CN101824321B - 一种基于蓝光激发的白光led用荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种蓝光激发的荧光粉，所述荧光粉是由一种稀土元素Ce和过渡族金属元素Mn共掺的钪硅酸盐，具有以下化学式：Ca3(1-x)Sc2(1-y)Si3O12:3xCe3+，2yMn2+，其中，x、y为摩尔分数，0.0001≤x≤0.1，0.001≤y≤0.5。该荧光粉在450nm激发下，发射出波长范围在460～620nm的黄绿光和波长范围在650～750nm的红光。该荧光粉激发波长宽，发射波长范围广且强度高，化学性能稳定，并且可以通过调节Ce和Mn的比例，使其发光颜色为黄绿色和红色。由于该荧光粉在650～750nm的红光区域有较强的发射，因此该荧光粉可以用于制作高亮度、低色温的暖白光LED。

Description

一种基于蓝光激发的白光LED用荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种荧光材料，特别涉及一种基于蓝光激发的发射光谱可调的白光LED用荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED(Light Emitting Diode)具有无毒、寿命超长(10万小时)、高效节能、全固态、抗震性及安全性好等诸多优点，可广泛用于各种照明设施上，是一种环保、节能的绿色照明光源，因此被普遍认为是21世纪替代传统照明器件的新光源。
目前，实现白光LED普遍采取的是在蓝色LED芯片上涂敷高效的可被蓝光激发而发射黄光的荧光粉，其原理是蓝光LED激发荧光材料产生与蓝光互补的黄光，再利用透镜原理将蓝光、黄光予以混合，使人眼产生白光的视觉。此种荧光粉主要是YAG钇铝石榴石，其化学式为Y3Al5O12:Ce3+(美国专利5,998,925和欧洲专利862,794)。这种荧光粉制作的白光LED具有很高的流明效率，但是由于发射光谱的红光成分较少而使其显色指数偏低，色温偏高。这就降低了白光LED在低色温、暖白光照明领域的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于蓝光激发的发射光谱可调的白光LED用荧光粉及其制备方法，其发光强度高，激发波长宽，发射波长范围广，化学稳定性好。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明基于蓝光激发的白光LED用荧光粉，具有以下化学式：Ca3(1-x)Sc2(1-y)Si3O12:3xCe3+，2yMn2+，其中，x、y为摩尔分数，0.0001≤x≤0.1，0.001≤y≤0.5。
本发明荧光粉是通过稀土元素Ce3+和过渡族金属元素Mn2+共掺，使该荧光粉在蓝光激发下，利用Ce3+的绿光发射对Mn2+的黄光和红光发射的敏化作用，通过Ce3+离子向Mn2+离子的能量传递，实现Ce3+和Mn2+发光中心的共同有效发光。其发射波长可以通过调节Ce3+和Mn2+的比例，使该荧光粉可以在420～480nm的蓝光激发下，发射出波长范围在460～620nm的黄绿光和波长范围在650～750nm的红光。该荧光粉是黄绿色荧光粉和红色荧光粉。
本发明基于蓝光激发的荧光粉的制备方法如下：
1)按化学剂量比称取钙、钪、硅、铈和锰的氧化物或碳酸盐，一起研磨混合均匀；
2)将上述步骤得到的混合物料置入刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中，在一氧化碳或氢还原气氛条件下，在1200-1400℃加热3-5小时；
3)将上述步骤得到的烧结体研磨后即得所述的荧光粉。
本发明的有益效果是：采用本发明方法合成的荧光粉可在420～480nm的蓝光激发下发出波长范围在460～620nm的黄绿光和波长范围在650～750nm的红光；通过调节Ce和Mn的比例，该荧光粉可以是黄绿色荧光粉和红色荧光粉；该荧光粉发光强度高，激发波长宽、发射波长范围广、化学稳定性好；由于该荧光粉在650～750nm的红光区域有较强的发射，因此将此荧光粉和蓝色LED相结合，可以制备出高亮度低色温的暖白光LED；本发明合成荧光粉的方法简单、无污染、易于操作。
附图说明
图1为本发明实施例3中荧光粉的发射光谱(λex＝450nm)示意图。
图2为本发明实施例3中荧光粉的激发光谱(λem＝560nm)示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细地描述：
实施例1
制备Ca2.9997Sc1.998Si3O12:0.0003Ce，0.002Mn(即当所述化学式中x＝0.0001，y＝0.001时)荧光粉。
按化学剂量比称取3.0021gCaCO3，1.3786gSc2O3，1.8024gSiO2，0.0005gCeO2，0.0023gMnCO3，将称取的原料充分研磨混均匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中，在氢气还原气氛条件下，在1350℃加热4小时，即得Ca2.9997Sc1.998Si3O12:0.0003Ce，0.002Mn荧光粉。
实施例2
制备Ca2.97Sc1.98Si3O12:0.03Ce，0.02Mn(即当所述化学式中x＝0.01，y＝0.01时)荧光粉。
按化学剂量比称取2.9724gCaCO3，1.3662gSc2O3，1.8024gSiO2，0.0516gCeO2，0.0230gMnCO3，将称取的原料充分研磨混均匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中，在氢气还原气氛条件下，在1350℃加热4小时，即得Ca2.97Sc1.98Si3O12:0.03Ce，0.02Mn荧光粉。
实施例3
制备Ca2.97Sc1.8Si3O12:0.03Ce，0.2Mn(即当所述化学式中x＝0.01，y＝0.1时)荧光粉。
按化学剂量比称取2.9724gCaCO3，1.2420gSc2O3，1.8024gSiO2，0.0516gCeO2，0.2299gMnCO3，将称取的原料充分研磨混均匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中，在氢气还原气氛条件下，在1350℃加热4小时，即得Ca2.97Sc1.8Si3O12:0.03Ce，0.2Mn荧光粉。
实施例4
制备Ca2.85Sc1.8Si3O12:0.15Ce，0.2Mn(即当所述化学式中x＝0.05，y＝0.1时)荧光粉。
按化学剂量比称取2.8523gCaCO3，1.2420gSc2O3，1.8024gSiO2，0.2582gCeO2，0.2299gMnCO3，将称取的原料充分研磨混均匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中，在氢气还原气氛条件下，在1350℃加热4小时，即得Ca2.85Sc1.8Si3O12:0.15Ce，0.2Mn荧光粉。
实施例5
制备Ca2.85Sc1.5Si3O12:0.15Ce，0.5Mn(即当所述化学式中x＝0.05，y＝0.25时)荧光粉。
按化学剂量比称取2.8523gCaCO3，1.0350gSc2O3，1.8024gSiO2，0.2582gCeO2，0.5748gMnCO3，将称取的原料充分研磨混均匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中，在氢气还原气氛条件下，在1350℃加热4小时，即得Ca2.85Sc1.5Si3O12:0.15Ce，0.5Mn荧光粉。
实施例6
制备Ca2.7Sc1.0Si3O12:0.3Ce，1.0Mn(即当所述化学式中x＝0.1，y＝0.5时)荧光粉。
按化学剂量比称取2.7022gCaCO3，0.6900gSc2O3，1.8024gSiO2，0.5164gCeO2，1.1495gMnCO3，将称取的原料充分研磨混均匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中，在氢气还原气氛条件下，在1350℃加热4小时，即得Ca2.7Sc1.0Si3O12:0.3Ce，1.0Mn荧光粉。

Claims (7)

1.一种基于蓝光激发的白光LED用荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学式为：Ca3(1-x)Sc2(1-y)Si3O12:3xCe3+，2yMn2+，其中，x、y为摩尔分数，0.0001≤x≤0.1，0.001≤y≤0.5。
2.如权利要求1所述的基于蓝光激发的白光LED用荧光粉，其特征在于，所述化学式中x的最佳取值范围是：0.01≤x≤0.05。
3.如权利要求1所述的基于蓝光激发的白光LED用荧光粉，其特征在于，所述荧光粉的发射波长通过改变Ce和Mn的比例进行调节。
4.如权利要求3所述的基于蓝光激发的白光LED用荧光粉，其特征在于，所述荧光粉的发射波长在460～750nm的范围内进行调节。
5.如权利要求3所述的基于蓝光激发的白光LED用荧光粉，其特征在于，所述荧光粉是黄绿色荧光粉和红色荧光粉。
6.如权利要求1所述基于蓝光激发的白光LED用荧光粉的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
1)按化学剂量比称取钙、钪、硅、铈和锰的氧化物或碳酸盐，一起研磨混合均匀；
2)将上述步骤得到的混合物料置入刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中，在一氧化碳或氢还原气氛条件下，在1200～1400℃加热3～5小时；
3)将上述步骤得到的烧结体研磨后即得所述的荧光粉。
7.如权利要求6所述基于蓝光激发的白光LED用荧光粉的制备方法，其特征在于，所制得的荧光粉在420～480nm的蓝光激发下发出波长范围在460～620nm的黄绿光和波长范围在650～750nm的红光。
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