CN101824223B - 一种硅橡胶与高密度聚乙烯的共混胶料及其制备方法 - Google Patents

一种硅橡胶与高密度聚乙烯的共混胶料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硅橡胶与高密度聚乙烯的共混胶料，由包括有以下重量份比的原料制成：硅橡胶55-75份，高密度聚乙烯25-40，硅烷偶联剂3-8份，白碳黑30-40，增塑剂30-40，硫化剂2.0-10份。本发明提供的共混胶料的组方，有效改善了高密度聚乙烯的流动性，增强了硅橡胶与高密度聚乙烯的聚合能力，降低了材料并用胶的粘度，提高了并用胶的优异性能。其所制备的材料尤其适用于制备薄型硅胶板、电器配件、模压避雷器、架空输电线路用的绝缘子、隔离开关的伞叶等产品。本发明方法，可有效降低制造成本，并能够进一步优化本发明胶料的性能。

Description

一种硅橡胶与高密度聚乙烯的共混胶料及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶及其制备方法，具体地说是硅橡胶与高密度聚乙烯的共混胶料及其制备方法。
背景技术
硅橡胶是以聚硅氧烷为主链的弹性体，具有优异的耐热、耐候、耐老化性和电气性能，在航空航天、电子电气工业领域得到广泛应用，但硅橡胶机械性强度低，耐水性差。高密度聚乙烯通常可以改进材料的机械强度性，例如拉伸强度、刚度和硬度。因此，应用高密度聚乙对硅橡胶进行共混改性，可制备出兼具有高弹性和高强度的共混胶料。但由于高密度聚乙烯流动特性差，加入量较少时材料的相对伸长率高但强度低，而加入量较高时，胶料聚合困难，粘度明显增大，由此给产品加工带来不便。如薄型硅胶板、电器配件、架空输电线路用的绝缘子等产品，通常需要连续、快速批量生产，而胶料粘度大，则会严重影响产品的生产效率。另外，现有并用胶的其他性能也有待于进一步提高。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种性能更优良、且制备方法简单、制造成本低廉的硅橡胶与高密度聚乙烯的共混胶料。
本发明的目的是这样实现的：
本发明所提供的硅橡胶与高密度聚乙烯的共混胶料，是由包括有以下重量份比的原料制成：
硅橡胶55-75份，高密度聚乙烯25-40份，硅烷偶联剂3-8份，白碳黑30-40份，增塑剂30-40份，硫化剂2.0-10.0份。
硅橡胶可选用甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶等其中优选甲基乙烯基硅橡胶。硅烷偶联剂可选用市售的A-150、A-151、A-171、A-172、A-1100、A-187、A-174、A-1891、A-189、A-1120、、KH-550、KH-560、KH-570、KH-580、KH-590、KH-792、KBM-602等产品。其中优选A-150。
高密度聚乙烯可选择密度在0.91～0.965g/cm3的聚乙烯。
增塑剂可选用邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异辛酯以及己二酸丙二醇聚酯。其中以邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯为优选。
硫化剂可选用市售的硅胶硫化剂，其中优选过氧化二异丙苯或三烯丙基异三聚氰酸酯或过氧化二异丙苯与三烯丙基异三聚氰酸酯的混合物。
在本发明所提供的硅橡胶与高密度聚乙烯的共混胶料，在其配方中还可添加硅油2-8份；硅胶专用脱模剂2-5份。
本发明更为优选的原料配方为：甲基乙烯基硅橡胶60-65份，高密度聚乙烯35-40份，A-151硅烷偶联剂5-6份，白碳黑30-40份，邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯30-40份，过氧化二异丙苯2.5-3.5份，三烯丙基异三聚氰酸酯3-5份，硅油3-5份。
本发明中的所有原料均可从市场中购得。
本发明所提供的共混胶料可采用以下常规方法制备：
(1)室温下，硅橡胶在双辊筒炼塑机包辊，逐步加入经过处理的白碳黑和助剂进行混炼。混炼均匀后的胶料经8～10次薄通，打卷下片，制备出混炼胶，置于干燥器中备用。
(2)在双辊筒炼塑机上，150～180℃下实现经过干燥的上述混炼胶和高密度聚乙烯的共混复合。
为了简化本发明的生产工艺，降低制造成本，进一步优化本发明胶料的性能，本发明在此提供一种新的制备该胶料的方法。
该其方法包括以下步骤：
(a)将所有固体原料分别进行粉碎处理，备用；
(b)将白碳黑、硅烷偶联剂混合，在65-95℃条件下，搅拌5～10min，制成混合物备用；
(c)将密度0.965g/cm3的聚乙烯与2/3量的硫化剂混合，在95-130℃条件下，搅拌5～10min，制成粥状胶料；
(d)密炼机温度控制在150-160℃，将硅橡胶、b步工序所制的混合物、c步工序所制的粥状胶料装入密炼机，加压、加热至160-170℃，混炼15-25min，出料待用；
(e)等料温降至65℃以下，加剩余的硫化剂，开炼机双辊上薄通6-8次，打卷、下片。
本发明提供的共混胶料的组方，有效改善了高密度聚乙烯的流动性，增强了硅橡胶与高密度聚乙烯的聚合能力，降低了材料并用胶的粘度，提高了并用胶的优异性能。其所制备的材料尤其适用于制备薄型硅胶板、电器配件、模压避雷器、架空输电线路用的绝缘子、隔离开关的伞叶等产品。
本发明方法，可有效降低制造成本，并能够进一步优化本发明胶料的性能。
本发明的有益效果通过以下试验得到了验证。
试验方法：
(一)力学性能测试
按GB/T 528-1998进行共混胶的拉伸性能测试，拉伸速度为500mm/min，可以得到共混胶的拉伸强度、扯断伸长率。
按GB/T 529-1999进行共混胶的撕裂试验。试样制成直角型，在电子万能试验机上测试，拉伸速度为500mm/min，得到共混胶的撕裂强度。
实验温度为(23±2)℃，样品数为5个，结果为其平均值。
(二)硬度
按GB/T 531-1999进行硫化橡胶邵氏A硬度试验。采用3层约2.5mm厚的板叠加测量，并在试样上至少相距6mm的不同位置测量硬度5次，取中位数。
(三)按照GB3512-86测试热老化性能，在200℃下对试样进行168h(7d)的老化实验，测量经过老化和未经老化试样的拉伸强度和断裂伸长率，并计算试样的老化系数，计算方法如下：
老化系数(K)一A/Q其中，A为老化试样的拉伸强度或断裂伸长率；Q为未老化试样的拉伸强度或断裂伸长率。
试验结果详见表1。
表1
  项目   实施例1   实施例2   实施例3   对比例
  拉伸强度/MPa   9.96   9.85   9.23   6.30
  折断伸长率   550   545   530   315
  模量/MPa   31.05   31.12   30.01   42.74
  门尼黏度   0.32   0.34   0.36   0.85
  体积电率/SL·cm   4×1015   4×1015   4×1015   4×1015
  介电常数
  1000Hz   2.5   2.45   2.45   2.4
  1000KHz   2.6   2.6   2.6   2.4
  介电损耗角正切
  1000Hz   0.0019   0.0019   0.0019   0.0013
  1000KHz   0.0014   0.0014   0.0014   0.0018
依据表1可以看出，该本发明提供的并用胶料机械强度高，耐撕裂，介电性能高、电绝缘性能好。尤其是采用本发明方法制备的共混胶料其效果更优。
表1中的门尼黏度为共混未硫化胶料的黏度。
从表1可以看出，本发明所提供的胶料其粘度低，故有利于降低生产能耗及成本，提高生产效率。
具体实施方式
实施例1
称取以下原料：
甲基乙烯基硅橡胶60kg，密度0.965g/cm3的聚乙烯35kg，A-151(乙烯基三乙氧基硅烷)硅烷偶联剂5kg，白碳黑30kg，邻苯二甲酸二辛酯30kg，过氧化二异丙苯硫化剂2.5kg和三烯丙基异三聚氰酸酯3kg，硅油3kg。以上材料均从化工市场购得。
(a)将所有固体原料分别进行粉碎处理，备用；
(b)将白碳黑、硅烷偶联剂混合，在65℃条件下，搅拌5min，制成混合物备用；
(c)将聚乙烯与3.7kg的硫化剂混合，在95℃条件下，搅拌5min，制成粥状胶料；
(d)密炼机温度控制在160℃，将硅橡胶、b步工序所制的混合物、c步工序所制的粥状胶料、硅油装入密炼机，加压、加热至160-170℃，混炼15min，出料待用；
(e)等料温降至65℃以下，加入剩余的1.2kg硫化剂，开炼机双辊上薄通8次，打卷、下片。
实施例2
甲基硅橡胶75kg，密度为0.935g/cm3的聚乙烯25kg，A-171硅烷偶联剂8kg，白碳黑(SiO2-928)30kg，增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯)40kg，过氧化二异丙苯硫化剂4.5kg。
制备方法：
(a)将所有固体原料分别进行粉碎处理，备用；
(b)将白碳黑、硅烷偶联剂混合，在90℃条件下，搅拌10min，制成混合物备用；
(c)将聚乙烯与2.9kg的硫化剂混合，在130℃条件下，搅拌10min，制成粥状胶料；
(d)密炼机温度控制在150℃，将硅橡胶、b步工序所制的混合物、c步工序所制的粥状胶料装入密炼机，加压、加热至170℃，混炼25min，出料待用；
(e)等料温降至65℃以下，加入剩余的硫化剂，开炼机双辊上薄通6次，打卷、下片。
实施例3
甲基苯基乙烯基硅橡胶65kg，密度为0.925g/cm3的聚乙烯25kg，硅烷偶联剂KH-560硅烷偶联剂4.0kg，白碳黑35kg，邻苯二甲酸二异癸酯增塑剂35kg，三烯丙基异三聚氰酸酯硫化剂6kg，硅油2kg，硅胶专用脱模剂2kg。
制备方法：
室温下，甲基苯基乙烯基硅橡胶在双辊筒炼塑机的包辊，逐步加入经过处理的白碳黑和助剂、硅油进行混炼。混炼后的胶料放置24h后再加入硫化剂，混炼均匀后的胶料经8～10次薄通，打卷下片，于平板硫化机上进行一段硫化。一段硫化温度定为150℃，硫化压力为4MPa，硫化时间为10min。为了除去残留在改性硅橡胶中的硫化剂及其分解产物，在烘箱中进行进行二段硫化，二段硫化温度为200℃，时间为2小时。
制备出混炼胶，置于干燥器中备用。
(2)在双辊筒炼塑机上，150～180℃下实现经过干燥的上述混炼胶和高密度聚乙烯的共混复合。
对比实施例
甲基苯基乙烯基硅橡胶60kg，密度为0.925g/cm3的聚乙烯35kg，促进剂DM 0.5kg，促进剂TMTD 2kg，SiO2 20kg。
制备方法参照实施例3：
(1)室温下，甲基苯基乙烯基硅橡胶在双辊筒炼塑机包辊，逐步加入经过处理的SiO2和助剂进行混炼。混炼均匀后的胶料经8～10次薄通，打卷下片，制备出混炼胶，置于干燥器中备用。
(2)在双辊筒炼塑机上，150℃下实现经过干燥的上述混炼胶和高密度聚乙烯的共混复合。

Claims (1)

1.一种硅橡胶与高密度聚乙烯的共混胶料的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
(a)将所有固体原料分别进行粉碎处理，备用；
(b)将白碳黑、硅烷偶联剂混合，在65-95℃条件下，搅拌5～10min，制成混合物备用；
(c)将高密度聚乙烯与2/3量的硫化剂混合，在95-130℃条件下，搅拌5～10min，制成粥状胶料；
(d)密炼机温度控制在150-160℃，将硅橡胶、b步工序所制的混合物、c步工序所制的粥状胶料装入密炼机，加压、加热至160-170℃，混炼15-25min，出料待用；
(e)等料温降至65℃以下，加剩余的硫化剂，开炼机双辊上薄通6-8次，打卷、下片。
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