害虫防治谱。

用上述主剂制成的杀虫乳油剂由主剂和辅剂组成，其主剂有效成分重量百分比含量为0.2-52％(印楝素0.1-2.0％，氯虫苯甲酰胺0.1-50.0％)，组成乳油的辅剂各组分占制剂的重量百分比为：

溶剂25.0-90.0％，乳化剂0.1-20.0％，助溶剂0.1-5.0％，稳定剂0.1-5.0％；

所述的溶剂选自下述成分的一种或几种：二甲苯、甲苯、苯、异氟尔酮、吡咯烷酮、甲醇、乙醇、丙酮、丁醇、乙二醇、二甲基甲酰胺、乙腈；

所述的乳化剂选自下述成分的一种或几种：十二烷基苯磺酸钙、二苄基苯酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、苄基复酚聚氧乙烯醚、α-甲基苄基复酚聚氧乙烯基醚、农乳0201、吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80、渗透剂BX、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯；

所述的其他助溶剂是选自下述成分的一种或几种：环己酮、吡咯烷酮、二甲基甲酰胺；

所述的稳定剂是选自下述成分的一种或几种：氨基苯甲酸、焦性没食子酸、对硝基苯甲酸、蓖麻油、苏丹黑、没食子酸丙酯。

用上述主剂制成的杀虫剂微乳剂由主剂和辅剂组成，其主剂有效成分重量百分比含量为0.2～52.0％(印楝素0.1-2.0％，氯虫苯甲酰胺0.1-50.0％)，组成微乳剂的辅剂各组分占制剂的重量百分比为：

乳化剂0.1-70.0％，溶剂0.1-50.0％，稳定剂0.1-5.0％，抗冻剂0.1-5.0％，余量用水补充到100.0％；

所述的乳化剂选自下述成分中的一种或几种：三苯乙烯基酚环氧乙烷化磷酸三乙醇胺盐、烷基二聚氧乙烯磺酸钙盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、联苯酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯苯基苯酚醚；

所述的溶剂是选自下述成分的一种或几种：环己酮、吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、环己醇、二甲苯、苯、甲苯；

所述的稳定剂是选自下述成分的一种或几种：3-氯-1，2-环氧氯丙烷、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、山梨酸醇、氨基苯甲酸、焦性没食子酸、对硝基苯甲酸、蓖麻油、苏丹黑、没食子酸丙酯；

抗冻剂：乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇。

用上述主剂所制成的杀虫剂水乳剂由主剂和辅剂组成，其主剂有效成分重量百分比含量为0.2-52.0％(印楝素0.1-2.0％，氯虫苯甲酰胺0.1-50.0％)，组成水乳剂的辅剂各组分占制剂的重量百分比为：

溶剂0.1-60.0％，乳化剂0.1-60.0％，分散剂0.1-5.0％，抗冻剂0.1-5.0％，余量用水补充到100.0％；

所述的溶剂选自下述成分的一种或几种：甲苯、二甲苯、N-长链烷基吡咯烷酮、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇；

所述的乳化剂选自下述成分的一种或几种：环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、2，4，6-三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸单酯、乙氧化烷基苯醚、乙氧化烷基醚、烷基苯磺酸钙、环氧乙烷-脂肪酸伯胺缩合物；

所述的分散剂是选自下述成分中的一种或几种：聚乙烯醇、***胶；

所述抗冻剂是选自下述成分中的一种或几种：乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇。

用上述主制剂制成的杀虫悬浮剂由主剂和辅剂组成，其主剂有效成分按重量计为0.2-52.0％(印楝素0.1-2.0％，氯虫苯甲酰胺0.1-50.0％)；辅剂是各组分占制剂的重量百分比为：

溶剂0.1-60.0％，乳化剂0.1-60％，稳定剂0.1-5.0％，抗冻剂0.1-5.0％，增稠剂0.1-5.0％，防腐剂0.1-5.0％，余量用水补充到100.0％。

所述的乳化剂选自下述成分的一种或几种：环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、2，4，6-三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸单酯、乙氧化烷基苯醚、乙氧化烷基醚、烷基苯磺酸钙、环氧乙烷-脂肪酸伯胺缩合物；

所述的溶剂选自下述成分的一种或几种：甲苯、二甲苯、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、N-长链烷基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丁醇、环己酮、甲乙酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜；

所述的增稠剂为下述材料的一种或几种：聚醋酸乙酯、明胶、聚乙烯醇、丁苯胶乳、***胶、海藻酸钠、黄原胶、羧甲基纤维素钠、羧丙基纤维素钠、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、可溶性淀粉、糊精、聚醋酸乙烯脂、萘酚-甲醛树脂；

所述的稳定剂选自下述成分中的一种或几种：氨基苯甲酸、焦性没食子酸、对硝基苯甲酸、蓖麻油、苏丹黑、没食子酸丙酯、3-氯-1，2-环氧氯丙烷、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、山梨酸醇、环氧化豆油、环氧化亚麻油；

所述的抗冻剂是选自下述成分的一种或几种：乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇；

所述的防腐剂选自下述成分中的一种或几种：甲醛、苯甲酸钠、异噻唑啉酮。

具体实施方式

一、制备本发明农药制剂的方法

下面的实施例是对本发明技术方案的进一步说明，但本发明的内容并不局限于此。

实施例1：22.0％印楝素·氯虫苯甲酰胺乳油剂的组成及制备方法

主剂中各成分占乳油剂的总重量比为：印楝素2.0％，氯虫苯甲酰胺20.0％。

辅剂中各成分占乳油剂的总重量百分比为：溶剂，二甲苯59.8％，甲醇5.0％；助溶剂，环己酮0.2％；乳化剂，二苄基苯酚聚氧乙烯醚8.0％，吐温-204.0％；稳定剂，焦性没食子酸0.5％，蓖麻油0.5％。

将上述重量比原料混配后用传统的乳油剂加工方法制成乳油剂。

实施例2：22.0％印楝素·氯虫苯甲酰胺微乳剂组成及制备方法

主剂中各成分占微乳剂的总重量比为：印楝素2.0％，氯虫苯甲酰胺20.0％。

辅剂中各成分占微乳剂的总重量比为：乳化剂，三苯乙烯基酚环氧乙烷化磷酸三乙醇胺盐35.0％，聚氧乙烯苯基苯酚醚35.0％；溶剂，二甲基甲酰胺1.0％，吡咯烷酮1.0％；稳定剂，焦性没食子酸0.1％；抗冻剂，乙二醇0.1％，丙三醇1.0％；水4.8％。

将上述重量比的原料混配后用传统的微乳剂加工方法制成微乳剂。

实施例3：22.0％印楝素·氯虫苯甲酰胺水乳剂的组成及制备方法

主剂中各有效成分占水乳剂的总重量比为：印楝素2.0％，氯虫苯甲酰胺20.0％。

辅剂中各成分占水乳剂的总重量比为：溶剂，二甲苯30.0％，N-长链烷基吡咯烷酮30.0％；乳化剂，2，4，6-三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸单酯4.0％；分散剂，聚乙烯醇0.2％；抗冻剂，丙三醇0.1％；水13.7％。

将上述重量比的原料混配后用传统的水乳剂加工方法制成杀虫剂水乳剂。

实施例4：22.0％印楝素·氯虫苯甲酰胺悬浮剂的组成及制备方法

主剂中各有效成分占悬浮剂的总重量比为：印楝素2.0％，氯虫苯甲酰胺20.0％。

辅剂各成分占悬浮剂的总重量比为：乳化剂，聚氧乙烯脂肪酸酯60.0％；溶剂，二甲基甲酰胺0.1％，增稠剂，羧甲基纤维素钠5.0％；稳定剂，没食子酸丙酯0.1％；抗冻剂，山梨醇，0.1％；防腐剂，苯甲酸钠0.1％；水12.6％。

将上述重量比的原料混配后用传统的悬浮剂加工方法制成悬浮剂。

实施例5：50.1％印楝素·氯虫苯甲酰胺乳油的组成及制备方法

主剂中各有效成分占悬浮剂的总重量比为：印楝素0.1％，氯虫苯甲酰胺50.0％。

辅剂中各成分占悬浮剂的总重量比为：乳化剂，十二烷基苯磺酸钙4.0％，OP-10 8.0％；稳定剂，氨基苯甲酸2.0％；溶剂，甲醇1.0％，二甲苯29.9％；助溶剂，吡咯烷酮5.0％。

将上述重量比的原料混配后用传统的乳油加工方法制成乳油。

实施例6：50.1％印楝素·氯虫苯甲酰胺微乳剂组成及制备方法

主剂各有效成分占微乳剂的总重量比为：印楝素0.1％，氯虫苯甲酰胺50.0％。

辅剂各成分占微乳剂的总重量比为：乳化剂，三苯乙烯基酚环氧乙烷化磷酸三乙醇胺盐18.9％；溶剂，二甲苯4.0％；抗冻剂，山梨醇3.0％；水19.0％；稳定剂，焦性没食子酸5.0％。

将上述重量比的原料混配后用传统的微乳剂加工方法制成微乳剂。

实施例7：50.1％印楝素·氯虫苯甲酰胺水乳剂组成及制备方法

主剂各有效成分占水乳剂的总重量比为：印楝素0.1％，氯虫苯甲酰胺50％。

辅剂各成分占水乳剂的总重量比为：乳化剂，烷基聚乙二醇醚10.0％，乙氧化烷基醚10.9％；溶剂，二甲苯4.0％，甲醇2.0％；分散剂，聚乙烯醇3.0％；抗冻剂，丙二醇5.0％；水15.0％。

将上述重量比的原料混配后用传统的水乳剂加工方法制成水乳剂。

实施例8：50.1％印楝素·氯虫苯甲酰胺悬浮剂组成及制备方法

主剂各有效成分占悬浮剂的总重量比为：印楝素0.1％，氯虫苯甲酰胺50.0％。

辅剂各成分占悬浮剂的总重量比为：乳化剂，环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物，10.0％；溶剂，甲醇2.0％，乙醇3.0％；增稠剂，聚乙烯吡咯烷酮1.0％，聚乙二醇4.0％；抗冻剂，1.0％；防腐剂，苯甲酸钠0.5％，异噻唑啉酮0.5％；稳定剂，1.0％；水26.9％。

将上述重量比的原料混配后用传统的悬浮剂加工方法制成悬浮剂。

实施例9：30.0％印楝素·氯虫苯甲酰胺乳油剂组成及制备方法

主剂各有效成分占乳油剂的总重量比为：印楝素1.0％，氯虫苯甲酰胺29.0％。

辅剂各成分占乳油剂的总重量比为：乳化剂，OP-10 10.0％，十二烷基苯磺酸钙10.0％；溶剂，甲醇23.0％，甲苯21.9％；助溶剂，二甲基甲酰胺0.1％；稳定剂，氨基苯甲酸5.0％。

将上述重量比的原料混配后用传统的乳油加工方法制成乳油。

实施例10：30.0％印楝素·氯虫苯甲酰胺微乳剂组成及制备方法

本例主剂各有效成分占微乳剂的总重量比为：印楝素1.0％，氯虫苯甲酰胺29.0％。

辅剂各成分占微乳剂的总重量比为：乳化剂，聚氧乙烯基苯酚醚8.0％；联苯酚聚氧乙烯醚8.0％；溶剂，甲醇28.0％，甲苯22.0％；稳定剂，丁基缩水甘油醚0.1％；抗冻剂，丙三醇0.1％；水3.8％。

将上述重量比的原料混配后用传统的微乳剂加工方法制成微乳剂。

实施例11：30.0％印楝素·氯虫苯甲酰胺水乳剂组成及制备方法

主剂各有效成分占水乳剂的总重量比为：印楝素1.0％，氯虫苯甲酰胺29.0％。

辅剂各成分占水乳剂的总重量比为：乳化剂，N-长链烷基吡咯烷酮8.0％，乙氧化烷基醚12.0％，烷基苯磺酸钙40.0％；溶剂，甲醇0.1％；分散剂，聚乙烯醇5.0％；抗冻剂，聚以二醇0.1％；水4.8％。

将上述重量比的原料混配后用传统的水乳剂加工方法制成水乳剂。

实施例12：30.0％印楝素·氯虫苯甲酰胺悬浮剂组成及制备方法

主剂各有效成分占悬浮剂的总重量比为：印楝素1.0％，氯虫苯甲酰胺29.0％。

辅剂各成分占悬浮剂的总重量比为：溶剂，丙酮42.0％，二甲基甲酰胺8.0％；增稠剂，羧丙基纤维素钠2.5％，聚乙烯醇2.5％；抗冻剂，聚乙二醇5.0％；稳定剂，环氧化豆油5.0％；防腐剂，甲醛0.1％；水4.9％。

将上述重量比的原料混配后用传统的悬浮剂加工方法制成悬浮剂。

实施例13：2.1％印楝素·氯虫苯甲酰胺乳油剂组成及制备方法

主剂各有效成分占乳油剂的总重量比为：印楝素2.0％，氯虫苯甲酰胺0.1％。

辅剂各成分占乳油剂的总重量比为：溶剂，二甲苯90.0％；助溶剂，环己酮6.9％；乳化剂，二苄基苯酚聚氧乙烯醚0.1％；稳定剂，焦性没食子酸0.9％。

将上述重量比原料混配后用传统的乳油加工方法制成杀虫剂乳油。

实施例14：2.1％印楝素·氯虫苯甲酰胺微乳剂组成及制备方法

主剂各有效成分占微乳剂的总重量比为：印楝素2.0％，氯虫苯甲酰胺0.1％。

辅剂各成分占微乳剂的总重量比为：乳化剂，聚氧乙烯苯基苯酚醚0.1％；溶剂，二甲基甲酰胺0.05％，吡咯烷酮0.05％；稳定剂，焦性没食子酸1.0％；抗冻剂，乙二醇3.4％，丙三醇3.3％；水90.0％.

将上述重量比的原料混配后用传统的微乳剂加工方法制成微乳剂。

实施例15：2.1％印楝素·氯虫苯甲酰胺水乳剂组成及制备方法

主剂各有效成分占水乳剂的总重量比为：印楝素2.0％，氯虫苯甲酰胺0.1％。

辅剂各成分占水乳剂的总重量比为：溶剂，乙二醇0.1％；乳化剂，2，4，6-三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸单酯5.6％，烷基苯磺酸钙2.0％；分散剂，聚乙烯醇0.1％；抗冻剂，丙三醇0.1％；水90.0％。

将上述重量比的原料混配后用传统的水乳剂加工方法制成水乳剂。

实施例16：2.1％印楝素·氯虫苯甲酰胺悬浮剂组成及制备方法

主剂各有效成分占悬浮剂的总重量比为：印楝素2.0％，氯虫苯甲酰胺0.1％。

辅剂各成分占悬浮剂的总重量比为：乳化剂，烷基苯磺酸钙0.5％；溶剂，乙二醇60.0％；增稠剂，明胶5.0％；稳定剂，蓖麻油1.0％；抗冻剂，乙二醇0.5％；丙三醇0.5％；防腐剂，异噻唑啉酮5.0％；水25.4％。

将上述重量比的原料混配后用传统的悬浮剂加工方法制成悬浮剂。

实施例17：52.0％印楝素·氯虫苯甲酰胺乳油剂组成及制备方法

主剂各有效成分占乳油剂的总重量比为：印楝素2.0％，氯虫苯甲酰胺50.0％。

辅剂各成分占乳油剂的总重量比为：溶剂，甲醇25.0％；助溶剂，环己酮5.0％；乳化剂，二苄基苯酚聚氧乙烯醚17.9％；稳定剂：蓖麻油0.1。

将上述重量比原料混配后用传统的乳油加工方法制成乳油。

实施例18：52.0％印楝素·氯虫苯甲酰胺微乳剂组成及制备方法

主剂各有效成分占微乳剂的总重量比为：印楝素2.0％，氯虫苯甲酰胺50.0％。

辅剂各成分占微乳剂的总重量比为：乳化剂，三苯乙烯基酚环氧乙烷化磷酸三乙醇胺盐8.0％，联苯酚聚氧乙烯醚1.0％，聚氧乙烯苯基苯酚醚9.0％；溶剂，二甲基甲酰胺6.1％；稳定剂，焦性没食子酸1.0％；抗冻剂，乙二醇2.0％，丙三醇3.0％；水17.9％。

将上述重量比的原料混配后用传统的微乳剂加工方法制成微乳剂。

实施例19：52.0％印楝素·氯虫苯甲酰胺水乳剂组成及制备方法

主剂各有效成分占水乳剂的总重量比为：印楝素2.0％，氯虫苯甲酰胺50.0％。

辅剂各成分占水乳剂的总重量比为：溶剂，二甲苯27.6％，N-长链烷基吡咯烷酮20.0％；乳化剂，2，4，6-三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸单酯0.1％；分散剂，聚乙烯醇0.1％；抗冻剂，丙三醇0.1％；水0.1％。

将上述重量比的原料混配后用传统的水乳剂加工方法制成乳剂。

实施例20：52.0％印楝素·氯虫苯甲酰胺悬浮剂组成及制备方法

本例主剂各有效成分占悬浮剂的总重量比为：印楝素2.0％，氯虫苯甲酰胺50.0％。

辅剂各成分占悬浮剂的总重量比为：乳化剂，烷基苯基聚乙二醇醚5.0％；溶剂，异丁醇18.9％，甲醇10.0％；增稠剂，***胶0.5％；稳定剂，焦性没食子酸0.5％；抗冻剂，丙二醇0.5％；防腐剂，苯甲酸钠0.5％；水12.1％。

将上述重量比的原料混配后用传统的悬浮剂加工方法制成悬浮剂。

二、具有杀虫活性的组合物杀灭褐飞虱的试验效果

采用常规生物测定的方法测定印楝素、氯虫苯甲酰胺及它们两者的混剂对水稻褐飞虱若虫的毒力，并以共毒系数评价其增效效果。具体操作描述如下：

褐飞虱(Nilaparvata lugens)，采自江苏省扬州市郊水稻田的褐飞虱成虫，在室内产卵饲养数代后，用3龄若虫进行测定。采用稻苗浸渍法进行测定。先进行预备试验，将稻苗(无虫、卵)洗净、晾干，剪去一些稻根，把稻苗放入药液中浸泡30秒钟，取出晾干，装入3×30cm的大试管中，管底放入少量水，每试管接入室内饲养的3龄若虫20头，放入28±2℃培养室内，48小时后检查存活虫数，以蒸馏水、DMF、丙酮和乳化剂曲拉通处理为空白对照。每浓度重复三次，计算校正死亡率，求出死亡率10％和90％的浓度。根据预备试验结果，将各处理药剂及其复配组合对褐飞虱若虫死亡率在10％和90％的浓度范围内分别稀释成5个系列浓度，试验测定方法同预备试验，计算死亡率和校正死亡率，用机率值法求出毒力回归方程和LC₅₀值。每处理重复3次，同时设置不加药剂仅用清水的对照，72小时后取出各处理，观察水稻害虫褐飞虱若虫的活虫和死虫的个数，计算其死亡率和致死中浓度LC₅₀值，共毒系数采用孙云沛法计算。

共毒系数CTC＝100×实际混用的毒力指数/理论混用的毒力指数：

当共毒系数明显大于100时，表明有增效作用；接近100，表示有相加作用；明显小于100，表明有拮抗作用。

测试及计算结果如表1所示：

表1：单剂及混剂对褐飞虱3龄若虫的室内毒力测定结果(72h)

供试药剂	毒力回归方程	LC50值(μg/mL)	相关系数	共毒系数
					印楝素	Y＝2.3877+1.6105X	41.89	0.9910
氯虫苯甲酰胺	Y＝6.4641+1.8630X	0.16	0.9864
					印楝素∶氯虫苯甲酰胺＝1∶500	Y＝6.8970+2.1763X	0.13	0.9902	122.09
印楝素∶氯虫苯甲酰胺＝1∶29	Y＝6.7735+1.9495X	0.12	0.9846	137.55
					印楝素∶氯虫苯甲酰胺＝1∶25	Y＝6.9571+2.0308X	0.11	0.9858	156.61
印楝素∶氯虫苯甲酰胺＝1∶10	Y＝6.7309+2.0209X	0.14	0.9862	129.37
					印楝素∶氯虫苯甲酰胺	Y＝4.1092+2.0577X	2.71	0.9891	117.69
＝20∶1

由表1可以看出，印楝素、氯虫苯甲酰胺、印楝素与氯虫苯甲酰胺各个配比混配对褐飞虱3龄若虫的有效致死中浓度LC₅₀值按序(1∶500、1∶29、1∶25、1∶10、20∶1)分别为41.89μg/mL、0.16μg/mL、0.13μg/mL、0.12μg/mL、0.11μg/mL、0.14μg/mL和2.71μg/mL；印楝素与氯虫苯甲酰胺各个配比混配的共毒系数按序(1∶500、1∶29、1∶25、1∶10、20∶1)分别为122.09、137.55、156.61、129.37和117.69。印楝素与氯虫苯甲酰胺配比为1∶500、1∶29、1∶25、1∶10和20∶1具有增效作用，其中配比为1∶25时增效作用最明显。

三、混配杀虫剂田间药效试验

田间药效试验采用防治水稻害虫褐飞虱。将2.1％印楝素·氯虫苯甲酰胺乳油(实施例13)、2.1％印楝素·氯虫苯甲酰胺微乳剂(实施例14)、2.1％印楝素·氯虫苯甲酰胺水乳剂(实施例15)和2.1％印楝素·氯虫苯甲酰胺悬浮剂(实施例16)，22.0％印楝素·氯虫苯甲酰胺乳油(实施例1)、22.0％印楝素·氯虫苯甲酰胺微乳剂(实施例2)、22.0％印楝素·氯虫苯甲酰胺水乳剂(实施例3)、22.0％印楝素·氯虫苯甲酰胺悬浮剂(实施例4)，52.0％印楝素·氯虫苯甲酰胺乳油(实施例17)、52.0％印楝素·氯虫苯甲酰胺微乳剂(实施例18)、52.0％印楝素·氯虫苯甲酰胺水乳剂(实施例19)和52.0％印楝素·氯虫苯甲酰胺悬浮剂(实施例20)共12种药剂，同时设置空白对照和0.3％印楝素乳油、20.0％氯虫苯甲酰胺悬浮剂对照，每处理重复3次。试验结果见表2：

表2：混配药剂喷雾法防治水稻害虫飞虱等田间药效试验

处理	虫口减退率(％)
		CK	0
0.3％印楝素乳油	67.44
		20％氯虫苯甲酰胺悬浮剂	73.48
实施例13	62.03
		实施例14	55.89
实施例15	51.49
		实施例16	48.74
实施例1	89.53
		实施例2	85.52
实施例3	83.17
		实施例4	85.55
实施例17	98.83
		实施例18	93.18
实施例19	92.27
		实施例20	87.74

由表2可以看出：在田间药效试验中，两单剂处理和12个混剂处理组均对水稻褐飞虱具有良好的防治效果，说明印楝素与氯虫苯甲酰胺混配后，制备的各制剂均满足防治褐飞虱等水稻害虫的需要。

Claims (6)

1.防治飞虱等水稻害虫的农药制剂，其特征在于其有效成分为印楝素和氯虫苯甲酰胺，所述印楝素占制剂总重量的0.1-2.0％，氯虫苯甲酰胺占制剂总重量的0.1-50.0％，其余为辅剂，制剂的剂型为乳油剂、微乳剂、水乳剂或悬浮剂。

2.如权利要求1所述的防治飞虱等水稻害虫的农药制剂，其特征在于所述氯虫苯甲酰胺占制剂总重量的0.1-30.0％。

3.如权利要求1或2所述的防治飞虱等水稻害虫的农药制剂，其特征在于所述农药制剂的剂型为乳油剂时，辅剂中各组分占制剂的总重量百分比分别为：溶剂25.0-90.0％，乳化剂0.1-20.0％，助溶剂0.1-5.0％，稳定剂0.1-5.0％；

所述溶剂选自二甲苯、甲苯、苯、异氟尔酮、吡咯烷酮、甲醇、乙醇、丙酮、丁醇、乙二醇、二甲基甲酰胺、乙腈中的至少任意一种；

所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙、二苄基苯酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、苄基复酚聚氧乙烯醚、α-甲基苄基复酚聚氧乙烯基醚、农乳0201、吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80、渗透剂BX、OP-10中的至少任意一种；

所述助溶剂选自环己酮、吡咯烷酮、二甲基甲酰胺中的至少任意一种；

所述稳定剂选自氨基苯甲酸、焦性没食子酸、对硝基苯甲酸、蓖麻油、苏丹黑、没食子酸丙酯中的至少任意一种。

4.如权利要求1或2所述的防治飞虱等水稻害虫的农药制剂，其特征在于所述农药制剂的剂型为微乳剂时，辅剂中各组分占制剂的总重量百分比分别为：乳化剂0.1-70％，溶剂0.1-50.0％，稳定剂0.1-5.0％，抗冻剂0.1-5.0％，余量用水补充至100.0％；

所述乳化剂选自三苯乙烯基酚环氧乙烷化磷酸三乙醇胺盐、烷基二聚氧乙烯磺酸钙盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、联苯酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯苯基苯酚醚中的至少任意一种；

所述溶剂选自环己酮、吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲苯、甲苯、苯、环己醇中的至少任意一种；

所述稳定剂选自氨基苯甲酸、焦性没食子酸、对硝基苯甲酸、蓖麻油、苏丹黑、没食子酸丙酯、3-氯-1，2-环氧氯丙烷、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、山梨酸醇中的至少任意一种；

所述抗冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的至少任意一种。

5.如权利要求1或2所述的防治飞虱等水稻害虫的农药制剂，其特征在于所述农药制剂的剂型为水乳剂时，辅剂中各组分占制剂的总重量的百分比分别为：溶剂0.1-60.0％，乳化剂0.1-60％，分散剂0.1-5.0％，抗冻剂0.1-5.0％，余量用水补充至100.0％；

所述溶剂选自甲醇、二甲苯、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、N-长链烷基吡咯烷酮中的至少任意一种；

所述乳化剂选自环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、2，4，6-三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸单酯、乙氧化烷基苯醚、乙氧化烷基醚、烷基苯磺酸钙、环氧乙烷-脂肪酸伯胺缩合物中的至少任意一种；

所述分散剂选自聚乙烯醇、***胶中的至少任意一种；

所述抗冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的至少任意一种。

6.如权利要求1或2所述的防治飞虱等水稻害虫的农药制剂，其特征在于，是悬浮剂，辅剂中各组分占制剂的总重量百分比分别为：溶剂0.1-60.0％，乳化剂0.1-60％，稳定剂0.1-5.0％，抗冻剂0.1-5.0％，增稠剂0.1-5.0％，防腐剂0.1-5.0％，余量用水补充至100％；

所述乳化剂选自环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、2，4，6-三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸单酯、乙氧化烷基苯醚、乙氧化烷基醚、烷基苯磺酸钙、环氧乙烷-脂肪酸伯胺缩合物中的至少任意一种；

所述溶剂选自甲苯、二甲苯、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、N-长链烷基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丁醇、环己酮、甲乙酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少任意一种；

所述增稠剂选自聚醋酸乙酯、明胶、聚乙烯醇、丁苯胶乳、***胶、海藻酸钠、黄原胶、羧甲基纤维素钠、羧丙基纤维素钠、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、可溶性淀粉、糊精、聚醋酸乙烯脂、萘酚-甲醛树脂中的至少任意一种；

所述稳定剂选自氨基苯甲酸、焦性没食子酸、对硝基苯甲酸、蓖麻油、苏丹黑、没食子酸丙酯、3-氯-1，2-环氧氯丙烷、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、山梨酸醇、环氧化豆油、环氧化亚麻油中的至少任意一种；

所述抗冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的至少任意一种；

所述防腐剂选自甲醛、苯甲酸钠、异噻唑啉酮中的至少任意一种。