CN101824585B - 一种制备高强韧金属基复合材料的冷处理方法 - Google Patents

Abstract

一种制备高强韧金属基复合材料的冷处理方法，属于材料制备技术领域。该方法是在金属基复合材料深冷处理过程中施以脉冲磁场，使得材料具有强韧性特征。利用脉冲磁场瞬时冲击效应促使材料中高密度位错快速运动，诱发纳米孪晶生成，处理后复合材料具有纳米尺度共格界面的组织特征。深冷处理时间：1h～40h，在冷处理后期时间短时脉冲磁场，磁场参数：磁感应强度5～40T，磁场频率0.1～5Hz，磁场处理时间10～100s。采用该发明制备的金属基复合材料凝固组织致密、残余应力小，存在高密度纳米孪晶，复合材料的强韧性得到同步大幅提高。

Description

一种制备高强韧金属基复合材料的冷处理方法

技术领域

本发明涉及高强韧金属基复合材料的制备技术领域，特别涉及到一种深冷处理金属基复合材料时脉冲磁场的应用方法。

背景技术

制备高强韧金属材料是材料学者的追求目标，但是从强化机制看，材料的强度和韧性存在着此消彼长的矛盾。随着国家产业结构的调整和国民经济的发展，航空、航天、高客、军工等行业得到长足发展，对轻质高强韧金属材料提出了迫切需求。因此急待研究一种新的材料制备和处理方法，使得金属材料在获得高强度同时具有高韧性特征。

从现有技术看，即通过多道次或多角度挤压或轧制等实现金属材料(常见钢、铝合金)的晶粒细化，还有些其他方法。经文献检索发现，现有改善材料强韧性的中国专利有：一种改善超高强铝合金强韧性的热处理工艺CN200410023090.2，控制合金组织中晶界平衡相发生球化，在保证合金强度不降低或有所提高基础上，提高合金韧性，原理在于减少合金晶界处脆性相；中国专利：一种高强韧挤压铸造铝合金材料CN200510037105.5，通过挤压铸造和淬火+不完全人工时效方法制备的铝合金材料具有强韧特征，通过发挥细晶强化使材料具有高强韧特征；中国专利：高强韧和低热裂倾向的铸造铝基合金材料CN01127654.1，通过调控合金成分制备高强韧铸造铝合金，该方法对提高合金强韧性是有一定局限的。以上三种制备高强韧铝材的对象都是铝合金，对其他高强韧金属、合金或其复合材料的研究较少。本发明旨在制备高强韧金属基复合材料，即用颗粒或纤维增强金属基体。金属基复合材料结合了金属基体和增强相的优点，使得材料的综合性能改善，逐渐成为一种应用越来越广泛的新型材料。按照前期文献或研究结果，颗粒/纤维增强金属基复合材料具有高强、高耐磨的典型特征，但材料韧性下降，存在此消彼长的不足之处。如何解决铝基复合材料强韧性间的矛盾，即制备高强韧铝基复合材料成为亟待解决的材料类关键问题。

2009年4月17日出版的《科学》杂志里卢柯教授与美国科学家联合指出：为了使复合材料获得良好的综合强韧性能，强化界面应具备三个关键结构特征(自定义作“卢柯三要求”)：(1)界面与基体之间具有晶体学共格关系。(2)界面具有良好的热稳定性和机械稳定性；(3)界面特征尺寸在纳米量级(＜100nm)，即是用纳米尺度共格界面来实现材料的强韧化。由此想到，如能在复合材料中制备出具有高密度纳米尺度的孪晶结果(孪晶层片厚度＜100nm)，则可以实现高强韧铝基复合材料的制备目的，并通过实践，采用脉冲电解沉积技术在纯铜样品中制备出具有高密度纳米尺度的孪晶结构。检测发现随孪晶层片厚度减小，样品的强度和拉伸塑性同步显著提高。但是生成“高密度纳米尺度的孪晶结构”的可行途径仍在积极探索中。

从组织特征上看，在增强相/基体界面存在高密度位错。当对复合材料进行深冷处理时，因低温材料发生收缩的塑性变形，在内部产生大量位错。从材料科学基础原理可知，当位错快速运动时可以诱发纳米孪晶，寻找具有高能量的位错驱动力就成为关键问题。

本发明利用脉冲强磁场的瞬时冲击效应，促使深冷处理复合材料中的高密度位错进行高速运动，诱发孪晶生成。针对深冷和磁场处理相结合的研究方法，文献检索表明，与该技术相关的发明专利有：中国实用新型专利92243315提供一种深冷处理箱，只能进行材料的液氮处理；中国实用新型专利CN2520936Y提出一种深冷和高温超导磁场处理材料的装置，主要是提供一种可以同时进行深冷和磁场处理的装置，没有涉及材料的处理方法，比如深冷处理制度、磁场参数设置与材料种类间的关系。

综上所述，本发明将深冷处理和脉冲磁场共同应用到金属基复合材料的处理过程中，在保持增强相强化效果的同时，利用一定强度的脉冲瞬时冲击效应，在深冷处理的金属基复合材料中诱发高密度纳米孪晶，使得材料具有高强韧的组织特征和力学性能。开辟了一条制备高强韧金属基复合材料的可行性途径。

发明内容

本发明的目的是在金属基复合材料深冷处理过程中，施加强脉冲磁场利用脉冲冲击效应，促使材料中高密度位错快速运动，诱发高密度纳米孪晶生成。提供一种制备高强韧铝基复合材料的新方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

第一步：铸态金属基复合材料的制备。

以颗粒或纤维增强金属基复合材料作为制备对象，增强相的引入方法有两种：外加法和内生法。内生法即是通过原位反应方法制备内生增强相。无论是外加法还是内生法，引入的增强相既要与基体有晶格匹配关系，又要具有微纳米尺寸，且在基体中弥散分布，目的是确保增强相/基体界面处中有高密度位错。

第二步：根据基体特性，对复合材料进行前期处理。

如果是铸造合金，要按照基体常规热处理制度进行固溶时效处理；如果是形变合金，要先经过均质退火处理和挤压或轧制变形加工，再进行固溶时效处理。

第三步：按照优化深冷制度进行深冷处理，主要参数包括：降温速度、处理时间和冷热循环次数，深冷处理技术从室温开始，冷却速度20～50℃/min，冷却到-196℃后保温10h～40h，根据材料的成分和处理前组织特征调整最佳值或范围。

第四步：在深冷处理过程中，对复合材料进行脉冲处理，主要参数包括：磁场强度、磁场频率和处理时间，：脉冲磁场磁感应强度5～50T，磁场频率0.1～5Hz，磁场处理时间1～100s，根据材料的成分和处理前组织特征调整最佳值或范围。此外，在脉冲磁场处理时，盛放样品的深冷处理装置具有隔热保温、不屏蔽磁场的特征，深冷处理装置外层是无磁不锈钢，内层是高真空多层绝热材料，起到保温作用。

上述处理方法中，所述金属基体指具有相对较低层错能，容易发生塑性变形的金属，比如Al、Mg或Ti等。

与现有技术相比，本发明具有以下优点和效果：

1)保留金属基复合材料中增强相的弥散强化、位错强化效果，使材料保留高强度特征，进一步发挥纳米孪品强化效果，改善复合材料的韧性；

2)脉冲磁场作为电磁场的一种重要形式，具有材料电磁加工的共同优势，即高效率、无污染；特别是其脉冲瞬时冲击效应能够促使金属材料发生塑性变形，引发大量位错，并同时促进高密度位错快速运动，诱发纳米孪晶生成，利于纳米孪晶强韧化；

3)深冷处理造成材料收缩塑性变形，在复合材料内引发大量位错，在脉冲磁场作用下，脉冲瞬时冲击效应促使位错快速运动，诱发纳米孪晶生成，利于纳米孪晶强韧化。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步的阐述。实施例仅用于说明本发明，而不是以任何方式来限制本发明。

实施例一：高强韧(Al₃Zr_(s)+Al₂O_3(s))p/7055铝基复合材料的制备

熔炼7055铝合金(Zn：8.4～8.6，Cu：2.0～2.2，Mg：2.2～2.4，Zr：0.05～0.25，均为质量百分数，合金总量在12.5～13.5之间)，再以碳酸锆作为原料，通过熔体直接反应法，即将烘烤处理好的碳酸锆粉末加入到高温铝合金熔体中，原位反应生成Al₂O₃，Al₃Zr颗粒，颗粒总体积分数控制在4～5vol.％，颗粒尺寸在微纳米级。通过铜质结晶器半连铸浇注成直径100mm的铸锭。将铸锭经过450℃，12小时的均质处理后，进行热挤压。挤压比16∶1，挤压棒直径25mm。进行475℃×6小时的固溶处理和120℃×24小时的时效处理，冷却到室温。以30℃/min降温速度冷却到液氮熔点(-196℃)，保温30h，处理后期施加脉冲磁场，磁感应强度35T，磁场频率0.5Hz，处理时间90s，然后将试样置于空气中，逐渐升到室温。进行性能检测。强度823MPa，冲击韧性9.8J.cm^-2(厚板，无切口试样)

实施实例2高强韧SiCp/AZ91镁基复合材料的制备

熔炼AZ91镁合金(9.0％Al，0.95％Zn，0.2％Mn，余量为Mg.)，将AZ91镁合金铸锭放入720℃的坩埚炉中加热，期间通入N₂和SF₆混合气体进行保护。待AZ91镁合金铸锭全部熔化后，再保温约10min，然后将微纳米SiC颗粒放入坩埚中，并进行电磁搅拌和人工搅拌，搅拌时间约为5min。搅拌后的熔体需静置2～3min，以使搅拌过程中产生的氧化物与熔体分离。待炉温升至720℃时，准备浇铸。热挤压工艺为：挤压温度230℃，挤压比35。之后进行413℃×20h的固溶处理后水冷，时效处理工艺为168℃保温16h，冷却到室温。以25℃/min降温速度冷却到液氮熔点(-196℃)，保温24h，处理后期施加脉冲磁场，磁感应强度10T，磁场频率5Hz，处理时间20s，然后将试样置于空气中，逐渐升到室温。进行性能检测。强度356MPa，冲击韧性8.1J.cm^-2。

实施实例3高强韧TiCp/Ti钛基复合材料的制备

通过熔铸法制备微纳米TiC颗粒增强钛基复合材料。从室温开始，以45℃/min降温速度冷却到液氮熔点(-196℃)，保温35h，处理后期施加脉冲磁场，磁感应强度20T，磁场频率2Hz，处理时间50s，然后将试样置于空气中，逐渐升到室温。进行性能检测。强度1132MPa，冲击韧性40.8J.cm^-2。

Claims (4)

1.一种制备高强韧金属基复合材料的冷处理方法，其特征在于：在金属基复合材料深冷处理过程中，施加强脉冲磁场，使材料具有强韧性特征；深冷处理从室温开始，冷却速度20～50℃/min，冷却到-196℃后保温10h～40h；脉冲磁场磁感应强度5～50T，磁场频率0.1～5Hz，磁场处理时间1～100s。

2.如权利要求1所述的冷处理方法，其特征在于：在脉冲磁场处理时，盛放样品的深冷处理装置具有隔热保温、不屏蔽磁场的特征。

3.如权利要求2所述的冷处理方法，其特征在于：深冷处理装置外层是无磁不锈钢，内层是高真空多层绝热材料，起到保温作用。

4.如权利要求1所述的冷处理方法，其特征在于：所述金属基指具有相对较低层错能，容易发生塑性变形的金属，为Al、Mg或Ti。