CN101811749A - 一种芳香族硝基化合物污染地下水的修复材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环境污染控制与修复技术领域中芳香族硝基化合物污染地下水的修复材料制备方法，先在60～65℃水浴中向体积为1L，浓度为0.6～0.8mol/L的FeCl3溶液中滴加总量为0.3～0.4mol的Na2CO3溶液得到羟基铁柱撑液；再在60～65℃水浴中同时向含有10g膨润土的悬浊液中滴加含250～400mg氯化钾的溶液和20～50mL羟基铁柱撑液，将50～80ml浓度为0.5mol/L的KBH4溶液加入，在N2保护下60～70℃恒温干燥5～6h即得到用于芳香族硝基化合物污染地下水的修复材料。采用该方法制成的修复材料可高效吸附芳香族硝基化合物，之后利用零价铁的还原作用，在膨润土纳米层间的纳米零价铁和吸附后的污染物充分接触，迅速将污染物转化，转化后有机产物有利于微生物降解，铁离子会滞留膨润土层间而不会增加水中的铁含量。
Description
技术领域
本发明涉及环境污染控制与修复技术领域，尤其涉及一种芳香族硝基化合物污染的地下水的修复材料的制备方法。
背景技术
芳香族硝基化合物包括硝基苯、硝基氯苯、硝基苯胺等，广泛用于医药、农药、染料、***及其它化工产品的生产。在有事故泄漏、***或军事基地和军工厂生产、使用、拆卸和消费***物的过程中，容易造成土壤及地下水硝基化合物污染。若进入水体，则会造成水体污染，导致神经***症状、贫血和肝脏疾患，具有毒性大、难降解等特点。特别地，地下水水质稳定，一旦受到污染就难以治理。硝基化合物一般认为难以生物降解甚至不可生物降解，有急性毒性；因此，此类污染物一旦进入环境，直接或间接危及人群健康和生态环境安全，而至今未见有地下水污染修复的方法。
膨润土是一种以蒙脱石为主要矿物组成的粘土岩，在环境保护领域具有广阔的应用前景。蒙脱石是由两个共顶联接的硅氧四面体片中间夹一个共边联接的铝氧八面体片组成的层状硅酸盐矿物，其结构中的单片层是纵横尺寸比很大的薄片，直径约为100-200nm，厚度仅为1nm。5-10层这样的薄片通过层间阳离子结合在一起构成基本颗粒，由这些基本颗粒构成更大的不规则集团，因而膨润土具有层状结构。结构中铝对硅和镁对铝的类质同象替代的离子交换作用，会导致结构单元层内负电荷(即层电荷)过剩，为达到正负电荷的平衡，需要一定数量的阳离子来补偿且位于层间区域。这些阳离子以离子键力联结结构单元层，并且是活动的，它的键强比分子键或氢键大得多。因此当蒙脱石结构单元层内部电荷未达到平衡时，单元层间的空隙中将由一定量的阳离子来充填，从而发生(阳)离子交换作用。钾离子交换的膨润土对芳香族硝基化合物具有良好的吸附效果，但采用吸附方法的一个重要缺陷就是污染物转移，污染物并没有得到有效处置。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种芳香族硝基化合物污染地下水的修复材料制备方法，该方法所制备的地下水修复材料同时具有吸附和还原芳香族硝基化合物的特点，在吸附污染物之后利用纳米零价铁的还原能力将污染物还原。
本发明采用的技术方案是包括如下步骤：1)在60～65℃水浴中，向体积为1L，浓度为0.6～0.8mol/L的FeCl3溶液中滴加总量为0.3～0.4mol的Na2CO3溶液，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后在60～65℃下继续搅拌2～2.5h，然后老化24h，得到羟基铁柱撑液；2)在60～65℃水浴中，同时向含有10g膨润土的悬浊液中滴加含250～400mg氯化钾的溶液和20～50mL所述羟基铁柱撑液，滴加过程中连续搅拌，滴加完毕后于60～65℃相同条件下搅拌2.0h，在60℃恒温下老化24h，离心分离，将得到的固体物用去离子水洗涤4-5次；3)洗涤后再加入20～30ml去离子水，通入N2保护后搅拌，再将50～80ml浓度为0.5mol/L的KBH4溶液加入，持续搅拌30～40min；4)离心分离，用去离子水清洗，在N2保护下60～70℃恒温干燥5～6h，即得到用于芳香族硝基化合物污染地下水的修复材料。
本发明的有益效果是：
1、零价铁可以还原去除硝基类化合物，去除效果随着零价铁比表面以及表面活性的提高而明显改善，本发明以膨润土作为基体，在其层间***K+和纳米零价铁，其中K+可以和芳香族硝基化合物形成牢固的电子对配位结合，将芳香族硝基化合物吸附到膨润土层间，可迅速高效去除地下水中污染物。
2、充分发挥膨润土的限域效应，利用零价铁的还原作用，在膨润土纳米层间的纳米零价铁和吸附后的污染物充分接触，再发挥其纳米效应，迅速将污染物转化，转化后有机产物有利于微生物降解。单质铁被氧化后仍滞留于膨润土层间，不会增加地下水铁含量。
具体实施方式
本发明先在60～65℃水浴中，向体积为1L、浓度为0.6～0.8mol/L的FeCl3溶液中滴加总量为0.3～0.4mol的Na2CO3溶液，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后在60～65℃下继续搅拌2～2.5h，然后老化24h，制备得到羟基铁柱撑液；再在60～65℃水浴中，同时向含有10g膨润土的悬浊液中滴加含250～400mg氯化钾的溶液和20～50mL所述羟基铁柱撑液，滴加过程中连续搅拌，滴加完毕后于60～65℃相同条件下搅拌2.0h，在60℃恒温下老化24h，离心分离，将得到的固体物用去离子水洗涤4-5次；洗涤后再加入20～30ml去离子水，通入N2保护后搅拌，再将50～80ml浓度为0.5mol/L的KBH4溶液加入，持续搅拌30～40min；最后，再次离心分离，用去离子水清洗，在N2保护下60～70℃恒温干燥5～6h，即得到用于芳香族硝基化合物污染地下水的修复材料。
以下通过3个实施例再进一步详细说明本发明：
实施例1
在60℃水浴中，向体积为1L，浓度为0.6mol/L的FeCl3溶液中滴加总量为0.3mol的Na2CO3溶液，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后在60℃下继续搅拌2h，然后老化24h，得到羟基铁柱撑液；在60℃水浴中，同时向含有10g膨润土的悬浊液中滴加含250mg氯化钾的溶液和50mL所述羟基铁柱撑液，滴加过程中连续搅拌，滴加完毕后于60℃相同条件下搅拌2.0h，在60℃恒温下老化24h，离心分离，将得到的固体物用去离子水洗涤4-5次；再加入20～30ml去离子水，通入N2保护后搅拌，再将80ml浓度为0.5mol/L的KBH4溶液加入上述溶液中，持续搅拌30min；离心分离，用去离子水清洗，在N2保护下60℃恒温干燥5h，即得到用于芳香族硝基化合物污染地下水的修复材料。
在棕色玻璃瓶中装入500mL浓度为20mg/L硝基苯溶液，再加入5g的用上述方法制备得到的修复材料，25℃恒温振荡20min，沉淀分离，测定溶液中硝基苯的浓度，去除率为98.5％。
实施例2
在65℃水浴中，向体积为1L，浓度为0.8mol/L的FeCl3溶液中滴加总量为0.4mol的Na2CO3溶液，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后在65℃下继续搅拌2.5h，然后老化24h，得到羟基铁柱撑液；在65℃水浴中，同时向含有10g膨润土的悬浊液中滴加含400mg氯化钾的溶液和20mL所述羟基铁柱撑液，滴加过程中连续搅拌，滴加完毕后于65℃相同条件下搅拌2.0h，在60℃恒温下老化24h，离心分离，将得到的固体物用去离子水洗涤5次；再加入30ml去离子水，通入N2保护后搅拌，再将50ml浓度为0.5mol/L的KBH4溶液加入上述溶液中，持续搅拌30min；离心分离，用去离子水清洗，在N2保护下70℃恒温干燥6h，即得到用于芳香族硝基化合物污染地下水的修复材料。
在棕色玻璃瓶中装入500mL浓度为20mg/L硝基苯溶液，再加入5g的用上述方法制备得到的修复材料，25℃恒温振荡20min，沉淀分离，测定溶液中硝基苯的浓度，去除率为99.1％。
实施例3
在65℃水浴中，向体积为1L，浓度为0.8mol/L的FeCl3溶液中滴加总量为0.4mol的Na2CO3溶液，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后在60℃下继续搅拌2h，然后老化24h，得到羟基铁柱撑液；在60℃水浴中，同时向含有10g膨润土的悬浊液中滴加含400mg氯化钾的溶液和20mL所述羟基铁柱撑液，滴加过程中连续搅拌，滴加完毕后于60℃相同条件下搅拌2.0h，在60℃恒温下老化24h，离心分离，将得到的固体物用去离子水洗涤5次；再加入20ml去离子水，通入N2保护后搅拌，再将50ml浓度为0.5mol/L的KBH4溶液加入上述溶液中，持续搅拌30min；离心分离，用去离子水清洗，在N2保护下60℃恒温干燥5h，即得到用于芳香族硝基化合物污染地下水的修复材料。
在棕色玻璃瓶中装入500mL浓度为20mg/L硝基苯溶液，再加入5g的用上述方法制备得到的修复材料，25℃恒温振荡20min，沉淀分离，测定溶液中硝基苯的浓度，去除率为98.7％。
Claims (1)
1.一种芳香族硝基化合物污染的地下水的修复材料的制备方法，其特征是：依次包括如下步骤：
1)在60～65℃水浴中，向体积为1L、浓度为0.6～0.8mol/L的FeCl3溶液中滴加总量为0.3～0.4mol的Na2CO3溶液，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后在60～65℃下继续搅拌2～2.5h，然后老化24h，得到羟基铁柱撑液；
2)在60～65℃水浴中，同时向含有10g膨润土的悬浊液中滴加含250～400mg氯化钾的溶液和20～50mL所述羟基铁柱撑液，滴加过程中连续搅拌，滴加完毕后于60～65℃相同条件下搅拌2.0h，在60℃恒温下老化24h，离心分离，将得到的固体物用去离子水洗涤4-5次；
3)洗涤后再加入20～30ml去离子水，通入N2保护后搅拌，再将50～80ml浓度为0.5mol/L的KBH4溶液加入，持续搅拌30～40min；
4)离心分离，用去离子水清洗，在N2保护下60～70℃恒温干燥5～6h，即得到用于芳香族硝基化合物污染地下水的修复材料。
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