CN101816940B - 原甲酸三乙酯生产中所用铁钼铬催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原甲酸三乙酯生产中所用铁钼铬催化剂的制备方法，其特征是将φ4mm×4mm圆柱状二氧化硅载体浸入含有铁离子、钼离子、铬离子的溶液中，在95～98℃浸渍2-3小时，再从溶液中捞出二氧化硅载体在150～160℃干燥16小时，再在420～480℃焙烧5～6小时，然后在相同工艺条件下再重复进行第二遍浸渍、干燥和焙烧即可。本发明采用二氧化硅为载体，通过浸溃法将Fe-Mo-Cr活性组分进行负载，制备的铁钼铬催化剂，解决了现有技术存在反应活性低、使用寿命短、难以回收、生产成本高的技术问题。
Description
技术领域 本发明属于原甲酸三乙酯生产技术领域，涉及一种原甲酸三乙酯生产中所用铁钼铬催化剂的制备方法。
背景技术 在原甲酸三乙酯的氧化反应过程中通常使用铁、钼、铬的无机盐类溶液作为催化剂，现有技术的液体催化剂存在反应活性低、使用寿命短、难以回收、生产成本高的技术问题。
发明内容 本发明的目的是解决现有技术存在反应活性低、使用寿命短、难以回收、生产成本高的技术问题，提供一种原甲酸三乙酯生产中所用铁钼铬催化剂的制备方法，以克服现有技术的不足。
为了实现上述目的，本发明原甲酸三乙酯生产中所用铁钼铬催化剂的制备方法，其要点是将φ4mm×4mm圆柱状二氧化硅载体浸入含有铁离子、钼离子、铬离子的溶液中，在95～98℃浸渍2-3小时，溶液中铁离子、钼离子、铬离子的的浓度分别为1.5-2.6Mol/l、0.6-1.2Mol/l、0.05-0.1Mol/l，使溶液中的离子进入二氧化硅载体的孔隙中，从溶液中捞出二氧化硅载体在150～160℃干燥16小时，再在420～480℃焙烧5～6小时，使二氧化硅载体的表面附着一层金属盐类，然后在相同工艺条件下再重复进行第二遍浸渍、干燥和焙烧，使活性组分高度分散，均匀分布在载体的表面上即可。
所述铁离子来源于硝酸铁或氯化铁，钼离子来源于氧化钼或钼酸铵，铬离子来源于硝酸铬。
本发明采用二氧化硅为载体，通过浸渍法将Fe-Mo-Cr活性组分进行负载，制备的铁钼铬催化剂，解决了现有技术存在反应活性低、使用寿命短、难以回收、生产成本高的技术问题。
具体实施方式 本发明原甲酸三乙酯生产中所用铁钼铬催化剂的制备方法，其操作要点是将φ4mm×4mm圆柱状二氧化硅载体浸入含有铁离子、钼离子、铬离子的溶液中，在95～98℃浸渍2-3小时，溶液中铁离子、钼离子、铬离子的的浓度分别为1.5-2.6Mol/l、0.6-1.2Mol/l、0.05-0.1Mol/l，使溶液中的离子进入二氧化硅载体的孔隙中，从溶液中捞出二氧化硅载体在155℃干燥16小时，再在470℃焙烧5.5小时，使二氧化硅载体的表面附着一层金属盐类，然后在相同工艺条件下再重复进行第二遍浸渍、干燥和焙烧，使活性组分高度分散，均匀分布在载体的表面上即可。
所述铁离子来源于硝酸铁，钼离子来源于氧化钼，铬离子来源于硝酸铬。
实验证明：该催化剂在420～460℃、0.06～0.1Mpa，空速为6000～7000h-1情况下，可获得甲醇≥78％的转化率，乙醇≥75％的转化率，催化剂的活性高，强度好、性能稳定。
Claims (2)
1.一种原甲酸三乙酯生产中所用铁钼铬催化剂的制备方法，其特征是将φ4mm×4mm圆柱状二氧化硅载体浸入含有铁离子、钼离子、铬离子的溶液中，在95～98℃浸渍2～3小时，溶液中铁离子、钼离子、铬离子的浓度分别为1.5～2.6mol/L、0.6～1.2mol/L、0.05～0.1mol/L，再从溶液中捞出二氧化硅载体在150～160℃干燥16小时，再在420～480℃焙烧5～6小时，然后在相同工艺条件下重复第一遍制备步骤进行二次浸渍、干燥和焙烧即可。
2.根据权利要求1所述的原甲酸三乙酯生产中所用铁钼铬催化剂的制备方法，其特征是所述铁离子来源于硝酸铁或氯化铁，钼离子来源于氧化钼或钼酸铵，铬离子来源于硝酸铬。
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Citations (4)
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| CN1141216A (zh) * | 1996-01-15 | 1997-01-29 | 标准石油公司 | 氨氧化丙烯制丙烯腈用的催化剂 |
| CN1233527A (zh) * | 1998-04-24 | 1999-11-03 | 杭州大学 | 直接合成二甲醚的催化剂及其制备方法 |
| CN1276366A (zh) * | 2000-06-27 | 2000-12-13 | 杨丰科 | 一种原甲酸酯的制备方法 |
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2010
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 代厚全等.液-液相转移催化合成原甲酸三乙酯.《四川师范大学学报(自然科学版)》.1998,第21卷(第3期),302-304页. * |
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