CN101812280A - 环保型大功率led使用的导热绝缘胶及制法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种环保型大功率LED使用的导热绝缘胶，其特征在于：它由以下重量百分比的原料制成：微米级高导热性粉末50-68％；环氧树脂18-30％；固化剂4-10％；溶剂7-15％；促进剂0.6-1.5％；添加剂1-2％；所述的微米级高导热率性粉末选自：微米级银粉、钯粉、铂粉、金粉、C粉、AlN粉、SiC粉中的一种或多种组成的混合物。本发明还涉及上述导热绝缘的制备方法。本发明通过优化原材料配比及改性，改善和简化制备工艺，获得了可供大功率LED使用的环保型导热绝缘胶。本发明导热绝缘胶在具有很高的电阻率的基础上，同时拥有高导热率、较高的工作温度和强粘度以及高剪切强度，其性能指标优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种导热绝缘胶，特别是一种环保型大功率LED使用的导热绝缘胶；本发明还涉及该导热绝缘胶的一种制备方法。
背景技术
21世纪是信息产业蓬勃发展的世纪，电子器件和电子设备不断向微型化的目标的迈进。但是由于大规模集成电路和电子器件微型化的需要，单位芯片面积上的电子器件数目以及电子线路的密度越来越高，而随之产生的芯片温度升高对其性能以及寿命造成了极大的影响。因此，导热、散热问题就成为束缚电子产业发展的瓶颈，引起了人们的广泛关注。必须面对的关键性技术问题。
特别是对于大功率LED行业，由于芯片的工作功率很大，如果无法有效地降低其封装热阻，那么将会对LED的发光效率和稳定性等产生极大的破坏作用。有资料表明，对于一般的电子元器件，当其温度高于其工作允许温度的8℃时，工作寿命将降低50％。如果对于一般工作温度在150℃的电子元器件的工作寿命为10年的话，那么如果长时间工作在300℃时，其寿命将急剧下降到15天。而且如果使用传统的、使用绝缘介电材料的技术来制备隔离体的话，将出现导热性能差，机械性能降低等缺点，并且由于散射性能差，导致器件的工作功率只能到达额定工作功率的40％，极大降低了工作效率以及对于能源也造成了很大程度的浪费。所以在大功率LED的封装过程中，应该大量使用具有优良导热性能的绝缘胶，以有效提高电子元器件的使用寿命和工作效率，并同时增强其可靠性。
所以为了解决国内LED产业中所需要的导热绝缘胶的生产技术的关键性问题，为了促进国内LED产业的快速、可持续地科学发展，研发出性能优良的导热绝缘胶具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种配方简单合理、性能优良的环保型大功率LED使用的导热绝缘胶。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供了以上所述的环保型大功率LED使用的导热绝缘胶的一种制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种环保型大功率LED使用的导热绝缘胶，其特点是：它由以下重量百分比的原料制成：
微米级高导热性粉末 50-68％；
环氧树脂 18-30％；
固化剂 4-10％；
溶剂 7-15％；
促进剂 0.6-1.5％；
添加剂 1-2％；
所述的微米级高导热率性粉末选自：微米级银粉、钯粉、铂粉、金粉、C粉、AlN粉、SiC粉中的一种或多种组成的混合物。
在以上所述的环保型大功率LED使用的导热绝缘胶中：
1、所述的环氧树脂可以为现有技术中公开的可适合于做导热绝缘胶的任何一种环氧树脂，优选缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯、酚醛环氧树脂、改性缩水甘油醚环氧树脂、改性缩水甘油酯或改性酚醛环氧树脂中的一种，或者多种按任何可适用的比例组成的混合物。
2、所述的固化剂可以为现有技术中公开的可适合于做导热绝缘胶的任何一种固化剂，优选酸酐、硼胺、酰肼、双氰胺或改性双氰胺中的一种或多种按任何可适用的比例组成的混合物。
3、所述的溶剂可以为现有技术中公开的可适合于做导热绝缘胶的任何一种溶剂，优选乙二醇丁醚醋酸酯、乙酸丁酯、丙二醇***、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚或丙酮中的一种或多种按任何可适用的比例组成的混合物。
4、所述的促进剂可以为现有技术中公开的可适合于做导热绝缘胶的任何一种促进剂，优选有机脲、咪唑、苯酚或三级胺类中的一种或多种按任何可适用的比例组成的混合物。
5、所述的添加剂可以为现有技术中公开的可适合于做导热绝缘胶的消泡剂、分散剂、偶联剂和触变剂中一种或者多种按任何可适用的比例组成的混合物；所述的添加剂优选由消泡剂、分散剂、偶联剂和触变剂组成的混合物；且在混合物中，消泡剂、分散剂、偶联剂和触变剂的重量比优选为0.5-1∶1-2∶1-1.5∶0.5-2。
本发明所述的环保型大功率LED使用的导热绝缘胶可以按照现有技术中常规的导热绝缘胶的制备方法制备。优选按以下方制备。其具备步骤如下：在温度为25℃-28℃的恒温条件下、湿度为不大于60％的恒湿条件下进行以下操作：先按所述的原料配比称取环氧树脂、溶剂、固化剂、促进剂和添加剂，混合后搅拌均匀得基体备用；然后按所述的原料配比称取微米级高导热率粉末，与上述基体混合搅拌后放入三辊机混合均匀，即得。
本发明所述的导热绝缘胶的粒径为3-10μm，粘度在30000-60000厘泊左右，固化后导热绝缘胶的电阻率在1-3x1014Ω·cm，热导率在20-24w/k·m，剪切强度在5-9x1013Pa，最高使用温度可到280℃。所以该导热绝缘胶可以有效提高大功率LED的散热性能，从而为提高大功率LED的工作效率和使用寿命提供可靠的保障。
本发明通过使用直径在微米量级的高导热率性粉末作为导热剂，同时选择性加入消泡剂、分散剂、偶联剂和触变剂等，获得了尺径分散均匀、固化温度低和固化时间较短的导热绝缘胶。并且本发明导电绝缘胶使用乙二醇丁醚醋酸酯、乙酸丁酯、丙二醇***、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚或丙酮等作为溶剂，而避免使用以往制备技术中具有毒性的甲苯、二甲苯和苯甲醇等溶剂，充分保护了环境和生产者的健康，符合国家绿色环保的要求。
并且本发明通过优化原材料配比及改性，改善和简化制备工艺，获得了可供大功率LED使用的环保型导热绝缘胶。本发明所述导热绝缘胶在具有很高的电阻率(1-3x1014Ω·cm)的基础上，同时拥有高导热率(20-24w/k·m)、较高的工作温度(280℃)和强粘度(30000-60000厘泊)以及高剪切强度(5-9x1013Pa)，其性能指标优良。同时本发明方法在制备高性能的导热绝缘胶生产过程中使用相对简单的制备工艺和生产设备，同时具有成本低、产量大、效率高和可靠性强等优点，特别适合于大功率LED上的封装和热沉使用。
附图说明
图1为固化后的本发明导热绝缘胶的SEM图。
图2为150℃下固化后的本发明导热绝缘胶的附着力分布图。
图3为230℃下固化后的本发明导热绝缘胶的附着力分布图。
图4为本发明导热绝缘胶的粘度分布图。
图5为本发明导热绝缘胶的热导率分布图。
图6为室温下本发明导热绝缘胶的伏安特性(I-V)曲线图。
具体实施方式
以下参照附图，进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1。一种环保型大功率LED使用的导热绝缘胶，它由以下重量百分比的原料制成：
微米级高导热性粉末 57.4％；
环氧树脂 30％；
固化剂 4％；
溶剂 7％；
促进剂 0.6％；
添加剂 1％；
所述的微米级高导热率性粉末选自：微米级银粉、钯粉、铂粉、金粉、C粉、AlN粉、SiC粉中的一种。
其制法采用常规导热绝缘胶的制备方法。
实施例2。一种环保型大功率LED使用的导热绝缘胶，它由以下重量百分比的原料制成：
微米级高导热性粉末 53.5％；
环氧树脂 18％；
固化剂 10％；
溶剂 15％；
促进剂 1.5％；
添加剂 2％；
所述的微米级高导热率性粉末选自：微米级银粉、钯粉、铂粉、金粉、C粉、AlN粉、SiC粉中的任意2种或3种按任意比例组成的混合物。
其制备方法是：在温度为26℃的恒温条件下、湿度为52％的恒湿条件下进行以下操作：先按所述的原料配比称取环氧树脂、溶剂、固化剂、促进剂和添加剂，混合后搅拌均匀得基体备用；然后按所述的原料配比称取微米级高导热率粉末，与上述基体混合搅拌后放入三辊机混合均匀，即得。
实施例3。一种环保型大功率LED使用的导热绝缘胶，它由以下重量百分比的原料制成：
微米级高导热性粉末 50％；
环氧树脂 30％；
固化剂 8％；
溶剂 9.8％；
促进剂 1％；
添加剂 1.2％；
所述的微米级高导热率性粉末选自：微米级银粉、钯粉、铂粉、金粉、C粉、AlN粉、SiC粉中的任意4种或5种按任意比例组成的混合物。
其制备方法是：在温度为28℃的恒温条件下、湿度为60％的恒湿条件下进行以下操作：先按所述的原料配比称取环氧树脂、溶剂、固化剂、促进剂和添加剂，混合后搅拌均匀得基体备用；然后按所述的原料配比称取微米级高导热率粉末，与上述基体混合搅拌后放入三辊机混合均匀，即得。
实施例4。一种环保型大功率LED使用的导热绝缘胶，它由以下重量百分比的原料制成：
微米级高导热性粉末 68％；
环氧树脂 18％；
固化剂 4％；
溶剂 7％；
促进剂 1.2％；
添加剂 1.8％；
所述的微米级高导热率性粉末选自：微米级银粉、钯粉、铂粉、金粉、C粉、AlN粉、SiC粉中的任意6种或按任意比例组成的混合物。
其制备方法是：在温度为27℃的恒温条件下、湿度为50％的恒湿条件下进行以下操作：先按所述的原料配比称取环氧树脂、溶剂、固化剂、促进剂和添加剂，混合后搅拌均匀得基体备用；然后按所述的原料配比称取微米级高导热率粉末，与上述基体混合搅拌后放入三辊机混合均匀，即得。
实施例5。一种环保型大功率LED使用的导热绝缘胶，它由以下重量百分比的原料制成：
微米级高导热性粉末 60％；
环氧树脂 19％；
固化剂 8％；
溶剂 11％；
促进剂 0.7％；
添加剂 1.3％；
所述的微米级高导热率性粉末选自：微米级银粉、钯粉、铂粉、金粉、C粉、AlN粉和SiC粉中按任意比例组成的混合物。
其制备方法是：在温度为25℃的恒温条件下、湿度为55％的恒湿条件下进行以下操作：先按所述的原料配比称取环氧树脂、溶剂、固化剂、促进剂和添加剂，混合后搅拌均匀得基体备用；然后按所述的原料配比称取微米级高导热率粉末，与上述基体混合搅拌后放入三辊机混合均匀，即得。
实施例6。实施例1-5中任何一项所述的环保型大功率LED使用的导热绝缘胶中：所述的环氧树脂选自缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯、酚醛环氧树脂、改性缩水甘油醚环氧树脂、改性缩水甘油酯或改性酚醛环氧树脂中的一种或多种组成的混合物。
实施例7。实施例1-6中任何一项所述的环保型大功率LED使用的导热绝缘胶中：所述的固化剂选自酸酐、硼胺、酰肼、双氰胺或改性双氰胺中的一种或多种组成的混合物。
实施例8。实施例1-7中任何一项所述的环保型大功率LED使用的导热绝缘胶中：所述的溶剂选自乙二醇丁醚醋酸酯、乙酸丁酯、丙二醇***、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚或丙酮中的一种或多种组成的混合物。
实施例9。实施例1-8中任何一项所述的环保型大功率LED使用的导热绝缘胶中：所述的促进剂选自有机脲、咪唑、苯酚或三级胺类中的一种或多种组成的混合物。
实施例10。实施例1-9中任何一项所述的环保型大功率LED使用的导热绝缘胶中：所述的添加剂选自消泡剂、分散剂、偶联剂和触变剂中一种或者多种以上组成的混合物。
实施例11。实施例1-9中任何一项所述的环保型大功率LED使用的导热绝缘胶中：所述的添加剂为由消泡剂、分散剂、偶联剂和触变剂组成的混合物；混合物中，消泡剂、分散剂、偶联剂和触变剂的重量比依次为0.5∶2∶1∶0.5。
实施例12。实施例1-9中任何一项所述的环保型大功率LED使用的导热绝缘胶中：所述的添加剂为由消泡剂、分散剂、偶联剂和触变剂组成的混合物；混合物中，消泡剂、分散剂、偶联剂和触变剂的重量比依次为1∶1∶1∶1。
实施例13。实施例1-9中任何一项所述的环保型大功率LED使用的导热绝缘胶中：所述的添加剂为由消泡剂、分散剂、偶联剂和触变剂组成的混合物；混合物中，消泡剂、分散剂、偶联剂和触变剂的重量比依次为1∶2∶1.5∶2。
实施例14。参照图1-6。一种环保型大功率LED使用的导热绝缘胶，它由以下重量百分比的原料制成：
微米级高导热性粉末 58％；
环氧树脂 20％；
固化剂 8.3％；
溶剂 11％；
促进剂 1.2％；
添加剂 1.5％；
所述的微米级高导热率性粉末为按重量比1∶1∶1取微米级金粉、C粉和SiC粉组成的混合物；
所述的环氧树脂为缩水甘油醚环氧树脂；
所述的固化剂为酸酐；
所述的溶剂为乙二醇丁醚醋酸酯；
所述的促进剂为有机脲；
所述的添加剂为由消泡剂、分散剂、偶联剂和触变剂组成的混合物；混合物中，消泡剂、分散剂、偶联剂和触变剂的重量比依次为0.8∶1.5∶1.2∶1.2。
其制备方法是：在温度为26℃的恒温条件下、湿度为50％的恒湿条件下进行以下操作：先按所述的原料配比称取环氧树脂、溶剂、固化剂、促进剂和添加剂，混合后搅拌均匀得基体备用；然后按所述的原料配比称取微米级高导热率粉末，与上述基体混合搅拌后放入三辊机混合均匀，即得。
本实施例制备出导热绝缘胶为透明粘稠状胶体，胶体颜色均匀，颗粒尺寸分布均匀，直径分布范围在3-10μm；固化后的导热绝缘胶的SEM图如图1所示。
通过做固化后导热绝缘胶的EDX能谱图可以明显确定所制备出的环保型导热绝缘胶的组成。其中主要成分为C、O元素，它们来自于环氧树脂等有机物，而其中Au元素是来源于金粉，Si元素则来源于SiC粉。除此之外，整个胶体中不存在其它元素，这表明本发明中所制备出的产物为高纯度的导热绝缘胶。
为了进一步确定本实施例导热绝缘胶的工作性能，我们对50个样品进行了一系列***的测试分析。从图2-3中，我们可以发现150℃和230℃固化后的导热绝缘胶样品的附着力可分别达到1.5x1013Pa和9x1012Pa。虽然经过230℃固化之后的导热绝缘胶与衬底的附着力出现些许的下降，但是仍可满足LED使用的基本要求。而图4中的粘度分布图表明，实施例的导热绝缘胶的粘度分布范围在22000-25000厘泊。如图5中的热导率分布图所示，实施例的导热绝缘胶的平均热导率达到了22w/k·m。图6给出了样品的伏安特性曲线，可以计算出实施例的导热绝缘胶的平均电阻为2.5x1014Ω/cm2，这完全可以满足大功率LED的绝缘要求。由上述数据分析表明，实施例所制得的导热绝缘胶的工作特性(电导率、热导率、粘度和剪切强度等)表现十分优异。
Claims (8)
1.一种环保型大功率LED使用的导热绝缘胶，其特征在于：它由以下重量百分比的原料制成：
微米级高导热性粉末 50-68％；
环氧树脂 18-30％；
固化剂 4-10％；
溶剂 7-15％；
促进剂 0.6-1.5％；
添加剂 1-2％；
所述的微米级高导热率性粉末选自：微米级银粉、钯粉、铂粉、金粉、C粉、AlN粉、SiC粉中的一种或多种组成的混合物。
2.根据权利要求1所述的环保型大功率LED使用的导热绝缘胶，其特征在于：所述的环氧树脂选自缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯、酚醛环氧树脂、改性缩水甘油醚环氧树脂、改性缩水甘油酯或改性酚醛环氧树脂中的一种或多种组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的环保型大功率LED使用的导热绝缘胶，其特征在于：所述的固化剂选自酸酐、硼胺、酰肼、双氰胺或改性双氰胺中的一种或多种组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的环保型大功率LED使用的导热绝缘胶，其特征在于：所述的溶剂选自乙二醇丁醚醋酸酯、乙酸丁酯、丙二醇***、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚或丙酮中的一种或多种组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的环保型大功率LED使用的导热绝缘胶，其特征在于：所述的促进剂选自有机脲、咪唑、苯酚或三级胺类中的一种或多种组成的混合物。
6.根据权利要求1所述的环保型大功率LED使用的导热绝缘胶，其特征在于：所述的添加剂选自消泡剂、分散剂、偶联剂和触变剂中一种或者多种以上组成的混合物。
7.根据权利要求1所述的环保型大功率LED使用的导热绝缘胶，其特征在于：所述的添加剂为由消泡剂、分散剂、偶联剂和触变剂组成的混合物；混合物中，消泡剂、分散剂、偶联剂和触变剂的重量比依次为0.5-1∶1-2∶1-1.5∶0.5-2。
8.一种如权利要求1-7所述的环保型大功率LED使用的导热绝缘胶的制备方法，其特征在于：在温度为25℃-28℃的恒温条件下、湿度为不大于60％的恒湿条件下进行以下操作：先按所述的原料配比称取环氧树脂、溶剂、固化剂、促进剂和添加剂，混合后搅拌均匀得基体备用；然后按所述的原料配比称取微米级高导热率粉末，与上述基体混合搅拌后放入三辊机混合均匀，即得。
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