CN101813620B - 测定铝钛硼合金中硼元素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铝钛硼合金中硼元素含量的测定方法，本方法采用光电直读发射光谱法测定铝钛硼合金硼元素的含量。本发明还通过选择适合的硼元素谱线作为分析线以及干扰少的铝基特征谱线作为内标线，在检测范围内该分析线对光谱强度比与硼元素的质量分数有较好的线性关系，进而建立起检测硼含量的工作曲线，从而实现了在一定的检测范围内直接对铝钛硼合金中硼含量的准确测定。本发明还对光电直读发射光谱仪的激发参数进行了优化。该方法由于不需分解样品，因此分析速度快，操作简单，非常适合于生产线的过程控制检测和成品检测。
Description
【技术领域】
本发明涉及合金材料的元素分析测试方法，尤其是一种测定铝钛硼合金中硼元素含量的方法。
【背景技术】
铝钛硼合金是一种铝材加工过程中必须添加的晶粒细化剂，我国自主研发的铝钛硼合金已经全面占领了国内市场，并已经打开了国际市场，现在我国已成为世界上最大的铝钛硼合金生产国。铝钛硼合金的关键指标取决于合金中钛、硼等合金元素的含量，在生产过程中必须进行严格的控制，但由于铝钛硼合金研发的时间不长，相应的分析检测方法的研究还没有跟上生产的步伐，因此研究开发能满足生产控制要求的分析检测方法成为当务之急。
国家标准GB/T 20975.15-2008铝及铝合金化学分析方法第15部分：硼含量的测定，规定了铝及铝合金中硼含量的测定方法，其中方法一：离子选择电极法规定了硼含量的测定范围为0.0010％～5.00％(质量百分比，本发明所称的元素含量百分比均为质量百分比)，该方法要求用氢氟酸溶解试样得到试液，用离子选择电极测量试液的平衡电位，并与用标准溶液绘制的工作曲线比较得到硼含量。国家标准GB/T 7999-2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析法，规定了用光电直读发射光谱仪直接测定铝合金材料中元素含量的方法，包括对铝合金中Si、Fe、Cu、Mg、Ni、Zn、Ti、V、Be、Ce、Ca、Na等元素的测定，但是不涉及硼元素含量的检测。另外2009年第18卷第4期《化学分析与计量》第28～30页“光电直读光谱法测定7075铝合金中多元素”一文中，披露了采用光电直读光谱仪同时测定7075铝合金材料中Si、Fe、Cu、Mg、Cr、Mn、Zn、Ti、Zr等元素含量的方法，该文中采用高能火花光源、使用高纯氩及增加氩气流量，可消除共存元素的干扰，分析数据的精密度和准确度可以满足化学分析的要求，但也没有涉及硼元素含量的检测。因此目前对于合金中硼含量的测定仍然局限于化学分析法，尚没有通过直接测试铝钛硼合金材料而测定其硼元素含量的合适方法。而化学分析方法虽然准确可靠，但由于在测试前需要一个对试样进行化学分解的步骤，工作曲线的绘制还需配制标准溶液，操作麻烦而复杂，特别是铝钛硼合金的生产过程控制要求检测过程简便、数据准确并且快速出分析结果，显然该方法很难满足这样的要求。
【发明内容】
为了解决上述问题，本发明提供一种适合于直接测定铝钛硼合金材料中硼元素含量的方法。
本发明所采用的技术方案是：应用光电直读发射光谱法测定铝钛硼合金中硼元素含量。
上述测定铝钛硼合金中硼元素含量的光电直读发射光谱法包括下列步骤：
A、取样：从待测铝钛硼合金的熔融状态取样并浇铸成型为试样，或者从待测铝钛硼合金的铸锭、铸件、加工产品上直接截取试样；
B、试样加工：将所取试样分析面用车床或铣床加工成光洁的平面；
C、用光电直读发射光谱仪测试：首先设定所述光电直读发射光谱仪的激发参数在下列范围内：氩气输入压力0.35MPa～0.55MPa、冲洗时间3s～7s、预燃时间13s～17s、曝光时间6s～10s，然后设定分析线为249.773nm、内标线为266.039nm并绘制工作曲线，在测试试样前对所述工作曲线进行校准，校准后开始测试前述加工好的试样，所述光电直读光谱仪检测所述分析线和内标线的光谱强度并将其比值与所述工作曲线进行比较得到硼元素含量结果。
进一步改进的技术方案是：所绘制的工作曲线，适用于硼元素的检测范围为0.0030％～1.21％(质量分数)。所述硼元素的检测范围优选为0.100％～1.21％(质量分数)。
进一步优选的方案为：对前述各技术方案的所述C步骤中，设定氩气输入压力为0.40MPa、冲洗时间5s、预燃时间15s、曝光时间7s。
更优选的方案为：对上述各技术方案的所述C步骤中，绘制所述工作曲线所选用的铝合金标准物质中的硼元素质量百分数分别为：0.0026％、0.0129％、0.212％，以及铝钛硼合金控样中的硼元素质量百分数分别为：0.605％、1.21％。
本发明突破现有技术的局限，采用光电直读发射光谱法测定铝钛硼合金硼元素的含量，该方法由于不需分解样品，只需进行简单的试样加工即可进行测定，因此分析速度快，操作简单，非常适合于生产线的过程控制检测和成品检测。本发明还通过从硼元素大量的特征谱线中选出适合于光电直读发射光谱法测定的、与检测范围相适合的理想谱线作为分析线，很好地克服了其他谱线强度不稳定以及由于谱线发散和自吸而造成分析结果不准确的问题，同时从基体铝的特征谱线中选择了具有较好光谱强度、干扰谱线少的谱线作为相应的内标线，与所选择的硼元素分析线组成分析线对，并且在检测范围内该分析线对光谱强度比与硼元素的质量分数有较好的线性关系，进而建立起检测硼含量的工作曲线，从而实现了在一定的检测范围内直接对铝钛硼合金中硼含量的准确测定。试验证明在所适用的检测范围内测定结果精密度和准确度都很好，完全满足化学分析法国家标准相应的要求。并且本发明还通过合理设定光电直读发射光谱仪的氩气输入压力、冲洗时间、预燃时间和曝光时间等激发参数，使得测试时所选谱线光谱强度稳定，有效地消除了其他谱线的干扰，保证了硼含量检测结果准确可靠。
【附图说明】
图1为适用于硼元素含量检测范围为0.0030％～1.21％的工作曲线，图中以硼元素的质量分数为横坐标、以分析线对(249.773/266.039nm)光谱强度比为纵坐标。
【具体实施方式】
通过下面给出的本发明的几个具体实施例可以进一步清楚地了解本发明。但它们不是对本发明的限定。
除非另有说明，本发明中所采用的含量百分数均为质量百分数。
本发明实施例所使用的主要仪器：光电直读发射光谱仪FOUNDRY MASTER，德国WAS公司。
仪器工作条件：工作温度：18～26℃，工作湿度：30％～65％(相对湿度)；无电磁干扰；电压：(220±22)V，频率：(50±1)Hz。
实施例1
光电直读发射光谱仪激发参数效果验证
1、氩气输入气压
在其它条件不变的情况下，只改变氩气输入气压，对自制铝钛硼合金控样Ti10B0.1进行激发，选用分析线249.773nm，内标线266.039nm，测定结果见下表(n＝6)：
| 氩气输入气压(MPa) | 硼元素分析线对谱线强度比均值 | RSD(％) |
| 0.35 | 159625 | 1.2 |
| 0.40 | 161306 | 1.2 |
| 0.45 | 159702 | 1.8 |
| 0.50 | 158887 | 2.0 |
| 0.55 | 151399 | 1.6 |
表中，硼元素分析线对谱线强度比是指铝钛硼合金中硼元素分析线与铝基内标线谱线强度的比值，RSD是指相对标准偏差，本发明中均为此含义。
试验表明，氩气的压力控制在0.35MPa～0.55MPa范围内样品激发程度较好，硼元素分析线对谱线强度比相对标准差小于5％；氩气的压力为0.40MPa时激发强度好、相对标准偏差也小。
2、冲洗时间
在其它条件不变的情况下，只改变冲洗时间，对自制的铝钛硼合金控样Ti5B0.2进行激发，选用分析线249.773nm，内标线266.039nm，测定结果列于下表(n＝6)：
| 冲洗时间(s) | 硼元素分析线对谱线强度比均值 | RSD(％) |
| 3 | 306164 | 1.2 |
| 4 | 299643 | 1.8 |
| 5 | 301422 | 1.6 |
| 6 | 293260 | 1.8 |
| 7 | 298928 | 1.6 |
结果表明，冲洗时间在3s以上时，硼元素分析线对谱线强度比相对标准差小于5％，并趋于稳定。
3、预燃时间
在其它条件不变的情况下，只改变预燃时间，对自制的铝钛硼合金控样Ti10B0.07进行激发，选用分析线249.773nm，内标线266.039nm，测定结果列于下表(n＝6)：
| 预燃时间(s) | 硼元素分析线对谱线强度比均值 | RSD(％) |
| 13 | 130234 | 3.7 |
| 14 | 124358 | 2.1 |
| 15 | 126906 | 1.3 |
| 16 | 123356 | 1.4 |
| 17 | 128166 | 2.9 |
结果表明预燃时间在13s～17s时谱线强度稳定，相对标准差小于5％；预燃时间为15秒时，谱线强度比相对标准偏差最小，为1.3％。
4、曝光时间
在其它条件不变的情况下，只改变曝光时间，对自制的铝钛硼合金控样Ti5B0.5进行激发，选用分析线249.773nm，内标线266.039nm，测定结果列于下表(n＝6)：
| 曝光时间(s) | 硼元素分析线对谱线强度比均值 | RSD(％) | 激发点发白现象 |
| 3 | 811961 | 2.2 | 偶尔出现 |
| 4 | 773212 | 2.4 | 偶尔出现 |
| 5 | 772594 | 1.0 | 偶尔出现 |
| 6 | 744807 | 1.5 | 无 |
| 7 | 748388 | 1.7 | 无 |
| 8 | 754103 | 1.0 | 无 |
| 9 | 714918 | 0.6 | 无 |
| 10 | 706395 | 1.1 | 无 |
结果表明曝光时间在6s～10s时谱线强度稳定，相对标准差小于2％，且激发点无发白现象。
实施例2
工作曲线的绘制
设置光电直读发射光谱仪的激发参数为：氩气气压0.4MPa、冲洗时间5s、预燃时间15s、曝光时间7s
选用的铝合金标准物质及自制铝钛硼合金控样的硼含量见下表：
| 样品编号 | 标样1 | 标样2 | 标样3 | 控样1 | 控样2 |
| 硼含量(％) | 0.0026 | 0.0129 | 0.212 | 0.605 | 1.21 |
设定分析线为249.773nm，内标线266.039nm，绘制工作曲线，见图1，图中以硼元素的质量分数为横坐标、以分析线对(249.773/266.039nm)光谱强度比为纵坐标。得出工作曲线方程为：y＝20910+445230x，式中y为分析线对光谱强度比，x为硼元素的质量分数(％)，相关系数为R＝0.9999。
该工作曲线适用于硼含量范围为0.0030％～1.21％的检测，优选适合于硼含量范围为0.100％～1.21％的检测。
实施例3
生产线Ti3B1铝钛硼合金中硼含量的检测
从熔融状态取样，用预热过的铸铁模或钢模浇铸成型棒状样品(直径约为10mm)，冷却后截取该棒状样品150mm左右，切去两端头各10mm，分析面用车床或铣床加工成光洁平面，加工时将样品斜夹在夹具上，使得分析面长度不小于45mm，试样车削时用无水乙醇冷却、润滑。开启原子发射光谱仪，设置铝-钛-硼合金分析参数，将参数设定为：氩气输入气压0.4MPa、冲洗时间5s、预燃时间15s、曝光时间7s；选择分析线为249.773nm，内标线为266.039nm。待仪器稳定后，打开真空泵，用氩气冲洗整个回路1min，以冲洗掉其中的空气，再激发空白试样，待至少3次激发值近似相等后，选择标样对按实施例2绘制的工作曲线进行两点校正。合格后，选择与待测试样化学成分相近的控样对该工作曲线进行一点校正，完成后测定试样。把预制好的待测试样用套具固定在激发台上，盖住激发孔，保持火花台板与待测试样激发表面之间接触良好、不漏气，然后对样品进行激发测定，每次在分析面不同部位激发，需要时重新加工分析面，激发测试11次，其结果如下表：
结果表明用该方法测定相对标准偏差小，满足相关国家标准GB/T 7999-2007中规定的不大于2％的要求，重复试验精密度好。
实施例4
产品Ti5B0.3铝钛硼合金中硼含量的测定
取一块50×50×20mm的Ti5B0.3块状样品，将样品的一个50×50mm平面用车床加工成光洁平面作为分析面。开启发射光谱仪，将参数设定为：氩气输入气压0.45MPa、冲洗时间3s、预燃时间13s、曝光时间6s；分析线249.773nm，内标线266.039nm。待仪器稳定后，按照实施例3的方法对工作曲线进行校正，完成后将样品用套具固定在激发台上开始测试，每次在分析面不同部位激发，需要时重新加工分析面，样品激发11次，其结果如下表：
结果表明用该方法测定相对标准偏差小，满足相关国家标准GB/T 7999-2007中规定的不大于5％的要求，重复试验精密度好。
实施例5
产品Ti10B0.1铝钛硼合金中硼含量的测定
截取Ti10B0.1直径为10mm的棒状样品150mm左右，切去两端头各10mm，分析面用车床加工成工成光洁平面，加工时将样品斜夹在夹具上，使得分析面长度不小于45mm。开启发射光谱仪，将参数设定为：氩气输入气压0.4MPa、冲洗时间5s、预燃时间15s、曝光时间7s；分析线249.773nm，内标线266.039nm。待仪器稳定后，按照实施例3的方法对工作曲线进行校正，完成后将样品用套具固定在激发台上开始测试，每次在分析面不同部位激发，需要时重新加工分析面，样品激发11次，其结果如下表：
结果表明用该方法测定相对标准偏差小，满足相关国家标准GB/T 7999-2007中规定的不大于5％的要求，重复试验精密度好。
实施例6
准确度试验
取不同硼含量的铝钛硼合金样品三批，编号为1#、2#、3#，采用本发明的方法和国家标准GB/T 20975.15-2008铝及铝合金化学分析方法第15部分：硼含量的测定方法一：离子选择电极法进行比对试验，分析结果见下表：
通过对本发明方法和GB/T20975.15-2008方法分析结果的比较，表明本发明方法准确度高，完全满足化学分析法国家标准的相应要求。
Claims (6)
1.一种测定铝钛硼合金中硼元素含量的方法，其应用光电直读发射光谱法进行检测，其特征在于：所述光电直读发射光谱法包括下列步骤：
A、取样：从待测铝钛硼合金的熔融状态取样并浇铸成型为试样，或者从待测铝钛硼合金的铸锭、铸件、加工产品上直接截取试样；
B、试样加工：将所取试样分析面用车床或铣床加工成光洁的平面；
C、用光电直读发射光谱仪测试：首先设定所述光电直读发射光谱仪的激发参数在下列范围内：氩气输入压力0.35MPa～0.55MPa、冲洗时间3s～7s、预燃时间13s～17s、曝光时间6s～10s，然后设定分析线为249.773nm、内标线为266.039nm并绘制工作曲线，在测试试样前对所述工作曲线进行校准，校准后开始测试前述加工好的试样，所述光电直读光谱仪检测所述分析线和内标线的光谱强度并将其比值与所述工作曲线进行比较得到硼元素含量结果。
2.根据权利要求1所述的测定铝钛硼合金中硼元素含量的方法，其特征在于：所述硼元素的检测范围为0.0030％～1.21％(质量分数)。
3.根据权利要求2所述的测定铝钛硼合金中硼元素含量的方法，其特征在于：所述硼元素的检测范围为0.100％～1.21％(质量分数)。
4.根据权利要求1、2或3所述的测定铝钛硼合金中硼元素含量的方法，其特征在于：所述C步骤中，设定氩气输入压力为0.40MPa、冲洗时间5s、预燃时间15s、曝光时间7s。
5.根据权利要求1、2或3所述的测定铝钛硼合金中硼元素含量的方法，其特征在于：所述C步骤中绘制所述工作曲线所选用的铝合金标准物质中的硼元素质量百分数分别为：0.0026％、0.0129％、0.212％，以及铝钛硼合金控样中的硼元素质量百分数分别为：0.605％、1.21％。
6.根据权利要求4所述的测定铝钛硼合金中硼元素含量的方法，其特征在于：所述C步骤中绘制所述工作曲线所选用的铝合金标准物质中的硼元素质量百分数分别为：0.0026％、0.0129％、0.212％，以及铝钛硼合金控样中的硼元素质量百分数分别为：0.605％、1.21％。
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Owner name: SHENZHEN XINXING LIGHT ALLOY MATERIALS CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: XINXING CHEMICAL METALLURGY MATERIAL (SHENZHEN) CO., LTD. |
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| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 518107, A building, Xinxing factory, hi tech Industrial Park, Gongming Town, sightseeing Road, Shenzhen, Baoan District Patentee after: Shenzhen Sunxing Light Alloy Materials Co., Ltd. Address before: 518107 Guangming New District hi tech Industrial Park, Xinxing District, Guangdong, Shenzhen Patentee before: Xinxing Chemical Metallurgical material (Shenzhen) Co., Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190815 Address after: 471900 Shangcheng Street Office, Yanshi City, Luoyang City, Henan Province (southeast corner of the intersection of Dufu Avenue and Merchants Avenue) Patentee after: Xinxing Light Alloy Material (Luoyang) Co., Ltd. Address before: 518107, A building, Xinxing factory, hi tech Industrial Park, Gongming Town, sightseeing Road, Shenzhen, Baoan District Patentee before: Shenzhen Sunxing Light Alloy Materials Co., Ltd. |